CN1298879C - 制备原位颗粒增强镁基复合材料的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种制备原位颗粒增强镁-铝基复合材料工艺，属于材料领域。本发明首先根据基体和增强相之间的润湿性选择增强相，用混合盐法制备颗粒重量百分比为10～30%的铝-镁基复合材料母体，然后进行镁基体材料的熔炼，再选取熔体温度，将铝-镁基复合材料母体加入镁熔体中，进行搅拌，最后将熔体静置后浇注，铸造成型。本发明利用混合盐法制备铝-镁基复合材料母体，辅以搅拌，进行铝-镁基复合材料母体的重熔稀释，制备出增强相颗粒细小，分布均匀，界面结合良好，而且具有良好的力学、物理性能的镁基复合材料，为制备镁基复合材料开辟了一条新的途径，为镁基复合材料在工业领域的广泛应用打下了良好的基础。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种制备颗粒增强镁基复合材料的工艺，特别是一种利用铝基复合材料预制母体来制备原位增强镁基复合材料的工艺，属于材料领域。
背景技术
近年来，由于对环境、能源等问题的关注，镁基复合材料研究成为材料领域的热点。镁基复合材料是最轻的结构材料之一，而且镁基复合材料具有高的比强度、比刚度，良好的铸造性和尺寸稳定性，抗电磁干扰及屏蔽性好，有良好的阻尼性能，减振性能好，对环境影响小，无污染，其废料回收利用率高达85％，在航天航空、汽车、计算机、网络、通讯等领域有广泛的应用前景。所以发展镁基复合材料对节能、环保具有重要意义。目前制备镁基复合材料主要是应用外加颗粒或纤维来增强，外加增强颗粒粒度大，界面结合不好，材料力学性能比较差；纤维增强的复合材料制备工艺复杂，成本比较高，在实际生产应用中受到限制。原位制备复合材料是近年来发展起来的制备方法，它具有制备的增强颗粒粒度细小，界面结合好，材料综合性能高的特点，在制备铝基复合材料方面取得了比较多的成功。经文献检索发现，中国专利公开号：1441076，专利名称为：混合盐法制备原位增强镁基复合材料工艺，该专利提出了用混合盐法制备镁基复合材料的工艺，该工艺选取合适的增强相反应体系、颗粒体积分数、熔体温度、搅拌时间制备出增强相颗粒细小，分布均匀，界面结合良好，而且具有良好的力学、物理性能的镁基复合材料，但是由于镁的活性比较大，容易和很多物质发生反应，所以混合盐法制备镁基复合材料对增强相体系，熔体反应温度都有着严格的要求，在实际生产中不容易控制，所以混合盐法制备镁基复合材料存在一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种制备颗粒原位增强镁基复合材料的工艺。本发明利用混合盐法原位制备颗粒增强的铝-镁基复合材料预制母体，然后再将铝-镁基复合材料预制母体重熔稀释到镁熔体中，制备了增强相颗粒细小，分布均匀的镁基复合材料，制备的镁基复合材料界面结合良好，力学性能、物理性能优越。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明首先根据基体和增强相之间的润湿性选择增强相，用混合盐法制备颗粒重量百分比为10～30％的铝-镁基复合材料母体，然后进行镁基体材料的熔炼，再选取熔体温度，将铝-镁基复合材料母体加入镁熔体中，进行搅拌，最后将熔体静置后浇注，铸造成型。
以下对本发明方法进一步的说明，工艺步骤如下：
(1)用混合盐法制备铝-镁基复合材料母体。混合盐的反应体系选择钛盐、硼盐或锆盐，制备TiB2或ZrB2颗粒增强的铝-镁基复合材料，增强颗粒的含量为10～30％的重量百分比。首先将纯铝熔化，熔化后铝熔体温度保持在750～850℃，加入预处理后的混合盐，混合盐的预处理为混合后在150℃～250℃的范围内烘干1～3小时，加入混合盐后进行搅拌，搅拌速率在200～1000r/min，搅拌时间为10～60min，搅拌结束后，将熔体表面的反应残余物舀出。为了增加铝基复合材料熔体的流动性，加入烘干的镁块，加入量为重量百分比5～10％。为了保证在镁基复合材料增强相的含量，铝-镁基复合材料母体中的颗粒含量必须达到一定的数值，在本工艺中，铝-镁基复合材料母体的颗粒含量重量百分比在10～30％。
(2)镁的熔炼。镁极易燃烧，所以镁的熔炼也是一个比较重要的步骤。镁的熔炼过程中可以采用熔剂保护或者气体保护，并根据需要加入重量百分比为0.001％～0.1％的铍、0.05％～0.2％钙作为阻燃元素。
(3)镁锭熔化后，选取镁熔体温度，将铝-镁基复合材料预制母体的加入镁熔体中，进行搅拌。
纯镁的密度比较小，只有1.74g/cm3，而增强相一般都是陶瓷颗粒，镁和增强相的密度相差比较大，增强相在镁中更易发生沉降现象，所以控制增强相在镁中的沉降是比较关键的步骤。利用搅拌可以促进颗粒的充分分散，使颗粒在镁基体中弥散分布，并且可以防止颗粒的重新团聚，防止沉降的发生。而且搅拌可以促进铝-镁基复合材料预制母体在镁熔体中的熔解分散，所以搅拌是一个比较重要的步骤。搅拌时间强度和时间对铝-镁基复合材料母体的熔解、分散和防止颗粒的沉降有较大的影响，搅拌强度大有助于颗粒的分散，但也增加颗粒在熔体中碰撞的机会，增加团聚，所以选取合适的搅拌速度对材料的合成十分重要；搅拌时间短，颗粒分散不均匀，沉降现象明显，减少颗粒的收得率，但太长则会增加熔体的氧化。本发明选取的搅拌转速为200～1000r/min。搅拌时间为10～30min。在铝-镁基复合材料预制母体熔解过程中，镁熔体的温度也是比较关键的，熔体温度低，铝-镁基复合材料母体熔解缓慢，易沉在镁熔体低部，使工艺时间延长，降低生产率。镁熔体温度太高则会增加镁的氧化，增加氧化物夹杂，增大镁的烧损。本工艺镁熔体的温度保持在720℃～780℃。
(4)搅拌结束后将熔体静置后浇注，铸造成型，得到镁基复合材料。熔体静置温度为700℃～740℃，静置时间为5～20min，浇注可以选用金属型或砂型。
铝是镁合金中最重要的合金元素，铝在镁合金中含量可以达到12％中重量百分比左右，而且铝的熔点只有660℃，在镁中容易熔化，扩散，所以在镁中熔解铝的操作比较简单，容易实现。镁铝系的镁合金如AZ61A、AZ80A、AZ91A、AM100A等应用广泛的合金，其比强度、比刚度等性能高于相应的铝合金。而且相对于镁，铝的活性较小，在铝熔体中可以方便的实现很多增强体的原位合成，熔体温度也可以大范围的改变，增强相成分、数量也可以很好的进行控制。
与现有技术相比，本发明将铝基复合材料加到镁熔体中，制备镁铝基的复合材料，首先利用混合盐法制备铝-镁基复合材料母体，辅以搅拌，进行铝-镁基复合材料母体的重熔稀释，制备出增强相颗粒细小，分布均匀，界面结合良好，而且具有良好的力学、物理性能的镁基复合材料，为制备镁基复合材料开辟了一条新的途径，为镁基复合材料的在工业领域的广泛应用打下了良好的基础。
具体实施方式
结合本发明工艺的内容，提供以下实施例：
实施例1
用纯铝作为预制母体基体材料，KBF4和K2TiF6作为混合盐，在150℃烘干1小时。铝熔体温度选择750℃，以钢桨以200r/min的速度搅拌10min，搅拌结束后用钟罩压入5％的镁，首先制备了质量百分数为10％的TiB2原位增强的铝-镁基复合材料母体。镁熔体温度保持720℃时加入铝-镁基复合材料预制母体，钢浆以200r/min搅拌，搅拌时间为10min，搅拌结束后熔体在700℃静置5min后浇注，制备了TiB2原位增强的镁铝基复合材料。材料的抗拉强度为343～352MPa，延伸率为3.8～4.0％。
实施例2
用纯铝作为预制母体基体材料，KBF4和K2TiF6作为混合盐，在200℃烘干2小时。铝熔体温度选择800℃，以钢桨以600r/min的速度搅拌30min，搅拌结束后用钟罩压入8％的镁，首先制备了质量百分数为15％的TiB2原位增强的铝-镁基复合材料母体。镁熔体温度保持740℃时加入铝-镁基复合材料预制母体，钢浆以600r/min搅拌，搅拌时间为20min，搅拌结束后熔体在720℃静置10min后浇注，制备了TiB2原位增强的镁铝基复合材料。材料的抗拉强度为363～378MPa，延伸率为4.1～4.8％。
实施例3
用纯铝作为预制母体基体材料，KBF4和K2ZrF6作为混合盐，在200℃烘干2小时。铝熔体温度选择800℃，以钢桨以600r/min的速度搅拌40min，搅拌结束后用钟罩压入8％的镁，首先制备了质量百分数为15％的ZrB2原位增强的铝-镁基复合材料母体。镁熔体温度保持740℃时加入铝-镁基复合材料预制母体，钢浆以600r/min搅拌，搅拌时间为20min，搅拌结束后熔体在720℃静置10min后浇注，制备了ZrB2原位增强的镁铝基复合材料。材料的抗拉强度为333～342MPa，延伸率为3.9～4.3％。
实施例4
用纯铝作为预制母体基体材料，KBF4和K2TiF6作为混合盐，在250℃烘干3小时。铝熔体温度选择850℃，以钢桨以1000r/min的速度搅拌60min，搅拌结束后用钟罩压入10％的镁，首先制备了质量百分数为30％的TiB2原位增强的铝-镁基复合材料母体。镁熔体温度保持780℃时加入铝-镁基复合材料预制母体，钢浆以1000r/min搅拌，搅拌时间为30min，搅拌结束后熔体在740℃静置20min后浇注，制备了TiB2原位增强的镁铝基复合材料。材料的抗拉强度为308～321MPa，延伸率为3.7～4.2％。
Claims (3)
1、一种制备原位颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征在于，首先根据基体和增强相之间的润湿性选择TiB2或者ZrB2作为增强相，采用钛盐和硼盐或者锆盐和硼盐作为混合盐，制备TiB2或ZrB2颗粒增强的铝-镁基复合材料母体，其步骤为首先将纯铝熔化，熔化后铝熔体温度保持在750～850℃，加入预处理后的混合盐，混合盐的预处理为混合后在150℃～250℃的范围内烘干1～3小时，加入混合盐后进行搅拌，搅拌速度为200～1000r/min，搅拌时间为10～60min，搅拌结束后，将熔体表面的反应残余物舀出，加入重量百分比5～10％烘干的镁锭来增加铝基复合材料熔体的流动性，用混合盐法制备增强颗粒重量百分比为10～30％的铝-镁基复合材料母体之后，进行镁基体材料的熔炼，选取熔体温度为720～780℃，将铝-镁基复合材料母体加入镁熔体中，进行搅拌，搅拌速度为200～1000r/min，搅拌时间为10～30min，最后将熔体静置后浇注，铸造成型。
2、根据权利要求1所述的制备原位颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征是：所述的镁基体材料的熔炼中：采用熔剂保护或者气体保护，并加入重量百分比为0.001％～0.1％的铍、0.05％～0.2％钙作为阻燃元素。
3、根据权利要求1所述的制备原位颗粒增强镁基复合材料的工艺，其特征是，所述的熔体静置温度为700℃～740℃，静置时间为5～20min，浇注采用金属型或砂型。
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