CN117555060A - 一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法，以白色聚对苯二甲基乙二醇酯薄膜为反射基材，以及设置在反射基材上的多形貌粒子涂层。所述多形貌粒子涂层包括一维纳米材料、三维聚合物颗粒、流平剂、抗静电剂、胶粘剂、固化剂。首先将一维纳米材料与三维聚合物颗粒预先分散到乙醇溶剂中，然后再将预分散液、胶粘剂、流平剂、抗静电剂、固化剂等混合分散，制备涂布液，通过涂布工艺涂覆在基材上，制成基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜。通过一维纳米材料的填充，三维聚合物颗粒可以均匀分布在涂层表面，形成形貌特别、性能优异的涂层，使反射膜具有耐刮擦、高抗压、高拉伸强度、耐热的优点。

Description

一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学反射膜技术领域，尤其是涉及一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法。
背景技术
液晶显示器（LCD）面板由于其功耗小、工作电压低、寿命长、辐射低等优点，广泛应用于液晶电视、通信设备等大尺寸显示领域，在全球显示面板中占据主要份额。但目前，传统的大尺寸显示行业市场趋于稳定，增长速度缓慢。而中小尺寸显示产品日益广泛应用于我们工作和生活中，如笔记本电脑、平板电脑、手机、车载显示、智能手表、数码相机、医疗显示等，发展速度十分迅猛。
中小尺寸产品通常为侧入式机种，具有独特的背光构造，其LED 灯珠通常放置于屏幕侧边，可以获得较薄的面板。但侧入式结构会导致光线不均匀，无法实现区域调光，因此需要借助导光板均匀地分布光线，然后光线透过液晶面板层以实现显示。随着技术的持续进步，中小尺寸显示行业朝着“屏幕更大、机身更轻薄”的方向发展。厂家因而将导光板做得更薄，这对导光板下侧的反射膜材料提出更高的抗刮性能要求。传统方法是在反射膜上涂布粒子或胶水，但对涂层表面形貌并没有规范要求，这些无规则无序的粒子在背光模组组装或整机运输过程中仍可能刮伤导光板，导致背光模组出现线状等形状的不良亮点。同时，涂布粒子也可能受到导光板重力，出现过大的形变，导致背光模组出现顶部白斑。所以，涂层粒子的形貌和种类对反射膜性能起到关键作用，本发明结合一维纳米材料和三维聚合物颗粒的优势，使表面涂层能够更好地与导光板适配，制备出适用于中小尺寸显示产品的白色反射薄膜，赋予其耐刮擦、高抗压、耐热、高拉伸强度等性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法，旨在解决表面涂布型反射膜存在的刮擦导光板、抗压不良、拉伸强度不佳的问题，并缓解涂布液的聚集沉降现象。
本发明是通过以下技术方案予以实现。
一方面，本发明提供了一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其特征在于：所述反射膜包括反射基材和多形貌粒子涂层（如附图1所示）。
所述反射基材为白色聚对苯二甲基乙二醇酯（PET）薄膜，具有ABA三层结构。
所述多形貌粒子涂层包括一维纳米材料、三维聚合物颗粒、流平剂、抗静电剂、胶粘剂、固化剂。
进一步地，所述多形貌粒子涂层由涂布液固化而成，其组成及质量百分比如下：
一维纳米材料：1.37～12.6 wt%
三维聚合物颗粒：1.37 ～12.6 wt%
胶粘剂：40.0～41.0 wt%
固化剂：3.6～4.2 wt%
流平剂：0.1～0.3 wt %
抗静电剂：1.0～2.0 wt %
溶剂：余量为溶剂。
所述三维聚合物颗粒包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)、聚酰胺(PA)或聚氨酯(PU)中的至少一种，具有椭球型或球形结构，粒径为3～20 μm。
作为优选，所述三维聚合物颗粒为PBMA或PA粒子中的一种或多种；所述三维聚合物颗粒，具有合适的结构和柔性，可以满足反射膜的耐刮擦和高抗压效果。
所述流平剂包括有机硅氧烷类、丙烯酸酯类中的一种，优选有机硅氧烷类。
所述抗静电剂为聚醚类或季铵盐类中的一种。
所述胶粘剂包括选择丙烯酸树脂胶粘剂、有机硅树脂胶粘剂、聚氨酯树脂胶粘剂中的至少一种。
所述固化剂包括异氰酸酯、环氧树脂、甲基酚醛树脂、氨基树脂、双氰胺中的至少一种。
作为优选，按质量份计，所述胶粘剂和固化剂的比例为9:1～11:1，固化剂的添加量过多/过少可能会使胶粘剂固化过快/过慢，均会导致固化效果变差，产品质量降低。
所述溶剂包括乙醇和乙酸乙酯、乙醇和乙酸丁酯、乙醇和丁酮混合溶剂之中的任一组，混合溶剂中乙醇比例≤50%。
进一步地，所述一维纳米材料是指三维结构中某一维度不在0.1～100 nm，具有纤维结构和比较大的长径比的纳米材料，其长度与直径的比值为0.5～400；作为优选，所述一维纳米材料为选自直径5～60 nm、长度100～1000nm的纳米材料，包括纳米纤维素、二氧化钛(TiO2)纳米管、氧化锌(ZnO)纳米棒、氧化铝(Al2O3)纳米线中的至少一种；作为优选，所述一维纳米材料为纳米纤维素。
作为优选，所述一维纳米材料具有纤维结构和较大的长径比，其长度与直径的比值远远大于1，且直径一般在纳米尺寸范围内，具有优异的力学和热学性能。
本发明的一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，充分利用一维纳米材料的结构特点，一方面是一维材料具有较大的长径比，相当于一个填充物，通过搅拌使粒子充分均匀分散，避免聚合物粒子团聚；另一方面，纳米纤维素表面具有丰富的表面羟基，而聚合物粒子表面有N、O等元素，两者之间有形成氢键等分子间相互作用力的趋势。
因此，通过分子间相互作用和物理搅拌分散，使得一维粒子和三维聚合物颗粒均匀分散于涂布液，避免粒子的团聚和无序分布，提高反射膜的抗刮擦和高抗压性能。
此外，纳米纤维素具有较高的机械强度、结构柔韧性和热稳定性等优点，在构建多形貌粒子涂层方面极具优势。纳米纤维素作为一种常见的填充材料，可以增强反射膜的力学性能；同时，纳米纤维素也表现出良好的耐高温性能，能够在高温环境下保持其机械性能和化学稳定性。因此，由其构成的多形貌粒子涂层，可提高反射基材的拉伸强度以及在高温环境下的耐热性。
所述一维纳米材料尺寸远小于三维聚合物颗粒，与所述溶剂、胶粘剂具有良好的兼容性，可在体系中均匀分散性，加入后不会影响反射基膜原有的性能。
一维纳米材料与三维聚合物颗粒分散在胶粘剂中，利用胶粘剂与反射基膜的交联作用粘附在基膜表面。
另一方面，本发明提供了一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将一维纳米材料和三维聚合物颗粒分散在乙醇溶剂中，控制一维纳米材料和三维聚合物颗粒的质量比为1:1.5～1:3，随后置于密闭容器中常温磁力搅拌，搅拌速度为50～200 rpm，搅拌时间为5～30 min，搅拌均匀后得到预分散溶液；
（2）将预分散溶液、胶粘剂、流平剂、抗静电剂、固化剂依次分散到溶剂中，搅拌均匀后得到悬浮液，此溶液作为最终的涂布液；
（3）将所得到的涂布液通过网纹线棒涂布在基材表面，并经过烘箱热固化形成多形貌粒子胶层；所述热固化的温度控制在100～125℃，反应时间为1～3 min。
有益效果：本发明提供的一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法，与传统的涂胶型和粒子涂布型反射膜相比，本发明反射膜包括反射基材和多形貌粒子涂层，所述多形貌粒子涂层结合一维纳米材料和三维聚合物颗粒的优势，可有效提高反射膜在侧入式机种中的使用效果，并适用于中小尺寸显示应用。三维聚合物颗粒主要为椭球型或球形结构，可避免刮伤导光板；
此外，一维纳米材料是具有纤维结构的纳米带、纳米线、纳米棒等，特别是，纳米纤维素作为一种特殊形态的纤维素，不仅具有安全无毒、来源广泛、可降解等优点，而且由于其独特的高长径比、较大比表面能、丰富的官能团等结构特点，使其还具有较高的机械强度、结构柔韧性以及可调节的自组装行为等优点，在构建多形貌涂层粒子方面极具优势。一方面，纳米纤维素具有丰富的表面羟基和较大的长径比，可通过分子内或分子间相互作用与涂布液均匀分散，缓解聚合物颗粒的聚集沉降现象；此外，一维纳米纤维素具有各向异性的形貌，可与三维聚合物颗粒组成具有网络结构的多形貌粒子涂层，可以使聚合物颗粒分布更均匀，防止涂布粒子团聚，提高反射膜的耐刮擦性能，促进反射膜与导光板的适配性；纳米纤维素表面官能团为化学修饰提供了多种可能性，进而为结构单元之间的交联提供更多的位点，有利于增强相互作用，其机械强度高，还能够作为一种极好的填充材料，增强反射膜的力学性能；纳米纤维素表现出良好的耐高温性能，能够在高温环境下保持其机械性能和化学结构的稳定性，由其构成的多形貌粒子涂层反射膜，可减小反射基材在高温环境下的热收缩率。
附图说明
图1本申请基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜示意图。
图2实施例1基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜经刮擦后的LGP电子显微图。
图3常规涂布型反射膜示意图。
图4对比例1常规涂布型反射膜经刮擦后的LGP电子显微图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
本发明提供一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法，所述反射膜的结构为多形貌粒子涂层和反射基膜。一维纳米材料为纳米纤维素（北方世纪（江苏）纤维素材料有限公司产品，具体化学性质如下：直径5～20 nm；长度100～1000 nm；纯度：99.9%；结晶度：75%），其长度与直径的比值为0.5～200；基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法，包含如下步骤：
步骤一：按重量份计，将7份的纳米纤维素和11份的PA粒子（粒径8μm）分散在50份的乙醇中，搅拌均匀后得到预分散溶液；
步骤二：将步骤一制备的预分散溶液、88份的聚丙烯酸胶粘剂、0.4份的流平剂、3.3份的抗静电剂、9份的异氰酸酯固化剂，依次加入到50份乙酸乙酯中，搅拌均匀后得到粘稠的溶液，即为涂布液；
步骤三：将步骤二得到的涂布液通过网纹线棒涂布在反射基材层表面，并经过烘箱120℃热固化2 min，形成多形貌粒子涂层，得到基于多形貌粒子涂层的反射膜，所得膜结构见图1；
刮擦测试后，导光板结构如图2所示；
同样方法再制备一份涂布液，将涂布液静置30 min，观察其聚沉情况。
实施例2
如实施例1提供的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其中，所述一维纳米材料为TiO2纳米管。
实施例3
如实施例1提供的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其中，所述一维纳米材料为ZnO纳米棒。
实施例4
如实施例1提供的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其中，所述一维纳米材料为Al2O3纳米线。
实施例5
如实施例1提供的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其中，所述三维聚合物颗粒为PMMA粒子。
实施例6
如实施例1提供的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其中，所述三维聚合物颗粒为PBMA粒子。
实施例7
如实施例1提供的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其中，所述三维聚合物颗粒为PU粒子。
实施例8
如实施例1提供的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其中，纳米纤维素为15份，PA粒子为3份，按重量份计，两者比例为1:0.2。
实施例9
如实施例1提供的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其中，纳米纤维素为3份，PA粒子为15份，按重量份计，两者比例为1:5。
实施例10
如实施例1提供的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其中，三维聚合物颗粒的粒径为20 μm。
实施例11
如实施例1提供的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其中，三维聚合物颗粒的粒径为3 μm。
实施例12
如实施例1提供的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其中，纳米纤维素的直径为5～60 nm、长度为1000～2000 nm，其长度与直径的比值为50/3～400。
实施例13
如实施例1提供的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其中，纳米纤维素的直径为5～20 nm、长度为20～100 nm，其长度与直径的比值为1～20。
实施例14
本发明提供一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法，所述反射膜的结构为多形貌粒子涂层和反射基膜。一维纳米材料为纳米纤维素（北方世纪（江苏）纤维素材料有限公司产品，具体化学性质如下：直径5～20 nm；长度100～1000 nm；纯度：99.9%；结晶度：75%），其长度与直径的比值为0.5～200；基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法，包含如下步骤：
步骤一：按重量份计，将3份的纳米纤维素和9份的PA粒子（粒径8μm）分散在50份的乙醇中，搅拌均匀后得到预分散溶液；
步骤二：将步骤一制备的预分散溶液、87.5份的聚丙烯酸胶粘剂、0.2份的流平剂、2.2份的抗静电剂、7.8份的异氰酸酯固化剂，依次加入到59份乙酸乙酯中，搅拌均匀后得到粘稠的溶液，即为涂布液；
步骤三：将步骤二得到的涂布液通过网纹线棒涂布在反射基材层表面，并经过烘箱120℃热固化2 min，形成多形貌粒子涂层，得到基于多形貌粒子涂层的反射膜；
同样方法再制备一份涂布液，将涂布液静置30 min，观察其聚沉情况。
实施例15
本发明提供一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法，所述反射膜的结构为多形貌粒子涂层和反射基膜。一维纳米材料为纳米纤维素（北方世纪（江苏）纤维素材料有限公司产品，具体化学性质如下：直径5～20 nm；长度100～1000 nm；纯度：99.9%；结晶度：75%），其长度与直径的比值为0.5～200；基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法，包含如下步骤：
步骤一：按重量份计，将3份的纳米纤维素和4.5份的PA粒子（粒径8μm）分散在50份的乙醇中，搅拌均匀后得到预分散溶液；
步骤二：将步骤一制备的预分散溶液、89.7份的聚丙烯酸胶粘剂、0.6份的流平剂、4.4份的抗静电剂、9.2份的异氰酸酯固化剂，依次加入到57份乙酸乙酯中，搅拌均匀后得到粘稠的溶液，即为涂布液；
步骤三：将步骤二得到的涂布液通过网纹线棒涂布在反射基材层表面，并经过烘箱120℃热固化2 min，形成多形貌粒子涂层，得到基于多形貌粒子涂层的反射膜；
同样方法再制备一份涂布液，将涂布液静置30 min，观察其聚沉情况。
对比例1
实施例1的反射膜中不添加一维纳米材料，即纳米纤维素为0份，聚合物颗粒为11份，其余均与实施例1中相同。所得膜结构示意图如图3；
刮擦测试后，导光板结构如图4。
对比例2
实施例1的反射膜中不添加三维聚合物颗粒，即纳米纤维素为7份，聚合物颗粒为0份，其余均与实施例1中相同。
对实施例以及对比例所得基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜的性能评价如下：
（1）刮擦测试：取20*20 mm反射膜贴在钢丝绒耐摩擦试验机样品台上，在上方分别放置500 g载重砝码，将反射膜的涂层面对导光板进行来回摩擦，重复50个循环，速度13mm/s。然后利用USB Digital Microscope对导光板的摩擦前后区域进行观察和比较；
严重线划伤为差，线划伤为良，无明显划伤为优；
（2）抗压测试：将反射膜组装到背光模组中，采用推拉力计按压背光模组，在即将出现白点而未出现的临界时，记录出现的压力示数；
（3）拉伸强度测试：参考GB/T 13542.4-2009，采用电子万能材料试验机进行拉伸强度测试，分别测试MD和TD方向的数据。MD指平行于薄膜生产的方向，TD指垂直于薄膜生产的方向；
（4）热收缩测试：参考GB/T 12027-2004，取3张120*120 mm的样品，在薄膜内画100*100 mm区域，标明MD和TD方向。用2.5次元（CNC影像测试仪）分别测量试验前尺寸。将样品放到85℃烘箱内，平放30 min。加热结束后，取出样品，测量试验后尺寸。热收缩率=（试验前尺寸-试验后尺寸）/试验前尺寸*100%；
（5）涂布液聚沉情况：将涂布液静置30 min，观察其聚沉情况。严重聚沉为差，轻微聚沉为良，无明显聚沉为优。
各性能测试结果如表1所示。
表1 实施例1～15以及对比例1～2的测试结果
实施例1～实施例4考察了不同纳米材料（纳米纤维素、TiO2纳米管、ZnO纳米棒、Al2O3纳米线）作为一维纳米材料掺杂涂层对反射膜性能的影响，发现一维纳米材料对反射膜拉伸强度起到关键作用，纳米纤维素对反射膜拉伸强度提高最明显。
实施例1和实施例5、6、7考察了不同三维聚合物颗粒掺杂涂层对反射膜性能的影响，发现聚合物颗粒主要影响反射膜的耐刮擦和抗压性能，添加PA、PBMA或PU粒子，反射膜的耐刮擦性能较好，而PMMA粒子相对较硬，相对更容易刮伤导光板；添加PA、PBMA或PMMA粒子，反射膜的抗压性能较好，而PU粒子受力后形变程度较大，抗压性减弱。
实施例1和实施例8、9考察了不同一维纳米材料与三维聚合物颗粒的配比对涂布反射膜性能的影响，发现一维纳米材料和三维聚合物颗粒需要控制合适的比例，聚合物颗粒过少，会影响刮擦和抗压效果变差；纳米纤维素过少，会导致拉伸强度和热收缩率性能变差。
实施例1和实施例10、11考察了不同三维聚合物颗粒粒径对涂布反射膜性能的影响，实施例1和实施例12、13考察了一维纳米材料尺寸对涂布反射膜性能的影响，发现一维纳米材料和三维聚合物颗粒需要控制合适的尺寸，一维纳米材料的尺寸过大，对聚合物颗粒易团聚的情况改善不明显，尺寸过小导致反射膜拉伸强度变化不明显；三维聚合物颗粒的粒径过大会导致涂布液聚沉严重，粒径过小导致反射膜抗压效果变差。
实施例1与对比例1，2对比发现，本发明提供的一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜及其制备方法，其结合一维纳米材料和三维聚合物颗粒的优势，赋予反射膜优异的抗刮性、高抗压、耐热性和拉伸强度，并缓解涂布液的聚集沉降现象。

Claims (10)

1.一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其特征在于，包括反射基材、设置在反射基材上的多形貌粒子涂层；
所述反射基材为白色聚对苯二甲基乙二醇酯薄膜，具有ABA三层结构；
所述多形貌粒子涂层由包含一维纳米材料、三维聚合物颗粒、流平剂、抗静电剂、胶粘剂、固化剂的多形貌粒子涂布液涂布制成；
以质量百分数计，所述多形貌粒子涂布液的组分包括：一维纳米材料1.37～12.6 wt%、三维聚合物颗粒1.37～12.6 wt%、流平剂0.1～0.3 wt %、抗静电剂1.0～2.0wt %、胶粘剂40.0～41.0 wt%、固化剂3.6～4.2 wt%、余量为溶剂。
2.根据权利要求1所述的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其特征在于，所述一维纳米材料选自直径5～60 nm、长度100～1000 nm的纳米材料，包括纳米纤维素、二氧化钛纳米管、氧化锌纳米棒、氧化铝纳米线中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其特征在于，所述三维聚合物颗粒选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚酰胺或聚氨酯中的至少一种，具有椭球型或球形结构，粒径为3～20 μm。
4.根据权利要求1所述的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其特征在于，所述流平剂为有机硅氧烷类、丙烯酸酯类中的一种。
5.根据权利要求1所述的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其特征在于，所述抗静电剂为聚醚类或季铵盐类中的一种。
6.根据权利要求1所述的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其特征在于，所述胶粘剂包括选择丙烯酸树脂胶粘剂、有机硅树脂胶粘剂、聚氨酯树脂胶粘剂中的至少一种；所述固化剂包括异氰酸酯、环氧树脂、甲基酚醛树脂、氨基树脂、双氰胺中的至少一种。
7.据权利要求1所述的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其特征在于，所述溶剂包括乙醇和乙酸乙酯、乙醇和乙酸丁酯、乙醇和丁酮混合溶剂之中的任一组，混合溶剂中乙醇比例≤50%。
8.根据权利要求6所述的基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜，其特征在于，按质量份计，所述胶粘剂和固化剂的用量比例为9:1～11:1。
9.如权利要求1～8任一项所述的一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、预分散溶液的制备：将一维纳米材料和三维聚合物颗粒分散在乙醇溶剂中，控制一维纳米材料和三维聚合物颗粒的质量比为1:1.5～1:3，随后置于密闭容器中常温磁力搅拌，搅拌速度为50～200 rpm，搅拌时间为5～30 min，搅拌均匀后得到预分散溶液；
步骤二、多形貌粒子涂布液的制备：将步骤一获得的预分散溶液以及胶粘剂、流平剂、抗静电剂、固化剂按配方依次分散到溶剂中，搅拌均匀后得到悬浮液，此溶液作为最终的涂布液；
步骤三、基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜的制备：将步骤二得到的涂布液通过网纹线棒涂布在基材表面，并经过烘箱热固化形成多形貌粒子胶层。
10.根据权利要求9所述的一种基于多形貌粒子涂层的涂布反射膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的热固化温度控制在100～125℃，反应时间为1～3 min。
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