CN118142546A - 一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，包括：S1、纳米TiO2的合成；S2、TiO2纳米管的合成；S3、多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成；S4、纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成。本发明由多孔异质结Bi2MoO6/TiO2和纳米NiAg合金复合而成。本发明制备得到的纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2比表面积较大，粒径较小，带隙能为2.38eV，光生电子‑空穴对的分离效率和光催化活性大大提高，可见光光解水效率较高。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法。
背景技术
氢气(H2)具有能量密度高、来源范围广、环境友好等优点，可以通过直接燃烧或氢燃料电池释放能量，被认为是最理想的化石燃料替代品之一。太阳能催化制氢是指在光的照射下，通过催化剂利用光子能量，将水分解为H2和O2。太阳能具有取之不竭、洁净无污染、可再生等优点。由于人们越来越关注能源资源的减少和环境的恶化，太阳能已成为一种很有前景的化石燃料替代能源，以水为原料利用太阳能制氢则是从根本上解决能源及环境污染问题的理想途径之一。
光催化过程中常用的光催化剂有贵金属、金属氧化物如TiO2、SrTiO3、BiVO4、金属硫化物CdS、ZnIn2S4、g-C3N4和金属有机框架MOFs等。但是，从利用太阳光的效率来看，这些催化剂光吸收范围较窄，主要吸收紫外区的能量，太阳光利用率低。另外金属氧化物和金属硫化物电子-空穴分离能力弱且存在光腐蚀的问题，导致光催化制氢活性低。碱土金属钽酸盐具有特殊结构和较高的导带，其光催化分解水具有一定的优势，然而它们的禁带宽度很大，大大降低了太阳能的利用率，需通过掺杂或改性的方法,提高能源的利用，在保证氧气能够析出的前提下，可以通过碳掺杂、氮掺杂、硫掺杂、氟掺杂等阴离子掺杂的方法对价带进行调节和控制以缩小禁带宽度，或通过运用其他的元素如掺杂银离子、铋离子等创造出新的价带，提高光催化性能。离子交换层状钙钛矿型光催化剂如铌酸盐光催化剂，其以原始状态存在时不能发生水合作用。但当层间的碱金属阳离子被质子交换后就能水合。该类催化剂在交换质子和负载Pt后，能显著提高光解水放氢的效率，但是这类催化剂，即使负载有共催化剂也不能光解水同时放出氢和氧，而需要牺牲剂，这是由于水完全分解为氢和氧必须在碱性条件下进行，而该类催化剂在碱性条件下不能发生水合作用(无法发生质子交换)，从而抑制了其催化活性。在太阳光谱中紫外光(400nm以下)不到5％，而波长为400～750nm的可见光占到43％，为了有效地利用太阳光，研究廉价、环境友好并具有高性能的可见光光解水催化剂，对于获得实用具有重要意义。具有可见光活性的光解水催化剂有Pt/CdS，WO3，AgNbO3，Bi2WO6，Bi2MoO6，In2O3(ZnO)3，Pt/In2O3(ZnO)3，Pt/SrTiO3:Cr,Sb，Cu-ZnS等，这些催化剂大都研究用于废水和废气的可见光催化降解处理，具有较高可见光光催化活性的纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2光解水催化剂还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，其制备得到的催化剂可见光催化活性高，不加牺牲剂或者助催化剂时具有较高的可见光光解水催化效率。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，包括下列步骤：
S1、纳米TiO2的合成：将钛酸丁酯溶于无水乙醇，搅拌下滴加无水乙醇、冰醋酸和去离子水的混合物，水解形成溶胶后继续搅拌至形成凝胶，静置2-3天，80～100℃真空干燥8-10小时后研磨，500℃空气焙烧3.5小时，制得纳米TiO2；
S2、TiO2纳米管的合成：将S1制得的纳米TiO2与50-60mL的10mol/L的NaOH溶液混合，将混合溶液加入100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热反应釜中，180℃反应24h，自然冷却至室温；反应釜内沉淀物分别用0.1mol/L的HCl溶液和去离子水各洗涤3次后，烘箱内烘干，马弗炉500℃空气焙烧3.5小时制得TiO2纳米管；
S3、多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成：分别称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和S2合成的TiO2纳米管溶于一定量的乙二醇，搅拌形成的分散液移入100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，160℃反应15h，自然冷却至室温；反应釜内沉淀物去离子水洗涤6次，烘干，得多孔异质结Bi2MoO6/TiO2；
S4、纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成：将S3制得的一定量的多孔异质结Bi2MoO6/TiO2按10-20毫克/毫升的比例加入到去离子水中，超声分散均匀，形成Bi2MoO6/TiO2分散液，加入一定量的NiSO4溶液和AgNO3溶液，搅拌下用氨水调节分散液的pH值为8.5-12，滴入一定量的浓度为0.1-0.5mol/L的KBH4溶液，搅拌反应2-6小时，反应完毕后过滤，去离子水洗涤至滤出液中无氯离子和硫酸根离子，80-120℃真空干燥，制得NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂。
优选地，步骤S1中，钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、去离子水的摩尔比为1:(20～40):(1～2.5):(2～6)。
优选地，步骤S3中，Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O的摩尔比n[Bi(NO3)3·5H2O]:n[(NH4)6Mo7O24·4H2O]为14:1。
优选地，步骤S3中，乙二醇的量为50mL。
优选地，步骤S3中，TiO2的质量为Bi2MoO6前驱体Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O合成Bi2MoO6的质量与TiO2的质量比为1:(1～4)。
优选地，步骤S4中，所述一定量的NiSO4溶液和AgNO3溶液中的NiSO4和AgNO3的摩尔比为7:3、1：1或3:7。
优选地，步骤S4中，所述一定量的NiSO4溶液和AgNO3溶液，NiAg纳米合金的含量之和为NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2总量的1～5％。
优选地，步骤S4中，KBH4的加入量为NiSO4和AgNO3摩尔数和的5倍。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备得到的纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的特征衍射峰同时包含Bi2MoO6与锐钛矿TiO2的特征峰，形成了多孔异质结Bi2MoO6/TiO2，NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的特征衍射峰与Bi2MoO6和TiO2相比，存在较小偏移，NiAg合金与多孔异质结Bi2MoO6/TiO2之间存在较强的相互作用，使纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2存在晶格缺陷，催化活性提高。
2、本发明制备得到的纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2比表面积较大，催化性能提高。
3、由于纳米Bi2MoO6的带隙能为2.64eV左右，锐钛型纳米TiO2的带隙能为3.2eV左右，而本发明的纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2带隙能只有2.38eV，进一步降低了TiO2的带隙能，有利于提高电子-空穴对的分离效率，提高可见光催化性能。
4、本发明中，可见光激发下，Bi2MoO6和TiO2可以分别产生电子和空穴，电子从Bi2MoO6和TiO2各自的价带(VB)跃迁到导带(CB)，在VB中留下空穴，TiO2的CB中的电子从TiO2转移到Bi2MoO6，然后Bi2MoO6的VB中的空穴从Bi2MoO6转移到TiO2，聚集在Bi2MoO6的CB上的电子参与了H+的还原，同时，Bi2MoO6表面的NiAg合金具有较高的导电子能力，电子传递速度加快，大大提高光催化制氢的效率；TiO2的VB中的空穴可以分解H2O生成O2，NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可以显著提高光生电子-空穴对的分离效率和光催化活性，可见光光解水催化效率高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的TiO2纳米管的TEM测试结果图；
图2为本发明实施例1制备的纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的TiO2、Bi2MoO6和纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的紫外-可见漫反射光谱图；
图4为本发明实施例1纳米Bi2WO6-TiO2可见光激发下光解水示意图；
图5为TiO2纳米管、Bi2MoO6和实施例1纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的XRD谱图；
其中，(a)TiO2；(b)Bi2MoO6；(c)NiAg/Bi2MoO6/TiO2。
具体实施方式
下面结合附图将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，包括下列步骤：
S1、纳米TiO2的合成：将17mL钛酸丁酯溶于22mL无水乙醇，搅拌下滴加22mL无水乙醇、3.6mL冰醋酸和3.6mL去离子水的混合物，水解形成溶胶后继续搅拌，待形成凝胶后静置2-3天，80℃真空干燥8-10小时后得到的粉末研磨后在马弗炉中500℃空气焙烧3.5小时，制得4g纳米TiO2。
S2、TiO2纳米管的合成：将S1制得的纳米TiO2与50mL的10mol/L的NaOH溶液混合，将混合溶液加入100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热反应釜中，180℃反应24h，自然冷却至室温。反应釜内沉淀物分别用0.1mol/L的HCl溶液和去离子水各洗涤3次后，烘箱内烘干，马弗炉500℃空气焙烧3.5小时制得TiO2纳米管。
S3、多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成：分别称取1.59g的Bi(NO3)3·5H2O、0.29g的(NH4)6Mo7O24·4H2O和S2合成的TiO2纳米管1g溶于50mL乙二醇，搅拌形成的分散液移入100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，160℃反应15h，自然冷却至室温。反应釜内沉淀物去离子水洗涤6次，烘干，得2g左右Bi2MoO6的质量与TiO2的质量比为1:1的多孔异质结Bi2MoO6/TiO2。
S4、纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成：将S3制得的1g的多孔异质结Bi2MoO6/TiO2加入到50mL去离子水中，超声分散均匀，形成Bi2MoO6/TiO2分散液，加入1.86mL的0.1mol/L的NiSO4溶液和1.86mL的0.1mol/L的AgNO3溶液，搅拌下用氨水调节分散液的pH值为8.5-12，滴入7.42mL的浓度为0.25mol/L的KBH4溶液，搅拌反应2-6小时，反应完毕后过滤，去离子水洗涤至滤出液中无氯离子和硫酸根离子，80-120℃真空干燥，制得NiAg的摩尔比为1：1，NiAg纳米合金的含量之和为NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2总量的3％、Bi2MoO6的质量与TiO2的质量比为1:1的NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂。
实施例2：
一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，包括下列步骤：
S1、纳米TiO2的合成：将17mL钛酸丁酯溶于22mL无水乙醇，搅拌下滴加22mL无水乙醇、3.6mL冰醋酸和3.6mL去离子水的混合物，水解形成溶胶后继续搅拌，待形成凝胶后静置2-3天，80℃真空干燥8-10小时后得到的粉末研磨后在马弗炉中500℃空气焙烧3.5小时，制得4g纳米TiO2。
S2、TiO2纳米管的合成：将S1制得的纳米TiO2与50mL的10mol/L的NaOH溶液混合，将混合溶液加入100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热反应釜中，180℃反应24h，自然冷却至室温。反应釜内沉淀物分别用0.1mol/L的HCl溶液和去离子水各洗涤3次后，烘箱内烘干，马弗炉500℃空气焙烧3.5小时制得TiO2纳米管。
S3、多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成：分别称取1.59g的Bi(NO3)3·5H2O、0.29g的(NH4)6Mo7O24·4H2O和S2合成的TiO2纳米管2g溶于50mL乙二醇，搅拌形成的分散液移入100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，160℃反应15h，自然冷却至室温。反应釜内沉淀物去离子水洗涤6次，烘干，得3g左右Bi2MoO6的质量与TiO2的质量比为1:2的多孔异质结Bi2MoO6/TiO2。
S4、纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成：将S3制得的1g的多孔异质结Bi2MoO6/TiO2加入到50mL去离子水中，超声分散均匀,形成Bi2MoO6/TiO2分散液，加入5.02mL的0.1mol/L的NiSO4溶液和2.15mL的0.1mol/L的AgNO3溶液，搅拌下用氨水调节分散液的pH值为8.5-12，滴入7.2mL的浓度为0.5mol/L的KBH4溶液，搅拌反应2-6小时，反应完毕后过滤，去离子水洗涤至滤出液中无氯离子和硫酸根离子，80-120℃真空干燥，制得NiAg的摩尔比为7：3，NiAg纳米合金的含量之和为NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2总量的5％、Bi2MoO6的质量与TiO2的质量比为1:2的NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂。
实施例3：
一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，包括下列步骤：
S1、纳米TiO2的合成：将17mL钛酸丁酯溶于22mL无水乙醇，搅拌下滴加22mL无水乙醇、3.6mL冰醋酸和3.6mL去离子水的混合物，水解形成溶胶后继续搅拌，待形成凝胶后静置2-3天，80℃真空干燥8-10小时后得到的粉末研磨后在马弗炉中500℃空气焙烧3.5小时，制得4g纳米TiO2。
S2、TiO2纳米管的合成：将S1制得的纳米TiO2与50mL的10mol/L的NaOH溶液混合，将混合溶液加入100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热反应釜中，180℃反应24h，自然冷却至室温。反应釜内沉淀物分别用0.1mol/L的HCl溶液和去离子水各洗涤3次后，烘箱内烘干，马弗炉500℃空气焙烧3.5小时制得TiO2纳米管。
S3、多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成：分别称取1.59g的Bi(NO3)3·5H2O、0.29g的(NH4)6Mo7O24·4H2O和S2合成的TiO2纳米管3g溶于50mL乙二醇，搅拌形成的分散液移入100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，160℃反应15h，自然冷却至室温。反应釜内沉淀物去离子水洗涤6次，烘干，得4g左右Bi2MoO6的质量与TiO2的质量比为1:3的多孔异质结Bi2MoO6/TiO2。
S4、纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成：将S3制得的1g的多孔异质结Bi2MoO6/TiO2加入到50mL去离子水中，超声分散均匀,形成Bi2MoO6/TiO2分散液，加入0.65mL的0.05mol/L的NiSO4溶液和0.76mL的0.1mol/L的AgNO3溶液，搅拌下用氨水调节分散液的pH值为8.5-12，滴入5.42mL的浓度为0.1mol/L的KBH4溶液，搅拌反应2-6小时，反应完毕后过滤，去离子水洗涤至滤出液中无氯离子和硫酸根离子，80-120℃真空干燥，制得NiAg的摩尔比为3：7，NiAg纳米合金的含量之和为NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2总量的1％、Bi2MoO6的质量与TiO2的质量比为1:3的NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂。
实施例4：
一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，包括下列步骤：
S1、纳米TiO2的合成：将17mL钛酸丁酯溶于22mL无水乙醇，搅拌下滴加22mL无水乙醇、3.6mL冰醋酸和3.6mL去离子水的混合物，水解形成溶胶后继续搅拌，待形成凝胶后静置2-3天，80℃真空干燥8-10小时后得到的粉末研磨后在马弗炉中500℃空气焙烧3.5小时，制得4g纳米TiO2。
S2、TiO2纳米管的合成：将S1制得的纳米TiO2与50mL的10mol/L的NaOH溶液混合，将混合溶液加入100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热反应釜中，180℃反应24h，自然冷却至室温。反应釜内沉淀物分别用0.1mol/L的HCl溶液和去离子水各洗涤3次后，烘箱内烘干，马弗炉500℃空气焙烧3.5小时制得TiO2纳米管。
S3、多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成：分别称取1.59g的Bi(NO3)3·5H2O、0.29g的(NH4)6Mo7O24·4H2O和S2合成的TiO2纳米管3g溶于50mL乙二醇，搅拌形成的分散液移入100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，160℃反应15h，自然冷却至室温。反应釜内沉淀物去离子水洗涤6次，烘干，得4g左右Bi2MoO6的质量与TiO2的质量比为1:3的多孔异质结Bi2MoO6/TiO2。
S4、纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成：将S3制得的1g的多孔异质结Bi2MoO6/TiO2加入到50mL去离子水中，超声分散均匀，形成Bi2MoO6/TiO2分散液，加入1.86mL的0.1mol/L的NiSO4溶液和1.86mL的0.1mol/L的AgNO3溶液，搅拌下用氨水调节分散液的pH值为8.5-12，滴入7.42mL的浓度为0.25mol/L的KBH4溶液，搅拌反应2-6小时，反应完毕后过滤，去离子水洗涤至滤出液中无氯离子和硫酸根离子，80-120℃真空干燥，制得NiAg的摩尔比为1：1，NiAg纳米合金的含量之和为NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2总量的3％、Bi2MoO6的质量与TiO2的质量比为1:3的NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂。
图1可见，其为管状结构，具有较大的比表面积，催化性能提高。
图2表明，TiO2的表面为一薄层Bi2MoO6，形成了异质结结构，其表面可见较小银纳米粒子。
图3所示，作紫外-可见漫反射光谱曲线的切线，TiO2、Bi2MoO6和纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的吸收边分别为388nm、470nm和520nm，Bi2MoO6和纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的的激发波段已从紫外光拓展到可见光波段。
根据禁带宽度计算公式：Eg＝1240/λ
计算得出实施例1制备的Bi2MoO6和纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的禁带宽度为2.64eV和2.38eV，表明纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2使TiO2的带隙能从3.2eV进一步降低到可见光激发的2.38eV，可以大大提高催化性能。
图4所示，可见光激发下，Bi2MoO6和TiO2可以分别产生电子和空穴，电子从Bi2MoO6和TiO2各自的价带(VB)跃迁到导带(CB)，在VB中留下空穴，TiO2的CB中的电子从TiO2转移到Bi2MoO6，然后Bi2MoO6的VB中的空穴从Bi2MoO6转移到TiO2，聚集在Bi2MoO6的CB上的电子参与了H+的还原，同时，Bi2MoO6表面的NiAg合金具有较高的导电子能力，电子传递速度加快，大大提高光催化制氢的效率；TiO2的VB中的空穴可以分解H2O生成O2，NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可以显著提高光生电子-空穴对的分离效率和光催化活性，可见光光解水催化效率高。
图5可见，纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的特征衍射峰同时包含Bi2MoO6与锐钛矿TiO2的特征峰，形成了多孔异质结Bi2MoO6/TiO2，NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的特征衍射峰与Bi2MoO6和TiO2相比，存在较小偏移，NiAg合金与多孔异质结Bi2MoO6/TiO2之间存在较强的相互作用，使纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2存在晶格缺陷，催化活性提高。
表1为TiO2纳米管、实施例1不加TiO2纳米管时合成的纳米Bi2MoO6、纳米多孔异质结Bi2MoO6/TiO2和纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的比表面测试结果。
表1样品的比表面积测试结果
| 样品名称 | 比表面积/m2 |
| TiO2纳米管 | 83.4 |
| Bi2MoO6 | 26.4 |
| 纳米多孔异质结Bi2MoO6/TiO2 | 103.2 |
| 纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2 | 98.6 |
表1表明，TiO2纳米管、实施例1不加TiO2纳米管时合成的纳米Bi2MoO6、纳米多孔异质结Bi2MoO6/TiO2和纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2均具有较大的比表面积，较大的比表面积有利于纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2催化性能的提高。
本发明的光解水实验：在光催化反应装置中，磁力搅拌下将50mg实施例1制备的NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2光解水催化剂分散在100mL去离子水中，通氮气10分钟，抽真空。以300W氙灯为光源，冷却循环***中的冷却水温度保持在5℃，在线GC-7920气相色谱仪配备热导检测器和0.5nm分子筛柱，色谱仪柱箱温度60℃，进样器温度120℃，桥电流60mA，检测器的检测温度120℃，高纯氮气作载气，流速为18mL·min-1，检测逸出气体。去离子水未加任何牺牲剂和助催化剂的情况下的光催化分解生成H2和O2的速率分别为3.06μmol·h-1·g-1和1.48μmol·h-1·g-1，表明NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2光解水催化剂具有较高的可见光催化性能，可见光光解水催化效率较高。
本发明中披露的说明和实践，对于本技术领域的普通技术人员来说，都是易于思考和理解的，且在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的修改或改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1、纳米TiO2的合成：将钛酸丁酯溶于无水乙醇，搅拌下滴加无水乙醇、冰醋酸和去离子水的混合物，水解形成溶胶后继续搅拌至形成凝胶，静置2-3天，80～100℃真空干燥8-10小时后研磨，500℃空气焙烧3.5小时，制得纳米TiO2；
S2、TiO2纳米管的合成：将S1制得的纳米TiO2与50-60mL的10mol/L的NaOH溶液混合，将混合溶液加入100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热反应釜中，180℃反应24h，自然冷却至室温；反应釜内沉淀物分别用0.1mol/L的HCl溶液和去离子水各洗涤3次后，烘箱内烘干，马弗炉500℃空气焙烧3.5小时制得TiO2纳米管；
S3、多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成：分别称取一定量的Bi(NO3)3·5H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O和S2合成的TiO2纳米管溶于一定量的乙二醇，搅拌形成的分散液移入100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，160℃反应15h，自然冷却至室温；反应釜内沉淀物去离子水洗涤6次，烘干，得多孔异质结Bi2MoO6/TiO2；
S4、纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2的合成：将S3制得的一定量的多孔异质结Bi2MoO6/TiO2按10-20毫克/毫升的比例加入到去离子水中，超声分散均匀，形成Bi2MoO6/TiO2分散液，加入一定量的NiSO4溶液和AgNO3溶液，搅拌下用氨水调节分散液的pH值为8.5-12，滴入一定量的浓度为0.1-0.5mol/L的KBH4溶液，搅拌反应2-6小时，反应完毕后过滤，去离子水洗涤至滤出液中无氯离子和硫酸根离子，80-120℃真空干燥，制得NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、去离子水的摩尔比为1:(20～40):(1～2.5):(2～6)。
3.根据权利要求1所述的一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O的摩尔比n[Bi(NO3)3·5H2O]:n[(NH4)6Mo7O24·4H2O]为14:1。
4.根据权利要求1所述的一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，乙二醇的量为50mL。
5.根据权利要求1所述的一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，TiO2的质量为Bi2MoO6前驱体Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O合成Bi2MoO6的质量与TiO2的质量比为1:(1～4)。
6.根据权利要求1所述的一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述一定量的NiSO4溶液和AgNO3溶液中的NiSO4和AgNO3的摩尔比为7:3、1：1或3:7。
7.根据权利要求1所述的一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述一定量的NiSO4溶液和AgNO3溶液，NiAg纳米合金的含量之和为NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2总量的1～5％。
8.根据权利要求1所述的一种纳米NiAg/多孔异质结Bi2MoO6/TiO2可见光光解水催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，KBH4的加入量为NiSO4和AgNO3摩尔数和的5倍。
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| Title |
|---|
| JUNWEI YIN ET AL.: "Dual oxygen vacancy defects-mediated efficient electron-hole separation via surface engineering of Ag/Bi2MoO6 nanosheets/TiO2 nanobelts ternary heterostructures", 《JOURNAL OF INDUSTRIAL AND ENGINEERING CHEMISTRY》, vol. 78, 20 June 2019 (2019-06-20), pages 155 - 163, XP085727766, DOI: 10.1016/j.jiec.2019.06.021 * |
| 周小桔等: "Bi2 MoO6 /TiO2 纳米棒阵列异质结构的制备及光电化学性能研究", 《电子元件与材料》, vol. 41, no. 9, 30 September 2022 (2022-09-30), pages 923 - 932 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN118142546B (zh) | 2024-12-06 |
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