CN1868582A - 纳米二氧化钛/二氧化硒复合物及其制备方法 - Google Patents

纳米二氧化钛/二氧化硒复合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米二氧化钛/二氧化硒复合物，首先由前驱体钛酸酯或四氯化钛或硫酸钛或硫酸氧钛与SeO2或***通过均相反应生成无定形复合物，再通过水浴陈化法或水热合成法或高温灼烧法得到晶相复合物。该复合物用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线能量色散分析仪、X射线光电子能谱仪、红外光谱仪、紫外光谱仪等测定，结果表明，复合物为球形粒子，粒径10－30纳米，晶型结构为锐钛矿相，复合物中硒与钛元素均以正四价形式存在，SeO2的存在使TiO2的紫外光谱吸收边发生蓝移，反应产物单质硒在可见光区有吸收。SeO2可以提高纳米TiO2对太阳光光能利用率，从而提高纳米TiO2光催化分解能力及纳米TiO2太阳能电池性能。

Description

纳米二氧化钛/二氧化硒复合物及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种纳米材料及其制备方法，特别涉及一种具有光催化活性的纳米材料及其制备方法，确切说是一种纳米二氧化钛/二氧化硒复合物及其制备方法。
二、背景技术
纳米二氧化钛(TiO2)除了具有一般纳米材料的特点外，还具有良好的光催化活性，可以将多种环境污染物分解为二氧化碳和水，可以将太阳能转化为电能。因此，纳米TiO2在环境污染治理、太阳能电池制备等领域具有宽广的应用前景。然而，单独纳米TiO2在实际应用中存在一些缺陷：(1)TiO2带隙较宽(3.2V)，光吸收主要在紫外光区(该光区能量不到照射地面太阳光能的10％)，对太阳光的利用率低；(2)TiO2光生载流子(h+，e-)很容易重新复合，导致光催化效果差、光电流效率低。因此，提高纳米TiO2材料对太阳光能的利用是人们研究的热点。
在提高纳米TiO2材料光能利用率方面已有许多报道，除了从减小粒径、利用多孔材料吸附、添加染料敏化剂等方面考虑外，研究较多的是采用复合掺杂技术。已报道的纳米TiO2复合掺杂方法有溶胶-凝胶法、金属醇盐水解法、化学气相沉积法、均匀沉淀法、水热晶化法、激光热解法、超临界流体干燥法等，所掺杂的物质主要是氧化物，所得产物为MOx/TiO2型(M＝Zn、Cd、Fe、Co、Ni、Cr、V、Mn、Mo、Cu、Si、S及稀土La、Ce、Er、Pr、Gd、Nd、Sm等)，还有单质掺杂(为M/TiO2型，M＝Au、Pt、Ag)、硒化物掺杂、硫化物掺杂等。
三、发明内容
本发明提供的一种新型的纳米TiO2/SeO2复合物(二氧化钛/二氧化硒)旨在提高纳米TiO2对太阳光光能的利用率。所要解决的技术问题是首先使SeO2和TiO2复合得到无定形复合物，然后转化为晶相复合物。
本发明的思路是利用二氧化硒(SeO2)的特殊性质提高纳米TiO2对太阳光光能利用率，从而提高光催化分解性能及太阳能电池性能。
SeO2有提高纳米TiO2光催化分解性能的特殊性质，其原理是：(1)SeO2是中强氧化剂，可以有效地接受光生电子(e-)，从而减少光生载流子(h+，e-)间的复合，促进光生空穴(h+)氧化分解环境污染物；(2)SeO2的存在可以使TiO2的光谱吸收边发生蓝移，从而提高光催化氧化能力；(3)SeO2接受光生电子(e-)后，本身可以形成单质硒(Se)纳米粒子，该单质硒纳米粒子的带隙很窄，为1伏左右，在可见光区有较强吸收，从而提高对太阳光的利用率；(4)单质硒纳米粒子本身可以催化分解一些环境污染物；(5)单质硒纳米粒子很容易被重新氧化为SeO2，使SeO2在光催化分解过程中反复起作用。
SeO2有提高纳米TiO2太阳能电池性能的特殊性质，其原理是：(1)SeO2可以抑制光生载流子(h+，e-)的复合，促进光电流的产生；(2)SeO2的存在改变了TiO2本身的带隙，与适当染料分子配伍，可以提高太阳光光能转换率；(3)SeO2接受光生电子(e-)后，本身形成的单质硒纳米粒子可以作为窄带隙光敏剂，提高太阳光光能转换率；(4)SeO2/Se电对与太阳能电池中常用电解质I-/I2电对之间的氧化还原作用可以促进光电流的产生；(5)单质硒纳米粒子很容易被重新氧化为SeO2，使SeO2在太阳能电池中的作用循环反复。
本发明所称的纳米二氧化钛/二氧化硒是由纳米二氧化钛(TiO2)和二氧化硒(SeO2)组成的晶相复合物，复合物中Se/Ti质量比为0.01～0.5，当晶相复合物为锐钛矿相复合物时，该复合物中Se/Ti质量比为0.01～0.2。
本发明的技术方案是由TiO2和SeO2的前驱体通过均相反应制备SeO2与TiO2无定形态复合物，然后经处理转化得到组成结构均匀、性能优良的晶相纳米复合物，特别是锐钛矿相纳米复合物。
制备复合物时，形成TiO2的前驱体可以是钛酸酯、四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛等，形成SeO2的前驱体可以是SeO2或***。使复合物由无定形态转化为锐钛矿相的方法有水浴法、水热合成法、高温灼烧法。
制备时两种氧化物的相对含量可以通过改变加入的前驱体的量进行适当调整，以获得Se/Ti质量比可控的、性能优良的纳米复合物。
以钛酸四丁酯为前驱体的制备方法，包括均相反应和晶相转化，其特征在于：所述的均相反应是在溶解有聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇中加入二氧化硒和钛酸四丁酯搅拌溶解，然后滴加浓度为35～40vt％、pH 2～3的酸性乙醇溶液至透明的反应液开始凝胶化，静置使凝胶化过程完全，经干燥后得到纳米二氧化钛/二氧化硒无定形态复合物，该复合物于450～550℃条件下灼烧，经冷却、研磨便得到锐钛矿相纳米二氧化钛/二氧化硒复合物。
另一种晶相转化的处理方法是将开始凝胶化的反应液于60～80℃的水浴中放置8～10小时、经冷却、干燥后研磨得到锐钛矿相纳米二氧化钛/二氧化硒复合物。
以四氯化钛为前驱体的制备方法，包括均相反应、分离、洗涤和干燥，其特征在于：将二氧化硒加入-2～5℃的四氯化钛溶液中，该溶液的浓度0.8～1.2mol/L，然后将反应液置于60～80℃的水浴中静置8～12小时，经分离、洗涤、干燥和研磨得到锐钛矿相二氧化钛/二氧化硒复合物。
以硫酸氧钛为前驱体的制备方法，包括均相反应、分离、洗涤和干燥，其特征在子：室温下将二氧化硒和尿素加入浓度为1.8～2.2mol/L的硫酸氧钛溶液中，然后将反应液置于70～90℃的水浴中静置8～12小时，经分离、洗涤、干燥和研磨得到锐钛矿相二氧化钛/二氧化硒复合物。
以硫酸钛为前驱体的制备方法，包括均相反应、分离、洗涤和干燥，其特征在于：室温下将二氧化硒加入浓度为0.3～0.8mol/L的硫酸钛溶液中，调反应液pH至6～8，于130～180℃条件下反应2～5小时，冷却后分离、洗涤、干燥和研磨得到锐钛矿相二氧化钛/二氧化硒复合物。
所得复合物用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)测定产物的形貌、粒径大小及分散性，用X射线衍射仪(XRD)、高分辩透射电子显微镜(HTEM)、拉曼光谱仪(Raman)测定产物的晶型结构，用X射线能量色散分析(EDAX)测定产物的组成元素，用X射线光电子能谱仪(XPS)测定产物中的组成元素及其存在价态，用红外光谱仪(IR)、紫外光谱仪(IR)、荧光光谱仪(PL)测定产物的光谱特征，用差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)测定干凝胶在高温处理过程中各组分的变化情况及光催化效果。
组成结构测定结果表明，所得复合物为球形粒子，粒径为10-30纳米，晶型结构为锐钛矿相，复合物中硒与钛元素均以正四价形式存在。光谱实验结果表明，SeO2的存在使TiO2的紫外光谱吸收边发生蓝移，反应产物单质硒在可见光区有吸收。光催化实验结果表明，SeO2的存在可以提高TiO2的光催化效果。
实验结果表明，尽管SeO2的在常压下310℃左右就开始升华，但是所得产物在500℃下灼烧1小时，仍能得到含SeO2的复合物。尽管SeO2极易溶解于水，但是所得复合物经多次水洗后，SeO2含量不减少，反而有增加。
四、附图说明
图1(a)TiO2/SeO2复合物的扫描电镜图(SEM)。由图可以看出所得复合物为球形粒子，粒径为10-30纳米；
图2(b)TiO2/SeO2复合物的X射线衍射图。由图可以看出TiO2/SeO2复合物的衍射蜂与单独锐钛矿相TiO2的衍射蜂一致，说明TiO2/SeO2复合物的晶型结构为锐钛矿相。
图3(c)TiO2/SeO2复合物的紫外吸收光谱。由图可以看出，与单独TiO2的吸收边相比，TiO2/SeO2复合物的吸收边向短波方向移动(蓝移)。
图4(d)TiO2/SeO2复合物的X射线光电子能谱。由图可以看出，TiO2/SeO2复合物中有Se和Ti存在，由Se-3d电子和Ti-3s电子能量峰的位置可知，Se和Ti均以正四价形式存在。
图5～8是光催化实验结果。图中MB代表亚甲基蓝，OR代表甲基橙，RhB代表罗丹明B.这些物质是研究光催化效果常用的模型有机物。图中表示的是加入同样量催化剂在相同光照条件下的结果。
图中粗实线代表不加催化剂时有机物的吸收曲线，细实线代表加纯纳米TiO2催化剂时光照有机物的吸收曲线，虚线代表加入TiO2/SeO2复合物催化剂时光照有机物的吸收曲线。加催化剂光照后吸收曲线降低，说明有机物被催化分解。
图5MB在太阳光下照射1.5小时后吸收曲线的变化情况。可以看出，搀杂SeO2后，TiO2的光催化效果有所提高(见图中虚线)。
图6MB在紫外光下照射1小时后吸收曲线的变化情况。可以看出，搀杂SeO2后，TiO2的光催化效果有所提高(见图中虚线)。
图7OR在太阳光下照射1.5小时后吸收曲线的变化情况。可以看出，搀杂SeO2后，TiO2的光催化效果有所提高(见图中虚线)。
图8RhB在太阳光下照射1.5小时后吸收曲线的变化情况。可以看出，搀杂SeO2后，TiO2的光催化效果有所提高(见图中虚线)。
五、具体实施方式
1、将0.08g聚乙烯吡咯烷酮溶于6.8ml无水乙醇中，磁力搅拌至完全溶解后，加入0.028gSeO2，继续搅拌至完全溶解，再加入2.3ml钛酸四丁酯，磁力搅拌混匀，即得A溶液。取3.4ml无水乙醇，5.4ml去离子水，并用盐酸调pH值至2.3，配制成B溶液。在磁力搅拌下将0.6mlB溶液以1滴/秒的速率缓慢滴入A溶液。滴完后几分钟内即完成由均匀淡黄色透明溶胶向凝胶转化的过程。将此凝胶放置陈化16小时后，置于真空干燥箱中60℃烘干。再于箱式电阻炉中500℃灼烧1h。随炉冷却，研磨20分钟即得复合物产品。制备该复合物时所加入原料中的Se/Ti质量比为0.0601，灼烧后所得复合物中Se/Ti质量比为0.0258，灼烧后的复合物用水洗涤三次后Se/Ti质量比为0.0262。
2、将0.08gPVP溶于6.8ml无水乙醇中，磁力搅拌待完全溶解后，加入0.044g SeO2，继续搅拌至完全溶解，再加入2.3ml钛酸四丁酯，磁力搅拌混匀，即得A溶液。取3.4ml无水乙醇，5.4ml去离子水，并用盐酸(1.2ml)调pH值至2.3，配制成B溶液。在磁力搅拌下将0.6ml B溶液以1滴/秒的速率缓慢滴入A溶液。滴完后几分钟内即完成由均匀淡黄色透明溶胶向凝胶转化的过程。将该反应液在70℃水浴中放置8小时后，红外灯下干燥后，研磨20分钟即得复合物产品。制备该复合物时所加入原料中的Se/Ti质量比为0.0942，水浴转化后所得的晶相复合物中Se/Ti质量比为0.0703，水浴后的复合物用水洗涤三次后Se/Ti质量比为0.1006。
3、首先用冰水将四氯化钛稀释到1mol/L，然后取该稀释溶液20ml，加入0.040g SeO2，将该反应液放入70℃水浴中，保温静置10小时。分离、洗涤产物，红外灯下干燥，研磨后即得复合物产品。
4、取2mol/L硫酸氧钛溶液20ml，加入0.080g SeO2，3.6g尿素，将该反应液放入80℃水浴中，保温静置10小时。分离、洗涤产物，红外灯下干燥，研磨后即得复合物产品。
5、取0.5mol/L硫酸钛溶液20ml，加入0.030g SeO2，用25％氨水慢慢调节反应液pH7左右，将该反应液放入衬有聚四氟乙烯的高压容器内，加热150℃反应3小时。分离、洗涤产物，红外灯下干燥，研磨后即得复合物产品。

Claims (7)

1、一种纳米二氧化钛/二氧化硒复合物，其特征在于：由纳米二氧化钛和二氧化硒组成的晶相复合物，复合物中Se/Ti质量比为0.01～0.5。
2、根据权利要求1所述的复合物，其特征在于：由纳米二氧化钛和二氧化硒组成的锐钛矿相复合物，复合物中硒/钛的质量比为0.01～0.2。
3、以钛酸四丁酯为前驱体制备权利要求1或2所述的复合物的方法，包括均相反应和晶相转化，其特征在于：所述的均相反应是在溶解有聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇中加入二氧化硒和钛酸四丁酯搅拌溶解，然后滴加浓度为35～40vt％、pH 2～3的酸性乙醇溶液至透明的反应液开始凝胶化，静置使凝胶化过程完全，经干燥后得到纳米二氧化钛/二氧化硒无定形态复合物，该复合物于450～550℃条件下灼烧，经冷却、研磨便得到锐钛矿相纳米二氧化钛/二氧化硒复合物。
4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：将开始凝胶化的反应液于60～80℃的水浴中放置8～10小时、经冷却、干燥后研磨得到锐钛矿相纳米二氧化钛/二氧化硒复合物。
5、以四氯化钛为前驱体制备权利要求1或2所述的复合物的方法，包括均相反应、分离、洗涤和干燥，其特征在于：将二氧化硒加入-2～5℃的四氯化钛溶液中，四氯化钛的浓度0.8～1.2mol/L，然后将反应液置于60～80℃的水浴中静置8～12小时，经分离、洗涤、干燥和研磨得到锐钛矿相二氧化钛/二氧化硒复合物。
6、以硫酸氧钛为前驱体制备权利要求1或2所述的复合物的方法，包括均相反应、分离、洗涤和干燥，其特征在于：室温下将二氧化硒和尿素加入浓度为1.8～2.2mol/L的硫酸氧钛溶液中，然后将反应液置于70～90℃的水浴中静置8～12小时，经分离、洗涤、干燥和研磨得到锐钛矿相二氧化钛/二氧化硒复合物。
7、以硫酸钛为前驱体制备权利要求1或2所述的复合物的方法，包括均相反应、分离、洗涤和干燥，其特征在于：室温下将二氧化硒加入浓度为0.3～0.8mol/L的硫酸钛溶液中，调反应液pH至6～8，于130～180℃条件下反应2～5小时，冷却后分离、洗涤、干燥和研磨得到锐钛矿相二氧化钛/二氧化硒复合物。
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