CN1305878C - 一种n，o－双三甲硅基乙酰胺的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种甲硅基化试剂的加工工艺，特别是涉及到一种用于合成青霉素、头孢菌素、***素等药物作保护胺使用所需的N，O-双三甲硅基乙酰胺的加工工艺，它是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺以及乙酰胺所组成，通过不同温度压力以及时间的控制最后经精馏，可得成品。
Description
技术领域：本发明涉及到一种甲硅基化试剂的加工工艺，特别是涉及到一种用于合成青霉素、头孢菌素、***素等药物作保护剂使用所需的N，O-双三甲硅基乙酰胺的加工工艺。
技术背景：目前，在国内合成青霉素、头孢菌素、***素等药物时，大多采用三甲基氯硅烷作保护剂，使用这类物质作保护剂，存在着产品的收率低，并且在去除保护剂后，有副产品残留在目的物中的缺陷，严重地影响了产品的纯度。
本发明的目的，就是要提供一种N，O-双三甲硅基乙酰胺的加工工艺，用作各种合醇基，羧基、氨基羧基、氨基及硫醇基等有机化合物的甲硅基化试剂，使用这种保护剂可以大幅度地提高目的物的收率，且无任何残留物留在目的物中。
发明内容：本发明的目的是这样实现的，N，O-双三甲硅基乙酰胺是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺所组成，其特征在于：所述的原料三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺按摩尔比分别为1.2～4∶2～4∶1。所合成的N，O-双三甲硅基乙酰胺，其分子式为CH3CON[(CH3)3Si]2。
其合成的化学反应方程式为：
具体实施方式：N，O-双三甲硅基乙酰胺、其分子式为CH3CON[(CH3)Si]2是一种甲硅基化学剂，它是由原料三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺所组成，其特征在于：所述的原料三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺按摩尔比分别为1.2-4∶2-4∶1。所合成的N，O-双三甲硅基乙酰胺、其分子式为CH3CON[(CH3)Si]2；合成时向反应釜投入三乙胺和乙酰胺、搅拌1小时，然后在N2气体的保护下，向反应釜内滴加三甲基氯硅烷；控制温度在＜50℃范围内，2-6小时内加注完，然后在40-65℃内保护反应8-16个小时，反应结束后，降温至35℃以下，出料；将反应完的物料加到封闭离心机内进行固液分离，母液送浓缩釜内进行浓缩，浓缩温度控制在60-100℃之间，压力为-0.2至-0.8大气压；再将浓缩后的母液送精馏釜内进行精馏，其精馏条件：温度控制在60-100℃，压力为-0.2至-0.998大气压，塔高6-15米，精馏后的无色透明液体，然后在N2气体的保护下包装得到其产品。
Claims (1)
1.一种N，O一双三甲硅基乙酰胺的加工工艺，其特征在于：合成时向反应釜投入三乙胺和乙酰胺、搅拌1小时，然后在N2气体的保护下，向反应釜内滴加三甲基氯硅烷；三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺按摩尔比分别为1.2-4∶2-4∶1，控制温度在＜50℃范围内，2-6小时内加注完，然后在40-65℃内保护反应8-16个小时，反应结束后，降温至35℃以下，出料；将反应完的物料加到封闭离心机内进行固液分离，母液送浓缩釜内进行浓缩，浓缩温度控制在60-100℃之间，压力为-0.2至-0.8大气压；再将浓缩后的母液送精馏釜内进行精馏，其精馏条件：温度控制在60-100℃，压力为-0.2至-0.998大气压，塔高6-15米，精馏后的无色透明液体，然后在N2气体的保护下包装得到其产品。
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