CN1587184A - 两步沉淀合成镁黄长石粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种两步沉淀合成镁黄长石粉体的方法，其特征在于采用九水合硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)、四水合硝酸钙(Ca(NO3) 2·4H2O)、六水合硝酸镁(Mg(NO3) 2·6H2O)和氨水(NH3·H2O)为原材料。先用硅酸钠和硝酸钙反应得到硅酸钙悬浮液，再通过氨水调节悬浮液的pH值方法，沉淀出氢氧化镁，然后将通过以上两步沉淀得到的硅酸钙与氢氧化镁的混合沉淀物在1200℃下煅烧，即可得到纯的镁黄长石粉体。采用此方法合成的镁黄长石粉体的粒径约为0.5－5μm，且分布比较均匀。合成的镁黄长石粉体在模拟体液中具有良好的诱导羟基磷灰石形成能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种两步沉淀合成具有生物活性的镁黄长石(Ca2MgSi2O7)粉体的方法，属生物材料领域。
背景技术
含Ca和Si的硅灰石陶瓷用作生物材料已有一些文献报道。其最显著的特点就是它具有良好的诱导羟基磷灰石形成和刺激成骨细胞的增殖的能力，体现了较好的生物活性。而且，透灰石(CaMgSi2O6)，这种含有Ca、Mg和Si的三元组分的陶瓷，在模拟体液中能够诱导羟基磷灰石的形成，植入兔子骨内能与宿主骨形成骨性结合[(1)Miake Y，Yanagisawa T，Yajima Y，et al.JDent Res，1995，74：1756-1763.(2)Nonami T，Tsutsumi S.J Mater SciM，1999，10：475-479.]。而镁黄长石作为一种含有Ca、Mg和Si的三元组分的材料，在组成上类似于透灰石，因此探索镁黄长石作为生物材料的研究与应用具有一定的意义。
近年来，各种湿化学方法如溶胶—凝胶法，水热法以及共沉淀法等在制备陶瓷粉体材料中得到了广泛的应用。但对于组成复杂的三元组分的陶瓷粉体材料来说，用一般的方法很难得到高纯度的产物。而两步沉淀法对于制备某些组成比较复杂的三元组分陶瓷粉体是一种简单而可行的方法。
镁黄长石就是一种含有Ca、Mg和Si的三元组成的材料，先前的研究表明通过溶胶—凝胶法合成的镁黄长石粉体需要很高的煅烧温度，且合成出来的粉体粒度大、团聚严重、粒度分布不均匀[Wu C T，Chang J.Mater Lett，2004，58：2415-2417.]。因此，尝试使用两步沉淀法合成粒度小，分散均匀的镁黄长石粉体，对镁黄长石粉体作为生物材料应用具有很强的实用意义。
发明内容
本发明的目的在于通过两步沉淀法合成出组成比较复杂的镁黄长石粉体。并相对于溶胶—凝胶法合成出的镁黄长石具有更低的煅烧温度，粒径更小，颗粒分布更均匀的优点。这为下一步烧结致密的，具有高活性的的镁黄长石陶瓷提供了更好的条件。同时，两步沉淀法成本相对比较低，便于推广和应用。
本发明实施方案简述如下：
(1)采用分析纯Ca(NO3)2·4H2O(四水合硝酸钙)配制0.05-0.1M的硝酸钙溶液，并用滴加氨水调节溶液的pH值为12-13。同样的方法采用分析纯Na2SiO3·9H2O(九水合硅酸钠)配制0.05-0.1M的硅酸钠溶液100ml，并用滴加氨水方法调节溶液的pH值为13.0。然后将硅酸钠溶液盛于漏斗中，缓慢滴加到硝酸钙溶液中，同时剧烈搅拌12-24小时，生成硅酸钙悬浮液。
(2)采用分析纯Mg(NO3)2·6H2O(六水合硝酸镁)配制0.05-0.1M的硝酸镁溶液，并通过漏斗缓慢滴加在步骤(1)生成的硅酸钙悬浮液中，剧烈搅拌，同时滴加氨水在悬浮液中，使整个体系的pH值维持在12.0。滴加完后，密封容器，充分搅拌6-12小时，使之生成氢氧化镁和硅酸钙沉淀混合均匀的沉淀物。
(3)将氢氧化镁和硅酸钙沉淀混合悬浮液过滤，并用pH值为12.0的氨水溶液清洗，乙醇脱水，再在60-80℃中干燥20-24小时，通常清洗和脱水各为三次。
(4)将干燥好的粉体在1200℃中煅烧2小时，得到纯的镁黄长石粉体。
然而，将制备的粉体做XRD，SEM分析，取0.3g制得的粉体，浸泡在200ml模拟体液中，5天后取出，干燥粉体，做XRD，SEM分析，以示本发明的效果。
本发明制备的镁黄长石粉体纯度高，粒径为0.5-5μm，且分散均匀。模拟体液浸泡初步认为镁黄长石粉体具有很好的羟基磷灰石(HAP)形成能力，表面生成的HAP具有纳米虫状结构，是一种潜在的生物活性材料。(详见实施例)
附图说明
通过下面的结合附图对本发明所做的详细说明，可以更好地理解上文所述内容。其中，
图1为两步沉淀法合成的镁黄长石粉体XRD图。
图2为两步沉淀法合成的镁黄长石粉体SEM图。
图3为镁黄长石粉体在模拟体液中浸泡5天后的XRD图。
图4为镁黄长石粉体在模拟体液中浸泡5天后的SEM图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明，但它们并不是对本发明作任何限制。
实例1：所用原料纯度如上所述。
(1)配制0.1M的硝酸钙溶液100ml，并用氨水调节溶液的pH值为12.0。同样的方法配制0.1M的硅酸钠溶液100ml，并用氨水调节溶液的pH值为13.0。然后将硅酸钠溶液盛于漏斗中，缓慢滴加到硝酸钙溶液中，同时剧烈搅拌12小时，生成硅酸钙悬浮液。
(2)配制0.1M的硝酸镁溶液50ml，并通过漏斗缓慢滴加在硅酸钙悬浮液中，剧烈搅拌，同时滴加氨水在悬浮液中，使整个体系的pH值维持在12.0。滴加完后，密封容器，充分搅拌6小时，使氢氧化镁和硅酸钙沉淀混合均匀。
(3)将氢氧化镁和硅酸钙沉淀混合悬浮液过滤，并用pH值为12.0的氨水溶液清洗三遍，乙醇脱水三遍，再在60℃中干燥24小时。
(4)将干燥好的粉体在1200℃中煅烧2小时，得到纯的镁黄长石粉体。其XRD和SEM如图1和图2所示，图1的结果表明生成了纯的镁黄长石相，图2的结果表明两步沉淀法合成的镁黄长石粉体的粒径及分散性。图3表明得到的镁黄长石粉体在模拟体液中浸泡后生成了羟基磷灰石，图4的扫描电镜照片表明生成的羟基磷灰石具有纳米虫状结构，说明镁黄长石具有良好的沉积羟基磷灰石的能力。
实例2：
(1)配制0.05M的硝酸钙溶液100ml，并用氨水调节溶液的pH值为13.0。同样的方法配制0.05M的硅酸钠溶液100ml，并用氨水调节溶液的pH值为13.0。然后将硅酸钠溶液盛于漏斗中，缓慢滴加到硝酸钙溶液中，同时剧烈搅拌24小时，生成硅酸钙悬浮液。
(2)配制0.05M的硝酸镁溶液50ml，并通过漏斗缓慢滴加在硅酸钙悬浮液中，剧烈搅拌，同时滴加氨水在悬浮液中，使整个体系的pH值维持在13.0。滴加完后，密封容器，充分搅拌12小时，使氢氧化镁和硅酸钙沉淀混合均匀。
(3)将氢氧化镁和硅酸钙沉淀混合悬浮液过滤，并用pH值为13.0的氨水溶液清洗三遍，乙醇脱水三遍，再在80℃中干燥20小时。
(4)将干燥好的粉体在1200℃中煅烧2小时，得到纯的镁黄长石粉体。
所制备的镁黄长石的XRD和SEM如图1和图2所示，浸泡5天后的SEM如图4所示。
Claims (8)
1、一种两步沉淀合成镁黄长石粉体的方法，其特征在于具体步骤是：
(a)先配制0.05-0.1M的硝酸钙溶液，滴加氨水调节pH值为12.0-13.0；再配制0.05-0.1M的硅酸钠溶液，滴加氨水调节pH值为13.0；
(b)然后将硅酸钠溶液缓慢滴加到硝酸钙溶液中，搅拌，生成硅酸钙悬浮液；
(c)再配制0.05-0.1M的硝酸镁溶液，缓慢滴加到步骤(b)生成的硅酸钙悬浮液中，搅拌的同时滴加氨水在悬浮液中，使整个体系的pH值维持在12.0；(d)滴加完后，密封容器，搅拌，使之生成氢氧化镁与硅酸钙的均匀混合沉淀物；
(e)过滤步骤(d)所得的沉淀物，且用pH值为12.0的氨水溶液清洗，乙醇脱水，再在60-80℃中干燥；
(f)干燥后粉体在1200℃煅烧2小时。
2、按权利要求1所述两步沉淀合成镁黄长石粉体的方法，其特征在于所述的硝酸钙为分析纯Ca(NO3)2·4H2O。
3、按权利要求1所述两步沉淀合成镁黄长石粉体的方法，其特征在于所述的硅酸钠为分析纯Na2SiO3·9H2O。
4、按权利要求1所述两步沉淀合成镁黄长石粉体的方法，其特征在于所述的硝酸镁为分析纯Mg(NO3)2·6H2O。
5、按权利要求1所述两步沉淀合成镁黄长石粉体的方法，其特征在于在步骤(b)中搅拌时间为12-24小时。
6、按权利要求1所述两步沉淀合成镁黄长石粉体的方法，其特征在于在步骤(d)中搅拌时间为6-12小时。
7、按权利要求1所述两步沉淀合成镁黄长石粉体的方法，其特征在于在步骤(e)中，用pH值为12.0的氨水溶液清洗三次，乙醇脱水三次，干燥20-24小时。
8、按权利要求1、2、3、4、5、6或7所述两步沉淀合成镁黄长石粉体的方法，其特征在于合成的镁黄长石粒径为0.5-5μm。
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