CN1548988A - 高折射率光学树脂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为高折射率光学树脂材料的制备方法，其特征在于：在室温条件下，首先把1，3－二(丙烯酸甘油酯基)甘油和对苯二甲酸二烯丙酯、二丙烯基二碳酸二乙二醇酯两个化合物混合搅拌均匀后，依次加入a－甲基苯乙烯、苯乙烯，和四溴双酚A，一边搅拌一边继续加入2－羟基－3－苯氧基丙烯酸丙酯和异氰酸酯类化合物，搅拌2小时；再添加0.3％的紫外线吸收剂和0.2ppm～1ppm的兰色剂。本发明方法合成工艺简单，过程的可控性和重复性好，反应条件温和，无污染，成本低，产品表面硬度高。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种光学树脂材料的制造工艺，特别涉及一种高折射率光学树脂材料的制备方法。
二、背景技术：
近年来，光学树脂镜片以其特殊的优势风靡国内外市场，高折射率光学树脂镜片更以其超薄型的新款式，在镜片行业中独占熬头，走俏国内市场。然而国内目前生产的树脂镜片都是折射率为1.499的镜片，且尚无企业生产1.60高折射率树脂镜片，折射率为1.499的光学树脂镜片主要成分是二丙烯基二碳酸二乙醇酯(简称ADC)，用ADC做成的镜片厚度较厚，且热阻性、可见光透光率性能与高折射率树脂镜片相比甚为逊色。
三、发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：提供一种折射率在1.60～1.67之间的高折射率光学树脂材料的制造工艺。
本发明是这样来实现的：在室温条件下，首先把1，3-二(丙烯酸甘油酯基)甘油和对苯二甲酸二烯丙酯、二丙烯基二碳酸二乙二醇酯两个化合物混合搅拌均匀后，依次加入a-甲基苯乙烯、苯乙烯，和四溴双酚A，一边搅拌一边继续加入2-羟基-3-苯氧基丙烯酸丙酯和异氰酸酯类化合物，搅拌2小时；再添加0.1～0.3％的紫外线吸收剂和0.2ppm～1ppm的兰色剂。所述的各化合物的重量配比为：异氰酸酯类化合物10～12％，对苯二甲酸二烯丙酯5％，四溴双酚A10～15％，1，3-二(丙烯酸甘油酯基)甘油5％，2-羟基-3-苯氧基丙烯酸丙酯25％，苯乙烯10～15％，a-甲基苯乙烯20～30％，二丙烯基二碳酸二乙二醇酯3％。
异氰酸酯类化合物有着较高的折射率，卤原子、氧原子的增加，分子中共轭体系增加，都会使的化合物的折射率提高，本发明利用异氰酸酯与含有卤素的羟基化合物、芳香烃类化合物、以及其它多羟基化合物在一定的条件下，配制而成高折射光学材料，而这种材料在引发剂作用下，通过程序温控固化后，即可得超薄型高折射率光学树脂镜片，本发明方法合成工艺简单，过程的可控性和重复性好，反应条件温和，无污染，成本低，产品表面硬度高。
五、具体实施方式：
在室温条件下搅拌，首先把5％的1，3-二(丙烯酸甘油酯基)甘油和5％的对苯二甲酸二烯丙酯、3％的二丙烯基二碳酸二乙二醇酯两个化合物混合均匀后，依次加入20～30％的a-甲基苯乙烯、10～15％的苯乙烯和10～15％的四溴双酚A，由于四溴双酚A较难溶解，在搅拌下，继续加入25％的2-羟基-3-苯氧基丙烯酸丙酯和10～12％的异氰酸酯类化合物，搅拌2小时，作为标准配方，在混合单体中添加了市售的0.3％的紫外线吸收剂及市售的0.2ppm～1ppm的兰色剂得一淡兰色透明液体，折射率为1.56，粘度为7mpa.s，水份170ppm。异氰酸酯类化合物可以是对二异氰酸酯化合物，也可以是间二异氰酸酯化合物或者是邻二异氰酸酯化合物，其的化学结构式为：
R可以是氯、溴、甲基、乙基等，0～3为CH2NCO的数目，n为R的个数，例如间亚二甲苯二异氰酸酯，4-溴间亚二甲苯二异氰酸酯等，四溴双酚A可以是四溴双酚A二(3-羟基丙基)醚，或者四溴双酚A二羟基甲基醚等，其的化学结构式为：
苯乙烯化合物可以是苯乙烯、四氯苯乙烯、四溴苯乙烯、二溴苯乙烯等，其的化学结构式为：
X＝Cl、Brm＝0～4
具体配方的实施例一：
间亚二甲苯基二异氰酸酯10％、对苯二甲酸二烯丙酯5％、四溴双酚A二(2-羟基乙基)醚12％、1，3-二(丙烯酸甘油酯基)甘油5％、2-羟基-3-苯氧基烯酸丙酯25％、苯乙烯13％、a-甲基苯乙烯27％、二丙烯基二碳酸二乙二醇酯3％、配成的单体性状为：比重为1.07折射率为1.563，粘度为70mpa.s，水份170ppm，加入0.5～1％的引发剂后固化成型，成超薄型高折射率树脂镜片，其折射率为1.595，阿倍数为32。
具体配方的实施例二：
间亚二甲基苯基二异氰酸酯10％，对苯二甲酸二烯丙酯5％，四溴双酚A二(2-羟基乙基)醚15％，1、3-二(丙烯酸甘油酯基)甘油5％，2-羟基-3-苯氧基丙烯酸酯25％，二溴苯乙烯15％，a-甲基苯乙烯22％，二丙烯基二碳酸二乙二醇酯3％，单体性状比重为：1.08，折射率为1.567，粘度为72mpa.s，水份为165ppm，加入0.5～1％的引发剂后固化成型，成超薄高折射率树脂镜片，其折射率为1.602，阿倍数为33。
Claims (3)
1、高折射率光学树脂材料的制备方法，其特征在于：在室温条件下，首先把1，3-二(丙烯酸甘油酯基)甘油和对苯二甲酸二烯丙酯、二丙烯基二碳酸二乙二醇酯两个化合物混合搅拌均匀后，依次加入a-甲基苯乙烯、苯乙烯和四溴双酚A，一边搅拌一边继续加入2-羟基-3-苯氧基丙烯酸丙酯和异氰酸酯类化合物，搅拌2小时；再添加重量比0.1～0.2％的紫外线吸收剂和0.2ppm～1ppm的兰色剂。
2、根据权利要求1所述的高折射率光学树脂材料的制备方法，其特征在于：所述的各化合物的重量配比为：异氰酸酯类化合物10～12％，对苯二甲酸二烯丙酯5％，四溴双酚A10～15％，1，3-二(丙烯酸甘油酯基)甘油5％，2-羟基-3-苯氧基丙烯酸丙酯25％，苯乙烯10～15％，a-甲基苯乙烯20～30％，二丙烯基二碳酸二乙二醇酯3％。
3、根据权利要求1或2所述的高折射率光学树脂材料的制备方法，其特征在于：所述的异氰酸酯类化合物的化学结构式为：
所述的四溴双酚A的化学结构式为：
所述的苯乙烯的化学结构式为：
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: SHANGHAI CONANT OPTICAL CO., LTD. Free format text: FORMER NAME OR ADDRESS: SHANGHAI KANIGHT OPTICAL CO., LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Shanghai City, Pudong New Area Sichuan Road No. 555 Patentee after: SHANGHAI CONANT OPTICS Co.,Ltd. Address before: No. 400, Huaxia three road, Shanghai, Pudong Patentee before: SHANGHAI CONANT OPTICAL Co.,Ltd. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for producing optical resin material with high-refractivity Effective date of registration: 20141115 Granted publication date: 20070711 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Shanghai Development Zone Pudong branch Pledgor: SHANGHAI CONANT OPTICS Co.,Ltd. Registration number: 2014310000078 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 201299 Shanghai city Pudong New Area Sichuan Road No. 555 Patentee after: Shanghai Conant's Smart Meter Technology Group Co. Address before: 201200 Shanghai city Pudong New Area Sichuan Road No. 555 Patentee before: SHANGHAI CONANT OPTICS Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171106 Address after: 201299 Shanghai city Pudong New Area Sichuan Road 555, No. 585 building 1-15 Patentee after: SHANGHAI CONANT OPTICAL Co.,Ltd. Address before: 201299 Shanghai city Pudong New Area Sichuan Road No. 555 Patentee before: Shanghai Conant's Smart Meter Technology Group Co. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20070711 |
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| CX01 | Expiry of patent term |