CN1385397A - 钛铁矿直接还原制备TiX(X=C、N)复合粉体的工艺方法 - Google Patents

钛铁矿直接还原制备TiX(X=C、N)复合粉体的工艺方法 Download PDF

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潘复生
汤爱涛
李奎
王雨
张静
丁培道
庞华
甄永达
杨佳
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Abstract

本发明涉及一种钛铁矿直接还原制备TiX(X=C、N)复合粉体的工艺方法。它以含Fe和Ti两种主体元素的钛铁矿(FeTiO3)作为反应原料,在混合气氛条件下,在反应炉中反应合成含Fe的TiX(X=C、N)复合粉体。通过控制混料时间、反应温度、反应时间、反应气氛及钛铁矿与还原剂的配比等工艺条件,即可获得成分均匀、粒度及C、N含量可控的含Fe的TiX复合粉体。本工艺方法既适用于制备含Fe的TiX复合粉体,也适用于制备不含Fe的TiC、TiN、Ti(C、N)粉体。

Description

钛铁矿直接还原制备TiX(X＝C、N)复合粉体的工艺方法
所属技术领域
本发明属于粉末冶金中的TiX(X＝C、N)复合粉体的制备工艺方法，特别是涉及一种钛铁矿直接还原制备TiX复合粉体的工艺方法。
背景技术
现有技术中，通常的TiC、TiN和Ti(C、N)具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱、耐磨损以及良好的导电、导热性等优点，因而广泛用于制备金属陶瓷、切削工具、模具、熔炼金属用钳埚、熔盐电解金属用电极等行业。TiX的超细粉末近年来作为复合材料的增强相，其开发价值和应用前景，已越来越受到人们的重视。目前，制备TiC(或TiN)粉末的常用方法是采用由钠还原得到的海锦状钛粉末或由氢化钛分解得到的钛粉末作为原料，采用直接碳化的方法(或直接氮化法)来制备或自蔓延高温合成法(SHS)进行合成，也有采用TiO2(化学纯)为原料采用碳热还原制备TiC粉和用碳热还原氮化法制备TiN粉末，国内外文献中均有不同程度的报道。Ti(C、N)粉末的制备工艺通常是采用一定量的TiN粉末和TiC粉末在1700℃～1800℃热压固溶或于Ar气氛中在更高的温度下扩散固溶而得到的。这些制备工艺所用原料，如Ti粉、TiO2粉、TiN粉和TiC粉等，在应用方面存在价格昂贵、工艺条件苛刻、能耗高等缺陷，因而TiX粉每吨高达30-70万元，这些客观因素制约了TiC、TiN和Ti(C、N)粉末的推广应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提出的一种钛铁矿直接还原制备TiC、TiN或Ti(C、N)复合粉体的工艺方法。该工艺方法可有效地解决TiX(X＝C、N)粉体制备工艺中的能耗高、工艺条件复杂、价格昂贵等关键问题，可有效的降低TiC、TiN或Ti(C、N)粉体的制造成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：将含有Fe和Ti的两种主体元素的钛铁矿(FeTiO3)作为反应原料，石墨(C)作为还原剂，利用混合气体的N2，通过反应合成TiX(X＝C、N)复合粉，调整钛铁矿与石墨的配比和反应条件来控制中间产物和TiX中的C和N的含量。将钛铁矿与石墨按1∶2.5～4.5摩尔配比通过混料机充分混合后，然后置于反应炉中，在含有氮气的混合气氛条件下，1000℃～1550℃温度保温烧结0.5～10小时后，经研磨，即可得到成分均匀、粒度可控的含Fe的TiX复合粉体。钛铁矿与石墨的配比、反应温度、保温时间这三个参数的选择均对反应后混合物中的C和N的含量、中间产物的控制等均有至关重要的影响，应合理选择以上相关参数。本发明提供的钛铁矿直接还原制备TiX复合粉体的工艺方法，其工艺流程为：原料预处理→配料→混料→反应合成→研磨→(TiX+Fe)复合粉体→分离提纯→TiX成品。该工艺方法既适用于制备含Fe的TiN、TiC、Ti(C、N)复合粉体，也适用于制备不含Fe的TiN、TiC、Ti(C、N)粉末，本工艺只需将TiX复合粉在盐酸或硫酸溶液中浸析6～24小时，就可得到纯净的TiN、TiC、Ti(C、N)粉体。
本发明提供的钛铁矿直接还原制备TiN复合粉的工艺方法，具有以下优点：(1)原料来源广；(2)合成的TiX复合粉体成本低；(3)在用于制备铁基材料时，复合粉中Fe粉不需分离，可直接用来制备铁基复合材料和粉末冶金材料；(4)TiX中C和N的含量可进行控制；(5)工艺简单实用，所需设备价格低廉，易于实现工业化生产，资源利用率高。
附图说明
附图1为本发明制备TiX(X＝C、N)复合粉体的工艺流程图。
附图2为本发明制备含铁的TiX复合粉体的X射线衍射图。
附图3为本发明制备TiX(X＝C、N)粉体的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案作进一步描述：在本发明的实施例中，可按钛铁矿与石墨的摩尔比1∶2.5～4.5进行配料，然后混料5～50小时，将混合料置于反应炉中，在混合气氛条件1450℃温度下，反应合成0.5～10小时，冷却至室温然后将烧结后的样品进行处理，得到含Fe的TiX复合粉体。附图1给出的TiX复合粉体的X射线衍射图，表明得到是含Fe的TiX(X＝C、N)复合粉体，附图2中的“△”表示TiX衍射峰，“·”表示Fe的衍射峰。本工艺方法所含Fe的TiX复合粉体在盐酸中浸析6～24小时后，即可得到TiX(X＝C、N)粉体。

Claims (5)

1.一种钛铁矿直接还原制备TiX(X＝C、N)复合粉体的工艺方法，其特征在于，该工艺方法直接利用含Fe和Ti两种主体元素的钛铁矿(FeTiO3)作为反应原料，以石墨作为还原剂，在混合气氛条件下，在反应炉中控制反应温度、反应时间和反应气氛直接得到含Fe的TiX(X＝C、N)复合粉体。
2.按照权利要求1所述的钛铁矿直接还原制备TiX(X＝C、N)复合粉体的工艺方法，其特征在于，工艺中采用的原料为钛铁矿粉，石墨作为还原剂。
3.按照权利要求1、2所述的钛铁矿直接还原制备TiX(X＝C、N)复合粉体的工艺方法，其特征在于，钛铁矿粉与石墨在室温条件下通过混料机混合，混合时间为0.5～50小时。
4.按照权利要求1所述的钛铁矿直接还原制备TiX(X＝C、N)复合粉体的工艺方法，其特征在于，反应合成在工业加热炉中进行，通过控制炉内气氛使反应合成在还原气氛下进行，反应温度为1000℃～1500℃，反应时间为0.5～10小时，钛铁矿与石墨的摩尔比为1∶2.5～4.5。
5.按照权利要求1所述的钛铁矿直接还原制备TiX(X＝C、N)复合粉体的工艺方法，其特征在于，制备得到的含铁TiX复合粉体可在HCl或H2SO4溶液中浸析6～24小时后，经过滤、清洗、烘干得到纯的TiC、TiN、Ti(C、N)粉体。
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