CN117645313A - 一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光致激发太赫兹波发射的双球形氧化锌介观晶体的制备方法，属于纳米材料领域。步骤一：配置反应溶液。将聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物加入到去离子水和无水乙醇的混合溶液中，剧烈搅拌一段时间形成透明的混合液体。步骤二：加入反应溶剂。向前步骤制备的透明液体中依次加入醋酸锌和六次甲基四胺，剧烈搅拌一段时间后加入乙二醇溶液，搅拌一段时间后形成澄清溶液。步骤三：静置陈化。将前步骤制备的透明液体放置一段时间静置陈化。步骤四：反应制备。将陈化后的液体加入反应釜中，放在烘箱中加热反应一段时间。步骤五：清洗收集产物。将反应后的产物进行离心分离，并进行清洗。
Description
技术领域
本发明属于材料工程技术领域，具体属于一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法。
背景技术
太赫兹波具有非常重要的潜在的应用价值，但是相比于电磁波和光波，太赫兹波更难以可控性的产生。太赫兹波的理论和应用研究之所以发展滞后主要是受制于太赫兹波的产生方法和技术。对于太赫兹波产生方法和技术的研究是整个太赫兹波技术研究的瓶颈领域，因此吸引了众多学者和研究人员的关注。如果能发展出像产生电磁波和光波一样的结构简单、成本低、可控性好、转换效率高的仪器方法，太赫兹波的应用研究将会得到极大的发展。
利用具有压电性能的纳米材料来产生太赫兹辐射，其方法简单，适合制备出结构简单、价格便宜以及小巧便携的太赫兹发射源。这就如同例如发光材料的发光性能来产生光一样方便。通过其太赫兹波产生的机理可以看出，其产生波的频率和材料的结构形貌直接相关，为了获得不同波段的太赫兹波就需要可控性的合成制备出不同形貌的纳米压电材料。而材料对太赫兹波的产生功率和转换效率和其压电性能密切相关，这就需要对材料的成分、晶体结构等进行调节。
不同于简单形貌的纳米材料，具有介观晶体特性的纳米材料具有更复杂的生长过程，其形貌控制的难度也比简单形貌的纳米材料要大。然而现有技术中并没有可以对具有介观晶体特性的纳米材料进行生长制备的工艺方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，用于解决背景技术中的问题，本发明的一种水热合成方法制备出了具有双球外形形貌的氧化锌介观晶体。这种方法制备的氧化锌介观晶体具有形貌和介观晶体结构均匀性好，且在0.4THz,3.0THz,4.3THz三个波段具有太赫兹波发射性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，包括以下步骤，
步骤1，将聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物加入到去离子水和无水乙醇的混合溶液中，搅拌后形成透明混合液体；
步骤2，在步骤1制备的透明混合液体中依次加入醋酸锌和六次甲基四胺，搅拌后加入乙二醇溶液，搅拌后形成澄清溶液；
步骤3，对步骤2的澄清溶液进行静置陈化处理；
步骤4，将步骤3中陈化后的液体进行加热反应；
步骤5，将反应后的产物进行离心分离，并进行清洗，干燥后形成双球形介观晶体氧化锌。
优选的，步骤1中所用的聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物，去离子水，无水乙醇的质量比为0.5-1.5：2.0-3.0：10-20。
优选的，步骤1中，混合溶液的搅拌速度为600～900rad/min，搅拌时间为15～20min。
优选的，步骤2中加入的醋酸锌的质量百分比范围为2.5％～3％，加入的六次甲基四胺的质量百分比范围为1％～1.5％。
优选的，步骤2中，搅拌速度为600～900rad/min，时间为30min。
优选的，步骤3中，静置陈化处理的温度范围为20-30℃，静置陈化时间为7-8天。
优选的，步骤4中，将陈化后的液体加入反应釜中，放在烘箱中进行加热反应。
优选的，步骤4中，加热反应的温度范围为100-120℃，反应时间范围为12-18小时。
优选的，步骤5中，清洗时的清洗试剂分别是乙醇和水，先用乙醇清洗2次，再用水洗2次。
优选的，步骤5中，离心速度范围为6000-8000r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，这种介观晶体氧化锌纳米颗粒能够在可见光激发下发射太赫兹波，可以成为制备光致发射太赫兹波器件的原材料，具有重要的应用价值。介观晶体是由大量的单晶体通过一定的方式排列组合生长到一起，每个单晶体之间的晶面夹角非常小。由于介观晶体的这种特殊晶体结构，为了获得形貌均匀一致的介观晶体，常常需要开发特定的制备方法。本发明提供了一种可制备形貌均匀性非常高的氧化锌介观晶体的方法，制备出的双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒形貌均匀一致，并且在绿光激发下发射三种波段的太赫兹波，发射的太赫兹波段分别是：0.4THz，3.0THz，4.3THz。
附图说明
图1为双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒大面积的扫描电镜照片。
图2为双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒低倍的扫描电镜照片。
图3为双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒高倍的扫描电镜照片。
图4为双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒透射电镜照片。
图5为双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒的电子衍射花样照片。
图6为双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒的X射线衍射图谱。
图7为双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒在绿光激发下发射的太赫兹谱。
图8为ZnO双球结构生长过程示意图。
图9为双球状ZnO生长过程示意图。
图10为P123与Zn2+不同比例下ZnO形貌变化图。
图11为不同静置陈化温度下ZnO形貌的变化。
图12为不同静置陈化时间下的ZnO结构变化。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明提供了一种具有0.4THz,3.0THz,4.3THz三个波段发射太赫兹波的氧化锌介观晶体材料的制备方法，其目的在于提供更多种类和更多波段的太赫兹波发射材料，可用于制备产生相应波段的太赫兹波发生器件。
本发明提供的用于制备双球形介观晶体氧化锌的技术方案为：
步骤一：配置反应溶液。将聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(PEG-PPG-PEG,P123)加入到去离子水和无水乙醇的混合溶液中，剧烈搅拌一段时间形成透明的混合液体。
步骤二：加入反应溶剂。向前步骤制备的透明液体中依次加入醋酸锌和六次甲基四胺，剧烈搅拌一段时间后加入乙二醇溶液，搅拌一段时间后形成澄清溶液。
步骤三：静置陈化。将前步骤制备的透明液体放置一段时间静置陈化。
步骤四：反应制备。将陈化后的液体加入反应釜中，放在烘箱中加热反应一段时间。
步骤五：清洗收集产物。将反应后的产物进行离心分离，并进行清洗。
太赫兹波具有非常重要的潜在的应用价值，但是相比于电磁波和光波，太赫兹波更难以可控性的产生。太赫兹波的理论和应用研究之所以发展滞后主要是受制于太赫兹波的产生方法和技术。本发明制备了一种双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒，这种介观晶体氧化锌纳米颗粒能够在可见光激发下发射太赫兹波，可以成为制备光致发射太赫兹波器件的原材料，具有重要的应用价值。虽然目前人们已经合成了各种形貌的氧化锌纳米材料，但是大部分氧化锌纳米材料是单晶或者多晶结构，介观晶体氧化锌合成制备难度较高。介观晶体是由大量的单晶体通过一定的方式排列组合生长到一起，每个单晶体之间的晶面夹角非常小。由于介观晶体的这种特殊晶体结构，为了获得形貌均匀一致的介观晶体，常常需要开发特定的制备方法。本发明提供了一种可制备形貌均匀性非常高的氧化锌介观晶体的方法，制备出的双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒形貌均匀一致，并且在绿光激发下发射三种波段的太赫兹波，发射的太赫兹波段分别是：0.4THz，3.0THz，4.3THz。能够制备双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒，且能够在绿光激发下发射0.4THz、3.0THz、4.3THz三个波段太赫兹波的氧化锌材料还没有相关的报道。
实施例1
将0.1g聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(PEG-PPG-PEG,P123)加入到0.23g去离子水和1.5g无水乙醇的混合溶液中，剧烈搅拌15min直至形成透明的混合液体，搅拌速度为600rad/min，向透明的液体中依次加入0.05g醋酸锌和0.023g的六次甲基四胺，剧烈搅拌30min后加入23mL乙二醇溶液，搅拌30min直至形成澄清溶液，静置陈化一周，静置陈化温度为25℃；将反应釜放在烘箱中110度加热15h。将反应得到的白色产物在7000r/min的转速下用乙醇清洗2次，用去离子水清洗2次，干燥后待用。
通过以上方式制备的双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒的形貌见图1，图2，图3的扫描电镜照片。图1显示本发明所制备的大量的氧化锌纳米颗粒形貌非常均匀一致。图2显示本发明所制备的氧化锌纳米颗粒都具有双球形的独特形貌。图3显示本发明所制备的氧化锌纳米介观晶体是有大量的小晶粒配列聚集形成。图4透射电镜图片进一步显示发明所制备的氧化锌纳米介观晶体是有大量的小晶粒配列聚集形成。图5双球形氧化锌纳米颗粒的电子衍射花样展示了典型的介观晶体结构。图6中的X射线衍射图谱证实纳米颗粒是氧化锌成分，并且不含其它成分。
制备的双球形介观晶体氧化锌纳米颗粒的太赫兹发射性能见图7所示。采用514.5nm的氩离子激光作为激发源激发氧化锌纳米颗粒时，可产生三个波段的太赫兹波，分别是0.4THz、3.0THz及4.3THz。
本发明的制备反应原理如下：在六次甲基四胺提供的碱性环境中，前驱体Zn2+首先以沉淀颗粒的形式出现，形成杂乱无章的纳米团聚物分散在溶液中。
纳米团聚物在溶液中发生自组装形成不规整的纳米片层，随着表面结晶程度的增强，纳米片层逐渐形成具有一定厚度的圆柱形结构，如图8(a)所示。
圆柱形中心逐渐向内凹陷如图8(b)红框内所示。反应时间继续加长，沿着中心凹陷的圆柱形结构两侧，纳米团聚物开始聚集形成两个半球式结构，如图8(c)所示。
两个半球逐渐生长，半球中间的圆柱形结构逐渐向内凹陷消失不见如图8(d)。
随着反应时间的加长，柱状体最终完全消失不见，两个半球依靠圆柱体边缘结合在一起，形成的结构如图8(e)所示。
当双球结构形成后，双球中的纳米团聚物由介观物质向晶体发生转变，形貌也由纳米颗粒转变为纳米片，最终形成如图8(f)所示的结构。
根据实验中观察到的生长过程实验现象，推导的生长过程如图9所示。
实施例2
将0.05g聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(PEG-PPG-PEG,P123)加入到0.3g去离子水和2.0g无水乙醇的混合溶液中，剧烈搅拌20min直至形成透明的混合液体，搅拌速度为900rad/min；向透明的液体中依次加入0.058g醋酸锌和0.0235g的六次甲基四胺，剧烈搅拌20min后加入乙二醇溶液，乙二醇溶液的质量是无水乙醇的质量100倍，搅拌30min直至形成澄清溶液，静置陈化一周，静置陈化温度为25℃，将反应釜放在烘箱中100度加热18h。将反应得到的白色产物在6000r/min的转速下用乙醇清洗2次，用去离子水清洗2次，干燥后待用。
实施例3
将0.15g聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(PEG-PPG-PEG,P123)加入到0.25g去离子水和1.0g无水乙醇的混合溶液中，剧烈搅拌15min直至形成透明的混合液体，搅拌速度为800rad/min，向透明的液体中依次加入0.04g醋酸锌和0.020g的六次甲基四胺，剧烈搅拌35min后加入乙二醇溶液，乙二醇溶液的质量是无水乙醇的质量100倍，搅拌30min直至形成澄清溶液，静置陈化八天，静置陈化温度为30℃，将反应釜放在烘箱中120度加热12h。将反应得到的白色产物在7000r/min的转速下用乙醇清洗2次，用去离子水清洗2次，干燥后待用。
实施例4
将0.1g聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(PEG-PPG-PEG,P123)加入到0.20g去离子水和1.5g无水乙醇的混合溶液中，剧烈搅拌18min直至形成透明的混合液体，搅拌速度为600rad/min，向透明的液体中依次加入0.041g醋酸锌和0.021g的六次甲基四胺，剧烈搅拌30min后加入乙二醇溶液，乙二醇溶液的质量是无水乙醇的质量100倍，搅拌30min直至形成澄清溶液，静置陈化八天，静置陈化温度为20℃；将反应釜放在烘箱中110度加热18h。将反应得到的白色产物在7000r/min的转速下用乙醇清洗2次，用去离子水清洗2次，干燥后待用。
实施例5
将0.12g聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(PEG-PPG-PEG,P123)加入到0.28g去离子水和1.5g无水乙醇的混合溶液中，剧烈搅拌16min直至形成透明的混合液体，搅拌速度为900rad/min；向透明的液体中依次加入0.057g醋酸锌和0.028g的六次甲基四胺，剧烈搅拌40min后加入乙二醇溶液，乙二醇溶液的质量是无水乙醇的质量100倍，搅拌30min直至形成澄清溶液，静置陈化一周，静置陈化温度为25℃；将反应釜放在烘箱中120度加热15h。将反应得到的白色产物在8000r/min的转速下用乙醇清洗2次，用去离子水清洗2次，干燥后待用。
表面活性剂与Zn2+比值对ZnO形貌的影响，改变表面活性剂P123与Zn2+的比列，当P123与Zn2+的比例分别为(2:1)、(1:1)和(1:2)时，分别对其得到的氧化锌产物进行分析表征。将三种产物进行不同放大倍数的扫描电镜测试，得到的SEM图片如图10所示。
图10为P123与Zn2+不同比例下ZnO形貌变化图，图10中(a,b)比值为2:1时的SEM图，(c,d)比值为1:1时的SEM图，(e,f)比值为1:2的SEM图。
陈化温度对ZnO形貌的影响，将P123与Zn2+比值为2:1，混合均匀、颜色澄清的反应溶液放置在不同的温度下陈化一周，将得到的白色产物干燥表征，得到如图11所示的SEM图。
图11为不同静置陈化温度下ZnO形貌的变化，图11中(a,b)温度为15℃，(c,d)温度为25℃，(e,f)温度为35℃，(g,h)温度为45℃。
静置陈化时间对ZnO形貌的影响，将P123与Zn2+比值为2:1，混合均匀、颜色澄清的反应物溶液放置在25℃下静置陈化不同的时间，将得到的产物干燥进行表征分析，得到的SEM图片如图12所示。图12中不同静置陈化时间下的ZnO结构变化，(a-f)静置陈化时间分别为0,3,5,7,9,10天。
Claims (10)
1.一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1，将聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物加入到去离子水和无水乙醇的混合溶液中，搅拌后形成透明混合液体；
步骤2，在步骤1制备的透明混合液体中依次加入醋酸锌和六次甲基四胺，搅拌后加入乙二醇溶液，搅拌后形成澄清溶液；
步骤3，对步骤2的澄清溶液进行静置陈化处理；
步骤4，将步骤3中陈化后的液体进行加热反应；
步骤5，将反应后的产物进行离心分离，并进行清洗，干燥后形成双球形介观晶体氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，其特征在于，步骤1中所用的聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物，去离子水，无水乙醇的质量比为0.5-1.5：2.0-3.0：10-20。
3.根据权利要求1所述的一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，其特征在于，步骤1中，混合溶液的搅拌速度为600～900rad/min，搅拌时间为15～20min。
4.根据权利要求1所述的一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，其特征在于，步骤2中加入的醋酸锌的质量百分比范围为2.5％～3％，加入的六次甲基四胺的质量百分比范围为1％～1.5％。
5.根据权利要求1所述的一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，其特征在于，步骤2中，搅拌速度为600～900rad/min，时间为30min。
6.根据权利要求1所述的一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，其特征在于，步骤3中，静置陈化处理的温度范围为20-30℃，静置陈化时间为7-8天。
7.根据权利要求1所述的一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，其特征在于，步骤4中，将陈化后的液体加入反应釜中，放在烘箱中进行加热反应。
8.根据权利要求1所述的一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，其特征在于，步骤4中，加热反应的温度范围为100-120℃，反应时间范围为12-18小时。
9.根据权利要求1所述的一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，其特征在于，步骤5中，清洗时的清洗试剂分别是乙醇和水，先用乙醇清洗2次，再用水洗2次。
10.根据权利要求1所述的一种光致发射太赫兹波的双球形介观晶体氧化锌制备方法，其特征在于，步骤5中，离心速度范围为6000-8000r/min。
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