CN1333248C - 栀子药材和栀子半成品指纹图谱检测的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药质量控制方法，具体涉及到中药栀子的指纹图谱，该指纹图谱标准是以栀子苷为对照品，用甲醇制成溶液作为对照品溶液，以栀于苷的色谱峰(S峰)的保留时间和峰面积为1计算相对保留时间和峰面积比值。
Description
发明领域
本发明涉及一种中药质量控制方法，特别涉及中药栀子的质量控制方法。
背景技术
科学技术的发展为中药基础性研究提供了条件，为不断提高中药质量提供了技术支撑。中药指纹图谱是借鉴法医学指纹的概念，包括中药DNA指纹图谱、蛋白质指纹图谱和化学指纹图谱等；通常所说的指纹图谱是指化学指纹图谱；中药指纹图谱指中药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到能够标示该中药特征的共有峰图谱，通过把握中药指纹的特征，有效地鉴别中药的质量，确保中药材及中成药质量相对稳定。
中药指纹图谱的研究与应用，不仅可以解决我国传统中药产品真伪难辩的难题，也为加强中药材种植和加工规范化、中药内在成份研究的***化与标准化，加快中药现代化的发展，实现与国际接轨提供了科学的保证。
发明内容
本发明目的在于公开栀子新的指纹图谱。
本发明是通过以下技术方案实现的：
栀子药材指纹图谱检测标准：
供试品溶液的制备：取栀子过24目筛的粗粉0.5g，精密称定，置100ml三角瓶中，加甲醇100ml超声提取15-30min，过滤，取续滤液50ml，水浴蒸干，残渣用约5ml水溶解，上5g的颗粒活性炭柱，用水洗至近无色后，加30ml 60-80％乙醇洗脱，乙醇洗脱液蒸干，残渣用甲醇溶解，定容成10ml，摇匀，用滤膜过滤，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：取栀子苷对照品，用甲醇制成1mg含0.5mg的溶液作为对照品溶液；测定方法：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定；色谱条件和***适用性试验，检测波长238nm，乙腈-水梯度洗脱，见表1；理论塔板数计算，应不低30000；设定供试品溶液进样量为10μl，记录60分钟的色谱图，即得；以栀于苷的色谱峰(S峰)的保留时间和峰面积为1计算相对保留时间和峰面积比值；指纹图谱及技术参数：采用高效液相色谱法，检测10批栀子药材，记录时间为1小时；共有指纹峰的标定(相对保留时间)：1(0.400) 2(0.458) 3(0.511) 4(0.588) 5(0.618)6(0.666) 7(0.722)8(0.800) S(1.000) 9(1.084) 10(1.109) 11(1.195)12(1.235) 13(1.290) 14(1.815) 15(1.832) 16(1.850) 17(1.864)18(1.889) 19(1.905) 20(1.918) 21(1.940) 22(1.950) 23(1.962)24(1.972) 25(1.991) 26(2.019)；共有指纹峰面积比值：除栀子苷峰外，其它峰的峰面积占总峰面积的百分比都小于10％，故峰面积比值不作要求；部分峰形描述：14-26号峰为未达基线分离的组峰，有的呈宽峰；
非共有峰面积：供试品图谱与对照指纹图谱比较，非共有峰总面积不得大于总峰面积的10％。
栀子半成品指纹图谱检测标准：栀子半成品制备：取栀子，粉碎成粗粉，用7-9倍量的65-80％乙醇渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩至55-70℃相对密度为1.00-1.20的清膏，加3-5倍量水稀释，搅匀，0-4℃冷藏45-50小时，滤过，滤液减压浓缩为55-70℃相对密度为1.00-1.20的清膏，上活性炭柱，先用蒸馏水洗脱，至洗脱液无色，再用9-11倍量65-80％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，得栀子半成品；
供试品溶液的制备：取栀子半成品1ml，水浴蒸干，加甲醇溶剂，稀释定容成2ml，过0.45μm滤膜，作供试品溶液；
栀子苷对照品溶液的制备：取栀子苷对照品，用甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作对照品溶液；
测定方法：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定；色谱条件和***适用性试验：检测波长238nm，乙腈-水梯度洗脱，见表1；理论塔板数计算，应不低30000；设定供试品溶液进样量为10μl，记录60分钟色谱图，即得；以栀子苷的色谱峰(S峰)的保留时间和峰面积为1计算相对保留时间和峰面积比值；指纹图谱及其技术参数：共有指纹峰的峰号(相对保留时间)：1(0.404) 2(0.463) 3(0.511)4(0.589)5(0.618)6(0.667) 7(0.723) 8(0.800) S(1.000) 9(1.084) 10(1.110)11(1.195) 12(1.236) 13(1.275)；峰面积比值：1∶7∶S＝(0.121-0.153)∶(0.124-0.137)∶(1.000)；非共有峰面积：供试品图谱与对照指纹图谱比较；非共有峰总面积不得大于峰面积的5％；
以上栀子及栀子半成品的指纹图谱所用仪器试剂：
高效液相色谱仪：Waters2695泵；Waters 2996紫外检测器；Millcnnium32色谱工作站；Diamonsil C18柱(5μm，4.6mm×150mm)；乙腈为色谱纯(美国J.T.Baker)；娃哈哈纯净水；甲醇为色谱纯(北京昌化精细化工厂)；
表1 流动相梯度洗脱表
| 时间(min) | 流速(ml/min) | 水％ | 乙腈％ |
| 0 | 0.8 | 95 | 5 |
| 8 | 0.8 | 92 | 8 |
| 21 | 0.8 | 88 | 12 |
| 35 | 0.8 | 88 | 12 |
| 40 | 0.8 | 70 | 30 |
| 45 | 0.8 | 40 | 60 |
| 50 | 0.8 | 0 | 100 |
| 60 | 0.8 | 0 | 100 |
本发明首次公开栀子及栀子半成品的指纹图谱，这使栀子及栀子半成品的质量控制更为科学准确。
具体实施方式
实施例1 栀子半成品制备
取栀子，粉碎成粗粉，照流浸膏剂项下的渗漉法(《中国药典》2000年版一部附录IO)，用8倍量的70％乙醇渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.10(60℃测定)的清膏，加4倍量水稀释，搅匀，0-4℃冷藏48小时，滤过，滤液减压浓缩为相对密度为1.10(60℃测定)的清膏，上活性炭柱，先用蒸馏水洗脱，至洗脱液无色，再用10倍量70％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，得栀子半成品。
栀子半成品指纹图谱检测标准：供试品溶液的制备：取栀子半成品1ml，水浴蒸干，加甲醇溶剂，稀释定容成2ml，过0.45μm滤膜，作供试品溶液；
栀子苷对照品溶液的制备：取栀子苷对照品，用甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作对照品溶液；
测定方法：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定；色谱条件和***适用性试验：检测波长238nm，乙腈-水梯度洗脱，见表1；理论塔板数计算，应不低30000；设定供试品溶液进样量为10μl，记录60分钟色谱图，即得；以栀子苷的色谱峰(S峰)的保留时间和峰面积为1计算相对保留时间和峰面积比值；指纹图谱及其技术参数：共有指纹峰的峰号(相对保留时间)：1(0.404) 2(0.463) 3(0.511) 4(0.589) 5(0.618)6(0.667) 7(0.723) 8(0.800) S(1.000) 9(1.084) 10(1.110)11(1.195) 12(1.236) 13(1.275)；峰面积比值：1∶7∶S＝(0.121-0.153)∶(0.124-0.137)∶(1.000)；非共有峰面积：供试品图谱与对照指纹图谱比较；非共有峰总面积不得大于峰面积的5％；
栀子半成品的指纹图谱所用仪器试剂：
高效液相色谱仪：Waters2695泵；Waters 2996紫外检测器；Millcnnium32色谱工作站；Diamonsil C18柱(5μm，4.6mm×150mm)；乙腈为色谱纯(美国J.T.Baker)；娃哈哈纯净水；甲醇为色谱纯(北京昌化精细化工厂)；
表1 流动相梯度洗脱表
| 时间(min) | 流速(ml/min) | 水％ | 乙腈％ |
| 0 | 0.8 | 95 | 5 |
| 8 | 0.8 | 92 | 8 |
| 21 | 0.8 | 88 | 12 |
| 35 | 0.8 | 88 | 12 |
| 40 | 0.8 | 70 | 30 |
| 45 | 0.8 | 40 | 60 |
| 50 | 0.8 | 0 | 100 |
| 60 | 0.8 | 0 | 100 |
实施例2 栀子药材指纹图谱检测标准
供试品溶液的制备：取栀子过24目筛的粗粉0.5g，精密称定，置100ml三角瓶中，加甲醇100ml超声提取20min，过滤，取续滤液50ml，水浴蒸干，残渣用约5ml水溶解，上5g的颗粒活性炭柱，用水洗至近无色后，加30ml 70％乙醇洗脱，乙醇洗脱液蒸干，残渣用甲醇溶解，定容成10ml，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，即得供试品溶液；
对照品溶液的制备：取栀子苷对照品，用甲醇制成1mg含0.5mg的溶液作为对照品溶液；测定方法：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定；色谱条件和***适用性试验，检测波长238nm，乙腈-水梯度洗脱，见表1；理论塔板数计算，应不低30000；设定供试品溶液进样量为10μl，记录60分钟的色谱图，即得；以栀于苷的色谱峰(S峰)的保留时间和峰面积为1计算相对保留时间和峰面积比值；指纹图谱及技术参数：采用高效液相色谱法，检测10批栀子药材，记录时间为1小时；共有指纹峰的标定(相对保留时间)：1(0.400) 2(0.458) 3(0.511) 4(0.588) 5(0.618)6(0.666) 7(0.722) 8(0.800) S(1.000) 9(1.084) 10(1.109) 11(1.195)12(1.235) 13(1.290) 14(1.815) 15(1.832) 16(1.850) 17(1.864)18(1.889) 19(1.905) 20(1.918) 21(1.940) 22(1.950) 23(1.962)24(1.972) 25(1.991) 26(2.019)；共有指纹峰面积比值：除栀子苷峰外，其它峰的峰面积占总峰面积的百分比都小于10％，故峰面积比值不作要求；部分峰形描述：14-26号峰为未达基线分离的组峰，有的呈宽峰；
非共有峰面积：供试品图谱与对照指纹图谱比较，非共有峰总面积不得大于总峰面积的10％。
栀子指纹图谱所用仪器试剂：
高效液相色谱仪：Waters2695泵；Waters2996紫外检测器；Millcnnium32色谱工作站；Diamonsil C18柱(5μm，4.6mm×150mm)；乙腈为色谱纯(美国J.T.Baker)；娃哈哈纯净水；甲醇为色谱纯(北京昌化精细化工厂)；
表1 流动相梯度洗脱表
| 时间(min) | 流速(ml/min) | 水％ | 乙腈％ |
| 0 | 0.8 | 95 | 5 |
| 8 | 0.8 | 92 | 8 |
| 21 | 0.8 | 88 | 12 |
| 35 | 0.8 | 88 | 12 |
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| 50 | 0.8 | 0 | 100 |
| 60 | 0.8 | 0 | 100 |
Claims (4)
1、栀子药材指纹图谱检测的质量控制方法，其特征在于该方法为：供试品溶液的制备：取栀子过24目筛的粗粉0.5g，精密称定，置100ml三角瓶中，加甲醇100ml超声提取15-30min，过滤，取续滤液50ml，水浴蒸干，残渣用5ml水溶解，上5g的颗粒活性炭柱，用水洗至近无色后，加30ml 60-80％乙醇洗脱，乙醇洗脱液蒸干，残渣用甲醇溶解，定容成10ml，摇匀，用滤膜过滤，即得供试品溶液；对照品溶液的制备：取栀子苷对照品，用甲醇制成1mg含0.5mg的溶液作为对照品溶液；测定方法：照高效液相色谱法测定；色谱条件和***适用性试验，检测波长238nm，乙腈-水梯度洗脱；理论塔板数计算，应不低30000；设定供试品溶液进样量为10μl，记录60分钟的色谱图，即得；以栀子苷的色谱峰即S峰的保留时间和峰面积为1计算相对保留时间和峰面积比值；指纹图谱及技术参数：采用高效液相色谱法，检测10批栀子药材，记录时间为1小时；以相对保留时间标定共有指纹峰，第1-26号峰的相对保留时间分别为0.400、0.458、0.511、0.588、0.618、0.666、0.722、0.800、1.000、1.084、1.109、1.195、1.235、1.290、1.815、1.832、1.850、1.864、1.889、1.905、1.918、1.940、1.950、1.962、1.972、1.991、2.019；共有指纹峰面积比值：除栀子苷峰外，其它峰的峰面积占总峰面积的百分比都小于10％，故峰面积比值不作要求；部分峰形描述：14-26号峰为未达基线分离的组峰，有的呈宽峰；非共有峰面积：供试品图谱与对照指纹图谱比较，非共有峰总面积不得大于总峰面积的10％；
其中，流动相梯度洗脱为：流速为0.8ml/min；0时刻水与乙腈比例为：95∶5；在第8分钟时，水与乙腈比例为92∶8；在第21分钟时，水与乙腈比例为88∶12；在第35分钟时，水与乙腈比例为88∶12；在第40分钟时，水与乙腈比例为70∶30；在第45分钟时，水与乙腈比例为40∶60；在第50分钟时，水与乙腈比例为0∶100；在第60分钟时，水与乙腈比例为0∶100。
2、如权利要求1所述的栀子药材指纹图谱检测的质量控制方法，其特征在于该方法中供试品溶液的制备：取栀子过24目筛的粗粉0.5g，精密称定，置100ml三角瓶中，加甲醇100ml超声提取20min，过滤，取续滤液50ml，水浴蒸干，残渣用5ml水溶解，上5g的颗粒活性炭柱，用水洗至近无色后，加30m1 70％乙醇洗脱，乙醇洗脱液蒸干，残渣用甲醇溶解，定容成10ml，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，即得供试品溶液。
3、栀子半成品指纹图谱检测的质量控制方法，其特征在于该方法为：供试品溶液的制备：取栀子半成品1ml，水浴蒸干，加甲醇溶剂，稀释定容成2ml，过0.45μm滤膜，作供试品溶液；栀子苷对照品溶液的制备：取栀子苷对照品，用甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液作对照品溶液；测定方法：照高效液相色谱法测定；色谱条件和***适用性试验：检测波长238nm，乙腈-水梯度洗脱；理论塔板数计算，应不低30000；设定供试品溶液进样量为10μl，记录60分钟色谱图，即得；以栀子苷的色谱峰即S峰的保留时间和峰面积为1计算相对保留时间和峰面积比值；指纹图谱及其技术参数：以相对保留时间标定共有指纹峰，第1-13号峰的相对保留时间分别为0.404、0.463、0.511、0.589、0.618、0.667、0.723、0.800、1.000、1.084、1.1101.195、1.236、1.275；1号峰和7号峰相对于S峰的峰面积比值分别为0.121～0.153、0.124～0.137和1.000；非共有峰面积：供试品图谱与对照指纹图谱比较；非共有峰总面积不得大于峰面积的5％；
其中，流动相梯度洗脱为：流速为0.8ml/min；0时刻水与乙腈比例为：95∶5；在第8分钟时，水与乙腈比例为92∶8；在第21分钟时，水与乙腈比例为88∶12；在第35分钟时，水与乙腈比例为88∶12；在第40分钟时，水与乙腈比例为70∶30；在第45分钟时，水与乙腈比例为40∶60；在第50分钟时，水与乙腈比例为0∶100；在第60分钟时，水与乙腈比例为0∶100；
其中栀子半成品的的制备方法为：取栀子，粉碎成粗粉，用7-9倍量的65-80％乙醇渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩至55-70℃相对密度为1.00-1.20的清膏，加3-5倍量水稀释，搅匀，0-4℃冷藏45-50小时，滤过，滤液减压浓缩为55-70℃相对密度为1.00-1.20的清膏，上活性炭柱，先用蒸馏水洗脱，至洗脱液无色，再用9-11倍量65-80％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，得栀子半成品。
4、如权利要求3所述的栀子半成品指纹图谱检测的质量控制方法，其特征在于该方法中栀子半成品的制备方法为：取栀子，粉碎成粗粉，用8倍量的70％乙醇渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩至60℃下相对密度为1.10的清膏，加4倍量水稀释，搅匀，0-4℃冷藏48小时，滤过，滤液减压浓缩为60℃下相对密度为1.10的清膏，上活性炭柱，先用蒸馏水洗脱，至洗脱液无色，再用10倍量70％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，得栀子半成品。
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