CN1995450A - 磁控溅射法制备ha/ysz/聚酰亚胺生物活性复合材料 - Google Patents

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CN1995450A CN 200610161247 CN200610161247A CN1995450A CN 1995450 A CN1995450 A CN 1995450A CN 200610161247 CN200610161247 CN 200610161247 CN 200610161247 A CN200610161247 A CN 200610161247A CN 1995450 A CN1995450 A CN 1995450A
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赵玉涛
林东洋
罗平辉
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Abstract

磁控溅射法制备HA/YSZ/聚酰亚胺生物活性复合材料，涉及HA生物活性复合材料，具体如下：在纳米级HA粉体中加入YSZ粉体，YSZ粉体质量占粉体总质量的5％～40％，真空热压烧结制备HA/YSZ靶材；PI基片经清洗烘干后即放入溅射室的载物台上，抽真空，使气压达10－4Pa以下，对PI基片表面进行活化处理；将HA/YSZ靶材和PI基片置入溅射室，对溅射室抽真空至3×10－4～5×10－4Pa，调节Ar气流量，在溅射室真空度降至2×10－1Pa～1×10－1Pa时调节溅射功率起辉溅射，溅射6～8小时后从溅射室取出试样进行后处理，后处理温度为100～200℃，保温2～4小时后随炉冷却。本发明PI基片温升低，膜层较薄，表面呈现15％～35％孔隙，有助于缺损骨组织的修复和重建；成分均匀稳定，具有良好的生物力学性能，能有效避免“应力屏蔽”。

Description

磁控溅射法制备HA/YSZ/聚酰亚胺生物活性复合材料
技术领域
本发明涉及HA生物活性复合材料，特指基于磁控溅射技术制备HA/YSZ/聚酰亚胺(PI)生物活性复合材料骨种植体。
背景技术
在硬组织替换和修复领域，国内外的相关研究主要集中在医用金属基体(如Ti或Ti合金)上沉积羟基磷灰石(HA)涂层，且其制备工艺日趋成熟。在临床应用中，金属基体的一个缺点就是存在“应力屏蔽”，即基体金属与人体骨的材料性质上的不匹配，主要是弹性形变特性的极大差异，导致骨内植入体周围的应力分布与健康状态下相比有很大差异，存在明显的应力集中和屏蔽区域，长期使用将发生骨质吸收和骨质疏松，导致植入体无菌松动，缩短使用寿命。“应力屏蔽”能够引起骨再吸收，而用柔性基片(如聚合物基片)可以避免，柔性基片能够有效地从移植体到骨传递载荷。聚合物基片上HA涂层具有的优点是力学性能能够容易变化。因此，在聚合物基体上制备HA涂层在硬组织替换和修复领域具有很大的发展潜力。
考虑到临床应用，HA与聚合物基片之间较好的附着性是必须首先考虑的。因此，在聚合物基体上制备HA涂层并没有像在钛合金等金属基体上那样展开广泛的研究。其制备技术也因基体材料的选择而受到限制。Y2O3稳定的ZrO2(简称YSZ，可直接从市场购买)具有较好的生物相容性和生物力学性能，可以与HA配合制成HA/YSZ复合粉体，在聚酰亚胺(PI)基体上制备HA/YSZ生物活性涂层复合材料国内尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于磁控溅射技术制备的HA/YSZ/PI新型硬组织替换材料。
本发明的目的是这样来实现的：
1.磁控溅射HA/YSZ靶材制备
在纳米级HA粉体中加入YSZ粉体，YSZ粉体质量占粉体总质量的5％～40％，真空热压烧结制备HA/YSZ靶材。
2.PI基片表面预处理
基片经清洗烘干后立即放入溅射室的载物台上，抽真空，使气压达10-4Pa以下，对PI基片表面进行活化处理。
3.磁控溅射制备HA/YSZ/PI生物活性复合材料
将HA/YSZ靶材和PI基片置入溅射室，并对溅射室抽真空至3×10-5Pa～5×10-5Pa，调节Ar气流量阀，在溅射室真空度降至2×10-1Pa～1×10-1Pa时调节溅射功率起辉溅射，溅射6～8小时后从溅射室取出试样，并在热处理炉中进行后处理，后处理温度为100～200℃，保温2～4小时后随炉冷却。后处理之后得到的即为基于PI表面HA/YSZ生物薄膜人工骨种植体。
本发明与现有的HA生物薄膜骨种植体相比较，有如下优点：
1、PI基片温升低，膜层成分均匀稳定。
2、薄膜表面呈现15％～35％孔隙，有助于缺损骨组织的修复和重建。
3、成本较低。膜层较薄，厚度为4～8μm，所用HA粉体较少。
4、具有良好的生物力学性能，有效避免“应力屏蔽”。
附图说明
图1是后处理后HA/YSZ/PI生物活性涂层的XRD图谱
图2是溅射HA/YSZ/PI生物活性涂层的表面形貌
具体实施方式
磁控溅射工艺制备基于PI表面HA生物薄膜人工骨种植体，现在结合实例对本发明作进一步的描述。
(1)磁控溅射HA/YSZ靶材制备
采用溶胶-凝胶法制备得到纳米级HA粉体，取HA粉体和YSZ粉体混合，YSZ粉体质量占粉体总质量的5％，10％，15％，20％，25％，30％，35％，40％，分别编号NO1～NO8，置于鼓风干燥箱中烘干，研磨过筛。用ZRY55型多功能真空热压烧结炉制备HA/YSZ靶材，热压压力5t，热压温度1150℃，热压气氛N2，保压4h后随炉冷却，得到规格为60mm×5mm的磁控溅射HA/YSZ靶材。
(2)PI基片表面预处理
PI基片先经肥皂水清洗，后用去离子水超声清洗15min，烘干后放入溅射室的载物台上，调整好载物台高度(靶材-基体间距)，抽真空，使气压达10-5Pa，调节ECR励磁线圈施加电流，开启微波源，给基体加负偏压，使氧等离子体在负偏压的作用下，加速向基片运动，对PI基片表面进行活化处理，负偏压过程持续15min。这个过程中的工艺参数如表1所示。
                表1PI基体表面氧等离子体预处理工艺参数
 氧流量(cm3/min)   微波功率(W)   预溅射偏压(V)     时间(min) 励磁线圈电流(A)
20 800 700 15 60
(3)磁控溅射制备HA/YSZ/PI生物活性复合材料
将HA/YSZ靶材和PI基片置入溅射室，并对溅射室抽真空至4×10-5Pa，调节Ar气流量阀，在溅射室真空度至2×10-1pa时调节溅射功率起辉溅射，溅射7小时后从主溅射室取出试样，并在热处理炉中进行后处理，后处理温度为200℃，保温3小时后随炉冷却。后处理之后得到的即为基于PI表面HA/YSZ生物薄膜人工骨种植体。
表2给出的本发明的八组实例技术方案。通过不同溅射功率、基片与靶材间距等制备基于PI表面HA生物薄膜人工骨种植体。
                                  表2磁控溅射工艺方案
试样编号 溅射功率(w) 基片与靶材间距(mm) 溅射气氛 初始真空度(pa) 溅射真空度(pa) 溅射时间(h）     大气后处理温度(℃)
  NO 1     120     50     Ar     4×10-4     2×10-1     7     200
  NO 2     120     60     Ar     4×10-4     2×10-1     7     200
  NO 3     140     50     Ar     4×10-4     2×10-1     7     200
  NO 4     140     60     Ar     4×10-4     2×10-1     7     200
  NO 5     160     50     Ar     4×10-4     2×10-1     7     200
  NO 6     160     60     Ar     4×10-4     2×10-1     7     200
  NO 7     180     50     Ar     4×10-4     2×10-1     7     200
  NO 8     180     60     Ar     4×10-4     2×10-1     7     200
上述HA/YSZ/PI生物薄膜人工骨种植体性能表征在表3中示出。
                          表3HA/YSZ/PI生物薄膜人工骨种植体性能
试样编号  薄膜厚度    附着强度(Mpa)     FTIR分析 XRD相分析     SEM表面形貌观察     SEM断面形貌观察 生物相容性及抗溶解性
NO 1 4～5μm 6～7     OH-PO4 3-     HA，YSZCaO，TCP     30％～32％2～5μm孔隙     界面结合较为紧密 较好
NO 2 4～6μm 5～7     OH-PO4 3-     HA，YSZCaO，TCP     30％～35％3～5μm孔隙     界面结合较为紧密 较好
NO 3 4～7μm 7～8     OH-PO4 3-     HA，YSZCaO，TCP     27％～30％1～5μm孔隙     界面结合较为紧密 较好
NO 4 4～6μm 7～8     OH-PO4 3-     HA，YSZCaO，TCP     29％～33％2～5μm孔隙     界面结合较为紧密 较好
NO 5 5～8μm 8～9     OH-PO4 3-   HA，YSZCaO，TCP   22％～25％1～5μm孔隙   界面结合紧密 良好
NO 6 5～7μm 8～9 OH-PO4 3- HA，YSZCaO，TCP 24％～28％1～5μm孔隙 界面结合紧密 良好
NO 7 6～8μm 9～12     OH-PO4 3-   HA，YSZCaO，TCP   18％～20％1～3μm孔隙   界面结合紧密 良好
NO 8 5～8μm 9～12     OH-PO4 3-   HA，YSZCaO，TCP   20％～23％1～4μm孔隙   界面结合紧密 良好
图2是溅射HA/YSZ/PI生物活性涂层的表面形貌。从图2中可以看出HA/YSZ/PI生物活性涂层表面较为粗糙，呈凹凸不平状，为多孔网状结构，其孔隙直径约为0.5μm～4μm，孔隙面积约占20％～35％。这种结构大大增加了梯度生物复合涂层的微观表面积，使梯度生物复合涂层在植入人体后与新生骨组织结合界面处的面积大大增加，为新生骨组织的生长提供条件，从而提高植入体的骨性结合。

Claims (1)

1、磁控溅射法制备HA/YSZ/聚酰亚胺(PI)生物活性复合材料，其特征在于：
(1)磁控溅射HA/YSZ靶材制备
在纳米级HA粉体中加入YSZ粉体，YSZ粉体质量占粉体总质量的5％～40％，真空热压烧结制备HA/YSZ靶材；
(2)PI基材表面预处理
基片经清洗烘干后立即放入溅射室的载物台上，抽真空，使气压达10-4Pa以下，对PI基片表面进行活化处理；
(3)磁控溅射制备HA/YSZ/PI生物活性复合材料
将HA/YSZ靶材和PI基材置入溅射室，并对溅射室抽真空至3×10-4～5×10-4Pa，调节Ar气流量，在溅射室真空度降至2×10-1Pa～1×10-1Pa时调节溅射功率起辉溅射，溅射6～8小时后从溅射室取出试样，并在热处理炉中进行后处理，后处理温度为100～200℃，保温2～4小时后随炉冷却，后处理之后得到的即为基于PI表面HA/YSZ生物薄膜人工骨种植体。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112522674A (zh) * 2021-02-18 2021-03-19 中南大学湘雅医院 一种钛合金表面复合涂层及其制备方法
CN114081995A (zh) * 2021-11-30 2022-02-25 广东工业大学 一种以聚酰亚胺为基体的硬组织修复材料及其制备方法和应用

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