CN1931337A - 金刚藤微丸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金刚藤微丸，微丸的粒径小于2mm，由金刚藤提取物和赋形剂制成；赋形剂选自淀粉、蔗糖、微晶纤维素、糊精等中的任意一种或几种，微丸的制备方法是将药物与赋形剂混合均匀后，选用包衣锅滚动成丸法、离心造丸法、挤压滚圆法或流化床制丸法中的任意一种方法制成微丸。本发明的金刚藤微丸具有药物快速溶散，生物利用度高，口感好；性质稳定、服用方便的优点。
Description
技术领域
本发明涉及中药药物微丸及其制备方法，特别涉及用于治疗妇科炎症疾病的中药药物微丸及其制备方法。
背景技术
中药金刚藤是百合科植物菝葜Smilax china L.的根茎，主要含有薯蓣皂苷元构成的皂苷、氨基酸、酚类、糖类及有机酸等多种生理活性物质。
金刚藤具有祛风利湿、利小便、消肿散结、清热解毒、活血化瘀等功能。据药理研究，25％的菝葜煎剂对金黄色葡萄球菌、绿脓肝菌均有较强抑制作用。
金刚藤目前有胶囊剂、颗粒剂、糖浆剂等剂型，临床上治疗妇科炎症疾病，疗效确切，效果好。
例如，金刚藤糖浆对治疗***、***性包块、妇科多种炎症疾病等有效，对治疗下腹痛、痛经和白带增多等症起效快，消炎止痛作用明显；副作用小，疗效确切，是目前治疗慢性***值得推广的妇科良药。
但是，上述现有的金刚藤制剂多存在溶解速度慢、生物利用度低、服用及携带不方便等缺陷。例如，金刚藤糖浆剂中含有大量蔗糖，对部分患者不宜，且口感差；金刚藤胶囊剂每次需要服4粒，体积大，很不方便。
发明内容
为了满足临床需求，克服现有的金刚藤制剂服用不方便的缺陷，本发明提供了一种口服后生物利用度较好、药品稳定性高、口感好、使用方便的金刚藤制剂。
金刚藤的有效成分为苷类化合物，在通常情况下，苷类化合物的生物利用度都比较低。采用超细化技术，使金刚藤有效成分提取物的比表面积得以增加，有利于提高生物利用度。
本发明所提供的这种金刚藤制剂是一种金刚藤微丸。同时，本发明也公开了这种金刚藤微丸的制备方法。
本发明提供的金刚藤微丸，是以中华人民共和国***药品标准(WS3-B-1758-94)金刚藤糖浆剂为基础制备的。
金刚藤微丸由金刚藤提取物与赋形剂混合；加入黏合剂，分别制备母核并制成微丸。所用的赋形剂选自淀粉、蔗糖、微晶纤维素、糊精等中的任意一种或几种。
根据原金刚藤糖浆质量标准制法项，即提取物共制成1000ml，每次服用20ml。因此，该标准中处方投料量可制成50个单位剂量。根据研究结果，平均膏出率为5.8％，即1500g金刚藤应出膏量为1500×5.8％＝87g，则每个剂量单位实际含浸膏粉应为1.74g(87g÷50＝1.74g)。即：一次服用剂量以浸膏计约为1.74g。
金刚藤提取物由金刚藤药材加水煎煮提取，提取液滤过，浓缩，加乙醇使醇沉，静置，滤过；浓缩干燥，即得浸膏。
本发明的这种金刚藤微丸的制备方法包括金刚藤提取物的制备方法和金刚藤微丸的制备方法：
1、金刚藤提取物的制备方法
取金刚藤1500g，加水煎煮二次，第一次加8倍量水，第二次加6倍量水，每次2小时；合并煎液，滤过，滤液浓缩至原体积1/2；加入乙醇，使溶液中含乙醇量为20～70％(重量：体积)，优选使溶液中含乙醇量为40％(重量：体积)；静置12-36小时，优选静置24小时，滤过；滤液回收乙醇，浓缩干燥，即得浸膏。
提取工艺考察
金刚藤药剂是百合科植物菝葜根茎经加工制成的，由于根茎质地坚硬，煎煮次数和加水量多少对有效成份提取是否完全很重要，本发明考察了煎煮次数和加水量对有效成份提取的影响：
加水量的影响：
取药材各1500g三份；首次分别加水10倍量、8倍量、6倍量，浸泡1小时，煎煮2小时；二次分别加水8倍量、6倍量、6倍量，煎煮2小时；合并煎液，滤过，滤液浓缩至原体积1/2；加入乙醇，使溶液中含乙醇量为40％(重量：体积)；静置24小时，滤过；滤液回收乙醇，浓缩干燥，得干膏分别为89.2g，88.2g，73.6g。
结果说明如下：首次加6倍水经浸泡后，水不能完全浸没药材，此法不合适；1号加10倍、8倍量水和2号加8倍、6倍量水煎煮，二者出膏量无显著差异，考虑能耗等因素，可以确定首次加8倍量，二次加6倍量水煎煮两次，每次2小时是合理的。
煎煮次数的影响：
取药材1500g；加水8倍、6倍、6倍，煎煮三次，其余处理同上；按出膏重量比较，试验结果见表1
表1 提取工艺煎煮提取次数考察结果
| 浸膏重量(g) | 煎煮次数和加水量 | ||
| 第一次8倍 | 第二次6倍 | 第三次6倍 | |
| 86.2 | 3.2 | ||
第三次出膏量很少，仅占3.7％，由于出膏量少，能耗大。因此，煎煮二次即可。
乙醇用量的影响：
在确定上述工艺条件后，对乙醇用量进行考察：取金刚藤两份，投料量为1500g，按8倍、6倍量水煎煮两次，合并滤液，浓缩至原体积1/2；加乙醇；乙醇量分别为40％和60％(重量：体积)。得干膏，测含量，以峰面积进行比较。试验结果见表2
表2 乙醇用量考察
| 溶液中乙醇量 | 40％(重量：体积) | 60％(重量：体积) |
| 金刚藤浸膏量(g) | 88.6 | 85.6 |
| 浸膏称量(g) | 0.9320 | 0.9264 |
| 薯蓣皂苷峰面积(A) | 488954 | 480524 |
这里的浸膏称量是试验检测时取的样品量。
试验表明，加入乙醇使溶液乙醇量达到60％(重量：体积)时，乙醇用量大，与溶液乙醇量达40％(重量：体积)相比，两种浸膏量和含薯蓣皂苷没有显著差异。考虑到成本因素，操作条件，最终优选加入乙醇使溶液乙醇量为40％(重量：体积)。
2、金刚藤微丸的制备方法
金刚藤微丸由金刚藤提取物与赋形剂混合；加入黏合剂，制备母核并制成微丸。
所用的金刚藤提取物干浸膏应该先粉碎成细粉；
所用的赋形剂选自淀粉、蔗糖、微晶纤维素、糊精等中的任意一种或几种。
本发明的金刚藤微丸设计为每个剂量内容物重2.5g，即取金刚藤30kg，经提取、浓缩、醇沉、滤过、滤液回收乙醇、浓缩干燥、粉碎，加微晶纤维素至2500g，混合均匀，取混合物适量，以50％乙醇为黏合剂，用20目筛制粒，60℃干燥，筛取30-40目颗粒用作丸芯，余料经干燥、粉碎，用于下道工序；取30-40目颗粒适量置旋转盘上，启动旋转盘，再以水为黏合剂喷入颗粒表面，撒入混合粉，持续这一长丸过程至丸径符合要求，即可取出干燥，筛取10-30目部分，分装制成1000袋。
本品含金刚藤以薯蓣皂苷元(C27H42O3)计每袋不得少于1.0mg。
上述湿颗粒微丸可以进一步制成其他制剂：例如蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸、胶囊等。
赋形剂的选择：
取浸膏粉4份，按一定比例分别加入淀粉、蔗糖、微晶纤维素和糊精；过筛混合均匀；取混合粉适量，以50％乙醇为黏合剂，分别制备母核并制成微丸，考察赋形剂对微丸成型的难易程度、外观质量情况的影响。结果见表3。
表3 不同赋形剂的影响
| 赋性剂 | 制粒情况 | 成型情况 | 外观评价 |
| 淀粉 | 易过筛 | 难成型 | 丸面粗糙不圆整 |
| 蔗糖 | 难过筛 | 难成型 | 丸面较粗糙 |
| 微晶纤维素 | 易过筛 | 较易成型 | 丸面光洁 |
| 糊精 | 很难过筛 | 难成型 | 粘连、结块 |
结果表明，采用微晶纤维素作为赋形剂制备微丸效果较好，易成型，表面光洁，易操作；制得的微丸大小均匀、适中。
稳定性研究：
按本发明的金刚藤微丸处方及制备工艺制备三批样品，批号为：20050424、20050426、20050428；每批10000袋。用于稳定性研究，三批样品制备情况见表4。
表4 三批稳定性研究样品制备结果
| 批号 | 20050424 | 20050426 | 20050428 |
| 成品(袋)成品率(％) | 931293 | 950895 | 946995 |
金刚藤微丸稳定性试验：
对以上三批产品进行6个月加速试验和6个月室温留样试验，试验方法和结果如下：
1样品、试药及仪器
1.1样品 薯蓣皂苷元对照品：由中国药品生物制品检定所提供(批号：1539-200001)；金刚藤微丸：自制(批号：20050424，20050426，20050428)。样品规格：2.5g/袋
1.2仪器
WD-A药物稳定性检查仪(天津药典标准仪器厂)；
AG245电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；
日立HITACHI型高效液相色谱仪(L-7110输液泵，L-7420紫外可见检测器)
1.3试药
乙腈为色谱纯试剂；
甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯等均为分析纯试剂
3试验内容及条件
3.1加速试验
取模拟上市包装(铝塑复合袋)样品适量，在温度为40±2℃、相对湿度为75±5％的条件下放置，分别于1、2、3和6月取样，按考察项目及测定方法进行检测，并与0月结果比较。
3.2室温留样考察
模拟上市包装样品(铝塑复合袋)置温度为25±2℃、相对湿度为60±10％的条件下放置，分别于3、6个月取样，按考察项目及测定方法进行检测，并与0月结果比较。
4试验结果
表5 样品(铝塑复合袋)加速试验结果
| 批号 | 取样日期 | 时间月 | 外观性状 | 鉴别 | 溶散时限 | 水分(％) | 微生物检查 | 含量(mg/袋) |
| 20050424 | 05/04/29 | 0 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 60 | 0.72 | 未检出 | 1.72 |
| 05/05/29 | 1 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩 | 符合规定 | 62 | 0.78 | 未检出 | 1.71 | |
| 05/06/29 | 2 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 65 | 1.08 | 未检出 | 1.68 | |
| 05/07/29 | 3 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 68 | 1.58 | 未检出 | 1.67 | |
| 05/10/29 | 6 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 70 | 2.14 | 未检出 | 1.64 | |
| 20050426 | 05/04/29 | 0 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 62 | 0.42 | 未检出 | 1.69 |
| 05/05/29 | 1 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 60 | 0.82 | 未检出 | 1.70 | |
| 05/06/29 | 2 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 67 | 1.06 | 未检出 | 1.67 | |
| 05/07/29 | 3 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 67 | 1.30 | 未检出 | 1.66 | |
| 05/10/29 | 6 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 68 | 2.33 | 未检出 | 1.63 | |
| 20050428 | 05/04/29 | 0 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 61 | 0.30 | 未检出 | 1.74 |
| 05/05/29 | 1 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 62 | 0.89 | 未检出 | 1.73 | |
| 05/06/29 | 2 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 66 | 1.09 | 未检出 | 1.70 | |
| 05/07/29 | 3 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 69 | 1.15 | 未检出 | 1.67 | |
| 05/10/29 | 6 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 71 | 2.15 | 未检出 | 1.65 |
表6 样品(铝塑复合袋)室温留样试验结果
| 批号 | 取样日期 | 时间月 | 外观性状 | 鉴别 | 溶散时限 | 水分(％) | 微生物检查 | 含量(mg/袋) |
| 20050424 | 05/04/29 | 0 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 60 | 0.72 | 未检出 | 1.72 |
| 05/07/29 | 3 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 80 | 1.37 | 未检出 | 1.69 | |
| 05/10/29 | 6 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 80 | 1.62 | 未检出 | 1.69 | |
| 20050426 | 05/04/29 | 0 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 62 | 0.42 | 未检出 | 1.69 |
| 05/07/29 | 3 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 65 | 1.23 | 未检出 | 1.68 | |
| 05/10/29 | 6 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 72 | 1.91 | 未检出 | 1.68 | |
| 20050428 | 05/04/29 | 0 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 61 | 0.30 | 未检出 | 1.74 |
| 05/07/29 | 3 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 94 | 1.38 | 未检出 | 1.70 | |
| 05/10/29 | 6 | 棕褐色类球形浓缩水丸；气微香，味微苦、涩。 | 符合规定 | 86 | 1.63 | 未检出 | 1.69 |
5结论
5.1加速试验
金刚藤微丸在模拟上市包装(铝塑复合袋)条件下，经温度40±2℃，相对湿度75±5％放置6个月试验，其外观性状、鉴别、溶散时限、微生物限度检查和样品含量等均未发生明显改变，表明金刚藤微丸质量稳定。
5.2室温留样试验
金刚藤微丸在模拟上市包装(铝塑复合袋)条件下，经25±2℃、相对湿度为60±10％，放置6个月试验考察，结果表明：其外观性状、鉴别、溶散时限、微生物限度检查和样品含量等均未发生明显改变，表明金刚藤微丸质量稳定。
上述金刚藤微丸的制备方法也可以将药物与赋形剂混合均匀后，用包衣锅滚动成丸法、离心造丸法、挤压滚圆法或流化床制丸法制成微丸；微丸的粒径为小于2mm。
本发明的金刚藤微丸具有药物快速溶散，生物利用度高，口感好；性质稳定、服用方便的优点。制剂服用方法：将袋内小丸倒入口中并用温水送服，一次一袋。
以下通过实施例对本发明作进一步说明，但并不以任何方式限制本发明。
实施例1：
金刚藤微丸，由金刚藤提取物和赋形剂制成；以每1000袋金刚藤微丸计，制备金刚藤提取物的金刚藤为30kg，加入的赋形剂用量为使总重达到2500g。
这里的赋形剂选自淀粉、蔗糖、微晶纤维素、糊精等中的任意一种或几种。
实施例2：
如实施例1所述的金刚藤微丸，但加入的赋形剂是微晶纤维素。
实施例3：
制备如实施例1或2所述的金刚藤微丸的方法，包括如下步骤：
1、金刚藤提取物的制备：
取金刚藤加水煎煮二次，第一次加8倍量水，第二次加6倍量水，每次2小时；合并煎液，滤过，滤液浓缩至原体积1/2；加入乙醇，使溶液中含乙醇量为20～70％(重量：体积)，优选使溶液中含乙醇量为40％(重量：体积)；静置12-36小时，优选静置24小时，滤过；滤液回收乙醇，浓缩干燥，即得浸膏。
2、金刚藤微丸的制备：
金刚藤提取物干浸膏先粉碎成细粉，加赋形剂混合均匀；
取混合物适量，以50％乙醇为黏合剂，用20目筛制粒，60℃干燥，筛取30-40目颗粒用作丸芯；
余料经干燥、粉碎，用于下道工序；
取30-40目颗粒适量置旋转盘上，启动旋转盘；再以水为黏合剂喷入颗粒表面，撒入混合粉，持续这一长丸过程至丸径符合要求，即可；
取出干燥，筛取10-30目部分，分装。
实施例4：
如实施例3所述的方法，但步骤2中微丸的制备方法是将药物与赋形剂混合均匀后，用包衣锅滚动成丸法、离心造丸法、挤压滚圆法或流化床制丸法制成微丸；微丸的粒径为小于2mm。
Claims (4)
1、金刚藤微丸，由金刚藤提取物和赋形剂制成；其特征在于以每1000袋金刚藤微丸计，制备金刚藤提取物的金刚藤为30kg，加入的赋形剂用量为使总重达到2500g；
这里的赋形剂选自淀粉、蔗糖、微晶纤维素、糊精等中的任意一种或几种。
2、根据权利要求1所述的金刚藤微丸，其特征在于加入的赋形剂是微晶纤维素。
3、制备如权利要求1或2所述的金刚藤微丸的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)、金刚藤提取物的制备：
取金刚藤加水煎煮二次，第一次加8倍量水，第二次加6倍量水，每次2小时；合并煎液，滤过，滤液浓缩至原体积1/2；加入乙醇，使溶液中含乙醇量为20～70％(重量：体积)，优选使溶液中含乙醇量为40％(重量：体积)；静置12-36小时，优选静置24小时，滤过；滤液回收乙醇，浓缩干燥，得浸膏备用；
2)、金刚藤微丸的制备：
金刚藤提取物干浸膏先粉碎成细粉，加赋形剂混合均匀；
取混合物适量，以50％乙醇为黏合剂，用20目筛制粒，60℃干燥，筛取30-40目颗粒用作丸芯；
余料经干燥、粉碎，用于下道工序；
取30-40目颗粒适量置旋转盘上，启动旋转盘；再以水为黏合剂喷入颗粒表面，撒入混合粉，持续这一长丸过程至丸径符合要求；干燥，筛取10-30目部分。
4、如权利要求3所述的方法，其特征在于步骤2中微丸的制备方法是将药物与赋形剂混合均匀后，选用包衣锅滚动成丸法、离心造丸法、挤压滚圆法或流化床制丸法中的任意一种方法制成微丸；微丸的粒径小于2mm。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN 200610113220 CN1931337A (zh) | 2006-09-19 | 2006-09-19 | 金刚藤微丸及其制备方法 |
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| CN 200610113220 CN1931337A (zh) | 2006-09-19 | 2006-09-19 | 金刚藤微丸及其制备方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| CN1931337A true CN1931337A (zh) | 2007-03-21 |
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| CN (1) | CN1931337A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102205130A (zh) * | 2011-05-18 | 2011-10-05 | 杭州高成生物营养技术有限公司 | 一种低脆碎度药用微丸丸芯及制备方法 |
| CN103877448A (zh) * | 2012-12-19 | 2014-06-25 | 成都立力医药科技有限公司 | 金刚藤提取物及其制备方法 |
| CN109303880A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-02-05 | 怀化正好制药有限公司 | 金刚藤包衣丸及其制备工艺 |
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2006
- 2006-09-19 CN CN 200610113220 patent/CN1931337A/zh active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Taiyangshi (Tangshan) Pharm Ind Co., Ltd. Assignor: Han Zhiqiang Contract fulfillment period: The duration of the contract is from 2007.09.05 to 2015.06.22 Contract record no.: Contract filing No. 2007990000037 Denomination of invention: Diamond stem pellets and its preparation method Granted publication date: Unauthorized authorization day License type: Exclusive license Record date: 20070912 |
|
| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENCE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2007.9.5 TO 2015.6.22 Name of requester: TAIYANGSHI (TANGSHAN) PHARMACEUTICAL CO. LTD. Effective date: 20070912 |
|
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20070321 |