CN1293911C - 一种治疗头痛药物的制备方法 - Google Patents
一种治疗头痛药物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1293911C CN1293911C CNB2005100319516A CN200510031951A CN1293911C CN 1293911 C CN1293911 C CN 1293911C CN B2005100319516 A CNB2005100319516 A CN B2005100319516A CN 200510031951 A CN200510031951 A CN 200510031951A CN 1293911 C CN1293911 C CN 1293911C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- radix
- powder
- preparation
- angelicae sinensis
- flos chrysanthemi
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000003814 drug Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 206010019233 Headaches Diseases 0.000 title claims abstract description 13
- 231100000869 headache Toxicity 0.000 title claims abstract description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 22
- 241000628997 Flos Species 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 10
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 claims description 10
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 claims description 10
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 8
- 239000006071 cream Substances 0.000 claims description 6
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- -1 pulverize Substances 0.000 claims description 4
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 16
- 241000305491 Gastrodia elata Species 0.000 abstract 2
- 240000000031 Achyranthes bidentata Species 0.000 abstract 1
- 241000382455 Angelica sinensis Species 0.000 abstract 1
- 244000035851 Chrysanthemum leucanthemum Species 0.000 abstract 1
- 235000008495 Chrysanthemum leucanthemum Nutrition 0.000 abstract 1
- 241000208689 Eucommia ulmoides Species 0.000 abstract 1
- 235000014066 European mistletoe Nutrition 0.000 abstract 1
- 241000112528 Ligusticum striatum Species 0.000 abstract 1
- 241000405911 Rehmannia glutinosa Species 0.000 abstract 1
- 244000152640 Rhipsalis cassutha Species 0.000 abstract 1
- 235000012300 Rhipsalis cassutha Nutrition 0.000 abstract 1
- 241000157352 Uncaria Species 0.000 abstract 1
- 238000002481 ethanol extraction Methods 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 8
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 7
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 6
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- 241000305492 Gastrodia Species 0.000 description 4
- PUQSUZTXKPLAPR-UJPOAAIJSA-N Gastrodin Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=CC=C(CO)C=C1 PUQSUZTXKPLAPR-UJPOAAIJSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000012567 medical material Substances 0.000 description 4
- 208000011580 syndromic disease Diseases 0.000 description 4
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 4
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 4
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M (E)-Ferulic acid Natural products COC1=CC(\C=C\C([O-])=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M 0.000 description 3
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N ferulic acid Chemical compound COC1=CC(\C=C\C(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N 0.000 description 3
- 229940114124 ferulic acid Drugs 0.000 description 3
- KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N ferulic acid Natural products COC1=CC(C=CC(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000001785 ferulic acid Nutrition 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 3
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N trans-isoferulic acid Natural products COC1=CC=C(C=CC(O)=O)C=C1O QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 2
- 241000238370 Sepia Species 0.000 description 2
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019636 bitter flavor Nutrition 0.000 description 2
- 125000002057 carboxymethyl group Chemical group [H]OC(=O)C([H])([H])[*] 0.000 description 2
- 230000001684 chronic effect Effects 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000009501 film coating Methods 0.000 description 2
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 2
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 2
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 2
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 2
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- MIJYXULNPSFWEK-GTOFXWBISA-N 3beta-hydroxyolean-12-en-28-oic acid Chemical compound C1C[C@H](O)C(C)(C)[C@@H]2CC[C@@]3(C)[C@]4(C)CC[C@@]5(C(O)=O)CCC(C)(C)C[C@H]5C4=CC[C@@H]3[C@]21C MIJYXULNPSFWEK-GTOFXWBISA-N 0.000 description 1
- PUQSUZTXKPLAPR-KSSYENDESA-N 4-(beta-D-Glucopyranosyloxy) benzyl alcohol Natural products O([C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1)c1ccc(CO)cc1 PUQSUZTXKPLAPR-KSSYENDESA-N 0.000 description 1
- JKLISIRFYWXLQG-UHFFFAOYSA-N Epioleonolsaeure Natural products C1CC(O)C(C)(C)C2CCC3(C)C4(C)CCC5(C(O)=O)CCC(C)(C)CC5C4CCC3C21C JKLISIRFYWXLQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YBRJHZPWOMJYKQ-UHFFFAOYSA-N Oleanolic acid Natural products CC1(C)CC2C3=CCC4C5(C)CCC(O)C(C)(C)C5CCC4(C)C3(C)CCC2(C1)C(=O)O YBRJHZPWOMJYKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MIJYXULNPSFWEK-UHFFFAOYSA-N Oleanolinsaeure Natural products C1CC(O)C(C)(C)C2CCC3(C)C4(C)CCC5(C(O)=O)CCC(C)(C)CC5C4=CCC3C21C MIJYXULNPSFWEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 239000007963 capsule composition Substances 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229940126678 chinese medicines Drugs 0.000 description 1
- WORJEOGGNQDSOE-UHFFFAOYSA-N chloroform;methanol Chemical compound OC.ClC(Cl)Cl WORJEOGGNQDSOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019800 disodium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000012259 ether extract Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000007941 film coated tablet Substances 0.000 description 1
- SVWLIIFHXFGESG-UHFFFAOYSA-N formic acid;methanol Chemical compound OC.OC=O SVWLIIFHXFGESG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930193974 gastrodin Natural products 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 230000003760 hair shine Effects 0.000 description 1
- PUQSUZTXKPLAPR-NZEXEKPDSA-N helicidol Natural products O([C@H]1[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1)c1ccc(CO)cc1 PUQSUZTXKPLAPR-NZEXEKPDSA-N 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001926 lymphatic effect Effects 0.000 description 1
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940100243 oleanolic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DHRLEVQXOMLTIM-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;trioxomolybdenum Chemical compound O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.OP(O)(O)=O DHRLEVQXOMLTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HZLWUYJLOIAQFC-UHFFFAOYSA-N prosapogenin PS-A Natural products C12CC(C)(C)CCC2(C(O)=O)CCC(C2(CCC3C4(C)C)C)(C)C1=CCC2C3(C)CCC4OC1OCC(O)C(O)C1O HZLWUYJLOIAQFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 238000011003 system suitability test Methods 0.000 description 1
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种治疗头痛的药物制备方法,其包括以下步骤:(1)将天麻粉碎成细粉;(2)将玄参、当归、野菊花用70%的乙醇回流提取两到三次,浓缩至相对密度为1.15-1.18(60~70℃)的清膏,干燥,粉碎,得干膏粉;(3)将第(2)步所得玄参、当归、野菊花醇提后的药渣与牛膝、地黄、杜仲、川芎、槲寄生、钩藤混合,加水浸泡,煎煮,滤过,合并滤液,滤液浓缩至相对密度1.25~1.30(80℃)的稠膏,干燥,得干膏,粉碎,得干膏粉;(4)将第(1)步制得的天麻细粉,第(2)步制得的干膏粉和第(3)步制得的干膏粉混匀。本发明对原料药有效成分提取率较高,生物利用率较高,天麻出粉率高,产品稳定性好,便于操作,工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗头痛、手足麻木、腰腿酸痛的中药组合物制备方法,尤其是涉及一种用于治疗顽固性头痛、长期手足麻木、慢性腰腿酸痛的中药组合物制备方法。
背景技术
现有公知的治疗头痛、手足麻木、腰腿酸痛的中药组合物天麻头风灵胶囊的制备方法,对牛膝等原料药的有效成分提取工艺,提取率较低,天麻粉碎的出粉率较低,生物利用率较低,产品稳定性亦欠佳。
中国专利申请CN1456223A(公开日:2003年11月19日)公开了一种由天麻、牛膝、玄参、地黄、当归、杜仲、川芎、槲寄生、野菊花、钩藤制成的天麻头风灵药物片制备方法包括8道工序,其中一道工序是将牛膝等九味原料药混合蒸提挥发油,实际上该九味中药中仅有玄参、当归、野菊花三味含有挥发油,与牛膝等其他六味中药混合蒸提挥发油,既不经济,也与中医药理论和现代制药理论相悖。
中国专利申请CN1569142A(公开日:2005年1月26日)公开了一种天麻头风灵药物制剂及其制备工艺。其制备工艺公开欠充分,例如,对牛膝等原料药有效成分的水提工艺,未公开加水量;有些工艺条件数据范围很宽(例如牛膝等原料药加水煮提时间为1-8小时),可操作性欠佳;有效成分提取率较低,生物利用率亦不理想;使用大孔树脂去除水煎液中的糖类、无机盐、黏液质等,虽有效,但增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效成分提取率较高,生物利用率较高,产品稳定性好,便于操作,工艺简单的治疗头痛的药物的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
原料药的组分及重量配比如下:天麻25-100g,牛膝25-100g,玄参25-100g,地黄75-300g,当归106-430g,杜仲20-86g,川芎25-100g,槲寄生106-430g,野菊花25-100g,钩藤25-100g。
本发明之治疗头痛的药物制备方法包括以下步骤:(1)将称取的天麻粉碎成细粉(粒度可为70-90目;优选的粉碎工艺是:在密闭状态下采用撞击式粉碎机进行粉碎);(2)将称取的玄参、当归、野菊花用70%的乙醇回流提取两到三次,第一次加6-10倍量,提取2-3小时,第二、三次加4-8倍量,提取1.5-2.5小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇后,浓缩至相对密度为1.15-1.18(60~70℃)的清膏,减压干燥,或喷雾干燥,得干膏,粉碎,即得玄参、当归、野菊花醇提物干膏粉;(3)将第(2)步所得玄参、当归、野菊花醇提后的药渣与所称取的牛膝、地黄、杜仲、川芎、槲寄生、钩藤六味混合,加8-12倍量水浸泡0.8-1.5小时(第一次加的水量宜多一点,浸泡时间也宜长一点),煎煮3-4次,每次1.5-2.5小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至相对密度1.25~1.30(80℃)的稠膏,真空干燥(优选的真空干燥工艺条件为:真空度0.05~0.1MPa,温度60-70℃,时间5-7小时)或喷雾干燥,得干膏,粉碎,得干膏粉;(4)将第(1)步制得的天麻细粉,第(2)步制得的玄参、当归、野菊花三味醇提取物干膏粉和第(3)步制得的水提取物干膏粉混匀,即得本发明之活性有效成分原料药,呈棕黄色至棕褐色;气清香,味微苦。
本发明之中药组合物可按照公知的方法制成胶囊、片剂、颗粒剂等各种剂型。例如,装入胶囊,即得胶囊剂型;与乳糖、羧甲基淀粉钠适量混匀,制粒,干燥,再加入硬酯酸镁适量,混匀,压片,胃溶型(XLAWG)薄膜包衣材料,溶剂为70%乙醇,包衣,即得片剂。
本发明对片剂制备的优化工艺条件进行了深入研究,提出了以下优选工艺:通过对颗粒休止角的研究,筛选出了适合本品的助流剂的硬酯酸镁用量为0.15-0.25wt%;同时还对灌装的环境要求进行了研究,制定出了适合本品制粒、灌装及贮存的环境相对湿度宜控制在55%以下;以片子的崩解、包衣合格率考察指标,筛选出适合本品包衣的工艺为:包衣液的浓度15-17wt%,颗粒水分5~7wt%,素片的硬度5~6kg,流量0.15~0.20kg/min。
选择在密闭状态下采用撞击式粉碎机将天麻粉碎成细粉,既大大改善了操作环境劳动条件,减少粉尘飞扬,又提高了天麻出粉率,可使之不低于95%。
本发明将玄参、当归、野菊花等三味的有效成分,先用70%的乙醇回流提取,再将它们醇提后的药渣与牛膝、地黄、杜仲、川芎、槲寄生、钩藤混合,进行水提,这样既提取了玄参、当归、野菊花等三味的酯溶性成分(包括挥发油),又提取了它们的水溶性成分,从而有效地保证了该药物安全有效。
使用本发明之对牛膝、玄参、地黄、当归、杜仲、川芎、槲寄生、野菊花、钩藤等药材的有效成分提取工艺,干浸膏得率不低于18.0%,且干浸膏中阿魏酸总量不低于80mg/g;产品稳定性好,保质期可达30个月;使用本发明之片剂制备工艺,进一步提高了产品质量;而在成品质量控制中,增加了牛膝药材有效成分齐墩果酸、当归药材有效成分阿魏酸TLC鉴别及天麻素含量测定,从而确保该药物有效成分稳定和可控。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
称取天麻66.5g,牛膝66.5g,玄参66.5g,地黄199.5g,当归285.95g,杜仲57.2g,川芎66.5,槲寄生285.95g,野菊花66.5,钩藤66.5g。
(1)在密闭状态下采用撞击式粉碎机将天麻粉碎成细粉(粒度80目);(2)将所述玄参、当归、野菊花等三味用70%的乙醇回流提取两次,第一次加8倍量,提取2小时,第二次加6倍量,提取1.5小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇后,浓缩至相对密度为1.18(60~70℃)的清膏,或减压干燥,或喷雾干燥,得玄参、当归、野菊花等三味醇提取物,备用;(3)将第(2)步所得药渣与牛膝、地黄、杜仲、川芎、槲寄生、钩藤混合,加10倍量(第一次加11倍量)水浸泡1小时,煎煮三次,每次2小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至相对密度1.25~1.30(80℃)的稠膏,真空干燥(真空度0.05~0.1MPa,60-70℃),得干膏,粉碎,得干膏粉;(4)将第(2)步所得醇提取物及第(3)步所得水提取物合并,加入第(1)步所得天麻细粉,与乳糖24g、羧甲基淀粉钠7g,混匀,制粒,干燥、加入硬酯酸镁3g,混匀,制粒(环境相对湿度控制在50%,颗粒水分6-7%,),干燥、加入硬酯酸镁3g,混匀,压片,胃溶型(XLAWG)薄膜包衣材料(包衣液的浓度16wt%),,溶剂为70%乙醇,包衣,约制成1000片,即得。
本品为薄膜衣片,去薄膜衣后显棕黄色至棕褐色;气清香,味微苦。
鉴别:(1)取本品10片,除去包衣,研细,加乙醇20ml,加热回流40分钟,滤过,滤液加盐酸1ml,加热回流1小时,加水20ml,置水浴上蒸至无醇味,用石油醚(60-90℃)20ml提取,分取石油醚提取液,置水浴上蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(40∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,于110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品10片,除去包衣,研细,加甲醇-甲酸(95∶5)20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇-冰醋酸(30∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,,喷以1%铁***溶液-1%三氯化铁溶液(1∶1)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品25片,除去包衣,研细,加***40ml,回流2小时,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取地黄对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(19∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,,喷以5%香草醛硫酸溶液,于110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查:应符合片剂项下有关各项规定(《中国药典》2000年版一部附录ID)。
含量测定:照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录I D)。
色谱条件与***适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐溶液(0.1mol/L磷酸二氢钾溶液和0.1mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合)-甲醇(92∶8)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:精密称取天麻素对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.02mg的溶液,即得:
取本品20片,除去薄膜衣,精密称定,研细,取约2.5g,置25ml量瓶中,精密加入甲醇各20ml,超声处理30分钟,静置24小时,振摇后再超声处理15分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含天麻素(C13H18O7)不得少于0.06mg。
用法用量:口服,一日2次,一次3片。
保质期30个月。
经临床试验证明,使用本实施例方法制备的天麻头风灵片剂用于治疗顽固性头痛,长期手足麻木,慢性腰腿酸痛,总有效率可达98%以上。
Claims (4)
1、一种治疗头痛的中药的制备方法,其特征在于,由以下原料药制成:天麻25-100g,牛膝25-100g,玄参25-100g,地黄75-300g,当归106-430g,杜仲20-86g,川芎25-100g,槲寄生106-430g,野菊花25-100g,钩藤25-100g;制备方法包括以下步骤:(1)将称取的天麻粉碎成细粉;(2)将称取的玄参、当归、野菊花用70%的乙醇回流提取两到三次,第一次加6-10倍量,提取2-3小时,第二、三次加4-8倍量,提取1.5-2.5小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇后,浓缩至相对密度为1.15-1.18的清膏,减压干燥,或喷雾干燥,得干膏,粉碎,得玄参、当归、野菊花醇提物干膏粉;(3)将第(2)步所得玄参、当归、野菊花醇提后的药渣与称取的牛膝、地黄、杜仲、川芎、槲寄生、钩藤六味混合,加8-12倍量水浸泡0.8-1.5小时,煎煮3-4次,每次1.5-2.5小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至相对密度1.25~1.30的稠膏,真空干燥,或喷雾干燥,得干膏,粉碎,得干膏粉;(4)将第(1)步制得的天麻细粉,第(2)步制得的玄参、当归、野菊花三味醇提取物干膏粉和第(3)步制得的水提取物干膏粉混匀,即得本发明之活性有效成分原料药。
2、根据权利要求1所述治疗头痛的中药的制备方法,其特征在于,所述天麻粉碎工艺为,在密闭状态下采用撞击式粉碎机进行粉碎。
3、根据权利要求1或2所述治疗头痛的中药的制备方法,其特征在于,所述真空干燥工艺条件为:真空度0.05~0.1MPa,温度60-70℃,时间5-7小时。
4、根据权利要求1或2所述治疗头痛的中药的片剂制备方法,其特征在于,制备片剂所用助流剂硬酯酸镁用量为0.15-0.25wt%;灌装及贮存的环境相对湿度控制在55%以下;包衣液的浓度为15-17wt%,颗粒水分5~7wt%,素片的硬度5~6kg,流量0.15~0.20kg/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2005100319516A CN1293911C (zh) | 2005-08-01 | 2005-08-01 | 一种治疗头痛药物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2005100319516A CN1293911C (zh) | 2005-08-01 | 2005-08-01 | 一种治疗头痛药物的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1733255A CN1733255A (zh) | 2006-02-15 |
CN1293911C true CN1293911C (zh) | 2007-01-10 |
Family
ID=36076010
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB2005100319516A Expired - Fee Related CN1293911C (zh) | 2005-08-01 | 2005-08-01 | 一种治疗头痛药物的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1293911C (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111494558B (zh) * | 2020-05-09 | 2021-11-26 | 陕西中医药大学 | 一种强力定眩胶囊及其制备方法 |
CN113181130A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-07-30 | 海南海力制药有限公司 | 一种天麻头风灵片及其制备方法 |
CN113197873A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-08-03 | 海南海力制药有限公司 | 天麻头风灵片的制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1456223A (zh) * | 2003-01-22 | 2003-11-19 | 毛友昌 | 天麻头风灵片的制备方法 |
CN1548094A (zh) * | 2003-05-24 | 2004-11-24 | 毛友昌 | 天麻头风灵丸及制备方法 |
-
2005
- 2005-08-01 CN CNB2005100319516A patent/CN1293911C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1456223A (zh) * | 2003-01-22 | 2003-11-19 | 毛友昌 | 天麻头风灵片的制备方法 |
CN1548094A (zh) * | 2003-05-24 | 2004-11-24 | 毛友昌 | 天麻头风灵丸及制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1733255A (zh) | 2006-02-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100491318C (zh) | 一种从丹皮中获得丹皮酚和芍药苷的制备方法 | |
CN1814127B (zh) | 肾宝制剂及其制备方法质量控制方法 | |
CN101057926B (zh) | 治疗妇科疾病的妇科调经制剂及其制法和检测方法 | |
CN100402053C (zh) | 一种中药制剂的质量控制方法 | |
CN101002909B (zh) | 抗病毒中药制剂及其制备方法和质控方法 | |
KR102088136B1 (ko) | 단미약재 또는 복합약재 추출물을 고농도로 포함하는 펠렛 제제 및 이의 제조방법 | |
CN102100818A (zh) | 霍香正气片的质量控制方法 | |
CN101297864A (zh) | 夏桑菊制剂的制备方法 | |
CN1293911C (zh) | 一种治疗头痛药物的制备方法 | |
CN1981852B (zh) | 一种天麻醒脑制剂及其制法和质控方法 | |
CN103054946B (zh) | 一种复方丹参片的逆流提取工艺及其制备工艺 | |
CN102188492B (zh) | 一种复方银翘氨敏胶囊的制备方法 | |
CN1994373A (zh) | 一种金银三七制剂及其制备方法和质量控制方法 | |
CN1273828C (zh) | 一种治疗感冒和止咳的胶囊的检测方法 | |
CN102048929B (zh) | 一种消瘀康片及其制备方法 | |
CN101181562B (zh) | 罗汉果制剂的检测方法 | |
CN1595147B (zh) | 一种三金制剂中羟基积雪草苷和/或积雪草苷含量的检测方法 | |
CN101011550B (zh) | 一种开郁行气止痛的药物组合物及其制备方法 | |
CN100515476C (zh) | 复方金蒲胶囊及其制备方法、质量控制方法 | |
CN102204960A (zh) | 一种治疗肝病的中药组合物及其制备方法 | |
CN102590423A (zh) | 川芎茶调颗粒制剂指纹图谱的测定方法 | |
CN101869644A (zh) | 乌鸡白凤分散片及其制备工艺 | |
CN116236529B (zh) | 一种提升标志性成分含量的金蝉止痒组合物胶囊及其制备方法 | |
CN102552297B (zh) | 一种药物组合物在制备α-葡萄糖苷酶抑制剂的药物中的应用 | |
CN101518619A (zh) | 复方活脑舒胶囊及其质量控制方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070110 Termination date: 20150801 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |