CN1465648A - 相变储能复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种相变储能复合材料,它包括75-98重量%无机含水结晶盐;2-8重量%水凝胶,所述水凝胶选自交联的淀粉-丙烯腈共聚物、交联的聚丙烯酸钠、丙烯酸钠-丙烯酰胺交联共聚物、纤维素-丙烯酸钠共聚物及其混合物;和0-20重量%熔点调节剂,所述熔点调节剂选自碱金属卤化物、碱土金属卤化物、铵盐。还公开了所述复合材料的制备方法,它包括1)加热熔化无机含水结晶盐;2)加入熔点调节剂,并用超声波将熔点调节剂分散在熔化的无机含水结晶盐中;和3)加入水凝胶。
Description
发明的领域
本发明涉及一种复合材料,它具有高的蓄热效率和长的重复使用寿命,还涉及这种复合材料的制备方法。
发明的背景
储能蓄热材料广泛应用于食品、医疗、保健等领域。例如可将储能蓄热材料制成热袋用于治疗关节炎、冷敷、热敷等,也可用于药品、血液等医用液体的保温储存。
西北大学的中国专利申请CN 1034017A公开了一种人体温热器,其储能元件包括碱金属和碱土金属无机盐以及作为增稠剂的聚丙烯酸。使用时先用沸水加热,利用其热容和相变热储能;随后将其用于所需的用途,利用所述无机盐相变发出的热量保温。该专利使用聚丙烯酸作为增稠剂,虽然该专利公开的材料具有较好的蓄热储能效果,但是它会形成过冷液,影响其发热效率。
俄罗斯科学院西伯利亚分院催化剂研究院的中国专利CN1055947C公开了一种蓄热材料,它包括热惰性基质和热敏性工作介质,所述热惰性基质是粒径为1-5000微米的开孔颗粒,例如硅胶。热敏性工作介质容纳在热惰性基质的空穴中,消除了工作介质形成过冷液的缺陷,提高可蓄热材料的品质。但是,该文献公开的热惰性基质还存在许多有待改进之处。例如硅胶是主要成分为SiO2并具有微孔结构的物质,其吸水率小于100%,从而降低了热敏性工作介质所占的比例,使产品的储能蓄热效果下降。另外,硅胶具有刚性骨架结构,吸附后不溶胀,颗粒间空隙大,导热性能较差。
因此,需要一种具有良好导热性和高效的储能蓄热材料。
本发明的目的是消除现有技术的缺陷,提供一种具有长循环使用寿命的储能蓄热复合材料及其制备方法。
发明的概述
本发明涉及一种相变储能复合材料,它包括:
75-98重量%无机含水结晶盐;
2-8重量%水凝胶,所述水凝胶选自吸水率为500-2,000g/g的交联的淀粉-丙烯腈共聚物、交联的聚丙烯酸钠、丙烯酸钠-丙烯酰胺交联共聚物、纤维素-丙烯酸钠交联共聚物、交联的聚丙烯酰胺及其混合物;和
0-20重量%熔点调节剂,所述熔点调节剂选自碱金属卤化物、碱土金属卤化物、铵盐。
本发明相变储能复合材料还可任选地包括0-5重量%的表面活性剂以及0-10重量%的导热材料。
本发明还涉及一种所述相变储能复合材料的制备方法,它包括下列步骤:
1)加热熔化所述无机含水结晶盐;
2)加入所述水凝胶;和
3)超声波分散之。
当本发明复合材料含有任选的熔点调节剂、表面活性剂或导热剂时,可将这些添加剂加至加热熔化的无机含水结晶盐中,用超声波使之均匀分散,再向该分散体中加入所述水凝胶。
发明的详细描述
本发明涉及一种包括无机含水结晶盐、水凝胶的相变储能复合材料。
本发明复合材料中作为热敏性工作介质的无机含水结晶盐无特别的限制,只要它能通过相变吸收或释放热量即可。适用于本发明的无机含水结晶盐是本领域众所周知的,较好的无机含水结晶盐是非腐蚀性的、不会污染环境并且具有高的相变热。常用的无机含水结晶盐的例子有Na2SO4·10H2O、Na2CO3·10H2O、CaCl2·6H2O、ZnCl2·2.5H2O、KF·4H2O、LiNO3/Mg(NO3)2·6H2O、Na3PO4·12H2O、Na2B4O7·10H2O、MgAc2·4H2O、NaAC·3H2O、Mg(NO3)·4H2O、MgI2·8H2O、KF·4H2O、NaCl·Na2SO4·10H2O、NH4Cl·Na2SO4·10H2O、Ca(NO3)2·4H2O、Na(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaAl(SO4)2·12H2O、Zn(NO3)2·4H2O,Zn(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O、Mn(NO3)2·6H2O、K3PO4·7H2O和K2HPO4·3H2O等。
本发明复合材料中,无机含水结晶盐的含量无特别的限制,它取决于所需的用途。但是如果含量太低,则储能蓄热效果不明显,如果含量太高,则难以将全部晶体容纳在共聚物网络中。在本发明复合材料中无机含水结晶盐的含量较好为75-98重量%;更好为80-95重量%;最好为88-92重量%。
本发明复合材料中使用水凝胶作为热惰性基质。在本文中术语“水凝胶”是指在水中能够溶胀并保持大量水分而又不溶解的交联高分子化合物,这种水凝胶具有网络结构。
适用于本发明的水凝胶无特别的限制,只要其吸水率大于500g/g,较好为500-2,000g/g即可。
吸水率是水凝胶吸附量的尺度,一般来说,吸水率越高,则吸附量越大。树脂的吸水率是用本领域已知的方法测定的。这种测定方法可参见闫辉,张丽华,周秀苗.应用化工,30(2)2001:38。
吸水率为500-2,000g/g的这种水凝胶具有足够大的空穴从而使亲水的小分子能够在其中扩散。所述水凝胶的说明性例子包括交联的淀粉-丙烯腈共聚物、交联的聚丙烯酸钠、丙烯酸钠-丙烯酰胺交联共聚物、纤维素-丙烯酸钠交联共聚物、交联的聚丙烯酰胺及其混合物。
在本发明复合材料中,水凝胶的用量无特别的限制,取决于所述热敏工作介质的用量。一般来说,水凝胶的含量为2-8重量%,较好为3-6重量%,更好为4-5重量%。
本发明复合材料中使用的水凝胶可从市场上购得。例如,所述交联的淀粉-丙烯腈共聚物可购自上海丽嘉化工有限公司(吸水率为600g/g),所述交联的聚丙烯酸钠可购自上海吉元化工有限公司(吸水率为500g/g),所述丙烯酸钠-丙烯酰胺交联共聚物可购自江西飞洁科技公司(吸水率为800g/g),所述纤维素-丙烯酸钠交联共聚物可购自上海丽嘉化工有限公司(吸水率为600g/g),所述交联的聚丙烯酰胺可购自上海沪丰生物科技有限公司(吸水率为800g/g)。
本发明复合材料中还可含有熔点调节剂以便根据需要调节材料的相变点。该熔点调节剂的用量一般为0-20重量%,较好为5-15重量%,更好为8-12重量%。
熔点调节剂的说明性例子包括碱金属卤化物,如氟化钾、氟化钠、氯化钾、氯化钠、溴化钾、溴化钠;碱土金属卤化物,如氯化镁、溴化镁、氯化钙、溴化钙等;铵盐如氟化铵、氯化铵、溴化铵、硫酸铵、硝酸铵等。
本发明相变储能复合材料还可任选地含有常规添加剂,例如表面活性剂、导热材料等以便进一步改善所述复合材料的性能。
表面活性剂的作用是防止无机含水结晶盐在蓄热-放热循环过程中结块。适用于本发明复合材料的表面活性剂是本领域常用的表面活性剂,其说明性例子包括烷基三甲基铵盐、乙醇胺、木素碳酸盐、硅氧烷表面活性剂等。表面活性剂的用量无特别的限制,一般为0-5重量%。
本发明复合材料中还可使用导热材料以改善材料的导热性能,提高蓄热效果。合适的导热材料的例子有金属粉末,如银粉、铜粉、铝粉、膨胀石墨粉等。出于控制成本的考虑,铝粉是较好的。导热材料的粒径一般小于0.5微米。本发明复合材料中导热材料的含量无特别的限制,只要能达到提高导热效能的目的即可。导热材料的含量一般为0-10重量%。
本发明还涉及一种所述相变储能复合材料的制备方法,它包括下列步骤:
1)加热熔化所述无机含水结晶盐;
2)加入所述水凝胶;和
3)超声波分散之。
在本发明的一个较好的实例中,先将一定量的无机含水结晶盐置于容器中,缓慢加热使之全部熔化,向该熔化的无机盐中加入熔点调节剂、表面活性剂和导热材料粉末,用超声波使之均匀地分散在所述无机盐熔体中,随后边搅拌边加入水凝胶,加料完成后,在无机盐熔化温度下恒温搅拌一小时。
使用时,可先将相变储能复合材料置于容器中,利用电阻丝或外加热源加热相变储能复合材料,使之温度高于相变点1~5℃,无机含水结晶盐吸收热能而全部熔化。然后将该容器置于需保温的体系中,当体系的温度达到或低于相变点温度时,无机盐结晶(凝固),释放热能,使体系温度在较长的时间内保持在要求的范围之内。重复上述操作,相变储能复合材料可循环使用。
下面通过实施例进一步说明本发明。
试验方法
稳定性试验
将500克试样置于反应容器中,进行熔化-凝固循环试验,循环100次后,用如下热效率试验方法测定其热效率,若热效率保持率大于95%,则视为稳定性试验合格。
耐久性试验
将500克试样置于反应容器中,进行熔化-凝固循环试验,循环200次后,用肉眼观察试样有无析出现象产生,无析出现象则视为耐久性试验合格。
热效率试验
利用差热分析仪(CDR-1型,上海天平仪器厂制)测定试样的相变热(ΔH),熔化-凝固循环一次后,其热效率保持率为:(ΔH1/ΔH0)×100%,ΔH0为熔化-凝固循环一次后试样的相变热,ΔH0为没有循环时试样的相变热。
实施例1
将75克Na2CO3·10H2O(购自上海沪丰生物科技有限公司)置于反应容器中,用电热板缓慢加热至32℃使之全部熔化。随后缓慢加入10克氯化钠、3克硅氧烷表面活性剂(购自上海沪丰生物科技有限公司)、4克粒径为50nm的铜粉。用KQ-1500B超声波发生器(购自昆山市超声仪器有限公司)产生的超声波(频率40KHz)使之均匀分散30分钟。随后边搅拌边加入8克交联淀粉-丙烯腈共聚物(购自上海丽嘉化工有限公司,吸水率为600g/g),加料完成后在30℃恒温搅拌1小时,得到絮状复合材料。
用上述试验方法对制得的复合材料进行试验,结果列于表1。
比较例1
重复实施例1的步骤,但是用硅胶代替交联淀粉-丙烯腈共聚物。用上述试验方法对制得的复合材料进行试验,结果列于表1。
由试验结果可见,试样不能全部吸附、填充于硅胶的孔隙中,孔隙内外试样所处的环境不同,经100次循环之后,产生析出现象,热效率保持率低于90%。
实施例2
将98克Na2SO4·10H2O(购自上海沪丰生物科技有限公司)置于反应容器中,用电热板缓慢加热至32℃使之全部熔化。随后边搅拌边加入2克交联的聚丙烯酸钠(购自上海吉元化工有限公司,吸水率为500g/g),加料完成后在32℃恒温搅拌1小时,得到絮状复合材料。
用上述试验方法对制得的复合材料进行试验,结果列于表1。
实施例3
将80克CaCl2·6H2O(购自上海沪丰生物科技有限公司)置于反应容器中,用煤气灯缓慢加热至30℃使之全部熔化。随后缓慢加入5克溴化镁、5克硅氧烷表面活性剂、4克粒径为53nm的铝粉。用KQ-1500B超声波发生器产生的超声波(频率40KHz)使之均匀分散30分钟。随后边搅拌边加入6克交联的聚丙烯酰胺(购自上海沪丰生物科技有限公司,吸水率为800g/g),加料完成后在30℃恒温搅拌1小时,得到絮状复合材料。
用上述试验方法对制得的复合材料进行试验,结果列于表1。
实施例4
将95克KF4·4H2O(购自上海沪丰生物科技有限公司)置于反应容器中,用电热板缓慢加热至19℃使之全部熔化。随后缓慢加入1克氯化钾、1克粒径为53nm的膨胀石墨粉。用KQ-1500B超声波发生器产生的超声波(频率40KHz)使之均匀分散30分钟。随后边搅拌边加入3克丙烯酸钠-丙烯酰胺交联共聚物(购自江西飞洁科技公司,吸水率为800g/g),加料完成后在19℃恒温搅拌1小时,得到絮状复合材料。
用上述试验方法对制得的复合材料进行试验,结果列于表1。
实施例5
将75克1∶1的LiNO3/Mg(NO3)2·6H2O(购自上海沪丰生物科技有限公司)置于反应容器中,用电热板缓慢加热至30℃使之全部熔化。随后缓慢加入17克溴化镁、1克硅氧烷表面活性剂、1克粒径为53nm的铝粉。用KQ-1500B超声波发生器产生的超声波(频率40KHz)使之均匀分散30分钟。随后边搅拌边加入6克交联的聚丙烯酰胺(购自上海沪丰生物科技有限公司,吸水率为800g/g),加料完成后在30℃恒温搅拌1小时,得到絮状复合材料。
用上述试验方法对制得的复合材料进行试验,结果列于表1。
实施例6
将88克ZnCl2·2.5H2O(购自上海沪丰生物科技有限公司)置于反应容器中,用电热板缓慢加热至13℃使之全部熔化。随后缓慢加入4克硫酸铵、3克乙醇胺表面活性剂。用KQ-1500B超声波发生器产生的超声波(频率40KHz)使之均匀分散30分钟。随后边搅拌边加入5克交联的聚丙烯酰胺(购自上海沪丰生物科技有限公司,吸水率为800g/g),加料完成后在13℃恒温搅拌1小时,得到絮状复合材料。
用上述试验方法对制得的复合材料进行试验,结果列于表1。
实施例7
将92克Na2HPO4·12H2O(购自上海沪丰生物科技有限公司)置于反应容器中,用电热板缓慢加热至40℃使之全部熔化。随后缓慢加入2克溴化钙、1克氯化丙基三甲基铵表面活性剂、1克粒径为53nm的银粉。用KQ-1500B超声波发生器产生的超声波(频率40KHz)使之均匀分散30分钟。随后边搅拌边加入4克纤维素-丙烯酸钠交联共聚物(购自上海丽嘉化工有限公司,吸水率为600g/g),加料完成后在40℃恒温搅拌1小时,得到絮状复合材料。
用上述试验方法对制得的复合材料进行试验,结果列于表1。
表1
稳定性试验n=100 | 耐久性试验n=200 | 热效率n=1 | |
实施例1 | 合格 | 无析出 | 100% |
比较例1 | 不合格 | 析出 | 99.2% |
实施例2 | 合格 | 无析出 | 100% |
实施例3 | 合格 | 无析出 | 100% |
实施例4 | 合格 | 无析出 | 100% |
实施例5 | 合格 | 无析出 | 100% |
实施例6 | 合格 | 无析出 | 100% |
实施例7 | 合格 | 无析出 | 100% |
由上表结果可见,本发明储能蓄热复合材料具有长循环使用寿命。与现有的硅胶基质的复合材料相比,稳定性及热效率保持率高,使用寿命长,循环200次时,试样仍无析出现象产生。
Claims (10)
1.一种相变储能复合材料,它包括:
75-98重量%无机含水结晶盐;
2-8重量%水凝胶,所述水凝胶选自吸水率为500-2,000g/g的交联的淀粉-丙烯腈共聚物、交联的聚丙烯酸钠、丙烯酸钠-丙烯酰胺交联共聚物、纤维素-丙烯酸钠交联共聚物、交联的聚丙烯酰胺及其混合物;和
0-20重量%熔点调节剂,所述熔点调节剂选自碱金属卤化物、碱土金属卤化物、铵盐。
2.如权利要求1所述的复合材料,其特征在于它还包括0-5重量%的表面活性剂和0-10重量%的导热材料。
3.如权利要求1-2中任何一项所述的复合材料,其特征在于所述无机含水结晶盐选自Na2SO4·10H2O、Na2CO3·10H2O、CaCl2·6H2O、ZnCl2·2.5H2O、KF·4H2O、LiNO3/Mg(NO3)2·6H2O、Na3PO4·12H2O、Na2B4O7·10H2O、MgAc2·4H2O、NaAC·3H2O、Mg(NO3)·4H2O、MgI2·8H2O、KF·4H2O、NaCl·Na2SO4·10H2O、NH4Cl·Na2SO4·10H2O、Ca(NO3)2·4H2O、Na(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaAl(SO4)2·12H2O、Zn(NO3)2·4H2O,Zn(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O、Mn(NO3)2·6H2O、K3PO4·7H2O和K2HPO4·3H2O。
4.如权利要求1-2中任何一项所述的复合材料,其特征在于所述无机含水结晶盐的含量为80-95重量%,较好为88-92重量%。
5.如权利要求1-2中任何一项所述的复合材料,其特征在于所述水凝胶的含量为3-6重量%,较好为4-5重量%。
6.如权利要求1-2中任何一项所述的复合材料,其特征在于所述熔点调节剂的含量为5-15重量%,较好为8-12重量%。
7.一种如权利要求1-6中任何一项所述相变储能复合材料的制备方法,它包括下列步骤:
1)加热熔化无机含水结晶盐;
2)加入水凝胶,所述水凝胶选自吸水率为500-2,000g/g的交联的淀粉-丙烯腈共聚物、交联的聚丙烯酸钠、丙烯酸钠-丙烯酰胺交联共聚物、纤维素-丙烯酸钠交联共聚物、交联的聚丙烯酰胺及其混合物。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于在步骤(1)之后但是在步骤(2)之前它还包括加入熔点调节剂,并用超声波将熔点调节剂分散在熔化的无机含水结晶盐中的步骤,所述熔点调节剂选自碱金属卤化物、碱土金属卤化物、铵盐。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于在加入熔点调节剂的同时还加入表面活性剂和导热剂。
10.如权利要求7-9中任何一项所述的方法,其特征在于所述无机含水结晶盐选自Na2SO4·10H2O、Na2CO3·10H2O、CaCl2·6H2O、ZnCl2·2.5H2O、KF·4H2O、LiNO3/Mg(NO3)2·6H2O、Na3PO4·12H2O、Na2B4O7·l0H2O、MgAc2·4H2O、NaAC·3H2O、Mg(NO3)·4H2O、MgI2·8H2O、KF·4H2O、NaCl·Na2SO4·10H2O、NH4Cl·Na2SO4·10H2O、Ca(NO3)2·4H2O、Na(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaAl(SO4)2·12H2O、Zn(NO3)2·4H2O,Zn(NO3)2·6H2O、Mn(NO3)2·4H2O、Mn(NO3)2·6H2O、K3PO4·7H2O和K2HPO4·3H2O。
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