CN117752545A - 一种w/o/w组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种W/O/W组合物及其制备方法，属于化妆品技术领域。该W/O/W组合物包括以下重量百分比组分：亲油性表面活性剂0.5‑2％，亲水性表面活性剂1‑5％，油相5‑20％，胆甾醇和/或甾醇衍生物0.5‑2％，多元醇5‑20％，增稠剂0.1‑2％。本发明基于多重乳液的长期稳定性的问题，通过添加胆甾醇和/或甾醇衍生物，得到一种长期稳定、肤感优异的W/O/W组合物。另外，本发明的W/O/W组合物的制备方法为小于40℃，可降低生产能耗及温度敏感型活性成分失活的风险。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种W/O/W组合物及其制备方法。
背景技术
多重乳液是将一种将乳液分散在另外的连续相中形成的多层状乳液，目前常见的多重乳液有水包油包水型(W/O/W)和油包水包油型(O/W/O)两种。因为多重乳液在性能上兼具传统水包油和油包水乳液的优势，可实现水溶性和油溶性活性物的同时负载，且对负载于内相的活性物具有多重保护与一定缓释作用，使其在化妆品领域受到广泛关注。
但多重乳液的“两膜三相”复杂结构使多相界面具有较高的界面能，因此存在较多的不稳定因素，导致难以得到长期稳定的多重乳液。多重乳液的长期稳定性问题成为其在化妆品领域应用的最大障碍。
中国专利CN110638666B公开了一种W/O/W型多重乳液及其制备方法，该多重乳液的制备温度在70-95℃。中国专利CN104135999B公开一种具有经时稳定性的W/O/W型乳液及其制造方法，该W/O/W型乳液通过两步法制备，第一步在75-85℃、第二步在10-50℃下进行乳化。上述乳液的制备温度均在50℃以上，不利于温度敏感型活性物的添加。
基于上述问题，本发明提供一种W/O/W组合物及其制备方法，该组合物经老化测试后稳定性良好、料体无分层情况。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种W/O/W组合物及其制备方法。具体包括以下技术方案：
第一方面，提供一种W/O/W组合物，包括以下重量百分比组分：
亲油性表面活性剂0.5-2％，亲水性表面活性剂1-5％，油相5-20％，胆甾醇和/或甾醇衍生物0.5-2％，多元醇5-20％，增稠剂0.1-2％；
所述的胆甾醇和/或甾醇衍生物为胆甾醇、植物甾醇澳洲坚果油酸酯、植物甾醇油酸酯、植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯中的一种或多种。
进一步的，所述的亲油性表面活性剂为聚甘油脂肪酸酯，聚甘油脂肪酸酯的HLB值≤5。
进一步的，所述的聚甘油脂肪酸酯包括聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、甘油硬脂酸酯、聚甘油-2异硬脂酸酯、聚甘油-4二异硬脂酸酯/聚羟基硬脂酸酯/癸二酸酯中的一种或多种。
进一步的，所述的亲油性表面活性剂与胆甾醇和/或甾醇衍生物的重量比为1：(0.5-2)。
进一步的，所述的亲水性表面活性剂由甲基硬脂酰基牛磺酸盐和吐温80组成。
优选的，所述的甲基硬脂酰基牛磺酸盐为甲基硬脂酰基牛磺酸钠。
优选的，所述的吐温80为聚山梨醇酯-80。
进一步的，所述的油相为角鲨烷、氢化聚异丁烯、鲸蜡醇乙基己酸酯、聚二甲基硅氧烷、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸乙基己酯、异壬酸异壬酯中的一种或多种。
优选的，所述的油相的极性指数IOB值≤0.2。
进一步的，所述的多元醇为甘油、丁二醇、丙二醇、双丙甘醇、山梨糖醇、聚乙二醇-32中的一种或多种。
进一步的，所述的增稠剂为NaCl、MgSO4、黄原胶、羟乙基纤维素及衍生物、***胶、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酸酯交联聚合物-6中的一种或多种。
优选的，所述的增稠剂包括W/O初乳增稠剂和复乳增稠剂，所述的W/O初乳增稠剂为NaCl、MgSO4中的一种或多种；所述的复乳增稠剂为黄原胶、羟乙基纤维素及衍生物、***胶、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酸酯交联聚合物-6中的一种或多种。
进一步的，所述的W/O/W组合物还包括防腐剂，防腐剂在W/O/W组合物中的重量百分比为0.1-1％；所述的防腐剂包括羟苯甲酯、苯氧乙醇、乙基己基甘油的一种或多种。
优选的，所述的W/O/W组合物，由以下重量百分比组分组成：亲油性表面活性剂0.5-2％，亲水性表面活性剂1-5％，油相5-20％，胆甾醇和/或甾醇衍生物0.5-2％，多元醇5-20％，增稠剂0.1-2％，防腐剂0.1-1％，余量为水。
第二方面，提供如第一方面所述的W/O/W组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)根据各组分的重量百分比，称取亲油性表面活性剂、亲水性表面活性剂、油相、胆甾醇和/或甾醇衍生物、多元醇、增稠剂与水；其中，所述的多元醇包括第一份多元醇和第二份多元醇，所述的水包括第一份水和第二份水，所述的增稠剂包括W/O增稠剂和复乳增稠剂；
2)将亲油性表面活性剂、胆甾醇和/或甾醇衍生物在85-90℃下混合均匀保温10-15min，降温至35-40℃待用；
3)将油相添加到步骤2)制得的组分中并混合均匀，待用；
4)将W/O增稠剂、第一份多元醇与第一份水混合均匀制得内水相，将内水相在40℃以下的条件下以350rpm的搅拌速度添加至步骤3)制得的组分中混合均匀后，以6000rpm的搅拌速度均质1-2min形成W/O乳液，待用；
5)将亲水性表面活性剂、第二份多元醇、复乳增稠剂和第二份水在60-80℃下混合均匀制得外水相，待用；
6)将步骤4)制得的W/O乳液以200rpm的搅拌速度添加在步骤5)制得的外水相中分散、混合均匀后，以3000rpm的搅拌速度均质2-3min即得W/O/W组合物。
本发明提供的一种W/O/W组合物及其制备方法，基于多重乳液的长期稳定性的问题，通过添加胆甾醇和/或甾醇衍生物，可以得到一种长期稳定、肤感优异的W/O/W组合物。另外，本发明的W/O/W组合物的制备方法为小于40℃，可降低生产能耗及温度敏感型活性成分失活的风险。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的W/O/W组合物显微图片(200X)；
图2为本发明实施例1的W/O/W组合物显微图片(500X)；
图3为本发明实施例2的W/O/W组合物在LUM GmbH快速离心测试后的样品图片；
图4为本发明实施例2的W/O/W组合物LUM GmbH快速离心测试透光率谱图；
图5为本发明实施例2的W/O/W组合物置于室温恒温测试30天后的显微图片(200X)；
图6为本发明实施例2的W/O/W组合物置于48℃恒温测试30天后的显微图片(200X)；
图7为本发明实施例2的W/O/W组合物置于45℃至-15℃冷热循环5次后的显微图片(200X)；
图8为本发明实施例4的W/O/W组合物经保湿功效测试的角质层水分含量测试结果；
图9为本发明实施例4的W/O/W组合物经保湿功效测试的表皮层水分含量测试结果；
图10为本发明实施例4的W/O/W组合物经保湿功效测试的经皮水分流失测试结果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。
W/O/W组合物的制备方法：
包括以下步骤：
1)根据各组分的重量百分比，称取亲油性表面活性剂、亲水性表面活性剂、油相、胆甾醇和/或甾醇衍生物、多元醇、增稠剂、水与防腐剂(若有)；其中，所述的多元醇包括第一份多元醇和第二份多元醇，所述的水包括第一份水和第二份水，所述的增稠剂包括W/O增稠剂和复乳增稠剂；
2)将亲油性表面活性剂、胆甾醇和/或甾醇衍生物在85-90℃下混合均匀保温10-15min，降温至35-40℃待用；
3)将油相添加到步骤2)制得的组分中并混合均匀，待用；
4)将W/O增稠剂、第一份多元醇与第一份水混合均匀制得内水相，将内水相在40℃以下的条件下以350rpm的搅拌速度添加至步骤3)制得的组分中混合均匀后，以6000rpm的搅拌速度均质1-2min形成W/O乳液，待用；
5)将亲水性表面活性剂、第二份多元醇、复乳增稠剂和第二份水在60-80℃下混合均匀制得外水相，降温至40℃以下后添加防腐剂(若有)并混合均匀，待用；
6)将步骤4)制得的W/O乳液以200rpm的搅拌速度添加在步骤5)制得的加入防腐剂(若有)后的外水相中分散、混合均匀后，以3000rpm的搅拌速度均质2-3min即得W/O/W组合物。
性能测试方法
1)W/O/W组合物结构评价
本发明通过使用偏光显微镜观察W/O/W组合物并进行结构表征，可以根据显微照片对W/O/W组合物进行粒径评估。
2)W/O/W组合物稳定性评价
本发明的W/O/W组合物稳定性通过高温和冷热循环老化、LUM GmbH(611.3-137)快速离心测试进行评价，观察测试前后样品的外观、气味、分层情况进行稳定性判定。
测试条件：将样品分别置于室温(25℃)恒温测试30天、48℃恒温测试30天、45℃→-15℃冷热循环5次(循环1次为：45℃12h、室温12h、-15℃12h、室温12h)、LUM GmbH快速离心(45℃、4000r/min、5h)。
评价准则：
分层评价：○无分层、×分层。
外观评价：○无变化、△轻微变化(粘度变稀)、×有变化(分层、破乳、转相等)。
气味评价：○无变化、×有变化(气味异常：如氧化油味等)。
3)W/O/W组合物中W/O乳液的包裹率评价
为了确认本发明制备的W/O/W组合物中W/O乳液的包裹率及稳定性，本发明通过检测W/O/W组合物电导率的变化，确认内水相中NaCl的泄露情况以评价该W/O/W组合物中W/O乳液的包裹率及稳定性。
测试方法：分别取置于45℃条件下3个月、置于-15℃条件下3个月、置于室温(25℃)条件下24h的W/O/W组合物样品各10g，加入纯水稀释至100g并混合均匀，使用FiveEasyPlus测定电导率。然后以内水相中不同浓度NaCl电导率绘制标准曲线测定W/O/W组合物中W/O乳液的包裹率。
包裹率(％)＝(1-υ1/υ2)×100％
式中：υ1为W/O/W组合物的电导率；υ2为以内水相中不同浓度NaCl电导率绘制的标准曲线。
4)W/O/W组合物的应用评价
本发明的W/O/W组合物属于化妆品技术领域，应与石油、药品领域相关技术存在较大区别。所以本发明的W/O/W组合物不仅具备长期稳定的效果，同时还需具备良好的体验感、保湿等效果应用。
基于此，对本发明的W/O/W组合物进行肤感与保湿功效的应用评价、活性成分组合的应用评价，以此验证W/O/W组合物在应用方面的体验感、保湿等效果。具体实施方法如下：
①肤感与保湿功效的应用评价
本发明通过志愿者样品试用的方法，同时以调查问卷的形式回收志愿者在产品试用时，对产品在黏腻感、丰盈感及延展性的肤感体验满意度评价及保湿功效评价。
评价方法：
肤感评价方法：筛选20名年龄18-60岁的健康成年受试者，分别在手臂内测相同区域同时使用等量的W/O/W组合物与市售样品。分别对产品试用后初始阶段感觉到的黏腻感和丰盈感，从中间段到最后阶段的延展性感受进行肤感体验的满意度评价。
评价标准如下：
黏腻感：◎优秀、○良好、△一般、×差
丰盈感：◎优秀、○良好、△一般、×差
延展性：◎优秀、○良好、△一般、×差
整体满意度：○满意、×不满意
保湿功效评价方法：筛选10名年龄18-60岁的健康成年受试者，根据化妆品保湿功效评价指南(QB/T 4256-2011)方法进行评价W/O/W组合物与市售样品的保湿效果，分别在1h、2h和4h测定受试区域和对照区域皮肤的角质层水分含量、表皮层水分含量和经皮水分流失值并进行对比评价。
②活性成分组合的应用评价
本发明所述的活性成分无限定，可以是水溶性的，也可以是油溶性的。例如水溶性活性物可以是：烟酰胺、3-邻-乙基抗坏血酸、凝血酸、甘油葡糖苷、精氨酸/赖氨酸多肽、抗坏血酸葡糖苷中的一种或多种；油溶性活性物可以是：泛醌、虾青素、抗坏血酸四异棕榈酸酯、光果甘草根提取物、苯乙基间苯二酚中的一种或多种。
有研究表明凝血酸与抗坏血酸对改善黄褐斑具有良好的协同作用(IrajiFaribaNasimi MojtabaAsilian AliFaghihi GitaMozafarpoor SamanehHafeziHossein.Efficacy of mesotherapy with tranexamic acid and ascorbic acid withand without glutathione in treatment of melasma:A split face comparativetrial[J].Journal of cosmetic dermatology,2019,18(5).)，然而当凝血酸与抗坏血酸共存时，两者会发生美拉德反应导致变色。本发明拟通过将凝血酸与3-邻-乙基抗坏血酸复配(基于凝血酸与3-邻-乙基抗坏血酸的物理性质，将3-邻-乙基抗坏血酸包裹于内水相，而凝血酸则添加至外水相中，利用W/O/W组合物“两膜三相”的特殊结构将其分开)，通过测定样品高温测试前后的透光率，并根据样品的透光率评价活性成分的变色情况及稳定性。
测试条件：将样品置于50℃恒温2周。
测试方法：取置于50℃条件下2周、室温(25℃)条件下24h的W/O/W样品各10g，加入纯水稀释至100g并使用超声破碎、混合均匀，在使用离心机(飞鸽牌，TDL-50B)4000r/min、30min离心后取下清液2-5mL，最后用紫外-可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司)分别测定样品下清液的透光率。
实施例
按照表1中的原料及其重量百分比含量配置实施例1-3、对比例1-3的W/O/W组合物。
表1实施例1-3、对比例1-3的W/O/W组合物原料及含量
按照表2中的原料及其重量百分比含量配置对比例4-7的W/O/W组合物。
表2对比例4-7的W/O/W组合物原料及含量
其中，实施例1-3、对比例1-7的制备方法包括以下步骤：
1)根据各组分的重量百分比，称取亲油性表面活性剂、亲水性表面活性剂、油相、胆甾醇和/或甾醇衍生物、多元醇、增稠剂、水与防腐剂；其中，所述的多元醇包括第一份多元醇和第二份多元醇，所述的水包括第一份水和第二份水，所述的增稠剂包括W/O增稠剂和复乳增稠剂；
2)将亲油性表面活性剂、胆甾醇和/或甾醇衍生物(A相)在90℃下混合均匀保温10min，降温至40℃待用；
3)将油相(B相)添加到步骤2)制得的组分中并混合均匀，待用；
4)将W/O增稠剂、第一份多元醇与第一份水(C相)混合均匀制得内水相，将内水相在40℃以下的条件下以350rpm的搅拌速度添加至步骤3)制得的组分中混合均匀后，以6000rpm的搅拌速度均质1min形成W/O乳液，待用；
5)将亲水性表面活性剂、第二份多元醇、复乳增稠剂和第二份水(D相)在80℃下混合均匀制得外水相，降温至40℃以下后添加防腐剂(E相)并混合均匀，待用；
6)将步骤4)制得的W/O乳液以200rpm的搅拌速度添加在步骤5)制得的加入防腐剂后的外水相中分散、混合均匀后，以3000rpm的搅拌速度均质2min即得W/O/W组合物。
对实施例1的W/O/W组合物进行W/O/W组合物结构评价测试，图1为本发明实施例1的W/O/W组合物显微图片(200X)，图2为本发明实施例1的W/O/W组合物显微图片(500X)。从图1和图2中可以看出，本发明实施例1的W/O/W组合物为具备由内水相、油相、外水相组成的W/O/W结构组合物。根据图2对实施例1的W/O/W组合物进行粒径评估，本发明实施例1的W/O/W组合物的多重液滴粒径≤30μm。
通过使用偏光显微镜观察实施例2的W/O/W组合物在稳定性评价测试前后的外观和液滴结构分布、粒径的变化情况。图3为本发明实施例2的W/O/W组合物在LUM GmbH快速离心测试后的样品图片。由图3中可知，实施例2的W/O/W组合物在LUM GmbH快速离心测试后，样品外观无分层现象。
图4为本发明实施例2的W/O/W组合物LUM GmbH快速离心测试透光率谱图，由该图中曲线变化可知，本发明实施例2的W/O/W组合物经过45℃、4000r/min、5h的快速离心测试，样品的透光率无明显变化，说明该实施例2的W/O/W组合物稳定性良好。
图5为本发明实施例2的W/O/W组合物置于室温恒温测试30天后的显微图片(200X)，图6为本发明实施例2的W/O/W组合物置于48℃恒温测试30天后的显微图片(200X)，图7为本发明实施例2的W/O/W组合物置于45℃至-15℃冷热循环5次后的显微图片(200X)，由图5-图7可知，本发明实施例2的W/O/W组合物样品液滴结构分布、粒径均无明显变化，可确定本发明实施例2的W/O/W组合物的多重结构具备长期的稳定性。
一、基于胆甾醇和/或甾醇衍生物对稳定性的影响
对实施例1-3、对比例1-3的W/O/W组合物进行稳定性评价测试，测试结果如下表3所示：
表3实施例1-3、对比例1-3的W/O/W组合物进行稳定性评价测试结果
由表3测试结果可知，本发明实施例1-3的W/O/W组合物通过了稳定性评价测试。而对比例1与实施例1的W/O/W组合物相比，区别之处在于对比例1的W/O/W组合物中未添加胆甾醇和/或甾醇衍生物，其余条件均相同。对比例2与实施例1的W/O/W组合物相比，区别之处在于对比例2用植物甾醇/异硬脂醇/鲸蜡醇/硬脂醇/山嵛醇二聚亚油酸酯代替实施例1中的植物甾醇澳洲坚果油酸酯，其余条件均相同。对比例3与实施例1相比，区别之处在于用巴西棕榈蜡代替实施例1中的植物甾醇澳洲坚果油酸酯，其余条件均相同。对比例1-3的W/O/W组合物未能通过稳定性评价测试。由此可见，本发明通过添加胆甾醇和/或甾醇衍生物有利于增加W/O/W组合物的稳定性。
二、基于亲油性表面活性剂与胆甾醇和/或甾醇衍生物重量比对稳定性的影响
对实施例1、对比例4-5的W/O/W组合物进行稳定性评价测试，测试结果如下表4所示：
表4实施例1、对比例4-5的W/O/W组合物进行稳定性评价测试结果
由表4测试结果可知，对比例4与实施例1的W/O/W组合物相比，区别之处在于亲油表面活性剂与胆甾醇和/或甾醇衍生物的重量比不在本发明限制的1：(0.5-2)的范围内，其余条件均相同。对比例4的W/O/W组合物高温、循环稳定性均下降，但是其稳定性评价测试结果优于对比例1的W/O/W组合物。
对比例5与实施例1的W/O/W组合物相比，区别之处在于亲油表面活性剂与胆甾醇和/或甾醇衍生物的重量比不在本发明限制的1：(0.5-2)的范围内，其余条件均相同。对比例5的W/O/W组合物高温稳定性良好，但循环出现破乳，由此可见，添加过量的胆甾醇和/或甾醇衍生物降低了低温冷冻稳定性。
三、基于亲油表面活性剂种类(HLB值)对稳定性的影响
对实施例2与对比例6的W/O/W组合物进行稳定性评价测试，测试结果如下表5所示：
表5实施例2与对比例6的W/O/W组合物进行稳定性评价测试结果
由表5测试结果可知，对比例6与实施例2的W/O/W组合物相比，区别之处在于采用聚甘油-3二异硬脂酸酯(HLB＝5.5)代替聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯(HLB＝3.2)，其余条件均相同。对比例6的W/O/W组合物无法形成稳定的W/O/W组合物。由此可见，当亲油表面活性剂有较低HLB值时更有利于形成稳定的W/O/W组合物。本发明W/O/W组合物中亲油表面活性剂HLB值优选≤5。
四、基于油相种类(IOB值)对稳定性的影响
对实施例2与对比例7的W/O/W组合物进行稳定性评价测试，测试结果如下表6所示：
表6实施例2与对比例7的W/O/W组合物的稳定性评价结果
由表6测试结果可知，对比例7与实施例2的W/O/W组合物相比，区别之处在于采用甘油三(乙基己酸)酯(IOB＝3.6)代替异壬酸异壬酯(IOB＝0.2)，其余条件均相同。对比例7的W/O/W组合物无法通过稳定性评价测试，由此可见，较高IOB值的油相不利于W/O/W组合物的稳定性，特别是高温老化稳定性。因此，本发明的W/O/W组合物中油相的IOB值优选≤0.2。
五、W/O/W组合物内水相包裹率评价测试
对实施例1-3、对比例1、对比例4-5的W/O/W组合物进行W/O乳液的包裹率评价测试，测试结果如下表7所示：
表7实施例1-3、对比例1、对比例4-5的W/O/W组合物中W/O乳液包裹率评价结果
由表7测试结果可知，实施例1-3的W/O/W组合物W/O乳液的包裹率约为50-60％之间，且经3个月后高低温电导率均无明显变化，证明包裹于内水相的NaCl电解质未出现泄露。而对比例1的W/O/W组合物样品(未添加胆甾醇和/或甾醇衍生物)经高低温测试后包裹率均出现大幅下降；当亲油性表面活性剂与胆甾醇和/或甾醇衍生物的重量比中胆甾醇和/或甾醇衍生物占比较小时制备得到的W/O/W组合物(对比例4)，相比对比例1的W/O/W组合物高低温测试后的包裹率下降幅度明显降低，说明W/O初乳液中添加胆甾醇和/或甾醇衍生物后，W/O/W组合物内水相的包裹稳定性均有较大的提升。当亲油性表面活性剂与胆甾醇和/或甾醇衍生物的重量比中胆甾醇和/或甾醇衍生物占比较大时制备得到的W/O/W组合物(对比例5)，高温测试后包裹率无明显变化，但低温测试后包裹率下降至6.1％，证明了胆甾醇和/或甾醇衍生物的过高的添加量不利于W/O/W组合物低温稳定性。由此可见，本发明实施例的W/O/W组合物在外观、多重结构及W/O乳液的包裹均具备长期的稳定性。
六、W/O/W组合物肤感与保湿功效的应用评价
表8实施例4的W/O/W组合物原料及含量
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备注：甘油葡糖苷由bitop AG购得，马齿苋(PORTULACA OLERACEA)提取物由HYUNDAI BIOLAND CO.,LTD.购得，卤虫(ARTEMIA)提取物由Ashland LLC购得。
按照表8中的原料及其重量百分比含量配置实施例4的W/O/W组合物。其中，实施例4的W/O/W组合物的制备方法与实施例2相同。
其中，市售样品为某品牌(W1/O1+O2)/W2产品，由线下专柜购买。
对实施例4与市售样品进行肤感与保湿功效的应用评价测试。其中，实施例4、市售样品的肤感体验评价测试结果如下表9所示：
表9实施例4、市售样品的肤感评价测试结果
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由表9测试结果表明，实施例4和市售样品均具有良好的肤感体验满意度。其中实施例4在黏腻感和延展性更优，而市售样品具有更好的丰盈感。由此说明，本发明的W/O/W组合物与其他W/O/W型产品对比，不仅具有良好的肤感体验，同时具有一定的优势与特点。由此可见，基于产品的肤感体验，本发明的W/O/W组合物在化妆品领域具备良好应用前景。
而实施例4、市售样品的保湿功效评价测试结果如图8-10所示，其中，图8为本发明实施例4的W/O/W组合物经保湿功效测试的角质层水分含量测试结果；图9为本发明实施例4的W/O/W组合物经保湿功效测试的表皮层水分含量测试结果；图10为本发明实施例4的W/O/W组合物经保湿功效测试的经皮水分流失测试结果。
由图8-10测试结果可知，通过4h的保湿功效测试，实施例4对皮肤的角质层水分含量、表皮层水分含量的保持效果均优于市售样品；在2-4h时，实施例4对皮肤的经皮水分流失也优于市售样品。由此表明，虽然本发明的W/O/W组合物与市售样品同属于含有W/O/W多重结构的产品，但本发明的W/O/W组合物具备更优异的保湿功效。由此可见，基于产品的保湿功效，本发明的W/O/W组合物在化妆品领域具备广阔的应用前景。
七、W/O/W组合物活性成分组合的应用评价
按照表10中的原料及其重量百分比含量配置实施例5的W/O/W组合物。其中，实施例5的W/O/W组合物的制备方法与实施例2相同。
表10实施例5的W/O/W组合物原料及含量
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备注：3-邻-乙基抗坏血酸由烟台东方化学有限公司购得、凝血酸由湖南洞庭药业股份有限公司购得。
对比例8
其中对比例8的组分含量与实施例5相同，但制备方法不同，具体制备步骤如下：
1)将A相在90℃下混合均匀，降温至40℃，加入B相并混合均匀待用；
2)将C、D和E相加热至80℃混合均匀后，降温至40℃待用；
3)将步骤1)制得的产物添加至步骤2)制得的产物中混合均匀，以3000rpm的搅拌速度均质2min；
4)将C1和E1相分别混合均匀后，添加至步骤3)制得的产物中，混合均匀，得到O/W乳液。
对实施例5和对比例8分别进行活性成分组合的应用评价测试，测试结果如表11所示：
表11实施例5、对比例8对活性成分组合应用测试结果
由表11测试结果可知，在经过2周50℃高温测试后，实施例5的W/O/W组合物下清液透光率由82％下降至52.9％，而对比例8的O/W乳液下清液透光率由79.5％下降至29.9％，可见，本发明实施例的W/O/W组合物增加了3-邻-乙基抗坏血酸活性成分的稳定性。即实施例5将3-邻-乙基抗坏血酸与凝血酸利用W/O/W组合物“两膜三相”结构隔开后，3-邻-乙基抗坏血酸与凝血酸美拉德反应得到抑制，从而增加了3-邻-乙基抗坏血酸与凝血酸活性成分的稳定性。由此可见，基于对活性成分的稳定性包覆，本发明的W/O/W组合物在化妆品领域具有良好的应用前景。
综上所述，本发明提供一种W/O/W组合物及其制备方法，制得的W/O/W组合物具有良好肤感体验及对内水相活性成分具备稳定包覆效果。本发明通过添加胆甾醇和/或甾醇衍生物，可以得到一种长期稳定、肤感优异的W/O/W组合物。另外，本发明的W/O/W组合物的制备方法为小于40℃，可降低生产能耗及温度敏感型活性成分失活的风险。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种W/O/W组合物，其特征在于，包括以下重量百分比组分：
亲油性表面活性剂0.5-2％，亲水性表面活性剂1-5％，油相5-20％，胆甾醇和/或甾醇衍生物0.5-2％，多元醇5-20％，增稠剂0.1-2％；
所述的胆甾醇和/或甾醇衍生物为胆甾醇、植物甾醇澳洲坚果油酸酯、植物甾醇油酸酯、植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的W/O/W组合物，其特征在于，所述的亲油性表面活性剂为聚甘油脂肪酸酯，聚甘油脂肪酸酯的HLB值≤5。
3.如权利要求2所述的W/O/W组合物，其特征在于，所述的聚甘油脂肪酸酯包括聚甘油-6聚蓖麻醇酸酯、甘油硬脂酸酯、聚甘油-2异硬脂酸酯、聚甘油-4二异硬脂酸酯/聚羟基硬脂酸酯/癸二酸酯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的W/O/W组合物，其特征在于，所述的亲油性表面活性剂与胆甾醇和/或甾醇衍生物的重量比为1：(0.5-2)。
5.如权利要求3所述的W/O/W组合物，其特征在于，所述的亲水性表面活性剂由甲基硬脂酰基牛磺酸盐和吐温80组成。
6.如权利要求5所述的W/O/W组合物，其特征在于，所述的油相为角鲨烷、氢化聚异丁烯、鲸蜡醇乙基己酸酯、聚二甲基硅氧烷、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸乙基己酯、异壬酸异壬酯中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的W/O/W组合物，其特征在于，所述的多元醇为甘油、丁二醇、丙二醇、双丙甘醇、山梨糖醇、聚乙二醇-32中的一种或多种。
8.如权利要求7所述的W/O/W组合物，其特征在于，所述的增稠剂为NaCl、MgSO4、黄原胶、羟乙基纤维素及衍生物、***胶、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酸酯交联聚合物-6中的一种或多种。
9.如权利要求8所述的W/O/W组合物，其特征在于，还包括防腐剂，防腐剂在W/O/W组合物中的重量百分比为0.1-1％；所述的防腐剂包括羟苯甲酯、苯氧乙醇、乙基己基甘油的一种或多种。
10.如权利要求1-8任意一项所述的W/O/W组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)根据各组分的重量百分比，称取亲油性表面活性剂、亲水性表面活性剂、油相、胆甾醇和/或甾醇衍生物、多元醇、增稠剂与水；其中，所述的多元醇包括第一份多元醇和第二份多元醇，所述的水包括第一份水和第二份水，所述的增稠剂包括W/O增稠剂和复乳增稠剂；
2)将亲油性表面活性剂、胆甾醇和/或甾醇衍生物在85-90℃下混合均匀保温10-15min，降温至35-40℃待用；
3)将油相添加到步骤2)制得的组分中并混合均匀，待用；
4)将W/O增稠剂、第一份多元醇与第一份水混合均匀制得内水相，将内水相在40℃以下的条件下以350rpm的搅拌速度添加至步骤3)制得的组分中混合均匀后，以6000rpm的搅拌速度均质1-2min形成W/O乳液，待用；
5)将亲水性表面活性剂、第二份多元醇、复乳增稠剂和第二份水在60-80℃下混合均匀制得外水相，待用；
6)将步骤4)制得的W/O乳液以200rpm的搅拌速度添加在步骤5)制得的外水相中分散、混合均匀后，以3000rpm的搅拌速度均质2-3min即得W/O/W组合物。
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