CZ304298B6

CZ304298B6 - Způsob tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku

Info

Publication number: CZ304298B6
Application number: CZ2012-18A
Authority: CZ
Inventors: Martin Míka; Ladislav Pína; René Hudec; Radka Havlíková; Libor Švéda; Ondřej Jankovský
Original assignee: České Vysoké Učení Technické V Praze Fakulta Jaderná A Fyzikálně Inženýrská; Vysoká škola chemicko - technologická v Praze
Priority date: 2012-01-12
Filing date: 2012-01-12
Publication date: 2014-02-19
Also published as: CZ201218A3

Abstract

Tepelné tvarování se provádí plastickou deformací z rovinných monokrystalických výchozích křemíkových plátků (1), kde každý výchozí křemíkový plátek (1) se připraví z materiálu, který se předem dopuje alespoň jedním prvkem ze skupiny, zahrnující bor, fosfor, arsen, antimon, v množství do 1,8.10.sup.21.n. atomů v jednom cm.sup.3.n. materiálu monokrystalického výchozího křemíkového Si plátku (1). Každý výchozí křemíkový Si plátek (1) vykazuje rovinnost pod 10 .mi.m; tloušťku 0,2 až 0,8 mm; krystalografickou orientaci <100> nebo <111>; a střední hodnotu mikrodrsnosti R.sub.a.n. povrchu 0,2 až 0,6 nm na funkčním odrazovém povrchu. Každý takovýto monokrystalický výchozí křemíkový plátek (1) se zahřívá z teploty okolí na tvarovací teplotu v rozmezí 1200 až 1400 .degree.C s výdrží na konstantní teplotě po dobu 1 minuty až 6 hodin a poté se ochladí, což se provádí v ochranné atmosféře s parciálním tlakem kyslíku v rozmezí 1.10.sup.-8 .n..sup.Pa.n.až 21 kPa nebo v ochranné atmosféře samotného čistého vodíku. Po celou tuto dobu se na výchozí křemíkový plátek (1) působí přítlačnou silou v rozpětí 1 až 200 N, až se dosáhne přesného finálního optického tvaru funkčního odrazového povrchu výsledného křemíkového plátku (10) s odchylkou od požadovaného tvaru pod 20 .mi.m a se střední hodnotou mikrodrsnosti R.sub.a .n.povrchu pod 1,0 nm.

Description

Způsob tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku plastickou deformací z výchozích rovinných monokrystalických křemíkových plátků, které se zahřívají nad 1000 °C a poté se udržují na konstantní teplotě a jsou přesně vytvarovány do předem požadovaného geometrického a optického tvaru a jejichž funkční odrazový povrch vykazuje optickou kvalitu.

Dosavadní stav techniky

Rentgenová optika rozšiřuje možnosti a zlepšuje parametry téměř všech měřicích a zobrazovacích metod a přístrojů využívajících rentgenové záření. Rentgenová optika prochází v posledních dvou desetiletích intenzivním rozvojem, který zjevně ještě neskončil. S tím souvisí trvající potřeba výzkumu v oblasti materiálových věd a objevování nových optických soustav. Rentgenová optika nachází aplikace ve vědě a výzkumu a v mnoha dalších oblastech lidské činnosti, jmenovitě v krystalografii, v makromolekulám! biologii, v medicíně, v rentgenografii, ve studiu a konzervaci kulturních památek, v astrofyzice, v metodách pro bezpečnostní složky a v průmyslu.

Potenciální aplikace rentgenové optiky ve vědě a výzkumu se týkají především rentgenové difrakce, rentgenové fluorescence a prvkové analýzy, rentgenografie a rentgenové mikroskopie, tomografie, mikrotomografie a nanotomografie, nanofokuzace rentgenového záření, rentgenové spektroskopie, astrofyziky a kosmických rentgenových teleskopů pro studium gama záblesků a ostatních jevů ve vesmíru, které vedou ke vzniku rentgenového záření.

Aplikace křemíkových destiček pro konstrukci optických prvků, zejména kosmických rentgenových teleskopů, je uvedena např. v patentu US 7 321 127 B2 (priority FR 16. 2. 2004) majitele European Space Agency, FR. Tento patent popisuje optický odrazový prvek, způsob jeho výroby a použití takovéhoto prvku v optickém zařízení. Optický prvek je určen pro rentgenové paprsky nebo gama paprsky nebo vysoce energetické částice dopadající pod úhlem totálního odrazu. Optický prvek se skládá z více vrstev křemíkových destiček. Každá má případně funkční odrazovou plochu pokrytou kovovou vrstvou nebo rozptylovou mřížkou. Spodní strana křemíkové destičky je opatřena žebry, vymezující prostor mezi dvěma sousedními destičkami a definující vzdálenost mezi dvěma odrážejícími povrchy. Vynález se týká vytvoření optických zařízení zahrnujících více takových optických prvků, zejména teleskop Wolter I, obsahující dvojici zrcadel s paraboloidními a hyperboloidními povrchy nebo alternativní systém Kirkpatrick-Beaz systém. Způsob výroby optického odrazového prvku spočívá v několika krocích, a to ve výrobě destičky z definovaného materiálu, jako je monokrystalický křemík, hliník, berylium, nikl nebo kombinace těchto materiálů. Dalším krokem je vytvoření žeber mezi destičkami a následné řezání destiček za účelem vytvoření předem definované konfigurace. Dalším krokem je pokrytí funkčních stran destiček alespoň jednou vrstvou druhého definovaného ochranného materiálu ze zlata nebo iridia. Pokrytí každé první i druhé strany destiček je zpracováno mechanicky nebo chemicky nebo obojím postupem. Na obr. 5A až 5D jsou znázorněny hlavní kroky vedoucí k sestavení zmíněného optického odrazového prvku. Jednotlivé destičky opatřené žebry, jsou mechanicky vtlačovány do formy a následně k sobě slepeny.

Materiál destiček je tvarován za studená. Takto vytvarovaná destička má trvalé mechanické napětí, což může vést během dlouhodobého užívání k nebezpečí šíření trhlin a poruch v krystalické mřížce, a tím k významnému snížení požadované mechanické pevnosti a zvýšení rizika praskání, tedy i případné k destrukci. Mechanické změny destičky též mohou vést po určité době ke změně požadované geometrie destičky, a tím ke zhoršení úhlového rozlišení optického prvku.

- 1 CZ 304298 B6

Podstata vynálezu

Uvedené nevýhody se odstraní nebo omezí způsobem tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku, kde křemíkové plátky jsou zhotoveny z monokrystalického křemíkového materiálu plátků, podle tohoto vynálezu. Podstata tohoto vynálezu spočívá v tom, že tepelné tvarování se provádí plastickou deformací z monokrystalických výchozích křemíkových plátků, kde každý výchozí křemíkový plátek se připraví z materiálu, který se předem dopuje alespoň jedním prvkem ze skupiny, zahrnující bor, fosfor, arsen, antimon, v množství od 0 do 2,0.10²¹ atomů v jednom cm³ materiálu pro výchozí monokrystalický křemíkový plátek. Každý výchozí křemíkový plátek vykazuje rovinnost pod 10 pm a má tloušťku 0,2 až 0,8 mm; krystalografickou orientaci <100> nebo <111>; a střední hodnotu mikrodrsnosti Ra povrchu 0,2 až 0,6 nm na své funkční odrazové ploše. Takovýto výchozí monokrystalický křemíkový plátek se zahřívá z teploty okolí na tvarovací teplotu v rozmezí 1200 až 1400 °C s výdrží na konstantní teplotě po dobu 1 minuty až 6 hodin a poté se ochladí, což vše probíhá v ochranné atmosféře s parciálním tlakem kyslíku v rozmezí 1.10'⁸ Pa až 21 kPa, nebo v ochranné atmosféře samotného čistého vodíku. Po celou dobu, a za uvedených podmínek, se na výchozí křemíkový plátek působí přítlačnou silou keramické tvarovací formy v rozpětí 1 až 200 N, s výhodou 1 až 20 N, až se dosáhne přesného výsledného optického tvaru funkčního odrazového povrchu s odchylkou od požadovaného tvaru pod 20 pm a se střední hodnotu mikrodrsnosti Ra pod 1,0 nm.

Hlavní výhodou tohoto vynálezu je, že se získá výsledný křemíkový plátek, který má přesný optický tvar funkčního odrazového povrchu s odchylkou od požadovaného v rozmezí pod 20 pm; a má vysokou optickou kvalitu, která vykazuje střední hodnotu mikrodrsnosti R_a pod 1,0 nm. Výsledný křemíkový plátek podle tohoto vynálezu vyhovuje vysokým požadavkům na přesnou rentgenovou optiku.

Je výhodné, když každý výchozí monokrystalický křemíkový plátek se připraví z materiálu, který se předem dopuje borem v množství do 6.10²⁰ atomů v cm³, nebo fosforem v množství do 1,3.10²¹ atomů v cm³, nebo arsenem v množství do 1,8.10²¹ atomů v cm³, nebo antimonem v množství od 0 do 7,0.10¹⁹ atomů v cm³ materiálu výchozího monokrystalického křemíkového plátku. Nárokované dopování materiálu pro výchozí monokrystalický křemíkový plátek zajistí dostatečnou koncentraci dislokací pohyblivých za vysokých teplot. Dislokace se pak ve hmotě výchozího monokrystalického křemíkového plátku při teplotách nad 1200 °C pohybují mechanizmem viskózního toku. Snadný pohyb diskokací v materiálu je podmínkou dosažení dostatečné plastické deformace nutné pro získání přesného tvaru výsledného křemíkového plátku v požadované optické kvalitě funkčního odrazového povrchu. Pokud by byla koncentrace dopování pod nárokovanou hodnotu tohoto vynálezu, tak by koncentrace dislokací byla příliš nízká, a jejich pohyb ve hmotě během tvarování by byl obtížný. Pokud by byla koncentrace dopování nad nárokovanou hodnotu tohoto vynálezu, potom by krystalická struktura křemíkového plátku mohla být narušena, a mohlo by dojít i k nežádoucímu zhoršení mechanických vlastností výsledného křemíkového plátku. To by mohlo vést i ke zhoršení optické kvality funkčního odrazového povrchu vytvarovaného křemíkového plátku.

Nárokovaná rovinnost výchozího křemíkového plátku pod 10 μιη je nezbytná pro dosažení optické kvality funkčního odrazového povrchu a potřebné přesnosti jejího tvaru.

Tloušťka výchozího křemíkového plátku 0,6 až 0,8 mm umožňuje snadnější dosažení plastické deformace při tvarovacích teplotách, což je nezbytné pro optickou kvalitu výsledného křemíkového plátku.

Krystalografická orientace <100> nebo <111> výchozího křemíkového plátku zabezpečuje během tvarování žádoucí průběh pohybu dislokací v potřebném směru ve hmotě křemíkového plátku.

Střední hodnota mikrodrsnosti R_a povrchu 0,2 až 0,6 nm na funkční odrazové ploše výchozích křemíkových plátků musí být dostatečně nízká, aby po tvarování, kdy se mikrodrsnost zvýší, byla

-2 CZ 304298 B6 zajištěna požadovaná střední hodnota mikrodrsnosti R_a povrchu pod 1,0 nm na funkční odrazové ploše výsledných křemíkových plátků pro zajištění optických vlastností této plochy.

Teplota tání křemíku je 1414 °C. Proto se výdrž na konstantní teplotě 1200 až 1400 °C volí z důvodu, aby při tvarování výchozího křemíkového plátku došlo k potřebné plastické deformaci, ale aby nedošlo k tání křemíku. Doba výdrže na konstantní teplotě, i samotná konstantní teplota závisí na rozměrech výchozího křemíkového plátku a požadovaném výsledném tvaru.

Ochranná atmosféra je nutná, aby bylo možné během tvarování řídit případně omezit průběh oxidace křemíku. Ochranná atmosféra byla vybrána z vhodné směsi kyslíku s argonem nebo kyslíku s dusíkem, kde argon a dusík představují inertní plyny a pomocí kyslíku se dá nastavit potřebný parciální tlak atmosféry v rozmezí 1.10'⁸ Pa až 21 kPa. V případě ochranné atmosféry vodíku bude oxidace křemíku výrazně potlačena.

Během tvarování se musí na výchozí křemíkový plátek působit přítlačnou silou, s výhodou keramické tvarovací formy potřebného tvaru, v rozpětí 1 až 200 N, přednostně 1 až 20 N, aby se dosáhlo přesného výsledného optického tvaru funkčního odrazového povrchu s odchylkou od požadovaného tvaru pod 20 pm a má střední hodnotou mikrodrsnosti R_a pod do 1,0 nm.

Rovněž je výhodné, když na výchozí křemíkový plátek působí keramická tvarovací forma svým vnějším tvarem, který může být válcový, kulovitý, parabolický či paraboloidní, hyperbolický či hyperboloidní, eliptický či elipsoidní nebo kuželovitý, podle požadavku na var výsledného křemíkového plátku před a/nebo při tvarování

Před, během nebo i po tvarování se na povrchu výsledného křemíkového plátku po přetvařování může vytvořit tenká vrstva oxidu křemičitého. Tato vzniklá vrstva oxidu křemičitého se může odstranit, případně se může ponechat. Totiž, při tepelném tvarování plastickou deformací výchozích monokrystalických křemíkových plátků zahřátím na tvarovací teplotu v rozmezí 1200 až 1400 °C, na povrchu výsledného křemíkového plátku dochází k částečné oxidaci povrchu křemíku a vytvoření tenké vrstvy oxidu křemičitého. Vzniklá vrstva pak brání vystupování dislokací na povrch plátku během tvarování plastickou deformací za dané vysoké teploty. Tímto způsobem se dosahuje zachování vysoké kvality povrchu výsledných křemíkových plátků, která je nezbytná pro vytvoření velmi přesné rentgenové optiky. Vrstva oxidu křemičitého se případně odstraní, např. se odleptá vodným roztokem obsahujícím kyselinu fluorovodíkovou.

Přehled obrázků na výkresech

Vynález je podrobně popsán na příkladných provedeních a blíže osvětlen pomocí schematických výkresů, z nichž znázorňuje obr. 1 boční pohled na tvarovací zařízení s rovinným výchozím křemíkovým plátkem, obr. 2 boční pohled na tvarovací zařízení s tvarovaným výsledným křemíkovým plátkem, obr. 3 AFM snímek výchozího rovinného monokrystalického křemíkového plátku, obr. 4 AFM snímek monokrystalického tvarovaného výsledného křemíkového plátku, obr. 5 axonometrický pohled na tvarovací zařízení s přítlakem kulovou formou seshora, obr. 6 axonometrický pohled na tvarovací zařízení s přítlakem kulovou formou zezdola, obr. 7 boční pohled na tvarovací zařízení s přítlakem kuželovou formou seshora a obr. 8 boční pohled na tvarovací zařízení s přítlakem prstencovité trubkovité formy seshora.

-3 CZ 304298 B6

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1 (obr. 1,2,3,4)

Tepelné tvarování monokiystalických výchozích křemíkových plátků 1 podle tohoto vynálezu, se provádí plastickou deformací. Každý výchozí křemíkový plátek i se připraví z materiálu, který se předem dopuje alespoň jedním prvkem ze skupiny, zahrnující bor, fosfor, arsen, antimon, v množství od 0 do 2,0.10²¹ atomů v jednom cm³ materiálu monokrystalického výchozího křemíkového plátku 1. Přitom každý výchozí křemíkový plátek 1 je rovinný a vykazuje rovinnost pod 10 pm; má tloušťku pod 0,8 mm; má krystalografickou orientaci < 100> nebo <111>; a má střední hodnotu mikrodrsnosti R_a povrchu menší než 0,6 nm na funkční odrazové ploše. Každý takovýto monokrystalický výchozí křemíkový plátek 1 se zahřívá z teploty okolí na konkrétní konstantní tvarovací teplotu v rozmezí 1200 až 1400 °C, s výdrží na konstantní teplotě po dobu 1 minuty až 6 hodin, a poté se ochladí.

To vše probíhá v ochranné atmosféře s parciálním tlakem kyslíku v rozmezí 1.10⁸ Pa až 21 kPa nebo v ochranné atmosféře samotného čistého vodíku. Po celou tuto dobu se na výchozí křemíkový plátek I působí přítlačnou silou v rozpětí 1 až 200 N, až se dosáhne přesného finálního výsledného optického tvaru funkčního odrazového povrchu vytvarovaného křemíkového plátku 10 s odchylkou od požadovaného tvaru pod 20 pm a se střední hodnotou mikrodrsnosti R_a povrchu pod 1,0 nm. Takto získaný výsledný křemíkový plátek 10 má vynikající optické vlastnosti, využitelné zejména pro přesnou rentgenovou optiku.

Monokrystalický výchozí křemíkový plátek 1 je schematicky znázorněn na obr. 1 v bočním pohledu, před počátkem jeho přetvařování. Je uložený na nosiči 2.

Na obr. 2 je schematicky vyobrazen v bočním pohledu výsledný křemíkový plátek Π) na nosiči 2 po provedení tvarovacího procesu podle tohoto vynálezu. Na obr. 2 je šipkou naznačen směr působení přítlačné síly během tvarování, která působí na horní stranu křemíkového plátku i a vyvolává jeho plastickou deformaci.

Na obr. 3 je snímek horního povrchu výchozího křemíkového plátku F Snímek byl pořízen mikroskopií AFM (Atomic Force Microscopy). Na obr. 2 jsou znázorněny tři osy. Osa a a osa b představují rozměr snímané plochy výchozího křemíkového plátku i udaný v pm. Z obr. 3 je parné, že snímaná plocha vzorku byla 1 pm². Na další ose Aje vidět výška nerovnosti snímaného povrchu v nm, což znázorňuje vizuálně mikrodrsnost daného povrchu, přičemž střední hodnota mikrodrsnosti R_a se určí standardním výpočtem. Osa h má měřítko do 1,2 nm. Z obr. 3 je zřejmé, že nejvyšší hodnoty nerovností povrchu jsou cca 0,5 nm, a nejnižší 0,1 nm. Standardním výpočtem bylo zjištěno, že střední hodnota mikrodrsnosti R_a pro tento vzorek výchozího křemíkového plátku 1 je 0,3 nm.

Na obr. 4 je snímek horního povrchu výsledného křemíkového plátku 10 téhož vzorku po tvarování. Snímek byl též pořízen mikroskopií AFM (Atomic Force Microscopy). Na obr. 4 jsou obdobně znázorněny tři osy a, b, představující rozměr snímané plochy výsledného křemíkového plátku 1 udaný v pm. Snímaná plocha vzorku byla 1 pm². Na ose Aje vidět horní funkční odrazový povrch výsledného křemíkového plátku J_0 po tvarování, kde výška nerovnosti je v nm. Osa A má též měřítko do 1,2 nm. Z obr. 2 je zřejmé, že horní funkční odrazový povrch výsledného křemíkového plátku 10 má nejvyšší hodnoty nerovností povrchu cca 0,9 nm a nejnižší 0,2 nm. Standardním výpočtem bylo určeno, že střední hodnota mikrodrsnosti R_a pro tento vzorek výsledného křemíkového plátku 10 je 0,7 nm.

-4CZ 304298 B6

Příklad 2 (Obr. 5)

Na obr. 5 je znázorněno schematicky zařízení ke tvarování křemíkového plátku. Zařízení se sestává z vodícího rámu 3 se středovým otvorem, jímž prochází přítlačná forma 4, na niž je připevněna keramická tvarovací forma 5. Keramická tvarovací forma 5 kulovitého tvaru dosedá seshora na výchozí křemíkový plátek 1, který je uložen na nosiči 2. Přítlačná forma 4 působí přítlačnou silou, znázorněnou šipkou, na keramickou tvarovací formu 5, která se přenáší na výchozí křemíkový plátek 1.

Tvarování výchozího křemíkového plátku i probíhá např. v neznázoměné super- kanthalové elektrické peci s ochrannou atmosférou.

Výchozí křemíkový plátek 1 byl předem nadopován borem, a to v množství 1,2.10¹⁸ atomů v jednom cm³ křemíkového materiálu. Výchozí křemíkový plátek 1 měl rozměry 100 x 100 mm a tloušťku 0,6 mm. Krystalografická orientace výchozího křemíkového plátku i byla <100>. Střední hodnota mikrodrsnosti R_a výchozího křemíkového plátku Ije 0,3 nm. Materiál výchozího křemíkového plátku 1 má měrný odpor 10² kQ.cm.

Výchozí křemíkový plátek 1 byl zahříván z teploty okolí po dobu cca 5 hodin na tvarovací teplotu 1350 °C, s výdrží na této teplotě po dobu 3 hodin, v ochranné atmosféře argonu s kyslíkem o parciálním tlaku kyslíku 2 kPa. Při zahřívání, výdrži na konstantní teplotě i při ochlazování se na výchozí křemíkový plátek 1 působí přítlačnou silou 2 N keramickou tvarovací formou 5 o průměru 15 mm. Doba ochlazování na okolní teplotu činila cca 6 hodin. Tyto hodnoty se stanovují experimentálně a výpočty.

Tímto postupem byl získán neznázoměný výsledný křemíkový plátek 10 s kulovitým funkčním odrazovým povrchem s maximální odchylkou od požadovaného kulovitého tvaru 10 pm a se střední hodnotou mikrodrsnosti R_a 0,6 nm. Dosažený průhyb ve středu výsledného křemíkového plátku 10 byl 27 mm.

Získaný výsledný křemíkový plátek K) je vhodný, např. pro rentgenové spektroskopy, jakožto fokusační optický prvek. Nebo se může využít jako čočka nebo zrcadlo pro odraz nebo fokusaci rentgenového záření.

Příklad 3 (Obr. 6)

Na obr. 6 je znázorněno schematicky zařízení, sestávající z vodícího rámu 3, jehož horní deskou se středovým otvorem prochází válcová přítlačná forma 4, která dosedá přímo na výchozí křemíkový plátek 1. Výchozí křemíkový plátek 1 je uložen na keramické tvarovací formě 5 kulovitého tvaru, kteráje připevněna k nosiči 2. Přítlačná forma 4 působí přítlačnou silou, znázorněnou šipkou, na výchozí křemíkový plátek 1.

Výchozí křemíkový plátek i byl předem nadopován fosforem v množství 0,8.10¹⁷ atomů vjednom cm³ křemíkového materiálu. Výchozí křemíkový plátek i měl rozměry 100 x 100 mm a tloušťku 0,6 mm. Krystalografická orientace výchozího křemíkového plátku i byla <100>. Střední hodnota mikrodrsnosti R_a výchozího křemíkového plátku 1 je 0,4 nm. Materiál výchozího křemíkového plátku 1 má měrný odpor 10³ kQ.cm.

Výchozí křemíkový plátek 1 se zahříval z teploty okolí po dobu cca 4 hodiny na tvarovací teplotu 1250 °C, s výdrží na této teplotě po dobu 5 hodin, v ochranné atmosféře dusíku s kyslíkem s parciálním tlakem kyslíku 10 kPa. Současně se zahříváním, výdrží na konstantní teplotě a při

-5CZ 304298 B6 ochlazování se na výchozí křemíkový plátek 1 působí přítlačnou silou 7 N keramickou tvarovací formou 5 o průměru 20 mm. Doba ochlazování na okolní teplotu činila cca 4 hodiny.

Tímto postupem byl získán neznázorněný výsledný křemíkový plátek 10 s kulovitou funkčním odrazovým povrchem s maximální odchylkou od požadovaného kulovitého tvaru 15 pm a se střední hodnotou mikrodrsnosti R_a 0,8 nm. Dosažený průhyb ve středu výsledného křemíkového plátku JO byl 22 mm.

Takto získaný výsledný křemíkový plátek 10 je vhodný jako zrcadlo pro rentgenové optické přístroje, např. pro rentgenovou difraktometrii nebo rentgenovou mikroskopii.

Příklad 4 (Obr. 7)

Zařízení k přetvařování výchozího křemíkového plátku 1 je znázorněno na obr. 7. Zařízení zahrnuje vodicí rám 3, v němž je na spodní desce uložen nosič 2, na němž je položen výchozí křemíkový plátek 1, na nějž seshora dosedá keramická tvarovací forma 5 kuželovitého tvaru, která současně působí přítlačnou silou kolmou na výchozí křemíkový plátek 1, jak je znázorněno šipkou. V tomto příkladném provedení keramická tvarovací forma 5 zastává funkci i přítlačné formy

4.

Výchozí křemíkový plátek 1 byl předem nadopován antimonem v množství 5,0.10¹⁷ atomů vjednom cm³ křemíkového materiálu. Výchozí křemíkový plátek 1 měl rozměry 100 x 100 mm a tloušťku 0,5 mm. Krystalografická orientace výchozího křemíkového plátku 1 byla <111>. Střední hodnota mikrodrsnosti R_a výchozího křemíkového plátku 1 je 0,3 nm. Materiál výchozího křemíkového plátku 1 má měrný odpor 5.10⁴ kQ.cm.

Výchozí křemíkový plátek i se zahříval z teploty okolí po dobu cca 5 hodiny na tvarovací teplotu 1330 °C, s výdrží na této teplotě po dobu 4 hodiny, v ochranné atmosféře vodíku o atmosférickém tlaku. Současně se zahříváním, výdrží na konstantní teplotě a při ochlazování se na výchozí křemíkový plátek 1 působí přítlačnou silou 6 N keramickou tvarovací formou 5 zhotovenou z korundu. Doba ochlazování na okolní teplotu činila cca 5 hodin.

Tímto postupem byl získán neznázorněný výsledný křemíkový plátek 10 s kuželovitou funkčním odrazovým povrchem s maximální odchylkou od požadovaného kuželovitého tvaru 11 pm a se střední hodnotou mikrodrsnosti R_a 0,9 nm.

Výsledný křemíkový plátek £0 je vhodný jako fokusační zrcadlo pro rentgenové vesmírné teleskopy nebo rentgenové zobrazovací optické prvky.

Příklad 5 (Obr. 8)

Na obr. 8 je znázorněno zařízení, zahrnující vodicí rám 3, na jehož spodní desce je uložen nosič 2, na který je vložen výchozí křemíkový plátek T Na výchozí křemíkový plátek 1 seshora dosedá keramická tvarovací forma 5 válcového tvaru, která současně působí přítlačnou silou kolmou na výchozí křemíkový plátek I, jak je znázorněno šipkou. Zde rovněž jako v předchozím příkladném provedení keramická tvarovací forma 5 zastává funkci i přítlačné formy 4.

Výchozí křemíkový plátek 1 byl předem nadopován borem v množství 3,0.10¹⁸ atomů vjednom cm³ křemíkového materiálu. Výchozí křemíkový plátek i měl rozměry 100 x 100 mm a tloušťku 0,5 mm. Krystalografická orientace výchozího křemíkového plátku I byla <100>. Střední hodnota mikrodrsnosti R_a výchozího křemíkového plátku 1 je 0,3 nm.

-6CZ 304298 B6

Materiál výchozího křemíkového plátku 1 měl měrný odpor 50 kQ.cm.

Výchozí křemíkový plátek i se zahříval z teploty okolí po dobu cca 5 hodin na tvarovací teplotu 1360°C, s výdrží na této teplotě po dobu 4 hodiny, v ochranné atmosféře argonu s kyslíkem s parciálním tlakem kyslíku 4 kPa. Současně se zahříváním, výdrží na konstantní teplotě a při ochlazování se na výchozí křemíkový plátek i se působí přítlačnou silou 5 N keramickou tvarovací formou 5 ve tvaru válce o průměru 50 m. Doba ochlazování na okolní teplotu činila cca 6 hodin.

Tímto postupem byl získán neznázoměný výsledný křemíkový plátek 10 s válcovým funkčním odrazovým povrchem s maximální odchylkou od požadovaného válcového tvaru 8 pm a se střední hodnotou mikrodrsnosti R_a 0,4 nm.

Výsledný křemíkový plátek 10 je vhodný jako fokusační zrcadlo pro rentgenové vesmírné teleskopy s vysokým rozlišením a velkou sběrnou plochou.

Průmyslová využitelnost

Rentgenová optika nachází aplikace ve vědě a výzkumu a v mnoha dalších oblastech lidské činnosti. Jmenovitě v krystalografii, v makromolekulám! biologii, v medicíně, v rentgenografii, ve studiu a konzervaci kulturních památek, v astrofyzice, v metodách pro bezpečnostní složky a v průmyslu.

Potenciální aplikace rentgenové optiky ve vědě a výzkumu se týkají především rentgenové difrakce, fluorescence a prvkové analýzy, rentgenografie a rentgenové mikroskopie, tomografie, mikrotomografie a nanotomografie, nanofokuzace rentgenového záření, rentgenové spektroskopie, astrofyziky a kosmických rentgenových teleskopů pro studium gama záblesků a ostatních jevů ve vesmíru, které vedou ke vzniku rentgenového záření.

Potenciální aplikace rentgenové optiky využívající křemíkové monokrystaly jsou aktuálně očekávané v astrofyzice, kteráje nyní silně závislá na stále výkonnějších kosmických rentgenových teleskopech. Uhlové rozlišení, váha, tepelné vlastnosti a cena jsou silně ovlivněné vlastnostmi zrcadel použitých v teleskopu. Potenciální aplikace rentgenové optiky využívající křemíkové monokrystaly jsou dále očekávané v oblasti difraktivní rentgenové optiky. Jmenovitě především mikrofokusace a nanofokusace rentgenového záření, monochromatické rentgenové zobrazování a rentgenová spektroskopie.

Aplikace rentgenové optiky v průmyslu se týkají především rentgenografie, rentgenové tomografie a NDT metod založených na využití rentgenového záření.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku, plastickou deformací z výchozích rovinných monokrystalických křemíkových plátků, které se zahřívají nad 1000 °C a poté se udržují na konstantní teplotě, ajsou přesně vytvarovány do předem požadovaného geometrického a optického tvaru a jejichž funkční odrazový povrch vykazuje optickou kvalitu, vyznačující se tím, že každý výchozí křemíkový plátek (1):

-7 CZ 304298 B6 se připraví z materiálu, který se předem dopuje alespoň jedním prvkem ze skupiny, zahrnující bor, fosfor, arsen, antimon, v množství do 1,8.10²¹ atomů v jednom cm'¹ monokrystalického materiálu výchozího křemíkového plátku (1); přitom každý výchozí křemíkový plátek (1) vykazuje rovinnost pod 10 pm; tloušťku 0,6 mm až 0,8 mm; krystalografickou orientaci <100> nebo <111>; a střední hodnotu mikrodrsnosti R_a povrchu 0,2 až 0,6 nm na funkční odrazové ploše; přičemž každý takovýto monokrystalický výchozí křemíkový plátek (1):

se zahřívá z teploty okolí na tvarovací teplotu v rozmezí 1200 až 1400 °C s výdrží na konstantní teplotě po dobu 1 minuty až 6 hodin a poté se ochladí, což se provádí v ochranné atmosféře s parciálním tlakem kyslíku v rozmezí 1.10'⁸ Pa až 21 kPa nebo v ochranné atmosféře samotného vodíku; přičemž se po celou tuto dobu na výchozí křemíkový plátek (1) působí přítlačnou silou v rozpětí 1 až 200 N, až se dosáhne přesného finálního optického tvaru s funkčním odrazovým povrchem vytvarovaného křemíkového plátku (10) s odchylkou od požadovaného tvaru pod 20 pm a se střední hodnotou mikrodrsnosti R_a povrchu pod 1,0 nm.
2. Způsob tepelného tvarování křemíkových plátků pro přesnou rentgenovou optiku podle nároku 1, vyznačující se tím, že každý monokrystalický výchozí křemíkový plátek (1) se připraví z materiálu, který se předem dopuje borem v množství do 6.10²⁰ atomů v cm³; nebo fosforem v množství do 1,3.10²¹ atomů v cm³ ; nebo arsenem v množství do 1,8.10²¹ atomů v cm³; nebo antimonem v množství do 7,0.10¹⁹ atomů v cm³ v materiálu monokrystalického výchozího křemíkového plátku (1).
3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že ochranná atmosféra je vybrána ze vhodné směsi kyslíku s argonem nebo kyslíku s dusíkem, případně samotného vodíku.
4. Způsob podle nároku 1 vyznačující se tím, že přítlačná síla na výchozí křemíkový plátek (1) se vyvodí působením keramické tvarovací formy (5) potřebného tvaru.
5. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, , že přítlačná síla keramické tvarovací formy (5) potřebného tvaru se pohybuje v rozpětí od 1 do 20 N.
6. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že keramická tvarovací forma (5) působí na výchozí křemíkový plátek svým vnějším tvarem, kterýje válcový, kulovitý, parabolický či paraboloidní, hyperbolický či hyperboloidní, eliptický či elipsoidní nebo kuželovitý.
7. Způsob podle některého z předcházejících nároků nároku laž4, vyznačující se tím, že na povrchu výsledného křemíkového plátku (10) se před a/nebo při tvarování vytvoří vrstva oxidu křemičitého.
8. Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, že vzniklá vrstva oxidu křemičitého se odstraní.

4 výkresy

Vztahové značky:

1 výchozí křemíkový plátek

2 nosič

3 vodicí rám

4 přítlačná forma

5 keramická tvarovací forma
10 výsledný křemíkový plátek