CN1305878C - 一种n,o-双三甲硅基乙酰胺的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种甲硅基化试剂的加工工艺,特别是涉及到一种用于合成青霉素、头孢菌素、***素等药物作保护胺使用所需的N,O-双三甲硅基乙酰胺的加工工艺,它是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺以及乙酰胺所组成,通过不同温度压力以及时间的控制最后经精馏,可得成品。
Description
技术领域:本发明涉及到一种甲硅基化试剂的加工工艺,特别是涉及到一种用于合成青霉素、头孢菌素、***素等药物作保护剂使用所需的N,O-双三甲硅基乙酰胺的加工工艺。
技术背景:目前,在国内合成青霉素、头孢菌素、***素等药物时,大多采用三甲基氯硅烷作保护剂,使用这类物质作保护剂,存在着产品的收率低,并且在去除保护剂后,有副产品残留在目的物中的缺陷,严重地影响了产品的纯度。
本发明的目的,就是要提供一种N,O-双三甲硅基乙酰胺的加工工艺,用作各种合醇基,羧基、氨基羧基、氨基及硫醇基等有机化合物的甲硅基化试剂,使用这种保护剂可以大幅度地提高目的物的收率,且无任何残留物留在目的物中。
发明内容:本发明的目的是这样实现的,N,O-双三甲硅基乙酰胺是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺所组成,其特征在于:所述的原料三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺按摩尔比分别为1.2~4∶2~4∶1。所合成的N,O-双三甲硅基乙酰胺,其分子式为CH3CON[(CH3)3Si]2。
其合成的化学反应方程式为:
具体实施方式:N,O-双三甲硅基乙酰胺、其分子式为CH3CON[(CH3)Si]2是一种甲硅基化学剂,它是由原料三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺所组成,其特征在于:所述的原料三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺按摩尔比分别为1.2-4∶2-4∶1。所合成的N,O-双三甲硅基乙酰胺、其分子式为CH3CON[(CH3)Si]2;合成时向反应釜投入三乙胺和乙酰胺、搅拌1小时,然后在N2气体的保护下,向反应釜内滴加三甲基氯硅烷;控制温度在<50℃范围内,2-6小时内加注完,然后在40-65℃内保护反应8-16个小时,反应结束后,降温至35℃以下,出料;将反应完的物料加到封闭离心机内进行固液分离,母液送浓缩釜内进行浓缩,浓缩温度控制在60-100℃之间,压力为-0.2至-0.8大气压;再将浓缩后的母液送精馏釜内进行精馏,其精馏条件:温度控制在60-100℃,压力为-0.2至-0.998大气压,塔高6-15米,精馏后的无色透明液体,然后在N2气体的保护下包装得到其产品。
Claims (1)
1.一种N,O一双三甲硅基乙酰胺的加工工艺,其特征在于:合成时向反应釜投入三乙胺和乙酰胺、搅拌1小时,然后在N2气体的保护下,向反应釜内滴加三甲基氯硅烷;三甲基氯硅烷、三乙胺、乙酰胺按摩尔比分别为1.2-4∶2-4∶1,控制温度在<50℃范围内,2-6小时内加注完,然后在40-65℃内保护反应8-16个小时,反应结束后,降温至35℃以下,出料;将反应完的物料加到封闭离心机内进行固液分离,母液送浓缩釜内进行浓缩,浓缩温度控制在60-100℃之间,压力为-0.2至-0.8大气压;再将浓缩后的母液送精馏釜内进行精馏,其精馏条件:温度控制在60-100℃,压力为-0.2至-0.998大气压,塔高6-15米,精馏后的无色透明液体,然后在N2气体的保护下包装得到其产品。
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