CN117444381B - 一种基于飞秒激光直写技术制备铌酸锂晶体表面导电微结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于飞秒激光直写技术制备铌酸锂晶体表面导电微结构的方法，其将飞秒激光通过显微物镜聚焦于铌酸锂晶体表面，在飞秒激光能量的作用下扫描过的铌酸锂表面的晶格结构飞溅留下作用痕迹，痕迹处的电导率提高了五个数量级，其导电性达半导体级别，即为导电微结构。过程中通过控制飞秒激光的能量控制作用痕迹处的电导率。其仅仅通过简单的飞秒激光直写工艺即可在铌酸锂晶体表面诱导出稳定的导电结构，将绝缘性材料改性为半导体材料，电导率改变量约为5个数量级，实现电学性质的跨越。
Description
技术领域
本发明涉及铌酸锂晶体表面导电微结构技术领域，特别涉及一种基于飞秒激光直写技术制备铌酸锂晶体表面导电微结构的方法。通过飞秒激光直写在铌酸锂晶体中制造微纳导电线，为电光调制、波前探测和光脉冲选择等光通信应用以及光子集成芯片等领域的应用提供可行性。
背景技术
铌酸锂晶体是一种非常值得研究的材料，因为它具有两个优点。其一，铌酸锂晶体具有优异的压电热电、电光和光折射性能，是电子和光学数据传输、存储和处理设备的一类重要材料；其二，铌酸锂晶体的性能具有很强的可调性，这是由铌酸锂晶体的晶格结构和丰富的缺陷结构造成的。铌酸锂晶体的许多性能都可以通过在晶体合成阶段向电荷中引入相应的杂质，或通过生长后的特殊工艺处理，或通过外部作用进行大幅度调整。
特别地，由于其电学特性，铌酸锂晶体在导体、半导体和绝缘体方面也有许多出色的技术应用。为确保设备的实际应用，有必要改善其铁电和电学性能。高温、光照、压力等外部条件也能改善铌酸锂晶体的电学特性。例如，在基于溶液的工艺中，需要进行热退火来消除溶剂和络合在金属离子上的有机配位体，并获得具有合适特性的材料和相组合。这一步骤通常在300至1000℃的温度范围内进行。因此，在涉及不同材料的多步集成过程中，很难采用这种工艺。另外铌酸锂晶体在普通激光辐照下，其电导率也会提高，但其稳定性很低，例如我们把铌酸锂晶体放在40mW的532nm激光下辐照10min，当停止辐照10s后，其升高的电导率降低至原始晶体的电导率。
与传统工艺的复杂性和局限性相比，飞秒激光辐照具有材料适用性广、无掩模三维加工能力强、热扩散效应可忽略等优点，已成为一种功能强大、极具吸引力的表面和块体透明介质微纳加工技术。作为一种极具吸引力的工具，飞秒激光辐照创造了新的材料功能，如三维光学存储器、光子晶体、波导、物质改性、周期性纳米结构、细胞扩散控制、低电阻线形成等。使用这种激光源而不是长脉冲激光器(纳秒，ns)或其他技术进行高精度材料加工的最大好处是，可以在样品的极小区域内进行微改造，同时将周围受影响的区域减至最小。目前，飞秒激光辐照已被用于制备聚合物PDMS、SiC和TiO2的导电微结构。然而，如果不进行特殊的生长后技术处理或对铌酸锂晶体采取外部措施，通过激光照射形成导电结构是一项挑战。通过飞秒激光成功对铌酸锂晶体实现稳定的电学性质质的跨越。为飞秒激光在铌酸锂晶体制备波导线提供了可行性。
发明内容
针对上述现有技术存在的技术问题，本发明的目的在于提出一种基于飞秒激光直写技术制备铌酸锂晶体表面导电微结构的方法，解决了现有铌酸锂晶体导电微结构制备工艺繁琐的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于飞秒激光直写技术制备铌酸锂晶体表面导电微结构的方法，将飞秒激光通过显微物镜聚焦于铌酸锂晶体表面，在飞秒激光能量的作用下扫描过的铌酸锂表面的晶格结构飞溅留下作用痕迹，痕迹处的电导率提高了五个数量级，其导电性达半导体级别，即为导电微结构。过程中通过控制飞秒激光的能量控制作用痕迹处的电导率。
具体地，将铌酸锂样品固定在三维运动平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦在铌酸锂表面，通过控制三维运动平台的移动在铌酸锂晶体表面形成导电微结构。过程中通过控制三维移动平台周期性移动，在铌酸锂晶体表面形成周期性的导电微结构，如每间隔5微米扫描一条宽度为2微米的直线状痕迹。
具体地，飞秒激光的激光脉冲中心波长为513nm，脉冲持续时间为120fs，重复频率为200kHz，激光功率从70mW-350mW，电动平台的扫描速度为0.2毫米/秒，显微物镜的倍数为50倍。
优选地，飞秒激光依次经过中性密度滤光片、半波片、线性偏振片和显微物镜聚焦于铌酸锂表面。中性密度滤光片用于滤掉飞秒激光非513纳米激光，只通过513纳米激光；半波片和线性偏振片用于控制飞秒激光的偏振态。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)仅仅通过简单的飞秒激光直写工艺即可在铌酸锂晶体表面诱导出稳定的导电结构，将绝缘性材料改性为半导体材料，电导率改变量约为5个数量级，实现电学性质的跨越；(2)铌酸锂晶体的在普通光照或者普通激光辐照产生的光电导不稳定，即光照结束后，其辐照区的导电性会很快降低至原始材料的电学性质，而本发明形成的导电结构的导电性能随着时间基本无变化；(3)本发明通过飞秒激光直写在铌酸锂晶体中制造微纳导电线，为电光调制、波前探测和光脉冲选择等光通信应用以及光子集成芯片等领域的应用提供可行性。
附图说明
图1为本发明涉及的基于飞秒激光直写技术制备铌酸锂晶体表面导电微结构的过程示意图。
图2为本发明制备的铌酸锂晶体表面导电微结构的显微图。
图3为本发明制备的铌酸锂晶体表面导电微结构的AFM图。
图4为本发明不同扫描能量下制备的铌酸锂晶体表面导电微结构的伏安特性图。
图5为本发明飞秒激光和普通连续激光辐照铌酸锂晶体导电性能对比图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对技术方案进行清楚地描述。
实施例1
如图1所示，本实施例涉及的一种基于飞秒激光直写技术制备铌酸锂晶体表面导电微结构的方法，包括以下步骤：
(1)切割得到10mm(x)×10mm(y)×0.5mm(z)的LiNbO3晶体样品，对其表面进行光学抛光；
(2)将样品固定在微定位X-Y-Z电动平台上，飞秒激光依次通过中性密度滤光片、半波片和线性偏振片，然后由50×显微物镜(N.A.＝0.42)聚焦在样品的上表面(10×10mm2)，在飞秒激光能量的作用下扫描过的铌酸锂表面的晶格结构飞溅留下作用痕迹，即为导电微结构，过程中通过控制X-Y-Z电动平台的移动轨迹，控制飞秒激光的写入速度为0.2毫米/秒，相邻两条痕迹之间的间距为3微米，制造过程由CMOS摄像机实时监控；X-Y-Z电动平台的移动轨迹由计算机程序控制，通过写入的计算机程序控制电动平台携带LiNbO3晶体样品周期性移动(如往复运动)，进而在LiNbO3晶体样品表面形成周期性导电微结构；
飞秒激光直写使用的激光脉冲中心波长为513nm，脉冲持续时间为120fs，重复频率为200kHz，激光功率从70mW到350mW不等。
图2为本实施例制备的铌酸锂晶体表面导电微结构的显微图，从左到右激光功率分别为总能量的20％(70mW)、40％(140mW)、60％(210mW)、80％(280mW)和100％(350mW)。用光学显微镜可观察到黑色结构上的微观表面粗糙度。飞秒激光的超短脉冲持续时间内，每个脉冲的超高激光强度是造成烧蚀微槽表面形貌质量的主要原因。随着激光能量的增加，每个脉冲增加的激光强度会被吸收并以热量的形式向外传递，从而导致更严重的热损伤和机械损伤，包括辐照材料的熔化和凝固、烧蚀碎片的重新沉积等。因此，高功率激光器产生的微凹槽表面形态质量更差，如表面光滑度更差、边缘更粗糙、热影响区更大。
图3为激光功率是70mW时得到的铌酸锂晶体表面导电微结构的AFM。利用AFM对该表面周期性微结构的导电特性进行测试，得到该结构在AFM仪器下的形貌图和对应的导电特性分布图。该结构的导电性改变位置为飞秒激光扫描痕迹处，非扫描区的导电性没有改变，并且在10V偏压下，表面周期微结构的电流达几nA，扫描区域的电导率提高了五个数量级，其导电性达半导体级别。
图4为本发明不同扫描能量下制备的铌酸锂晶体表面导电微结构伏安特性图。可以了解，随着能量的升高，导电性能越高，并总体呈现线性增长模式。
图5为飞秒激光直写(虚线圈外)和连续激光辐照(虚线圈内)的铌酸锂晶体导电对比图。虚线圈外条形的导电结构为飞秒激光制备的表面周期性微结构，虚线圈内为功率40mW的532nm激光器辐照10min的区域，10s后发现连续激光辐照区域的导电性能降低到原始材料的导电性能，而飞秒激光直写区域的导电性不随时间迁移而降低，具有极强的稳定性。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发
明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种基于飞秒激光直写技术制备铌酸锂晶体表面导电微结构的方法，其特征在于，将飞秒激光通过显微物镜聚焦于铌酸锂晶体表面，在飞秒激光能量的作用下扫描过的铌酸锂表面的晶格结构飞溅留下作用痕迹，痕迹处的电导率提高了五个数量级，其导电性达半导体级别，即为导电微结构，过程中通过控制飞秒激光的能量控制作用痕迹处的电导率；
飞秒激光的激光脉冲中心波长为513nm，脉冲持续时间为120fs，重复频率为200kHz，激光功率从70mW-350mW，电动平台的扫描速度为0.2毫米/秒，显微物镜的倍数为50倍。
2.根据权利要求1所述的基于飞秒激光直写技术制备铌酸锂晶体表面导电微结构的方法，其特征在于，将铌酸锂样品固定在三维运动平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦在铌酸锂表面，通过控制三维运动平台的移动在铌酸锂晶体表面形成导电微结构。
3.根据权利要求2所述的基于飞秒激光直写技术制备铌酸锂晶体表面导电微结构的方法，其特征在于，控制三维移动平台周期性移动，在铌酸锂晶体表面形成周期性的导电微结构。
4.根据权利要求1所述的基于飞秒激光直写技术制备铌酸锂晶体表面导电微结构的方法，其特征在于，飞秒激光依次经过中性密度滤光片、半波片、线性偏振片和显微物镜聚焦于铌酸锂表面，中性密度滤光片用于滤掉飞秒激光非513纳米激光，半波片和线性偏振片用于控制飞秒激光的偏振态。
5.权利要求1-4任一项所述方法制备的铌酸锂晶体表面导电微结构。
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
| 激光诱导掺铪同成分铌酸锂晶体优先畴成核;侯培培;职亚楠;刘立人;;光学学报;20100815(第08期);全文 * |
| 飞秒激光制作铌酸锂光波导的研究;罗晨;朱丽;周自刚;;光子学报;20111215(第12期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117444381A (zh) | 2024-01-26 |
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