CN1962458A - 一种锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的制备方法。该方法首先将钛酸四丁脂滴入乙醇的去离子水溶液中形成均匀的含钛溶液；然后将浓度为0.1mol/L～1mol/L的聚丙烯酸胺、聚乙烯醇和聚乙二醇的混合分散液加入形成均匀的分散含钛溶液；再将氨水或氢氧化钠加入到分散含钛的均匀溶液中进行超声反应；然后将反应产物热处理后得到粒度均匀的锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。本发明所得锐钛矿型二氧化钛纳米粉体粒度均匀，在光催化、光电转换、敏感材料和自清洁材料等领域，具有广泛的应用前景，且制备工艺简单、便于操作，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的制备方法。
技术背景
二氧化钛(TiO2)是一种无毒、价格低廉、化学稳定性好、折射率高、耐腐蚀性和耐候性好的多功能氧化物材料，广泛应用于高级涂料、化妆品、传感器、生物工程、高分子材料、催化材料和二次电池等领域。通常，二氧化钛具有金红石型(Rutile)、锐钛矿型(Anatase)和板钛矿型(Brookite)三种晶体结构，其中金红石型和锐钛矿型同为四方晶系，但空间群不同，金红石型的空间群为D4h 14＝P42/mmm，锐钛矿型的空间群为C4h 19＝C4/mmm，板钛矿型为斜方晶系。这三种晶体结构均以[TiO6]八面体共棱，但不同晶体结构中[TiO6]八面体共棱的数目不同，其中金红石型晶体结构中共棱数目为2个，锐钛矿晶体结构中共棱数目为4个，板钛矿晶体结构中共棱数目为3个。由于金红石、锐钛矿和板钛矿晶体结构不同，其稳定性也不相同，其中，金红石为高温相，而锐钛矿和板钛矿为低温亚稳相，可经高温处理转化为稳定的金红石相，但其转化过程常受到热处理温度、晶型转化促进剂和拟制剂等因素的影响。
纳米二氧化钛由于颗粒尺度介于分子、原子与块体材料之间，大量晶界的存在使其具有显著的表面效应、体积效应、小尺寸效应等特性，因而具有广泛的应用前景。目前制备纳米二氧化钛的方法主要有化学气相沉积法、激光热解法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、超临界干燥法、低温水解法等。在化学气相沉积法和激光热解法中，往往存在设备昂贵，工艺参数复杂难以控制，产率低等问题；在用溶胶-凝胶法制备二氧化钛的过程中，从溶胶体系中直接得到的二氧化钛粉通常为无定形态，要想得到活性较高的锐钛矿结构，必须进行热处理，而热处理过程常引起纳米二氧化钛颗粒的长大；水热法制备锐钛矿二氧化钛粉体，常需将反应体系在高压反应釜中保温若干时间，反应时间较长，设备复杂，成本高；化学沉淀法虽然反应过程简单，周期短，但由于反应速率难以控制导致所得粉体团聚严重和粒度分布宽等严重问题；超临界干燥法和低温水解虽然可以获得质量较好的锐钛矿型二氧化钛纳米粉体，但制备周期太长，常常需要几天甚至一个星期的反应周期，导致生产效率低下。以上方法由于常存在设备昂贵、工艺复杂、生产周期长、热处理温度高以及粉体团聚严重等缺点，因此发展锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的低温快速制备新工艺成为目前急待解决的关键问题之一。
中国专利CN01107923.1中公开了一种生产锐钛矿型二氧化钛的方法，主要以Fe2+/TiO2＝0.10～0.40、Ti4+含量为200～320g/L的四价钛溶液为原料，经水解生成偏钛酸，在经过滤、洗涤、分散、煅烧和粉碎得到产品。工艺过程中要经历偏钛酸水解二次水洗和固液分离后的滤饼水洗等过程，造成大量的污水排放和水资源浪费，而且工艺过程复杂、生产周期长。
中国专利CN03135538.2中公开了一种制备锐钛矿型纳米二氧化钛的新工艺，主要以偏钛酸为原料，首先加入过量硫酸制成硫酸氧钛溶液，然后加入双氧水和尿素为絮凝剂，再加入氨水和氢氧化钠得到沉淀物，经分散、气流干燥和高温煅烧得到粉体。该工艺中使用大量的硫酸，导致操作过程复杂同时会对设备造成严重的腐蚀，沉淀物形成后再加入分散剂，虽然可以适当改善粉体的分散性，但仍然无法从根源上阻止粉体的大量团聚，而且必须经历高温煅烧(723K～973K)的工艺步骤，能耗较高。
美国专利US Patent No.20050013766中提出了一种生产锐钛矿型二氧化钛和二氧化钛涂层材料的工艺，主要采用含有机溶剂的钛溶胶或含钛凝胶或二者的混合物为原料(包括钛源为四甲醇钛、四乙醇钛、异丙醇钛或四丁醇钛，有机溶剂为甲醇、异丙醇、乙醇、丁醇或戊醇等)，在密闭容器和一定压力条件(1.5atm～300atm)下，加热(353K～523K)得到锐钛矿型二氧化钛粉体。其中钛源成本较高，且密闭压力条件不易控制，加热处理时间长。
发明内容
本发明的目的是提出一种锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的制备方法，通过在初始反应物中引入有机分散剂，在加热条件下，超声化学直接反应制备出分散性较好、活性高的锐钛矿型二氧化钛纳米粉体；该方法工艺简单、生产周期短、合成温度低、节约资源、污染小利于环保，产品质量稳定，生产成本低。
本发明提出制备锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的方法，其特征在于：该方法是在初始反应液中加入有机分散剂，在反应过程中包覆在生成的纳米粒子的表面阻止纳米粒子的进一步长大和团聚；在323K～373K低温条件下，利用超声波一方面提供反应过程中所需要的能量，另一方面可以使得反应体系均匀，从而可以制备出粒度小、粒度均匀的高活性纳米粉体。不需要高温煅烧就可以得到纳米级锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。
本发明提出制备锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的方法包括以下工艺步骤：
(1)将钛酸四丁脂(C.R.)滴入乙醇的去离子水溶液中，形成浓度为0.1mol/L～10mol/L的均匀含钛溶液，其中乙醇与去离子水的比例控制在1∶1～6的摩尔比的范围内；
(2)将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以1～10∶1～10∶1～10的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.001mol/L～1mol/L的混合分散液；
(3)将上述混合分散液加入上述均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；
(4)按1～3∶1的摩尔比称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到浓度为0.5mol/L～10mol/L均匀分散碱液；
(5)然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在0.5～2.0之间；
(6)将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在323K～373K的范围内，超声反应时间为30min～300min，得到白色沉淀物；
(7)沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在323K～383K范围内，干燥1h～24h，经过筛即得到纳米级的锐钛矿型二氧化钛粉体；
(8)应用荷兰帕纳科公司X‘PertPro MPD型多功能X射线衍射仪(CuKα线)进行材料物相分析；
(9)用日本H-800型透射电子显微镜观察粉体的微观形貌和粒度大小。
上述含钛溶液中的钛源可为硫酸氧钛或硝酸氧钛中的一种。
上述有机分散剂可为松油醇、柠檬酸铵、土温80等，其浓度为0.001mol/L～1mol/L。
上述碱液中的氨水和氢氧化钠可以为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢铵中的两种或两种以上。
上述分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为1～6∶1。
对于本发明所得锐钛矿型纳米二氧化钛粉体，用透射电镜观察不同温度处理后的样品，发现经干燥后的粉体的电子衍射环的出现，表明锐钛矿晶核在超声反应后就已经形成，随热处理温度升高，晶核逐渐长大变得完整，且所有粉体粒度均匀，形态近球形。
本发明与现有技术相比突出特点在于：
(1)在初始反应原料中引入有机分散剂，分散伴随着整个反应过程；
(2)采用超声化学法合成，反应体系均匀，反应过程易于控制；
(3)反应条件为超强酸环境(pH≤2.0)，不需严格控制；
(4)粉体合成温度低，在323K～373K晶核就已经形成；
(5)可通过控制热处理温度和时间，调整粉体的粒度大小和分布；
(6)本发明方法具有工艺因素简单易控、生产周期短、环境污染小等优点。
由于有机添加剂的引入，在反应初期，有机物就可以在反应产物的表面形成有机物保护膜，阻碍了反应产物的聚集，因此有机物在反应产物表面的吸附伴随制备过程的始终，从而在干燥和热处理过程中阻碍纳米粉体的团聚，最终获得分散性好的高质量锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。由于反应处于超强酸的环境，同时由于有机添加剂的存在，使得反应处于一种相对较为均一的状态，因此所得粉体粒度均匀，形态近似球形。
根据本发明所提出的方法，可以在较低温下直接获得锐钛矿型二氧化钛纳米粉体；工艺参数可调范围宽；生产周期短；能耗低节约资源；环境污染小利于环保；所得粉体纯度高、粒度小、粒度均匀、形态近球形；便于工业化放大生产。
具体实施方式
下面以具体实施例进一步说明本发明。以下实施例中所用原料纯度均为化学纯或分析纯以上。
实施例1
首先按摩尔浓度0.1mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶1；然后将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以1∶1∶1的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.001mol/L的混合分散液；再将混合分散液加入均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；接着按摩尔比1∶1称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到摩尔浓度为0.5mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为1∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在约0.5；再将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在323K的范围内，超声反应时间为300min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在383K温度条件下，干燥1h，经过筛即得到锐钛矿型二氧化钛粉体；应用荷兰帕纳科公司X‘Pert Pro MPD型多功能X射线衍射仪(CuKα线)进行材料物相分析结果表明，粉体为锐钛矿相，平均粒度约3.7nm；用日本H-800型透射电子显微镜观察粉体的微观形貌为近球形，粒度均匀，粒度大小与X射线衍射分析结果一致，并呈现出电子衍射环，这表明锐钛矿型二氧化钛已经形成，因此该方法具有合成温度低的特点。
实施例2
首先按摩尔浓度10mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶6；将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以1∶10∶1的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为1mol/L的混合分散液；将上述混合分散液加入上述均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；按3∶1的摩尔比称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到浓度为10mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为6∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在0.5；将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在373K的范围内，超声反应时间为30min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在383K温度条件下，干燥24h，经过筛即得到目标粉体；然后进行X射线衍射分析和透射电镜分析，结果表明粉体物相为锐钛矿相，晶粒大小为9.7nm，粉体粒度均匀，X射线衍射物相分析结果为电子衍射标定结果所证实。
实施例3
首先按摩尔浓度5mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶3；然后将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以1∶1∶1的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的混合分散液；再将混合分散液加入均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；接着按摩尔比2∶1称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到摩尔浓度为5mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为2∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在约1.0；再将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在353K的范围内，超声反应时间为150min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在353K温度条件下，干燥6h，经过筛即得到目标粉体材料；应用荷兰帕纳科公司X‘Pert Pro MPD型多功能X射线衍射仪(CuKα线)进行材料物相分析结果表明，粉体为锐钛矿相，平均粒度约7.1nm；用日本H-800型透射电子显微镜观察粉体的微观形貌为近球形，粒度均匀，粒度大小与X射线衍射分析结果一致，并呈现出电子衍射环，这表明锐钛矿型二氧化钛已经形成，因此该方法具有合成温度低的特点。
实施例4
首先按摩尔浓度0.1mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶3；将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以1∶1∶10的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.05mol/L的混合分散液；将上述混合分散液加入上述均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；按3∶1的摩尔比称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到浓度为0.5mol/L～10mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在2.0左右；将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在363K左右，超声反应时间为180min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在373K干燥12h，经过筛即得到目标粉体材料；将烘干料置于硅碳棒炉中，按1K/min～10K/min的升温速率加热到673K～923K保温1h～5h后随炉冷却，经过筛即得目标粉体；然后进行X射线衍射分析和透射电镜分析，结果表明粉体物相为锐钛矿相，晶粒大小为6.6nm左右，粉体粒度均匀，X射线衍射物相分析结果为电子衍射标定结果所证实。
实施例5
首先按摩尔浓度10mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶1；将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以3∶2∶1的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为1mol/L的混合分散液；将上述混合分散液加入上述均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；按1∶1的摩尔比称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到浓度为10mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为2∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在1.0左右；将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在373K的范围内，超声反应时间为120min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在383K温度条件下，干燥18h，经过筛即得到目标粉体；然后进行X射线衍射分析和透射电镜分析，结果表明粉体物相为锐钛矿相，晶粒大小为9.1nm左右，粉体粒度均匀，X射线衍射物相分析结果为电子衍射标定结果所证实。
实施例6
首先按摩尔浓度6mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶1；将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以1∶1∶1的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的混合分散液；将上述混合分散液加入上述均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；按1.5∶1的摩尔比称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到浓度为3mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为2∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在1.0左右；将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在323K左右，超声反应时间为300min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在373K范围内，干燥10h，经过筛即得到目标粉体；然后进行X射线衍射分析和透射电镜分析，结果表明粉体物相为锐钛矿相，晶粒大小为7.4nm左右，粉体粒度均匀，X射线衍射物相分析结果为电子衍射标定结果所证实。
实施例7
首先按摩尔浓度0.1mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶1；将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以1∶1∶1的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的混合分散液；将上述混合分散液加入上述均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；按1～3∶1的摩尔比称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到浓度为1mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为1.2∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在0.5左右；将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在343K左右，超声反应时间为120min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在333K左右，干燥6h，经过筛得到目标粉体；然后进行X射线衍射分析和透射电镜分析，结果表明粉体物相为锐钛矿相，晶粒大小为4.2nm左右，粉体粒度均匀，X射线衍射物相分析结果为电子衍射标定结果所证实。
实施例8
首先按摩尔浓度3mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶1；然后将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以1∶1∶1的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.05mol/L的混合分散液；再将混合分散液加入均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；接着按摩尔比1∶1称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到摩尔浓度为0.5mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为1.3∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在约0.5；再将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在353K的范围内，超声反应时间为180min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在383K温度条件下，干燥6h，经过筛即得到目标粉体；应用荷兰帕纳科公司X‘Pert Pro MPD型多功能X射线衍射仪(CuKα线)进行材料物相分析结果表明，粉体为锐钛矿相，平均粒度约8.5nm左右；用日本H-800型透射电子显微镜观察粉体的微观形貌为近球形，粒度均匀，粒度大小与X射线衍射分析结果一致，并呈现出电子衍射环，这表明锐钛矿型二氧化钛已经形成，因此该方法具有合成温度低的特点。
实施例9
首先按摩尔浓度8mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶1；然后将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以8∶1∶1的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.05mol/L的混合分散液；再将混合分散液加入均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；接着按摩尔比1∶1称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到摩尔浓度为8mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为1.3∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在约1.0；再将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在353K的范围内，超声反应时间为180min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在383K温度条件下，干燥6h，经过筛即得到目标粉体；应用荷兰帕纳科公司X‘Pert Pro MPD型多功能X射线衍射仪(CuKα线)和日本H-800型透射电子显微镜分析材料物相组成和微观相貌，结果表明，粉体为锐钛矿相，平均粒度约8.1nm左右，粉体的微观形貌为，粒度均匀呈近球形，粒度大小和电子衍射分析结果与X射线衍射分析结果一致。
实施例10
首先按摩尔浓度7mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶1；然后将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以8∶3∶1的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.15mol/L的混合分散液；再将混合分散液加入均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；接着按摩尔比1∶1称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到摩尔浓度为6mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为1.5∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在约1.0；再将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在353K的范围内，超声反应时间为180min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在353K温度条件下，干燥6h，经过筛即得到目标粉体；应用荷兰帕纳科公司X‘Pert Pro MPD型多功能X射线衍射仪(CuKα线)和日本H-800型透射电子显微镜分析材料物相组成和微观相貌，结果表明，粉体为锐钛矿相，平均粒度约9.1nm左右，粉体的微观形貌为，粒度均匀呈近球形，粒度大小和电子衍射分析结果与X射线衍射分析结果一致。
实施例11
首先按摩尔浓度3mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶2；然后将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以8∶5∶3的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的混合分散液；再将混合分散液加入均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；接着按摩尔比2∶1称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到摩尔浓度为3mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为1.5∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在约1.0；再将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在353K的范围内，超声反应时间为180min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在353K温度条件下，干燥6h，经过筛即得到目标粉体；应用荷兰帕纳科公司X‘Pert Pro MPD型多功能X射线衍射仪(CuKα线)和日本H-800型透射电子显微镜分析材料物相组成和微观相貌，结果表明，粉体为锐钛矿相，平均粒度约8.2nm左右，粉体的微观形貌为，粒度均匀呈近球形，粒度大小和电子衍射分析结果与X射线衍射分析结果一致。
实施例12
首先按摩尔浓度2mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶2；然后将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以5∶3∶1的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.25mol/L的混合分散液；再将混合分散液加入均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；接着按摩尔比1∶1称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到摩尔浓度为5mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为1.5∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在约1.0；再将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在353K的范围内，超声反应时间为180min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在353K温度条件下，干燥6h，经过筛即得到目标粉体；应用荷兰帕纳科公司X‘Pert Pro MPD型多功能X射线衍射仪(CuKα线)和日本H-800型透射电子显微镜分析材料物相组成和微观相貌，结果表明，粉体为锐钛矿相，平均粒度约7.9nm左右，粉体的微观形貌为，粒度均匀呈近球形，粒度大小和电子衍射分析结果与X射线衍射分析结果一致。
实施例13
首先按摩尔浓度2mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶3；然后将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以5∶3∶1的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.5mol/L的混合分散液；再将混合分散液加入均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；接着按摩尔比2∶1称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到摩尔浓度为6mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为5∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在约1.0；再将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在353K的范围内，超声反应时间为180min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在353K温度条件下，干燥6h，经过筛即得到目标粉体；应用荷兰帕纳科公司X‘Pert Pro MPD型多功能X射线衍射仪(CuKα线)和日本H-800型透射电子显微镜分析材料物相组成和微观相貌，结果表明，粉体为锐钛矿相，平均粒度约8.3nm左右，粉体的微观形貌为，粒度均匀呈近球形，粒度大小和电子衍射分析结果与X射线衍射分析结果一致。
实施例14
首先按摩尔浓度2mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶3；然后将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以5∶3∶1的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.5mol/L的混合分散液；再将混合分散液加入均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；接着按摩尔比2∶1称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到摩尔浓度为6mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为6∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在约1.0；再将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在363K的范围内，超声反应时间为240min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在373K温度条件下，干燥12h，经过筛即得到目标粉体；应用荷兰帕纳科公司X‘Pert Pro MPD型多功能X射线衍射仪(CuKα线)和日本H-800型透射电子显微镜分析材料物相组成和微观相貌，结果表明，粉体为锐钛矿相，平均粒度约8.7nm左右，粉体的微观形貌为，粒度均匀呈近球形，粒度大小和电子衍射分析结果与X射线衍射分析结果一致。
实施例15
首先按摩尔浓度10mol/L配制钛酸四丁脂(C.R.)的乙醇去离子水溶液，形成均匀的含钛溶液，其中乙醇与去离子水的摩尔比为1∶3；然后将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以5∶3∶10的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.5mol/L的混合分散液；再将混合分散液加入均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；接着按摩尔比3∶1称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到摩尔浓度为6mol/L均匀分散碱液；然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，其中分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为2∶1，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在约1.0；再将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在373K的范围内，超声反应时间为120min，得到白色沉淀物；沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在383K温度条件下，干燥6h，经过筛即得到目标粉体；应用荷兰帕纳科公司X‘Pert Pro MPD型多功能X射线衍射仪(CuKα线)和日本H-800型透射电子显微镜分析材料物相组成和微观相貌，结果表明，粉体为锐钛矿相，平均粒度约9.4nm左右，粉体的微观形貌为，粒度均匀呈近球形，粒度大小和电子衍射分析结果与X射线衍射分析结果一致。
Claims (5)
1、一种锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于该方法工艺步骤如下：
(1)将钛酸四丁脂(C.R.)滴入乙醇的去离子水溶液中，形成浓度为0.1mol/L～10mol/L的均匀含钛溶液，其中乙醇与去离子水的比例控制在1∶1～6的摩尔比的范围内；
(2)将聚丙烯酸胺(C.R.)、聚乙烯醇(C.R.)和聚乙二醇(C.R.)以1～10∶1～10∶1～10的摩尔比溶于去离子水中，制成浓度为0.001mol/L～1mol/L的混合分散液；
(3)将上述混合分散液加入上述均匀含钛溶液中，强力搅拌形成均匀的分散含钛溶液；
(4)按1～3∶1的摩尔比称量氨水(C.R.)和氢氧化钠(A.R.)共同溶于混合分散液中，搅拌得到浓度为0.5mol/L～10mol/L均匀分散碱液；
(5)然后将均匀分散碱液滴加到分散含钛溶液中，同时加入稀硝酸(A.R.)调节反应溶液的pH值在0.5～2.0之间；
(6)将反应溶液置入超声反应器中进行超声反应，同时反应温度控制在323K～373K的范围内，超声反应时间为30min～300min，得到白色沉淀物；
(7)沉淀物经水洗、过滤后，将其置于烘箱中，在323K～383K范围内，干燥1h～24h，经过筛即得到纳米级锐钛矿型二氧化钛粉体。
2、根据权利要求1所述的一种锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于：钛源可为硫酸氧钛或硝酸氧钛中的一种。
3、根据权利要求1所述的一种锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于：有机添加剂可为松油醇、柠檬酸铵、土温80等，其浓度为0.001mol/L～1mol/L。
4、根据权利要求1所述的一种锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于：碱液中的氨水和氢氧化钠可以为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢铵中的两种或两种以上。
5、根据权利要求1所述的一种锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于：分散碱液与分散含钛溶液中碱与钛的摩尔比为1～6∶1。
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