CN1769319A - 用于生产聚酯的方法及其相应的环形圆盘反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种由预缩聚产物来生产聚酯如聚乙烯，聚丙烯和聚丁烯对苯二酸酯的方法和设备。带有射线型分散的预缩聚成分的蒸气被导入一个聚合物缩聚反应器，预缩聚的聚合物成分微粒在一个反应器的墙壁上和在一个分离装置边上的反应器出料腔沉淀。沉淀物被通到非搅拌的卸料仓中。该卸料仓的上层和被搅拌的反应器区域不断进行循环，以此实现回流混合和进一步的聚合物缩聚。

Description

用于生产聚酯的方法及其相应的环形圆盘反应器
技术领域
本发明涉及到一种使用预缩聚产物生产聚合物的方法以及相配套的，带非搅拌型出料腔的环形圆盘反应器。
背景技术
用于连续生产聚合物的环形圆盘反应器已早以为业界所熟知。其大都是圆柱形的，卧式的，可以加热的罐体，罐体在环形圆盘反应器相对应的末端设有预缩聚和缩聚产物的进料和出料口。在环形圆盘反应器有很多绕着一根水平轴转动的部件，其对预缩聚进行搅拌，并且通过排出粘在该部件上的黏稠的熔解物为缩聚体的排气创造一个大的表面。这种类型的装置在德国专利申请案1 745 541，1 720 692，2 100 615和2 114 080、以及在欧盟专利案0 320 586，0 719 582，0711 597和1 386 659里进行了描述。
习知的环形圆盘反应器的缺陷是，当缩聚的聚合物残余粘在反应器的内壁时间较长，并受到较高的反应温度的作用而让聚合物产生热力损伤并且使其发生交联时，缩聚的聚合物残余会在反应器的内壁上析出，该残余物不仅造成反应器的结垢和污染，并且其粘在产物上使得产物产生非预期的颜色。不能过滤的，沉积的污染物又会干扰了聚合物的加工流程并且持续膨响产物质量。
发明内容
因此本发明的目的在于创作出一种新的方法和改良的环形圆盘反应器，使得在缩聚过程中形成自净效应，以此来避免聚合物在反应器内壁上结层，沉积和形成有缺陷的产物，保证产物高质量的一致性。
本发明的主体即是用于生产聚酯的方法，例如，使用预缩聚产物生产聚乙烯，聚丙烯和聚丁烯对苯二酸酯，带有射线型分散的预缩聚产物成分的蒸气通过一个聚合物缩聚反应器，预缩聚的聚合物成分微粒在一个反应器墙壁上和在一个反应器上的分离装置的出料腔沉淀。沉淀物被通到非搅拌的卸料仓中。该卸料仓的上层和被搅拌的反应器区域不断进行循环，以此实现回流混合和进一步的聚合物缩聚。
环形圆盘反应器往往被用作聚合物缩聚反应器，为了实现统一的停留时间和可以控制的粘度升高，仓内反应空间被分隔板分成若干个腔室，分隔板通过流液口互相连接。根据发明开发的，用于生产聚酯的环形圆盘反应器由一个可以加热的，圆柱形的，卧式的罐体组成，罐体至少配有一个熔解液的进口和至少一个出口，以及至少一个蒸气出口，在罐体内部在每个熔解液出口设有一套和罐体结构相匹配的搅拌***。该搅拌***包括一个竖直设置的环形圆盘，其通过辐条部件安装在一个水平的驱动轴上。从非搅拌的出料腔通过在分隔壁上至少一个的开口和其前面卧式的，搅拌的腔形成一个回流。因为出料腔内部的液体不被旋转的部件推动，可以实现对液面的可靠测量和产物量最小化，缩聚的成晶的出仓不会受到干扰。
在该类型的环形圆盘反应器中。最后一块分隔板至少有一个产物流出开口(最好在由旋转的环形圆盘抬高的产物出仓面上和底板上的产物出科口相对的位置，也就是说，高于搅拌器的露出面)和一个产物回流开口(在搅拌器浸入面的反面)，其最好设计成一个沿着壁边缘的，从罐体最低点向上延伸的边缘开口，以和停滞的出仓区域断开。
优化的液面控制和液面的最小化是藉由附加的溢流开口(与出料仓相邻)来达成，该溢流开口径向分布于最后一块环形圆盘内，因此可以实现最后一个搅拌的腔和出料腔之间的循环，阻止聚合物由于在不能流动的角落里停留时间太长而发生分解和产物的颜色变化。
由于粘度很高，产物在搅拌部件上粘住，在仓中形成从剖面上看肾型的形状，其在转动方向上比搅拌部件进入的相反边明显高出。聚合物通过在搅拌部件露出边上高位安装的产物流出开口涌出到出料腔，然后通过一个搅拌部件进入边上的边缘开口重新进入搅拌腔，产物支流从出料支撑管离开出料腔(图1)，流动方向，流动强度和液面水平可以在进料开口和出料开口之间进行控制。通过高位设置的溢流开口，多余的产物将从出料口的表面被导出到最后一个搅拌腔中，因此从挡板滴落的和从后壁流出的，正在进行反应的预缩聚材料将被导回到聚合物主体中。
根据本发明设计的环形圆盘反应器和匹配的流程条件可以使得预缩聚产物一次通过反应物质的泡沫和通对过产物进行搅拌的搅拌器高压喷射到反应器壁上的液滴(尤其在搅拌器表面上安装由蒸气喷头的情况下)，此外通过在产物蒸气中悬浮和移动精密部件(小颗粒，泡沫肋片板)，产物蒸气中的预缩聚产物在反应器壁上进行下一步的析出。根据本发明，这个过程将通过设定的产物蒸气导管被引导到反应器的上半部(通过在反应器内壁安装可以克服轴向流动的，足够的挡板)，加强了反应器进料口区域的搅拌器的较高的边缘通过性和环形圆盘和反应器上壁之间的二次流动(涡流室)。根据本发明，气体的排出设置在环形圆盘反应器上的产物出料口，带有液滴微粒的气液混合蒸气到达反应器后部的低粘度预缩聚成分，其作为滑洗液幕从墙壁边流下，在热力损害发生之前，将通常产生的黏稠的附着物溶解并冲走，避免残余物没有泄漏的反应器***中形成(图2)。同样，聚酯在反应器内壁的的结层和沉积也有效地进行了避免。
在反应器的出料腔设置的分离机构避免了过量的，对缩聚反应有干扰的，由尾气带出的产物的排出，其结构可以为挡板，一个液滴分离器，除雾器或者是其它适合的导流规格。由于压力损失很小，简单的，没有死区的，固定的挡板特别满足要求，挡板可以有也可以不带有凸缘。蒸气导流板可以带有或者不带有托架。
为了尽可能有效的实现根据本发明设计的自净效应，预缩聚产物的本征粘度最多不能大于0.37dl/g，最好在0.21到0.33dl/g之间。例如，用于测量本征粘度的方法在DE 101 58 793 A1，页5，行41-42进行了描述。为了实现期望的，对作为内壁液幕的预缩聚产物的部分预分离，根据本发明，蒸气被沿着上壁，最好是沿着一个位于反应器壁和搅拌器之间的，镰刀形的自由区域导入，搅拌器的轴相对于发生器的中心轴设有偏心。液体将被优化调节在各个单一的，由搅拌器轴围成的或者包成的产物区域，搅拌器内腔的流体机械性，动态性的密封将由圆盘和辐条排出的聚合物液幕形成，并由临近的环形圆盘搅拌器转动过程中交替出现的，互相错开半个辐条扇形角的交替错位得到加强，本发明还有可供选择的蒸气腔的静态或者最好是转动的腔式密封。
该方法最好遵照如上面提到的方法进行，即出料腔有一个静态的，可以进行控制的产物最低液面。
上述的环形圆盘反应器可以通过一系列的特定结构设计特征进行进一步的优化：
为了有利于加强混合和液面的更新，在第一个转轴的延长部分加设第二个水平转轴，以便在和粘度更匹配的速度和减少的能量消耗的状态下工作。因为产物的吸收和搅拌部件边上液幕的形成和除了和物质本身的构成有关外，和粘度和圆周线速度非常相关，因此，根据反应进程更改圆周线速度非常有益。通常情况下，粘度特性是进入反应器时的粘度和从反应器里流出的粘度为1∶100到1∶200。
如果在一个环形圆盘搅拌器的第一根搅拌轴外再安装一根转速降低的搅拌轴，其会在出料的区域产生相同的或者更大的搅拌轴和反应器中心轴之间的偏心度。为进行搅拌轴在反应器中的支撑和定位，如果使用产物润滑的滑动轴承，会产生有利的效果。因此，在一般情况下，不使用两个轴端密封件，而是仅仅采用一次轴端密封，以降低影响产物质量的气体泄漏危险。
为了在圆柱形的罐体中转速相同的情况下，在仓中实现对缩聚产物进行很好的。均匀的混合，以及形成好的液幕，我们推荐，在设置搅拌部件的同时，改变其的相互间距。通过该间距更改将产生空间，因此黏稠的液幕产物在仓中能被混合，通过增加剪切间隙可以将能量输入控制在一定的范围内。
通过所谓的第二驱动轴可以实现转速和粘度的更好匹配，转速的降低在搅拌部件之间形成了更小的间距，其会导致形成更高的特定表面，允许粘度比例从1∶400达到1∶1.000。使用该第二驱动轴尤其可以生产高粘度的产物和特定的表面产生最大化，从而实现***的产能优化。
不同聚合物产物的本征粘度(IV)可以高于或者等于1.35dl/g，使用一根反应轴时，最好在IV＝0.5dl/g到1.05dl/g的区域之间，使用两根反应轴时，可以上上升到从IV＝0.5dl/g到1.25dl/g的区域。
一个优先使用的实施例由一个可以加热的，圆柱形的，卧式的罐体组成，罐体一端带有一个熔液进料口，另一端有一个熔液出料口，以及在熔液出料口上部的后壁上的蒸气出口，因此，预缩聚的液流可以统一的，也就是说，没有分开的进入反应器中。
在一个直径有限的环形圆盘反应器中，高的流量性能可以特别通过一下的方法实现：预缩聚的液流被分成两股液流，其完全或者部分分离的被导入反应器。两股分开的液流可以从反应器的盖子边缘进入，最终产物从中间流出。通过这种结构可以将直径已知的反应器的蒸气负荷降低一半。
对于直径有限的环形圆盘反应器，高的流量性能也可以通过下列方法实现：预缩聚的液流可以从反应器的中间位置分成两股液流导入，两股液流持续通到位于盖子边上的，互相分开的产物出科口中。此时还可以根据转速和温度设定对两种最终产物的粘度进行单独控制。缺点是，此时需要两个气体出口。
所有根据本发明制定的特征都可以不仅在统一的预缩聚液流中实现，而且在相应匹配的情况下，在分开的预缩聚液流中亦可实现。
通过在轴上安装辐条来进行不同的搅拌部件的布置，使得结构简单，灵活和坚固，由于单个搅拌部件可以从轴上取下，使得安装和维护非常容易进行。当结构是笼型时，如在欧盟专利0 711597或者在欧盟专利0 719 562中的描述，将产生费用很高的焊接结构，其很难进行维护。在上述专利中有两个贯穿轴，然而根据本使用一个内部轴承的专利结构，每个驱动轴仅仅需要一个贯穿轴。笼型的搅拌器中心的空心圆柱有一个缺陷是，通过将滴落的聚合物旋转带出和发泡，在轴线方向上出现一个不受欢迎的反应物混合柱。因此轴被在罐体中偏心安装，因此出现一个上部的镰刀型区域，气流可以通过该区域流出。在高粘度的情况下出现一种趋势，从搅拌部件流下的物质在轴上堆积，限制了聚合物的缩聚性能。因此在高粘度的情况下，非常有必要使用特殊的刮料器对轴进行清洁。在中等粘度区域，在每个搅拌部件中间设置一个靠近轴的横杆就可以了。对于搅拌部件，首先可以采用环形圆盘或者是盘型部件，其可以是完整的或者是带孔的盘。这些盘可以单独使用，也可以拼在一起，同样，也可以装在隔板上使用。
处于两个辐条之间的活动部分可以通过钻孔的隔板交替的盖上。带有偶数辐条数目的环形圆盘搅拌器可以交替的产生一个自由的和一个被覆盖的扇形。根据本发明，对于同轴的辐条，先后接通至少两个在一个轴上安装的环形圆盘，在轴的投影上自由的和被覆盖的扇形被交替覆盖，因此，可以对轴向流动的气体进行有效的导流，同时在轴向进行泡沫和被转动带起的液滴的分离。这种对轴向气流的导向可以提高在镰刀区域里面的流体垂直流动和气体速度。在产物仓中同时出现一个密封腔效应，避免低粘度的材料被不加控制的直接射出。在钻孔隔板的位置也可以使用没有钻孔的隔板或者钢丝帘布。
用于更高的熔化特性的过渡性设计是使用交替的，带有上下分布的，错开半个辐条扇形角的辐条的环形圆盘搅拌器，其除了对搅拌器内部区域进行混合，同时可以提高产物仓的流动性和混合。为了提高产物熔液的轴向输送能力，亦可以将上下安装的搅拌器的辐条在轴向进行螺旋式的，相邻角从0.4到4度错开安装。
通过将腔室之间设置的分隔壁设计成加热式，可以实现其它的优点。如果可以使用进气隔断液体使得搅拌轴和外部大气密封，设置多级的轴密封唇口环***，则可以实现其它的优点，为了将搅拌轴相对外部大气进行密封，可以使用隔断液体进行进气隔断，双作用的滑动环密封***。如果有必要，可以集成一套附加的密封冷却***。使用该密封***，可以实现若干年无维护持续运转。
本发明中的环形圆盘反应器的特定设计特征可以从附上的图1和图2中明确看出。
相关符号列表：
1  转动的环形圆盘
2  最末的分隔壁
3  流出开口
4  产物出料口
5  回流开口
6  搅拌器进入面
7  轴刮料器
8  轴
9  轴套
10 辐条
11 不能加热的分隔板
12 可以加热的分隔板
13 使用钻孔板覆盖的扇形
14 偏心
15 挡板
16 环形圆盘

Claims (26)

1.用于使用聚酯的熔融预缩聚产物生产聚酯，如聚乙烯，聚丙烯和聚丁烯对苯二酸酯的方法。带有射线型分散的预缩聚成分的蒸气通过一个聚合物缩聚反应器，预缩聚的聚合物成分微粒在一个反应器壁上和在一个分离装置边上的反应器出料腔沉淀。沉淀物被通到非搅拌的卸料仓中。该卸料仓的上层和被搅拌的反应器区域不断进行循环，以此实现回流混合和进一步的聚合物缩聚。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，预缩聚产物的本征粘度最多不能大于0.37dl/g，最好在0.21到0.33dl/g之间。
3.如权利要求1-2所述的方法，其特征在于，为了对预缩聚产物进行部分预分离，将含有预缩聚产物的蒸气沿着盖子内壁作为液幕导出。
4.如权利要求1-3所述的方法，其特征在于，聚合物缩聚反应器的搅拌部件的在产物入口的边缘移动性高于其在产物出口的边缘移动性。
5.如权利要求1-4所述的方法，其特征在于，出料腔具有一个静止的，可以控制的产物液面。
6.如权利要求1-5所述的方法，其特征在于，产物的本征粘度(IV)在IV＝0.5dl/g到1.35dI/g之间，最好选择IV＝0.55dl/g到1.25dI/g之间。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，环形圆盘反应器可以作为聚合物缩聚反应器使用。
8.根据方法权利要求1-7所述的，用于生产缩聚聚合物的环形圆盘反应器，其特征在于，环形圆盘反应器由一个可以加热的，圆柱形的，卧式的罐体组成，罐体至少配有一个熔解液的进口和一个出口，以及至少一个蒸气出口，带有一个由分隔板形成的产物室的下腔，在每个分隔板上的流料开口以及至少一个设置于熔液出料口上部的蒸气出口，以及罐体结构相匹配的内部搅拌***，其由垂直安装的环形圆盘构成，该环形圆盘通过辐条部件固定在至少一个水平布置的驱动轴上。其特性在于，位于非搅拌的出料腔和其前面的搅拌腔之间的最后一块分隔板在搅拌器露出面至少有一个出料开口和在搅拌器进入面至少有一个回流开口。
9.如权利要求8所述的环形圆盘反应器，其特征在于，最后一块分隔板上至少有一个回流开口是作为内壁边的，从罐体最低点一直向上延伸的，边缘上的开口。
10.如权利要求8-9所述的环形圆盘反应器，其特征在于，相对于壁边的，边缘的回流开口，还有一个附加的，在最后一块环形圆盘上径向分布的溢流开口，其对出料仓进行限制。
11.如权利要求8-10所述的环形圆盘反应器，其特征在于，搅拌器轴相对于反应器壳体中心轴偏心定位。
12.如权利要求8-11所述的环形圆盘反应器，其特征在于，在出料腔区域的蒸气出口之前安装一个分离机构，例如，一个挡板，一个液体分离器，除雾器或者是其它类型的适合的导流机构对带出的或者是射线分布的产物组成部分进行分离。
13.如权利要求8-12所述的环形圆盘反应器，其特征在于，如果在第一根搅拌轴外再安装一根转速降低的搅拌轴，其会在出料的区域产生相同的或者更大的搅拌轴和反应器中心轴之间的偏心度。
14.如权利要求g-13所述的环形圆盘反应器，其特征在于，为了对搅拌轴进行支撑和内部定位，采用产物润滑的滑动轴承。
15.如权利要求8-14所述的环形圆盘反应器，其特征在于，罐体在一端设置一个预缩聚熔液的进口，在另一端设置一个熔液的出口。
16.如权利要求8-14所述的环形圆盘反应器，其特征在于，预缩聚的液流被分成两股支流，其被完全或者部分分离地导入到反应器中。
17.如权利要求16所述的环形圆盘反应器，其特征在于，两股支流上下被导入反应器，然后共同被从反应器中间的出料口被取出。
18.如权利要求16所述的环形圆盘反应器，其特征在于，两股支流各自分开的被导入到两个隔开的，设在盖子面上的产物出口。
19.如权利要求8-18所述的环形圆盘反应器，其特征在于，环形圆盘通过辐条和套筒固定在一个轴上。
20.如权利要求8-19所述的环形圆盘反应器，其特征在于，辐条和环形圆盘在一个轴上同心设置。
21.如权利要求8-19所述的环形圆盘反应器，其特征在于，相临的环形圆盘上的辐条互相错开半个辐条扇形角度交替错开安装，整体上来说是在一个轴上同心安装。
22.如权利要求8-19所述的环形圆盘反应器，其特征在于，上下临近的环形圆盘上的辐条螺旋型相互错开布置。
23.如权利要求8-22所述的环形圆盘反应器，其特征在于，带有偶数辐条数的环形圆盘搅拌器的辐条之间交替出现正常的自由扇形和被圆环部件(板，带孔的板)覆盖的扇形区域，其至少要成对上下布置，以(在轴向投影上)自由的和被覆盖的扇形区域交替的被覆盖。
24.如权利要求8-23所述的环形圆盘反应器，其特征在于，在不同腔室之间设置的分隔壁可以加热。
25.如权利要求8-24所述的环形圆盘反应器，其特征在于，为了对搅拌轴相对于外部大气进行密封，可以设置一施以密封液体的多级式轴密封唇口环***。
26.如权利要求8-25所述的环形圆盘反应器，其特征在于，为了对搅拌轴相对于外部大气进行密封，可以设置一施以密封液体，具有双重作用的滑动环密封***。
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