CN216005722U - 一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***,包括配料釜、酯化反应塔、氢化反应塔、结晶过滤器、溶剂回收塔以及干燥器;氢化反应塔的氢化反应塔进料口与酯化反应塔的酯化反应塔出料口通过管路以及第二输料泵连接;酯化反应塔内装填有用于催化酯化反应的固体酯化催化剂;氢化反应塔内装填有用于催化氢化反应的固体氢化催化剂。本实用新型的连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***采用塔式反应器代替式釜式反应器,并且酯化反应采用固体催化剂替代硫酸,使得酯化反应后无需精制以及溶剂切换,直接进入氢化反应,大大提高了生产效率,而且废物排放较少,对环境更友好,产品质量也能够得到保证,具有较好的社会价值以及经济价值。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***。
背景技术
对氨基苯甲酸乙酯,又名苯佐卡因,广泛应用于医药、塑料和涂料等生产中。在医药方面,对氨基苯甲酸乙酯是一种非水溶性的局麻药,有很好的止痛、止痒效果,主要用于溃疡面、创面和粘膜表面的止痛止痒,其软膏可用于鼻咽导管、内窥镜等润滑止痛。作为一种酯溶性强的局麻药,对氨基苯甲酸乙酯易和皮肤或粘膜的脂层结合,不易进入体内产生毒性。在材料方面,对氨基苯甲酸乙酯是遮蔽日光紫外线的防护剂,添加于塑料和涂料中。
目前,国内厂家大部分都以对硝基苯甲酸为起始原料,采用间歇式反应器(釜式反应器)生产对氨基苯甲酸乙酯,这种方式存在劳动强度大、生产效率低、环境污染重等不足,在我国环保和安全形势严峻、用工成本逐年上升的大背景下,已无法满足时代的要求。
实用新型内容
本实用新型的目的在于解决上述问题,提供一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***。
实现本实用新型目的的技术方案是:一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***,包括配料釜、酯化反应塔、氢化反应塔、结晶过滤器、溶剂回收塔以及干燥器;所述配料釜上设有配料釜进料口、配料釜出料口以及回收溶剂进口;所述酯化反应塔上设有酯化反应塔进料口和酯化反应塔出料口;所述氢化反应塔上设有氢化反应塔进料口、氢化反应塔出料口以及氢气进口;所述结晶过滤器上设有结晶过滤器进料口、母液出口以及产品出料口;所述溶剂回收塔上设有溶剂回收塔进料口和溶剂回收塔出料口;所述干燥器上设有干燥器进料口;所述酯化反应塔的酯化反应塔进料口与所述配料釜的配料釜出料口通过管路以及第一输料泵连接;所述氢化反应塔的氢化反应塔进料口与所述酯化反应塔的酯化反应塔出料口通过管路以及第二输料泵连接;所述结晶过滤器的结晶过滤器进料口与所述氢化反应塔的氢化反应塔出料口通过管路连接;所述溶剂回收塔的溶剂回收塔进料口与所述结晶过滤器的母液出口通过管路连接;所述干燥器的干燥器进料口与所述结晶过滤器的产品出料口通过管路连接;所述酯化反应塔内装填有用于催化酯化反应的固体酯化催化剂;所述氢化反应塔内装填有用于催化氢化反应的固体氢化催化剂。
所述配料釜的回收溶剂进口与所述溶剂回收塔的溶剂回收塔出料口通过管路连接。
为了加快酯化反应速度,促进反应正向进行,所述酯化反应塔上还设有酯化反应塔排气口以及酯化反应塔回流口;所述酯化反应塔排气口与所述酯化反应塔回流口之间设有第一冷凝器以及第一分水器。
为了加快氢化反应速度,促进反应正向进行,所述氢化反应塔上还设有氢化反应塔排气口以及氢化反应塔回流口;所述氢化反应塔排气口与所述氢化反应塔回流口之间设有第二冷凝器和第二分水器。
所述溶剂回收塔上还设有溶剂回收塔排气口;所述溶剂回收塔排气口与所述溶剂回收塔出料口之间设有石墨冷凝器。
本实用新型具有的积极效果:本实用新型的连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***采用塔式反应器代替式釜式反应器,并且酯化反应采用固体催化剂替代硫酸,使得酯化反应后无需精制以及溶剂切换,直接进入氢化反应,大大提高了生产效率,而且废物排放较少,对环境更友好,产品质量也能够得到保证,具有较好的社会价值以及经济价值。
附图说明
图1为本实用新型的连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***的结构示意图。
具体实施方式
(实施例1)
见图1,本实施例的连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***包括配料釜1、酯化反应塔2、氢化反应塔3、结晶过滤器4、溶剂回收塔5以及干燥器6。
配料釜1上设有配料釜进料口1-1、配料釜出料口1-2以及回收溶剂进口1-3。
酯化反应塔2上设有酯化反应塔进料口2-1、酯化反应塔出料口2-2、酯化反应塔排气口2-3以及酯化反应塔回流口2-4;酯化反应塔2的酯化反应塔进料口2-1与配料釜1的配料釜出料口1-2通过管路以及第一输料泵71连接;酯化反应塔排气口2-3与酯化反应塔回流口2-4之间设有第一冷凝器91-1以及第一分水器92-1;酯化反应塔2内装填有用于催化酯化反应的固体酯化催化剂81。
氢化反应塔3上设有氢化反应塔进料口3-1、氢化反应塔出料口3-2、氢气进口3-3、氢化反应塔排气口3-4以及氢化反应塔回流口3-5;氢化反应塔3的氢化反应塔进料口3-1与酯化反应塔2的酯化反应塔出料口2-2通过管路以及第二输料泵72连接;氢化反应塔排气口3-4与氢化反应塔回流口3-5之间设有第二冷凝器91-2和第二分水器92-2;氢化反应塔3内装填有用于催化氢化反应的固体氢化催化剂82。
结晶过滤器4上设有结晶过滤器进料口4-1、母液出口4-2以及产品出料口4-3;结晶过滤器4的结晶过滤器进料口4-1与氢化反应塔3的氢化反应塔出料口3-2通过管路连接。
溶剂回收塔5上设有溶剂回收塔进料口5-1、溶剂回收塔出料口5-2以及溶剂回收塔排气口5-3;溶剂回收塔5的溶剂回收塔进料口5-1与结晶过滤器4的母液出口4-2通过管路连接;溶剂回收塔5的溶剂回收塔出料口5-2与配料釜1的回收溶剂进口1-3通过管路连接;溶剂回收塔排气口5-3与溶剂回收塔出料口5-2之间设有石墨冷凝器93。
干燥器6上设有干燥器进料口6-1;干燥器6的干燥器进料口6-1与结晶过滤器4的产品出料口4-3通过管路连接。
工艺过程为:
①将对硝基苯甲酸、乙醇以及溶剂(本实施例为甲苯)加入到配料釜1中,搅拌升温溶解。
②将配料釜1中的物料通过第一输料泵71泵入装填有固体酯化催化剂(本实施例为HY型固体酸催化剂)81的酯化反应塔2中,然后在一定的温度及压力下(本实施例为回流温度以及常压)进行酯化反应;反应过程中产生的蒸汽经第一冷凝器911液化后,通过第一分水器921将水分离出去。
③将酯化反应塔2中酯化反应后的物料通过第二输料泵72泵入装填有固体氢化催化剂(本实施例为钯碳催化剂)82的氢化反应塔3中,然后通入氢气,在一定的温度及压力下(本实施例为100±2℃及0.5±0.1MPa)进行催化氢化反应;反应过程中产生的蒸汽经第二冷凝器912液化后,通过第二分水器922将水分离出去。
④将氢化反应塔3中氢化反应后的物料送至结晶过滤器4中,冷却析晶,过滤,滤饼送至干燥器6中干燥,即得对氨基苯甲酸乙酯;滤液则送至溶剂回收塔5中精馏纯化,再送至配料釜1中循环利用。
Claims (9)
1.一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***,包括配料釜(1)、酯化反应塔(2)、氢化反应塔(3)、结晶过滤器(4)、溶剂回收塔(5)以及干燥器(6);
所述配料釜(1)上设有配料釜进料口(1-1)、配料釜出料口(1-2)以及回收溶剂进口(1-3);所述酯化反应塔(2)上设有酯化反应塔进料口(2-1)和酯化反应塔出料口(2-2);所述氢化反应塔(3)上设有氢化反应塔进料口(3-1)、氢化反应塔出料口(3-2)以及氢气进口(3-3);所述结晶过滤器(4)上设有结晶过滤器进料口(4-1)、母液出口(4-2)以及产品出料口(4-3);所述溶剂回收塔(5)上设有溶剂回收塔进料口(5-1)和溶剂回收塔出料口(5-2);所述干燥器(6)上设有干燥器进料口(6-1);
所述酯化反应塔(2)的酯化反应塔进料口(2-1)与所述配料釜(1)的配料釜出料口(1-2)通过管路以及第一输料泵(71)连接;所述氢化反应塔(3)的氢化反应塔进料口(3-1)与所述酯化反应塔(2)的酯化反应塔出料口(2-2)通过管路以及第二输料泵(72)连接;所述结晶过滤器(4)的结晶过滤器进料口(4-1)与所述氢化反应塔(3)的氢化反应塔出料口(3-2)通过管路连接;所述溶剂回收塔(5)的溶剂回收塔进料口(5-1)与所述结晶过滤器(4)的母液出口(4-2)通过管路连接;所述干燥器(6)的干燥器进料口(6-1)与所述结晶过滤器(4)的产品出料口(4-3)通过管路连接;
所述酯化反应塔(2)内装填有用于催化酯化反应的固体酯化催化剂(81);所述氢化反应塔(3)内装填有用于催化氢化反应的固体氢化催化剂(82)。
2.根据权利要求1所述的一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***,其特征在于:所述配料釜(1)的回收溶剂进口(1-3)与所述溶剂回收塔(5)的溶剂回收塔出料口(5-2)通过管路连接。
3.根据权利要求1或2所述的一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***,其特征在于:所述酯化反应塔(2)上还设有酯化反应塔排气口(2-3)以及酯化反应塔回流口(2-4);所述酯化反应塔排气口(2-3)与所述酯化反应塔回流口(2-4)之间设有第一冷凝器(91-1)以及第一分水器(92-1)。
4.根据权利要求1或2所述的一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***,其特征在于:所述氢化反应塔(3)上还设有氢化反应塔排气口(3-4)以及氢化反应塔回流口(3-5);所述氢化反应塔排气口(3-4)与所述氢化反应塔回流口(3-5)之间设有第二冷凝器(91-2)和第二分水器(92-2)。
5.根据权利要求3所述的一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***,其特征在于:所述氢化反应塔(3)上还设有氢化反应塔排气口(3-4)以及氢化反应塔回流口(3-5);所述氢化反应塔排气口(3-4)与所述氢化反应塔回流口(3-5)之间设有第二冷凝器(91-2)和第二分水器(92-2)。
6.根据权利要求1或2所述的一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***,其特征在于:所述溶剂回收塔(5)上还设有溶剂回收塔排气口(5-3);所述溶剂回收塔排气口(5-3)与所述溶剂回收塔出料口(5-2)之间设有石墨冷凝器(93)。
7.根据权利要求3所述的一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***,其特征在于:所述溶剂回收塔(5)上还设有溶剂回收塔排气口(5-3);所述溶剂回收塔排气口(5-3)与所述溶剂回收塔出料口(5-2)之间设有石墨冷凝器(93)。
8.根据权利要求4所述的一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***,其特征在于:所述溶剂回收塔(5)上还设有溶剂回收塔排气口(5-3);所述溶剂回收塔排气口(5-3)与所述溶剂回收塔出料口(5-2)之间设有石墨冷凝器(93)。
9.根据权利要求5所述的一种连续反应制备对氨基苯甲酸乙酯的生产***,其特征在于:所述溶剂回收塔(5)上还设有溶剂回收塔排气口(5-3);所述溶剂回收塔排气口(5-3)与所述溶剂回收塔出料口(5-2)之间设有石墨冷凝器(93)。
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CN110075773A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-02 | 常州瑞曦生物科技有限公司 | 微反应设备及应用其合成苯佐卡因的方法 |
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