CN118272004A - 一种聚乙烯粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粘合剂技术领域，且公开了一种聚乙烯粘合剂及其制备方法，本发明通过将聚乙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、含硅苯并噁嗪、抗氧剂626、聚醚改性有机硅消泡剂、聚乙烯醇增稠剂加入到搅拌器中搅拌混合，然后通过高速剪切机剪切，得到聚乙烯粘合剂；在高速剪切的过程中，马来酸酐接枝聚乙烯中的酸酐基团会和含硅苯并噁嗪中的羟基基团发生反应，同时增加了和聚乙烯之间的界面相容性，彼此之间形成交联网络，并且和环氧树脂中的链发生缠绕，在受到外力时可以卸下更多的力，使其具备更好的拉伸性能；并且苯并噁嗪在高温下会形成耐热性的酚醛树脂结构，使聚乙烯表现出更高的热分解温度和耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂技术领域，具体为一种聚乙烯粘合剂及其制备方法。
背景技术
鞋子、箱、皮包在生产的过程中会用到粘合剂，粘合剂的使用也对产品的质量起到一定的作用，在高温的作用下粘合剂会脱落，从而影响鞋子的质量，因此在工艺过程中的粘合剂需要由较好的拉伸能力和耐高温能力，如专利CN105925224A报道了一种粘合剂及其制备方法，由碳纤维、玻璃纤维以及树脂材料制备的复合材料的粘合剂，可使复合材料的结构更加稳定，机械强度和安全性能得到有效提高，可广泛应用于小型飞机的制造，但是没有改善其耐高温效果。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚乙烯粘合剂及其制备方法，具有较好的耐高温性能、拉伸性能。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种聚乙烯粘合剂，包括以下重量组分：40-50重量份的聚乙烯、1-2重量份的马来酸酐接枝聚乙烯、5-12重量份的含硅苯并噁嗪、0.2-0.4重量份的抗氧剂626、0.04-0.1重量份的聚醚改性有机硅消泡剂、0.2-0.3重量份的聚乙烯醇增稠剂。
优选的，所述含硅苯并噁嗪的制备方法为：
（1）将4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羟基-1,3,5-三嗪加入到N,N-二甲基甲酰胺中溶剂中，通入氮气保护，搅拌均匀，在70-90℃下反应5-7h，结束后冷却至室温，过滤，洗涤并干燥，得到三嗪基硼酸；
（2）将三嗪基硼酸、甲醛的水溶液、对硝基苯酚加入到甲苯溶剂中，充分溶解，进行环化反应，在60-90℃下反应10-15h，结束后减压蒸馏，去离子水洗涤，粗产物二氯甲烷重结晶，得到三嗪基苯并噁嗪；
（3）将三嗪基苯并噁嗪加入到乙醇溶剂中，然后继续加入氯化铁和活性炭，搅拌混合，继续加入水合肼溶液，在70-85℃下搅拌反应15-25h，反应后去离子水沉淀，过滤，洗涤，得到氨基化苯并噁嗪；
（4）向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入氨基化苯并噁嗪、六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀后，继续向其加入硅烷改性环氧树脂，在90-120℃下反应6-15h，反应后减压蒸馏，去离子水、乙醇洗涤，干燥，得到含硅苯并噁嗪。
优选的，所述（1）中4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羟基-1,3,5-三嗪的质量比为1.2-1.5:1。
优选的，所述（2）中三嗪基硼酸、甲醛的水溶液、对硝基苯酚的质量比为1:1.3-1.6:1.2-1.4。
优选的，所述（3）中三嗪基苯并噁嗪、氯化铁、活性炭、水合肼的质量比为1:0.02-0.03:0.04-0.08:0.02-0.04。
优选的，所述（4）中氨基化苯并噁嗪、六亚甲基二异氰酸酯、硅烷改性环氧树脂的质量比为1.1-1.3:1:1.2-1.5。
优选的，所述（4）中硅烷改性环氧树脂的制备方法为：
S1.将羟基封端的聚二甲基硅氧烷和环氧树脂加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，继续向其加入磷酸催化剂，进行开环加成，在85-110℃下反应6-10h，结束后减压蒸馏除去溶剂，过滤并干燥，得到硅烷改性环氧树脂。
优选的，所述S1中羟基封端的聚二甲基硅氧烷、环氧树脂、磷酸催化剂的质量比为1:0.8-1.3:0.02-0.04。
优选的，所述聚乙烯粘合剂的制备方法为：将聚乙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、含硅苯并噁嗪、抗氧剂626、聚醚改性有机硅消泡剂、聚乙烯醇增稠剂加入到搅拌器中搅拌混合，然后通过高速剪切机剪切，得到聚乙烯粘合剂。
（三）有益的技术效果
本发明通过将聚乙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、含硅苯并噁嗪、抗氧剂626、聚醚改性有机硅消泡剂、聚乙烯醇增稠剂加入到搅拌器中搅拌混合，然后通过高速剪切机剪切，得到聚乙烯粘合剂。
在高速剪切的过程中，马来酸酐接枝聚乙烯中的酸酐基团会和含硅苯并噁嗪中的羟基基团发生反应，同时增加了和聚乙烯之间的界面相容性，彼此之间形成交联网络，并且和环氧树脂中的链发生缠绕，在受到外力时可以卸下更多的力，使其具备更好的拉伸性能；并且苯并噁嗪在高温下会形成耐热性的酚醛树脂结构，使聚乙烯表现出更高的热分解温度和耐高温性能，同时三嗪基本身也具有较好的耐高温性能，协效作用起到耐高温效果，其中的硼元素、硅元素和耐高温基团共同构成了耐高温体系。
具体实施方式
消泡剂：聚醚改性有机硅，YT-508；牌号EASYTECHDF-942。
增稠剂：聚乙烯醇，牌号PVA1799。
实施例1
（1）将4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羟基-1,3,5-三嗪加入到N,N-二甲基甲酰胺中溶剂中，其中4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羟基-1,3,5-三嗪的质量比为1.2:1，通入氮气保护，搅拌均匀，在70℃下反应5h，结束后冷却至室温，过滤，洗涤并干燥，得到三嗪基硼酸；
（2）将三嗪基硼酸、甲醛的水溶液、对硝基苯酚加入到甲苯溶剂中，其中三嗪基硼酸、甲醛的水溶液、对硝基苯酚的质量比为1:1.3:1.2，充分溶解，进行环化反应，在60℃下反应10h，结束后减压蒸馏，去离子水洗涤，粗产物二氯甲烷重结晶，得到三嗪基苯并噁嗪；
（3）将三嗪基苯并噁嗪加入到乙醇溶剂中，然后继续加入氯化铁和活性炭，其中三嗪基苯并噁嗪、氯化铁、活性炭、水合肼的质量比为1:0.02:0.04:0.02，搅拌混合，继续加入水合肼溶液，在70℃下搅拌反应15h，反应后去离子水沉淀，过滤，洗涤，得到氨基化苯并噁嗪；
（4）将羟基封端的聚二甲基硅氧烷和环氧树脂加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，继续向其加入磷酸催化剂，其中羟基封端的聚二甲基硅氧烷、环氧树脂、磷酸催化剂的质量比为1:0.8:0.02，进行开环加成，在85℃下反应6h，结束后减压蒸馏除去溶剂，过滤并干燥，得到硅烷改性环氧树脂；
（5）向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入氨基化苯并噁嗪、六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀后，继续向其加入硅烷改性环氧树脂，其中氨基化苯并噁嗪、六亚甲基二异氰酸酯、硅烷改性环氧树脂的质量比为1.1:1:1.2，在90℃下反应6h，反应后减压蒸馏，去离子水、乙醇洗涤，干燥，得到含硅苯并噁嗪；
（6）将40重量份的聚乙烯、1重量份的马来酸酐接枝聚乙烯、5重量份的含硅苯并噁嗪、0.2重量份的抗氧剂626、0.04重量份的聚醚改性有机硅消泡剂、0.2重量份的聚乙烯醇增稠剂加入到搅拌器中搅拌混合，然后通过高速剪切机剪切，得到聚乙烯粘合剂。
实施例2
（1）将4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羟基-1,3,5-三嗪加入到N,N-二甲基甲酰胺中溶剂中，其中4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羟基-1,3,5-三嗪的质量比为1.5:1，通入氮气保护，搅拌均匀，在90℃下反应7h，结束后冷却至室温，过滤，洗涤并干燥，得到三嗪基硼酸；
（2）将三嗪基硼酸、甲醛的水溶液、对硝基苯酚加入到甲苯溶剂中，其中三嗪基硼酸、甲醛的水溶液、对硝基苯酚的质量比为1:1.6:1.4，充分溶解，进行环化反应，在90℃下反应15h，结束后减压蒸馏，去离子水洗涤，粗产物二氯甲烷重结晶，得到三嗪基苯并噁嗪；
（3）将三嗪基苯并噁嗪加入到乙醇溶剂中，然后继续加入氯化铁和活性炭，其中三嗪基苯并噁嗪、氯化铁、活性炭、水合肼的质量比为1:0.03:0.08:0.04，搅拌混合，继续加入水合肼溶液，在85℃下搅拌反应25h，反应后去离子水沉淀，过滤，洗涤，得到氨基化苯并噁嗪；
（4）将羟基封端的聚二甲基硅氧烷和环氧树脂加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，继续向其加入磷酸催化剂，其中羟基封端的聚二甲基硅氧烷、环氧树脂、磷酸催化剂的质量比为1:1.3:0.04，进行开环加成，在110℃下反应10h，结束后减压蒸馏除去溶剂，过滤并干燥，得到硅烷改性环氧树脂；
（5）向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入氨基化苯并噁嗪、六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀后，继续向其加入硅烷改性环氧树脂，其中氨基化苯并噁嗪、六亚甲基二异氰酸酯、硅烷改性环氧树脂的质量比为1.3:1:1.5，在120℃下反应15h，反应后减压蒸馏，去离子水、乙醇洗涤，干燥，得到含硅苯并噁嗪；
（6）将50重量份的聚乙烯、2重量份的马来酸酐接枝聚乙烯、12重量份的含硅苯并噁嗪、0.4重量份的抗氧剂626、0.1重量份的聚醚改性有机硅消泡剂、0.3重量份的聚乙烯醇增稠剂加入到搅拌器中搅拌混合，然后通过高速剪切机剪切，得到聚乙烯粘合剂。
实施例3
（1）将4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羟基-1,3,5-三嗪加入到N,N-二甲基甲酰胺中溶剂中，其中4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羟基-1,3,5-三嗪的质量比为1.35:1，通入氮气保护，搅拌均匀，在90℃下反应6h，结束后冷却至室温，过滤，洗涤并干燥，得到三嗪基硼酸；
（2）将三嗪基硼酸、甲醛的水溶液、对硝基苯酚加入到甲苯溶剂中，其中三嗪基硼酸、甲醛的水溶液、对硝基苯酚的质量比为1:1.45:1.3，充分溶解，进行环化反应，在85℃下反应12.5h，结束后减压蒸馏，去离子水洗涤，粗产物二氯甲烷重结晶，得到三嗪基苯并噁嗪；
（3）将三嗪基苯并噁嗪加入到乙醇溶剂中，然后继续加入氯化铁和活性炭，其中三嗪基苯并噁嗪、氯化铁、活性炭、水合肼的质量比为1:0.025:0.06:0.03，搅拌混合，继续加入水合肼溶液，在77.5℃下搅拌反应20h，反应后去离子水沉淀，过滤，洗涤，得到氨基化苯并噁嗪；
（4）将羟基封端的聚二甲基硅氧烷和环氧树脂加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，继续向其加入磷酸催化剂，其中羟基封端的聚二甲基硅氧烷、环氧树脂、磷酸催化剂的质量比为1:1.05:0.03，进行开环加成，在97.5℃下反应8h，结束后减压蒸馏除去溶剂，过滤并干燥，得到硅烷改性环氧树脂；
（5）向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入氨基化苯并噁嗪、六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀后，继续向其加入硅烷改性环氧树脂，其中氨基化苯并噁嗪、六亚甲基二异氰酸酯、硅烷改性环氧树脂的质量比为1.2:1:1.35，在105℃下反应10.5h，反应后减压蒸馏，去离子水、乙醇洗涤，干燥，得到含硅苯并噁嗪；
（6）将45重量份的聚乙烯、1.5重量份的马来酸酐接枝聚乙烯、8.5重量份的含硅苯并噁嗪、0.3重量份的抗氧剂626、0.07重量份的聚醚改性有机硅消泡剂、0.25重量份的聚乙烯醇增稠剂加入到搅拌器中搅拌混合，然后通过高速剪切机剪切，得到聚乙烯粘合剂。
对比例1
将45重量份的聚乙烯、1.5重量份的马来酸酐接枝聚乙烯、0.3重量份的抗氧剂626、0.07重量份的聚醚改性有机硅消泡剂、0.25重量份的聚乙烯醇增稠剂加入到搅拌器中搅拌混合，然后通过高速剪切机剪切，得到聚乙烯粘合剂。
聚乙烯粘合剂的热性能通过热重分析仪进行测试，氮气气氛，升温速率25℃/min，最大温度800℃；拉伸性能通过拉力试验机进行测试，拉伸速率10mm/min，试样为70mm×6mm。
表1：耐高温测试和拉伸测试。
| 项目 | 拉伸强度（Mpa） | 断裂伸长率（%） | 质量损失20%温度（℃） | 质量损失50%温度（℃） |
| 实施例1 | 41.2 | 142.1 | 461.3 | 501.2 |
| 实施例2 | 45.7 | 146.3 | 468.1 | 509.1 |
| 实施例3 | 43.5 | 144.7 | 463.6 | 503.4 |
| 对比例1 | 28.6 | 112.5 | 441.2 | 481.3 |
由表1可知，本发明实施例1-3相较于对比例1具有较好的拉伸强度和断裂伸长率；没有加入含硅苯并噁嗪的对比例1，质量损失20%和50%的温度相较于实施例1-3都比较低，说明就有较好的耐高温效果。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种聚乙烯粘合剂，其特征在于，包括以下重量组分：40-50重量份的聚乙烯、1-2重量份的马来酸酐接枝聚乙烯、5-12重量份的含硅苯并噁嗪、0.2-0.4重量份的抗氧剂626、0.04-0.1重量份的聚醚改性有机硅消泡剂、0.2-0.3重量份的聚乙烯醇增稠剂；
所述含硅苯并噁嗪的制备方法为：
（1）将4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羟基-1,3,5-三嗪加入到N,N-二甲基甲酰胺中溶剂中，通入氮气保护，搅拌均匀，在70-90℃下反应5-7h，结束后冷却至室温，过滤，洗涤并干燥，得到三嗪基硼酸；
（2）将三嗪基硼酸、甲醛的水溶液、对硝基苯酚加入到甲苯溶剂中，充分溶解，进行环化反应，在60-90℃下反应10-15h，结束后减压蒸馏，去离子水洗涤，粗产物二氯甲烷重结晶，得到三嗪基苯并噁嗪；
（3）将三嗪基苯并噁嗪加入到乙醇溶剂中，然后继续加入氯化铁和活性炭，搅拌混合，继续加入水合肼溶液，在70-85℃下搅拌反应15-25h，反应后去离子水沉淀，过滤，洗涤，得到氨基化苯并噁嗪；
（4）向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入氨基化苯并噁嗪、六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀后，继续向其加入硅烷改性环氧树脂，在90-120℃下反应6-15h，反应后减压蒸馏，去离子水、乙醇洗涤，干燥，得到含硅苯并噁嗪。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯粘合剂，其特征在于，所述（1）中4-氨基苯硼酸、4,6-二氨基-2-羟基-1,3,5-三嗪的质量比为1.2-1.5:1。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯粘合剂，其特征在于，所述（2）中三嗪基硼酸、甲醛的水溶液、对硝基苯酚的质量比为1:1.3-1.6:1.2-1.4。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯粘合剂，其特征在于，所述（3）中三嗪基苯并噁嗪、氯化铁、活性炭、水合肼的质量比为1:0.02-0.03:0.04-0.08:0.02-0.04。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯粘合剂，其特征在于，所述（4）中氨基化苯并噁嗪、六亚甲基二异氰酸酯、硅烷改性环氧树脂的质量比为1.1-1.3:1:1.2-1.5。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯粘合剂，其特征在于，所述（4）中硅烷改性环氧树脂的制备方法为：
S1.将羟基封端的聚二甲基硅氧烷和环氧树脂加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，继续向其加入磷酸催化剂，进行开环加成，在85-110℃下反应6-10h，结束后减压蒸馏除去溶剂，过滤并干燥，得到硅烷改性环氧树脂。
7.根据权利要求6所述的聚乙烯粘合剂，其特征在于，所述S1中羟基封端的聚二甲基硅氧烷、环氧树脂、磷酸催化剂的质量比为1:0.8-1.3:0.02-0.04。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的聚乙烯粘合剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯粘合剂的制备方法为：将聚乙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、含硅苯并噁嗪、抗氧剂626、聚醚改性有机硅消泡剂、聚乙烯醇增稠剂加入到搅拌器中搅拌混合，然后通过高速剪切机剪切，得到聚乙烯粘合剂。
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| CN202410692840.2A CN118272004B (zh) | 2024-05-31 | 一种聚乙烯粘合剂及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN111849411A (zh) * | 2020-08-05 | 2020-10-30 | 安徽国成顺风风力发电有限公司 | 一种风电叶片用耐腐蚀结构胶的制备方法 |
| EP3831814A1 (en) * | 2019-12-03 | 2021-06-09 | Shandong University | A benzoxazine adhesive for polyethylene and the preparation and application method thereof |
| CN112940628A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-06-11 | 北京中航技气动液压设备有限责任公司 | 一种改善初粘性能的耐高温uv减粘胶 |
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