CN1724467A - 一种碳化锡钛陶瓷粉体的常压合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化锡钛陶瓷粉体的常压合成方法,以Ti、Sn和TiC粉为原料,按Ti∶Sn∶TiC=1∶(0.6~1)∶(0.7~1)的摩尔比配料,在球磨机上混料5~10小时后,将混合料在10~100MPa压力下压制成块,置于高温炉中。在真空或氩气保护气氛,以10~40℃/min的升温速率将炉温升至1050~ 1250℃,保温时间5~60min,即得高纯度Ti2SnC粉体。该方法具有:所用设备简单,合成Ti2SnC时间短,纯度高,无TiC等杂质相存在,适用于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷粉体的制备方法,特别是一种常压批量合成高纯度碳化锡钛Ti2SnC的制备方法。
背景技术
Ti2SnC材料结合了陶瓷和金属材料的优点于一身,如像陶瓷一样,具有高强度、高模量、耐化学腐蚀;像金属一样,具有高电导率、较低的硬度;特别是象石墨一样具有易加工性和自润滑性。Ti2SnC具有广泛的应用前景新型,如可用作受流摩擦部件、替代石墨作为新一代电刷材料、各类减磨构件、耐腐蚀部件等。此外,Ti2SnC粉体还可作为第二相增强剂,不仅可以提高复合材料的强度和模量,而且又能相应提高其导电性能。因此合成Ti2SnC粉体具有十分重要的科学研究意义。
Ti2SnC首次于1963由W.Jeitschko等人合成,并确定了它的晶体结构。其空间群为P63/mmc,晶格常数为a=0.3618nm,c=1.363nm(W.Jeitschko,等.Monatsh chem.1963,94:672.)。自此以后,对这种材料的研究报道很少。直到1997年M.W.Barsoum等人以Ti,Sn和C为原料,利用热等静压技术在1250℃温度,40MPa压力下,保温4h,氩气保护气氛,合成了致密的块体Ti2SnC,并测出相应的性能。这种材料具有较低的维氏硬度(3.5GPa)和较高的导电率(14×106(Ω·m)-1)(M.W.Barsoum,等.Scrip.Mater.1997,37(10):1583.)。近来,Zhou等人以Ti,Sn和C为原料,利用固液反应法在1250℃温度,30MPa压力下,保温2h,氩气保护气氛,合成了Ti2SnC。(Y.Zhou,等.Mat.Res.Innovat.2002,6:219-225.)。H.Vincent等人(H.Vincent,等.Mater.Sci.Eng.A 1998,256:83-91.)也以Ti,Sn和C为原料,于还原炉中,在1200℃,保温6h,合成了Ti2SnC。
但是上述方法以Ti,Sn和C为原料合成Ti2SnC所存在的问题是:1)产物中存在锡(Sn)、碳化钛(TiC)或其它锡钛化合物,如Ti6Sn5、Ti5Sn3等杂质相。尤其是TiC杂质相的存在,不仅影响了Ti2SnC的合成纯度,而且对Ti2SnC材料的高电导率、自润滑和可加工等优异特性均有不利影响;2)采用的烧结设备昂贵、合成时间长,相应提高了粉末的制备成本。从工业化生产的角度来看,不宜采用热压或热等静压技术,应采用常压合成方法,而且必须缩短合成时间、提高Ti2SnC粉的纯度,降低Ti2SnC粉的成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,改变传统的以Ti,Sn和C为初始配料合成Ti2SnC所存在的杂质相问题,直接采用Ti,Sn和TiC为原料;以常压烧结技术替代昂贵的热压或热等静压技术,在1050~1250℃合成高纯度Ti2SnC,解决现有技术中烧结设备昂贵、制备时间长、Ti2SnC的纯度和成本高等问题,实现可规模化生产高纯度Ti2SnC粉。
本发明的技术方案为:
一种碳化锡钛陶瓷粉体的常压合成方法:
(1)以钛(Ti)、锡(Sn)和碳化钛(TiC)粉为原料,按Ti∶Sn∶TiC=1∶(0.6~1)∶(0.7~1)的摩尔比配料;
(2)将上述配料放入塑料瓶中,以玛瑙球为研磨介质,在球磨机上干混5~10小时;
(3)将上述混料在10~100MPa压力下压制成块;
(4)将上述压块置于高温炉中,真空或氩气保护气氛,以10~40℃/min的升温速率将炉温升至1050~1250℃,保温时间为5~60min;得到高纯度Ti2SnC陶瓷粉体。
本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于:
1)采用Ti、Sn和TiC粉替代传统的Ti、Sn和C为初始配料,所用原料市场上均有销售;
2)本发明的工艺流程简单,在常规的真空炉中,可在真空或氩气保护气氛下,短时间,低于1250℃温度下合成高纯度Ti2SnC粉,缩短了合成时间、降低了粉末的制备成本。
3)产物纯度高,在X-射线衍射图谱中无TiC等杂质相存在,获得的颗粒细小均匀。
4)本发明适用于规模化生产,操作方便,所用设备简单,投资少,合成粉末成本低。
附图说明
图1是本发明常压烧结合成Ti2SnC的X-射线衍射(XRD)图谱;
图2是本发明常压烧结合成Ti2SnC的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施方式一:
按Ti∶Sn∶TiC=1∶0.8∶0.9的摩尔比配料,称取Ti粉24.4克、Sn粉48.4克、TiC粉27.2克,放入塑料瓶中,以玛瑙球为研磨介质,在球磨机上干混5小时。然后在模具中,经50MPa的压力压成块体,放入高温炉中,真空气氛,以20℃/min的升温速率将炉温升至1150℃,保温时间为30分钟,即制得高纯度Ti2SnC粉。
实施方式二:
按Ti∶Sn∶TiC=1∶0.7∶0.8的摩尔比配料,称取Ti粉26.8克、Sn粉46.5克、TiC粉26.7克,以玛瑙球为研磨介质,在球磨机上干混5小时。然后在模具中,经20MPa的压力压成块体,放入高温炉中,真空气氛,以10℃/min的升温速率将炉温升至1150℃,保温时间为15分钟,即制得高纯度Ti2SnC粉。
实施方式三:
按Ti∶Sn∶TiC=1∶0.8∶0.9的摩尔比配料,称取Ti粉24.4克、Sn粉48.4克、TiC粉27.2克,以玛瑙球为研磨介质,在球磨机上干混5小时。然后在模具中,经20MPa的压力压成块体,放入高温炉中,真空气氛,以15℃/min的升温速率将炉温升至1200℃,保温时间为15分钟,即制得高纯度Ti2SnC粉。
所制备Ti2SnC粉体的XRD图谱见附图1。由图可见,产物纯度高,在XRD图谱中无TiC等杂质相存在。Ti2SnC粉体形貌见附图2。由图可见,颗粒为片状晶,颗粒尺寸小于4μm。
Claims (1)
1.一种碳化锡钛陶瓷粉体的常压合成方法,其特征在于:
(1)以Ti、Sn和TiC粉为原料,按Ti∶Sn∶TiC=1∶(0.6~1)∶(0.7~1)的摩尔比配料;
(2)将上述配料放入塑料瓶中,以玛瑙球为研磨介质,在球磨机上干混5~10小时;
(3)将上述混料在10~100MPa压力下压制成块;
(4)将上述压块置于高温炉中,真空或氩气保护气氛,以10~40℃/min的升温速率将炉温升至1050~1250℃,保温时间为5~60min;得到高纯度Ti2SnC陶瓷粉体。
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