CN1978315A - 一种碳纳米管阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳纳米管阵列的制备方法，包括以下步骤：提供一平滑基底；在该基底表面以厚度变化低于0.5纳米/秒的速率形成一催化剂层；通入反应气体，在预定温度条件下采用化学气相沉积法使碳纳米管阵列从基底上长出。

Description

一种碳纳米管阵列的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种碳纳米管阵列的制备方法，尤其涉及一种制备超顺排碳纳米管阵列的制备方法。
【背景技术】
由于碳纳米管独特的电学性质，其在纳米集成电路、单分子器件等领域的应用有着不可估量的前景。目前人们已经能够在实验室里少量制造基于碳纳米管的场效应管、或非门等器件。随着碳纳米管的应用，合成大面积的碳纳米管阵列方面也已取得很大的进展，并有望应用于场发射平板显示器等设备中。
目前制备碳纳米管的方法主要有电弧放电法、脉冲激光蒸发法及化学气相沉积法三种。电弧放电及脉冲激光蒸发法形成碳纳米管有以下几个缺点：(1)碳纳米管产量较低；(2)碳纳米管是和其他碳纳米颗粒混杂在一起，因此造成碳纳米管的纯度很低，还需要复杂的净化工艺，增加制造成本；(3)碳纳米管的生长方向无法控制，所形成的碳纳米管是无序混乱的，难以在工业上应用。而形成有序碳纳米管阵列的方法目前主要是化学气相沉积法。化学气相沉积主要是运用纳米尺度的过渡金属或其氧化物作为催化剂，在相对低的温度下热解含碳源气体来制备碳纳米管阵列。
范守善等人在文献Science，Vol.283，512-514(1999)，Self-oriented regulararrays of carbon nanotubes and their field emission properties一文中揭露一种碳纳米管阵列的制备方法：首先提供一多孔硅基底，其孔径大约为3纳米；然后通过掩模板用电子束蒸发法在基底上形成一层具有规则图案的铁催化剂层，将沉积有铁催化剂层的基底在空气中300℃退火；将基底放在石英反应舟里并送入反应炉的中央反应室中，在氩气的保护下，将基底加热到700℃后，以1000标准立方厘米每分钟(sccm)的流量通入乙烯气体，反应15-60分钟；在基底上具有铁催化剂的区域将生长出一有序碳纳米管阵列，且碳纳米管阵列中的碳纳米管基本垂直于基底。但是，因为碳纳米管生长过程中，无定型碳会同时沉积在碳纳米管的外表面，使碳纳米管之间的范德华力降低。故依该法生长出的碳纳米管阵列中的碳纳米管之间范德华力较弱，从而无法保证碳纳米管阵列的顺直度。图1即为将依该法生长出的碳纳米管阵列放入二氯乙烷中超声作用10分钟后的透射电子显微镜(TEM，Transmission Electron Microscope)照片，由图1可看到，碳纳米管阵列中碳纳米管已基本分散在二氯乙烷中。
有鉴于此，提供一种碳纳米管阵列的方法，使得生长出的碳纳米管表面干净平滑，具有较强的范德华力。
【发明内容】
下面将以实施例说明一种碳纳米管阵列的制备方法，其生长出碳纳米管阵列中的碳纳米管表面干净平滑，通过范德华力结合成稳定的束状。
一种碳纳米管阵列的制备方法，包括以下步骤：提供一平滑基底，并在该基底表面形成一催化剂层；通入反应气体，在预定温度条件下采用化学气相沉积法使碳纳米管阵列从基底上长出，其中，形成所述催化剂层的厚度变化速率低于0.5纳米/秒。
与现有技术相比，所述碳纳米管阵列的制备方法制备出的碳纳米管阵列中的碳纳米管表面干净平滑，通过较强的范德华力结合成稳定的束状；并且，碳纳米管的直径分布较为集中，且密集排列，具有较高的表面密度。
【附图说明】
图1是现有技术生长出的碳纳米管阵列的TEM(Transmission ElectronMicroscope)照片。
图2是通过本发明实施例提供的碳纳米管阵列的制备方法生长出的碳纳米管阵列的TEM照片。
图3是本发明实施例提供的碳纳米管阵列的制备方法生长出的碳纳米管阵列的HRTEM(High Resolution Transmission Electron Microscope)照片。
【具体实施方式】
下面结合附图将对本发明实施例作进一步的详细说明。
本发明实施例提供的一种碳纳米管阵列的制备方法，其包括以下步骤：
(1)提供一平滑基底。该平滑基底可选用抛光的硅片、抛光的二氧化硅片及抛光的石英片，其表面平整度以小于300纳米为佳；其可使得后续碳纳米管生长用催化剂层可以均匀地附着在基底表面。
(2)在该平滑基底表面形成一催化剂层。该催化剂层可通过电子束蒸发法或磁控溅射法沉积于基底上，其厚度一般以3～6纳米为宜。该催化剂层的材质可选用铁、钴、镍或其合金中一种或其组合。形成该催化剂层的沉积速率即厚度变化速率优选为低于0.5纳米/秒，其可使得催化剂可均匀附着在该平滑基底上。该催化剂层的沉积速率可决定生长出的碳纳米管阵列中碳纳米管的密集排列程度，也即影响碳纳米管阵列的表面密度，因此以低于0.5纳米/秒的沉积速率在平滑基底上沉积催化剂层，可确保所生长的碳纳米管阵列具有很高的表面密度，而且可获得直径分布比较集中的碳纳米管。
(3)将形成有催化剂层的平滑基底放入一反应炉中，向该反应炉中通入反应气体，在预定温度条件下采用化学气相沉积法使碳纳米管阵列从平滑基底上长出。优选的，在将形成有催化剂层的平滑基底放入反应炉中之前，可先将其置于空气中，在300-400℃热处理约10小时以进行氧化退火处理，使催化剂层氧化成粒径分布较为集中的纳米级催化剂颗粒层。其中，该反应气体可以是碳源气或碳源气与载气的混合气体。该碳源气可选用乙炔等化学性质较活泼的碳氢化合物气体。该载气可选用氢气、氨气、氮气及惰性气体。碳纳米管阵列的生长时间一般以10～30分钟为宜，生长时间过长则会使无定型碳的沉积量增多，从而影响碳纳米管的表面清洁度；而生长时间过短则使生长的碳纳米管阵列过短，则难以获得具有合适高度的碳纳米管阵列。该预定温度优选为620～720摄氏度，预定温度高于720摄氏度将会在一定程度上导致无定碳得沉积量增多；而预定温度低于620摄氏度将会在一定程度上导致碳纳米管成核速率的减少，而影响碳纳米管阵列的表面密度。
下面将分别采用常压化学气相沉积法(AP-CVD法，Atmospheric PressureChemical Vapor Deposition)及低压化学气相沉积法(LP-CVD法，Low PressureChemical Vapor Deposition)，对该种制备碳纳米管阵列的方法进行详细说明，参见第一实施例及第二实施例：
第一实施例
本实施例是采用常压化学气相沉积法进行碳纳米管阵列的制备。通常，常压化学气相沉积法的压强范围为10～760托(Torr)。在本实施例中，选用抛光的硅片为基底，选用铁作为催化剂，选用乙炔与氢气的混合气体作为反应气体。将铁催化剂通过电子束蒸发法，以0.01纳米/秒的沉积速率在抛光的硅片基底上形成厚度为3～6纳米的铁催化剂层。将该形成有铁催化剂层的基底放入一石英炉中，通入氢气并加热至620～700摄氏度。再向石英炉中通入乙炔，并保持10～30分钟；进而可获得一碳纳米管阵列。其中，乙炔的流量可为30sccm；氢气的流量可设置为300sccm；在碳纳米管阵列的生长过程中，石英炉内的压强可保持为760托。在本实施例的常压化学气相沉积法制备碳纳米管阵列过程中，应注意控制反应气体中碳源气与载气的流量比，使碳源气与载气的流量比不高于10％且高于0.1％为宜。反应气体中碳源气的含量决定无定型碳的沉积速度，即碳源气与载气的摩尔比越低，无定型碳的沉积速度越慢。因此，本实施例中通过控制反应气体中碳源气与载气的流量，可使碳源气与载气的摩尔比低于5％。这样可使无定型碳的沉积速度减慢，获得具有干净表面的碳纳米管，且碳纳米管之间的范德华力较大。通过这种较强的范德华力使碳纳米管结合成稳定的束状。
第二实施例
本实施例是采用低压化学气相沉积法进行碳纳米管阵列的制备。通常，低压化学气相沉积法的压强范围为0.1～10托(Torr)。在本实施例中，选用抛光的硅片为基底，选用铁作为催化剂，选用乙炔为反应气体。将铁催化剂通过磁控溅射法，以0.01纳米/秒的沉积速率在抛光硅片基底上形成厚度为3～6纳米的铁催化剂层。将该形成有铁催化剂层的基底放入一石英炉中，并加热至680～720摄氏度。向石英炉中以300sccm的流量通入乙炔，并保持10～20分钟左右；进而可获得一碳纳米管阵列。其中，在碳纳米管阵列的生长过程中，石英炉内的压强可保持为2托。在本实施例的低压化学气相沉积法生长过程中，反应气体可全部选用碳源气而不需要载气，或通入少量载气。因为根据气体在不同压强下的自身性质，随压强将低，气体的密度也随之减少，因而在低压下制备碳纳米管时需要通入大量的碳源气。如图2及图3所示，在满足本实施例的条件下，生长结束即可获得超顺排列的碳纳米管阵列。所获得的该超顺排列的碳纳米管阵列，可以从中拉出碳纳米管线，以使将该碳纳米管线应用到宏观领域中。
可以理解，本第一及第二实施例中其压强并不限于所列举的范围内，可通过控制反应气体的流量比等，在任何范围的压强下均能制备出超顺排的碳纳米管阵列。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，只要其不偏离本发明的实施效果即可。这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (15)

1.一种碳纳米管阵列的制备方法，包括以下步骤：提供一平滑基底；在该基底表面形成一催化剂层；通入反应气体，在预定温度条件下采用化学气相沉积法使碳纳米管阵列从基底上长出，其特征在于：形成所述催化剂层的厚度变化速率低于0.5纳米/秒。
2.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述平滑基底选自抛光的硅片、抛光的二氧化硅片及抛光的石英片。
3.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述催化剂层的材料为铁、钴、镍或其合金中一种或其组合。
4.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述催化剂层的形成方法为电子束蒸发法或磁控溅射法。
5.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述催化剂层的厚度范围为3～6纳米。
6.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述化学气相沉积法为常压化学气相沉积法。
7.如权利要求6所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述常压化学气相沉积法的压强范围为10～760托。
8.如权利要求6所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述预定温度的范围为620～700摄氏度。
9.如权利要求6所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述反应气体为碳源气与载气的混合气，其中该碳源气与载气的摩尔比低于10％且高于0.1％。
10.如权利要求9所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述载气选自氢气、氨气、氮气及惰性气体。
11.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述化学气相沉积法为低压化学气相沉积法。
12.如权利要求11所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述低压化学气相沉积法的压强范围为0.1～10托。
13.如权利要求11所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述预定温度的范围为680～700摄氏度。
14.如权利要求11所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述反应气体全部为碳源气。
15.如权利要求9或14所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述碳源气为乙炔。
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