CN215103688U - 单层多炉熔融*** - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种单层多炉熔融***，包括至少两级流态化的熔融炉，每一该熔融炉包括炉体、加热芯、布风板和导流筒，在竖向设置的筒形的炉体内的下部设有布风板，在布风板上布满风帽或风孔；在紧邻该布风板的上面设有加热芯，在该加热芯的上方设有多个导流筒，在该导流筒的筒壁上布满通孔；在该炉体的顶面和底面分别设有氩气出口和氩气入口；在该炉体的上部和下部分别设有物料入口和物料出口；上一级的熔融炉的物料出口与下一级的熔融炉的物料入口通过物料输送管道相互连接。采用本实用新型的***能够实现碳化硅生产过程连续化和保证产品稳定性；反应时间可由过去大约15～25个小时缩短为现在的1～2小时，极大地提高了生产效率。

Description

单层多炉熔融***

技术领域

本实用新型涉及一种生产碳化硅的熔融装置，尤其涉及一种生产碳化硅的单层多炉熔融***，属于生产碳化硅的设备领域。

背景技术

碳化硅材料用途广泛，主要应用于太阳能光伏产业、半导体产业、压电晶体产业中。目前，常规碳化硅的制备主要来源于人工合成，其制备方法主要包括升华法和熔解法。其中，升华法是在真空为10-30毫米汞柱的碳管炉内靠装填碳管炉内碳化硅炉料升华在内壁生长合成生产碳化硅；熔解法是在严格控制温度在2600度的电炉内埋入密闭石墨干坩埚，将粘合成型碳化硅配料提前置于密闭石墨干坩埚内熔融生产碳化硅。然而，上述方法在生产过程中存在如下劣势：(1)熔解法和升华法均属于间歇生产，产品出炉人工分级分选；(2)熔解法物料反应不完全，在制备完成后炉内物料仅在中心部位形成碳化硅产品，其他物料反应不完全，如作为保温层、氧碳化硅层、粘合物层和无定形物层存在等；升华法存在碳化硅晶体生长速率低，并且反应空间中的温度管理困难；(3)熔解法和升华法制备碳化硅的过程中原料由于粘合在一起存在，传质和传热效率较低。然而，应用流态化方法可有效提高制备碳化硅原料的混合均匀程度，提高传质和传热效率，避免了升华法碳化硅晶体生成速率慢和操作温度难以控制缺陷，同时也克服了常规熔融法电阻炉由内到外形成不同的炉料层而造成未反应完全原料二次熔炉回用。常规碳化硅制备方法主要分为熔融法和升华法。

熔融法的特点：熔融法制备碳化硅主要设备是电阻炉。其中，电阻炉两端是端墙，近中心处设有石墨电极，炉芯体则连于两电极之间；而炉芯周围则装填的是参加反应的炉料(主要是石英和碳质原料)，外部则是保温料。在对炉料进行熔融生产碳化硅时，通常通过供电保证炉芯体温度上升达到2600～2700℃。此时被电加热的炉芯会把热量传给炉料，使之逐渐加热达到1450℃以上时即可生成碳化硅并逸出一氧化碳。伴随着加热时间延长，炉料高温范围会不断扩大，同时生成的碳化硅也越来越多，最终促使碳化硅在炉内蒸发移动结晶形成圆筒形的结晶筒。当结晶筒内温度超过2600℃时，部分碳化硅产品又会开始分解，所分解出的硅又与炉料中的碳结合而成为新的碳化硅。

常用熔融法碳化硅生产设备主要包括原料混合装置、熔融生产装置(电阻炉)和产品处理装置。破碎成一定粒度的硅原料、碳质原料和辅料在混合装置中混合均匀成型后后送入熔融生产装置；混合料和上一操作所产生的回用乏料一起在熔融生产单元中经过2600℃左右的高温生产出高纯度碳化硅产品。但是在熔融生产单元中，并非所有的原料和回用乏料都在电阻炉内转化为碳化硅产品。因此，在后续的产品处理单元中，未生成合格产品的回用乏料经处理后再次进入熔融生产单元中继续成产碳化硅。同时，在此工艺过程中熔融生产过程产生的高温碳化硅热量也未得到回收利用。

升华法的特点：升华法是目前商业生产碳化硅晶体最常用的方法，它是把预处理制备碳化硅粉料放在石墨坩埚和多孔石墨管之间，在惰性气氛环境(通常氩气)，温度为2500℃的条件下所生成碳化硅进行升华生长制备，但是此法在生产过程中碳化硅生成速率较慢，不易控制所生长碳化硅晶体晶型尺寸；同时，生产中操作温度也不易控制。

现有技术存在的缺点：

(1)熔解法和升华法均属于间歇生产，产品出炉人工分级分选；

(2)熔解法物料反应不完全，在制备完成后炉内物料仅在中心部位形成碳化硅产品，其他物料反应不完全，如作为保温层、氧碳化硅层、粘合物层和无定形物层存在等；升华法存在碳化硅晶体生长速率低，并且反应空间中的温度管理困难；

(3)熔解法和升华法制备碳化硅的过程中原料由于粘合在一起存在，传质和传热效率较低。

实用新型内容

本实用新型的目的就是提供一种单层多炉熔融***，以解决传统碳化硅生产过程传质传热不均匀问题，实现碳化硅的连续化生产过程和各个阶段温度操控，克服传统碳化硅生产过程物料单程转化效率低，产品乏料继续分离回用的弊端。

为实现上述目的，本实用新型所采取的技术方案包括：

一种单层多炉熔融***，包括至少两级流态化的熔融炉，每一该熔融炉包括炉体、加热芯、布风板和导流筒，在竖向设置的筒形的炉体内的下部设有布风板，在该布风板上布满风帽或风孔；在紧邻该布风板的上面设有加热芯，在该加热芯的上方设有多个间隔布置、轴向为竖向的导流筒；在该炉体的上部和下部分别设有物料入口和物料出口，上一级的熔融炉的物料出口与下一级的熔融炉的物料入口通过物料输送管道相互连接。

本实用新型的一种优选的实施方案，在该炉体的顶面和底面分别设有氩气出口和氩气入口。

本实用新型的一种优选的实施方案，在所述导流筒的筒壁上布满通孔，通孔孔径为3～6毫米。

本实用新型的一种优选的实施方案，所述的布风板上的风帽或者风孔为圆形或正六边形，风帽直径为30～80毫米，风孔直径为3～8毫米。

本实用新型的一种优选的实施方案，风帽或者风孔之间中心间距为风帽或者风孔直径的1.0～1.5倍。

本实用新型的一种优选的实施方案，所述导流筒通过固定件固定在距离布风板上方0.05～0.10米处，导流筒的间距为导流筒直径的3～5倍；所述导流筒(4)的高度优选为0.2～0.6米，每个导流筒(4)的直径范围优选为0.1～0.3米，导流筒(4)的形状一般设置为圆筒状。

本实用新型的一种优选的实施方案，所述布风板的形状和尺寸与炉体的横截面相同。

本实用新型的一种优选的实施方案，所述的炉体横截面为圆形，内径为1.0～8.0米；该加热芯沿圆形周边以α角度均匀安置，α角度在10～90°之间；该加热芯设置在距离布风板(3)0.03～0.2m的上方。

本实用新型的一种优选的实施方案，所述的炉体横截面为方形，边长为1.0～2.8米；该加热芯与方形的一边平行，并沿垂直的一边均匀布置；每一加热芯安装在该风帽或者风孔的行间，并设置在距离布风板0.03～0.2m的上方，该加热芯的间距为风帽或者风孔直径的2倍。

本实用新型以流态化技术为基础提出一种新型碳化硅生产装置，可实现碳化硅制备过程分段反应和分段控制，不仅可以实现碳化硅生产过程的连续性，而且还可以提高碳化硅晶体转化率。

本实用新型与常用熔融法和升华法相比，所生产非晶、纯β-SiC相、纯α-SiC相、α/β-SiC混合相产品可根据要求在流化床熔融炉内进行相应的温度控制，且不需要像常规熔融法分离出乏料作为原料回电阻炉继续熔融生产碳化硅，完全可以实现生产过程连续化和保证碳化硅产品稳定性。生产出合格碳化硅产品的反应时间可由过去大约15～25个小时缩短为现在的1～2小时，极大地提高了生产效率；在碳化硅生产过程中充分应用流化气的余热用于生产原料的干燥，实现了能量的有效回用，降低了能耗和生产成本。

附图说明

图1是本实用新型(三级熔融炉的实施例)的构成示意图；

图2是本实用新型一个(圆筒形)熔融炉的结构示意图；

图3是图2中部的横截面(导流筒分布)示意图；

图4是图2下部的横截面(加热芯分布)示意图；

图5是本实用新型一个(方筒形)熔融炉的结构示意图；

图6是图5中部的横截面(导流筒分布)示意图；

图7是图5下部的横截面(加热芯分布)示意图。

附图标记说明：1、炉体，2、加热芯，3、布风板，4、导流筒，5、物料入口，6、物料出口，7、氩气入口，8、氩气出口，9、氩气输出管道，10、氩气输入管道，11、物料表面，A、第一级熔融炉，B、第二级熔融炉，C、第三级熔融炉。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图描述本实用新型，本实用新型的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但是应理解这些实施例仅是范例性的，不对本实用新型的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本实用新型的精神和范围下可以对本实用新型技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改或替换均落入本实用新型的保护范围。

参见图1-图7，本实用新型一种单层多炉熔融***的实施例，该实施例包括三级(可以是二级以上))流态化的熔融炉，即：第一级熔融炉A、第二级熔融炉B和第三级熔融炉C，第一级熔融炉A的物料出口6与第二级熔融炉B的物料入口5通过物料输送管道相互连接，第二级熔融炉B的物料出口6与第三级熔融炉C的物料入口5通过物料输送管道相互连接(参见图1)。

每一该熔融炉的结构参见图2-图7，包括炉体1、加热芯2、布风板3和导流筒4，在竖向设置的筒形的炉体1内的下部设有布风板3，在该布风板3上布满风帽或风孔；在紧邻该布风板3的上面设有加热芯2，在该加热芯2的上方设有多个间隔布置、轴向为竖向的导流筒4，在该导流筒4的筒壁上布满通孔；在该炉体1的顶面和底面分别设有氩气出口8和氩气入口7；在该炉体1的上部和下部分别设有物料入口5和物料出口6。导流筒4一般为圆筒状。

下面结合附图对本实用新型的工作原理和具体结构进一步说明：

本实用新型多级串联分级熔融炉采用多炉串联分级熔融方式(如图1所示)，其原理就是将原料分成在三级熔融炉A、B、C(该实施例)内进行，同时采用流化床熔融实现碳化硅原料在炉内传质传热均匀，根本上解决了传统制备方法存在多产品分层的现象，提高了产品的单一性和转化率。每一级的熔融炉都由石墨电加热芯2来控制路内温度，炉内设置有布风板3，布风板3上布满风帽或者风孔，风帽或者风孔可采用圆形结构或者正六边形结构，风帽直径一般在30～80毫米，风孔直径在3～8毫米，具体尺寸视布风板大小而定。风帽或者风孔之间中心间距为风帽或者风孔直径的1.0～1.5倍。布风板3上的风帽或者风孔在生产碳化硅的状态下同样也要保证惰性气体出风帽和风孔的小孔风速控制在25～55米/秒，确保炉内每层床层内的物料都处于流化状态。每个熔融炉床面11的高度可控制在0.3～1.0米，床面气体流速控制在0.8～1.5米/秒。本实用新型的每个熔融炉内都设置导流筒4，导流筒4的布置如图2、图3、图5和图6所示。每个熔融炉内可布置多个导流筒4，导流筒4的高度h2在0.2～0.6米，视每个熔融炉床层高度而定。导流筒4通过固定件固定在布风板3上方，与布风板3的距离h1＝0.05～0.10米；相邻导流筒4之间的间距s和n为导流筒直径的3～5倍，每个导流筒4的直径范围在0.1～0.3米；每个导流筒4上面可绕周边开多个小孔，小孔的孔径在3～6毫米，导流筒4上可布置多层小孔。在每个熔融炉内的流态化熔融床内，床内物料经布风板3上风帽或风孔在熔融状态流化后，反应物料进一步自下而上通过导流筒4的内部形成物料的内循环(物料是通过从布风板进来的Ar气在熔融床床料中形成气泡，带动物料进入导流筒的内部，进而出导流筒4后经过导流筒4上面的小孔和导流筒4下部循环到导流筒4内，周而复始进行。导流筒4的作用是促进床料的进一步混合反应，保证反应温度均匀；导流筒4上面小孔作用就是促使熔融床内物料循环的通道)，进一步保证了炉内反应物料的温度均匀和充分传质，实现物料的充分转化。在本实用新型的多炉串联分级熔融炉内进行碳化硅产品生产时，主要依据操作温度控制碳化硅产品类型。在工艺流程上，经过干燥和破碎处理的生产原料首先进入本实用新型的第一级熔融炉A内，在一定的停留时间后逐步进入后续的多级熔融炉(第二级熔融炉B、第三级熔融炉C)内。物料从上一级熔融炉进入下一级熔融炉的通道均采用物料输送管道，物料输送管道采用无定型耐材衬里的耐高温不锈钢材质。每一级的熔融炉停留时间可采用不同的停留时间，停留时间可近似通过炉内可盛放反应床料的体积和单位时间产品体积流率之商估算。最终生产出合格的碳化硅产品。同样地，当控制多级流态化熔融炉炉内温度在2000℃时，通过控制串联的熔融炉的个数(级数)来控制反应时间，实现生产原料全部转化β-SiC结晶产品。当控制多级熔融炉炉内温度高于2000℃时，则最终可生成α-SiC结晶产品。在上述生产碳化硅的过程中，每个熔融炉内生产原料均为熔融态，原料在惰性气体(一般为Ar气)的流化作用下呈液体沸腾状态。

本实用新型每一级熔融炉的单炉床面(也就是炉体1的横截面形状)可采用圆形(如图2-图4所示)或者正四边形(如图5-图7所示)，对于圆形床面的单炉，其床径D在1.0～8.0米；而对于正四边形床面，每层流化床床层的长度L和宽度W均在1.0～2.8米。单熔融炉的布风板3之上布置一层加热芯2。加热芯2的安装方式与单个流态化熔融炉的床面形状有关。当床面为圆形时，加热芯可沿圆形周边以α角度均匀安置，α角度可在10～90°之间(如图4所示)。当床面为正多边形时，加热芯安装方式如图7所示沿方形的一边进行均匀布置。上述两种床面的炉子的加热芯2均安装在风帽或者风孔的行间，布置在距离布风板3上方0.03～0.2m的高度上，加热芯2的间距一般为风帽或者风孔直径的2倍距离左右，在60～160毫米的范围。

为了提高熔融生产过程中用于流化的惰性气体的余热，考虑对其进行余热回用：将各级熔融炉的氩气出口8通过一根氩气输出管道9连接到前部预处理工序(干燥破碎)进行余热利用后，再经过氩气输入管道10返回到各级熔融炉的氩气入口7(参见图1)。由于在熔融生产碳化硅的过程中会产生部分一氧化碳气体，因此应实时监测高温流化气中一氧化碳的浓度，在回用到前部预处理工序前将氩气中的一氧化碳气体及时在线过火燃烧生成二氧化碳，确保干燥破碎装置的生产安全。

本实用新型的技术方案中，每一级熔融炉的流化惰性气(氩气)均通过布风板3上的风帽小孔和风孔产生25～55米/秒的高速气流来推动熔融态床层的反应物湍动，实现床内床层的均匀流动和传质传热。每个熔融炉内的导流筒4，在熔融床层内部进一步形成反应物料内循环，内外两个循环使得反应物料混合反应更均匀，生成碳化硅产品的转化率更高。同时，每个流态化熔融炉均设置多组石墨化的加热芯2，根据产品类型精确控制开启加热芯2的数量保证反应温度。

本实用新型中，采用多炉串联分级熔融方式生产碳化硅产品可保证物料的充分混合和传质传热，与传统的熔融法和升华法相比，完全生产出合格碳化硅产品的反应时间可由过去大约15～25个小时数个小时缩短为现在的1～2小时，极大提高了生产效率；同时，在生产原料制备上采用液态原料体系，原料易于提纯、易实现高纯度(4纳米以上)，同时原料提纯干燥后反应体系充分混合均匀，易于较低温度下烧制得纳米级碳化硅粉体，进而通过控制反应温度精确控制碳化硅的晶相(非晶、纯β相、纯α相、α/β混合相)。

本实用新型解决了传统碳化硅生产过程为间歇生产和生产过程物料单程转化效率低的一系列问题。在碳化硅生产过程中应用多炉串联分级熔融炉生产方式，提高了碳化硅生产过程传质传热，反应一步实现碳化硅产品的完全转化，无需分离回用乏料；利用石墨化的加热芯2精准控制炉内各个床层或者各个熔融炉的温度控制产品类型；应用多个熔融炉串联实现碳化硅生产过程的反应时间；应用惰性气体作为流化气在床层熔融物料中产生湍动实现物料混合和反应均匀，同时在炉内床层加装导流筒4，进一步提高反应过程的湍动程度和生成碳化硅的反应转化率。

Claims (10)

1.一种单层多炉熔融***，其特征在于，包括至少两级流态化的熔融炉，每一该熔融炉包括炉体(1)、加热芯(2)、布风板(3)和导流筒(4)，在竖向设置的筒形的炉体(1)内的下部设有布风板(3)，在该布风板(3)上布满风帽或风孔；在紧邻该布风板(3)的上面设有加热芯(2)，在该加热芯(2)的上方设有多个间隔布置、轴向为竖向的导流筒(4)；在该炉体(1)的上部和下部分别设有物料入口(5)和物料出口(6)，上一级的熔融炉的物料出口(6)与下一级的熔融炉的物料入口(5)通过物料输送管道相互连接。

2.根据权利要求1所述的单层多炉熔融***，其特征在于，在该炉体(1)的顶面和底面分别设有氩气出口(8)和氩气入口(7)。

3.根据权利要求1所述的单层多炉熔融***，其特征在于，在所述导流筒(4)的筒壁上布满通孔，通孔孔径为3～6毫米。

4.根据权利要求1所述的单层多炉熔融***，其特征在于，所述的布风板(3)上的风帽或者风孔为圆形或正六边形，风帽直径为30～80毫米，风孔直径为3～8毫米。

5.根据权利要求1或4所述的单层多炉熔融***，其特征在于，风帽或者风孔之间中心间距为风帽或者风孔直径的1.0～1.5倍。

6.根据权利要求1所述的单层多炉熔融***，其特征在于，所述导流筒(4)通过固定件固定在距离布风板(3)上方0.05～0.10米处，导流筒(4)的间距为导流筒直径的3～5倍。

7.根据权利要求1、3或6所述的单层多炉熔融***，其特征在于，所述导流筒(4)的高度为0.2～0.6米，每个导流筒(4)的直径范围在0.1～0.3米。

8.根据权利要求1所述的单层多炉熔融***，其特征在于，所述布风板(3)的形状和尺寸与炉体(1)的横截面相同。

9.根据权利要求1所述的单层多炉熔融***，其特征在于，所述的炉体(1)横截面为圆形，内径为1.0～8.0米；该加热芯(2)沿圆形周边以α角度均匀安置，α角度在10～90°之间；该加热芯(2)设置在距离布风板(3)0.03～0.2m的上方。

10.根据权利要求1所述的单层多炉熔融***，其特征在于，所述的炉体(1)横截面为方形，边长为1.0～2.8米；该加热芯(2)与方形的一边平行，并沿垂直的一边均匀布置；每一加热芯(2)安装在该风帽或者风孔的行间，并设置在距离布风板(3)0.03～0.2m的上方，该加热芯(2)的间距为风帽或者风孔直径的2倍。

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