CN117363918A - 环形结构镁铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了环形结构镁铝基复合材料的制备方法,分别称取85~95%镁基金属粉和5~15%陶瓷粉,各组分重量百分比总和为100%,将称取的各组分混合均匀,加入粘结剂中,获得镁基混合浆料,将镁基混合浆料涂覆在铝带表面,进行烘干、收卷,形成镁铝复合卷,对镁铝复合卷最外层搭接处进行焊接,获得环形结构镁铝基复合预制体,将复合预制体置于真空烧结炉中进行脱脂,然后进行400‑550℃热挤压,获得环形结构镁铝基复合材料,该复合材料由高韧性铝层和高强度复合层组成,界面间无金属间化合物Mg17Al12和Mg2Al3,利用陶瓷颗粒强化镁金属层提高复合材料的强度,借助高韧性纯铝的引入实现复合材料韧性的协同提高。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域,涉及环形结构镁铝基复合材料的制备方法。
背景技术
镁合金具有比强度和比刚度高、阻尼减震性和电磁屏蔽性良好,尺寸稳定性高、机械加工性能优良和易于回收再利用等优点,是目前工程应用中最轻的金属结构材料,在航天、航空、汽车、轨道交通、电子以及军事领域有着巨大的应用潜力。然而,镁合金塑性成形能力低、强度较低、耐蚀性差等问题极大限制其规模化应用。镁基复合材料兼具镁合金和增强相的自身优势,能够获得比单一材料更为优异的综合性能,在航空航天、汽车、交通运输等领域具有广阔的应用前景,目前已成为国内外轻金属领域的研究热点。
在过去的研究中,大部分研究人员通常追求增强相在基体中的均匀分布,越来越多的研究表明增强相均匀分布的镁基复合材料仅表现出有限的增强效果和较差的塑韧性水平,特别是搅拌铸造制备的镁基复合材料表现出很大的室温脆性,这是由于均匀分布的增强相在提升材料强度的同时破坏了基体的连通性,导致材料在增强相与基体界面处易产生应力集中,严重影响材料的塑韧性,极大地限制了TMCs在航空航天、军事等领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种环形结构镁铝基复合材料的制备方法,解决了传统增强相均匀分布的镁基复合材料强塑性较差的问题。
本发明所采用的技术方案是,环形结构镁铝基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按质量百分比分别称取85%~95%镁基金属粉和5%~15%陶瓷粉,各组分重量百分比总和为100%,随后将称取的各组分混合均匀,加入粘结剂中,获得镁基混合浆料;
步骤2,将镁基混合浆料涂覆在铝带表面,然后进行烘干、收卷,形成镁铝复合卷,对镁铝复合卷最外层搭接处进行焊接,获得环形结构镁铝基复合预制体;
步骤3,将环形结构镁铝基复合预制体置于真空烧结炉中进行脱脂,然后进行400-550℃热挤压,挤压比为7~15:1,获得环形结构镁铝基复合材料。
其中,粘结剂由石腊、低密度聚乙烯、聚丙烯和硬脂酸混合组成,粘结剂中各个组元的质量配比为石腊:低密度聚乙烯:聚丙烯:硬脂酸=70:20:9:1。
步骤1具体包括以下步骤:
步骤1.1,将称取的镁基金属粉和陶瓷粉放入球磨机中混合均匀,球料比为15:1,球磨机转速为200-400r/min,球磨时间为1-4h;
步骤1.2,将低密度聚乙烯和聚丙烯在230-260℃高温下充分混合,然后加入石腊和硬脂酸,降温至140~160℃,搅拌使混合均匀,即获得所需粘结剂;
步骤1.3,将步骤1.1混合均匀的粉末物料加入粘结剂中,搅拌1h-2h,即获得镁基混合浆料。
步骤1中,搅拌过程均在氮气气氛保护中进行。
镁基金属粉为纯镁粉、AZ31B或AZ91D粉,镁基金属粉颗粒粒径为2μm~20μm。
陶瓷粉为SiC、TiC、TiB2中的一种或两种及以上,陶瓷粉的粒径为100nm-5μm。
步骤2中,将镁基混合浆料涂覆在铝带表面,涂覆厚度为0.2mm~1mm,铝带厚度为200μm~1000μm。
步骤2中,烘干温度为100~150℃,烘干时间为1min~2min。
步骤2中,采用钨极氩弧焊对镁铝复合卷最外层搭接处进行焊接,焊接电压为14-20V,焊接电流为100-200A。
步骤3中,脱脂包括先将真空烧结炉炉温从室温以0.5~1.5℃/min升温至170~190℃,保温0.5~1.5h,然后以1~2℃/min升高到290~310℃保温40min~50min。
本发明的有益效果是:
(1)本发明所制备的环形结构镁铝基复合材料由高韧性铝层和高强度(陶瓷颗粒+镁金属)复合层组成,且金属镁层与铝层界面之间无金属间化合物Mg17Al12和Mg2Al3。在结构上,复合材料呈现环形结构,利用陶瓷颗粒强化镁金属层进而来提高复合材料的强度,同时借助高韧性纯铝的引入实现复合材料韧性的协同提高。
(2)高韧性铝层和高强度(陶瓷颗粒+镁金属)复合层环形结构的交替设计,可显著诱导裂纹扩展路径,延长裂纹扩展长度,同时多界面结构的存在提高了对裂纹的阻碍作用,改善强度;通过高体积分数界面结构和裂纹扩展的相互作用,可以有效实现组元层中局部应力的减小和再分布,有利于提升复合材料的断裂韧性。
(3)通过涂覆成型法和热等静压烧结技术相结合实现了环形结构镁铝基复合材料的快速制备,显著降低制备成本,极易实现镁铝复合材料的产业化制备。而且,本发明制备的环形结构镁铝基复合材料可通过调整制备工艺中铝带厚度、涂覆层厚度、陶瓷种类和体积分数等实现复合材料组织和性能的调控。
附图说明
图1是本发明环形结构镁铝基复合材料的制备方法中涂覆法制备环形结构镁铝基复合预制体的示意图;
图2是本发明制备的环形结构镁铝基复合材料的结构示意图;
图3是本发明制备的环形结构镁铝基复合材料中高强度复合层的结构示意图。
图中,1.高韧性铝层,2.高强度复合层,3.陶瓷颗粒,4.镁合金,100.铝卷,101.涂覆机,102.多通道膜厚监控仪,103.干燥箱式炉,104.镁铝复合卷。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种环形结构镁铝基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按质量百分比分别称取95%镁基金属粉和5%陶瓷粉,各组分重量百分比总和为100%,镁基金属粉为纯镁粉,镁基金属粉颗粒粒径为2μm~20μm,陶瓷粉为SiC粉,陶瓷粉的粒径为100nm-500nm;
步骤2,将称取的镁基金属粉和陶瓷粉混合均匀,球料比为15:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为3h;
步骤3,制备浆料所采用的粘结剂,粘结剂由石腊(PW)、低密度聚乙烯(LDPE)、聚丙烯(PP)和硬脂酸(SA)混合组成,粘结剂中各个组元的质量配比为石腊:低密度聚乙烯:聚丙烯:硬脂酸=70:20:9:1,由于其各个组元的熔点不同,为达到混炼均匀的效果,先将低密度聚乙烯和聚丙烯在230℃下充分混合,然后加入石腊和硬脂酸,降温至140℃,在氮气气氛保护中搅拌1h使混合均匀,即获得所需粘结剂;
步骤4,将步骤2混合均匀的粉末物料加入粘结剂中,在氮气气氛保护中搅拌1h,即获得镁基混合浆料;在氮气气氛保护中搅拌能确保金属镁粉不发生氧化。
步骤5,涂覆法制备环形结构镁铝基复合预制体,参照图1;
步骤5.1,将准备好的铝卷100原料置于惰性气氛保护涂覆区内,并将铝带传输装置置于浆料涂覆区,利用涂覆机101将镁基混合浆料均匀涂覆在铝带表面,涂覆厚度为0.2mm,铝带厚度为200μm,铝带传输速度为2m/min,并利用多通道膜厚监控仪102对涂覆层的厚度进行实时监控,反馈精细调整铝带传输速度;
步骤5.2,将涂覆有镁基混合浆料的铝带传输进入干燥箱式炉103进行固化,固化温度为100℃,烘干时间为1min,之后将涂覆有镁基混合浆料的铝带收集成镁铝复合卷104;
步骤5.3,对镁铝复合卷最外层搭接处采用钨极氩弧焊进行焊接,焊接电压为14V,焊接电流为100A,进而获得环形结构镁铝基复合预制体;
步骤6,脱脂处理
将环形结构镁铝基复合预制体置于真空烧结炉中进行脱脂,脱脂包括先将真空烧结炉炉温从室温以1℃/min升温至180℃,保温1h,然后以1.5℃/min升高到300℃保温45min。
步骤7,热挤压制备环形结构镁铝基复合材料
将上述脱脂后的环形结构镁铝基复合预制体进行400℃热挤压,挤压速度0.1mm/s,挤压比为7:1,热挤压过程实现组织烧结致密化、结构精细化和晶粒细化,热挤压后炉冷至室温便可获得兼具高强度和良好塑韧性的环形结构镁铝基复合材料棒材,其结构如图2所示,由高韧性铝层1和高强度复合层2组成,高强度复合层2由陶瓷颗粒3和镁合金4组成,参见图3。
对制备的环形结构镁铝基复合材料棒材进行性能检测,其抗拉强度为215MPa,延伸率为14%。
实施例2
一种环形结构镁铝基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按质量百分比分别称取90%镁基金属粉和10%陶瓷粉,各组分重量百分比总和为100%,镁基金属粉为AZ31B粉,镁基金属粉颗粒粒径为2μm~20μm,陶瓷粉为TiC粉,陶瓷粉的粒径为300nm-1μm;
步骤2,将称取的镁基金属粉和陶瓷粉混合均匀,球料比为15:1,球磨机转速为400r/min,球磨时间为2h;
步骤3,制备浆料所采用的粘结剂,粘结剂由石腊(PW)、低密度聚乙烯(LDPE)、聚丙烯(PP)和硬脂酸(SA)混合组成,粘结剂中各个组元的质量配比为石腊:低密度聚乙烯:聚丙烯:硬脂酸=70:20:9:1,由于其各个组元的熔点不同,为达到混炼均匀的效果,先将低密度聚乙烯和聚丙烯在240℃下充分混合,然后加入石腊和硬脂酸,降温至150℃,在氮气气氛保护中搅拌使混合均匀,即获得所需粘结剂;
步骤4,将步骤2混合均匀的粉末物料加入粘结剂中,在氮气气氛保护中搅拌1.5h,即获得镁基混合浆料;
步骤5,涂覆法制备环形结构镁铝基复合预制体
步骤5.1,将准备好的铝卷100原料置于惰性气氛保护涂覆区内,并将铝带传输装置置于浆料涂覆区,利用涂覆机101将镁基混合浆料均匀涂覆在铝带表面,涂覆厚度为0.5mm,铝带厚度为500μm,铝带传输速度为2m/min,并利用多通道膜厚监控仪102对涂覆层的厚度进行实时监控,反馈精细调整铝带传输速度;
步骤5.2,将涂覆有镁基混合浆料的铝带传输进入干燥箱式炉103进行固化,固化温度为120℃,烘干时间为2min,之后将涂覆有镁基混合浆料的铝带收集成镁铝复合卷104;
步骤5.3,对镁铝复合卷最外层搭接处采用钨极氩弧焊进行焊接,焊接电压为15V,焊接电流为120A,进而获得环形结构镁铝基复合预制体;
步骤6,脱脂处理
将环形结构镁铝基复合预制体置于真空烧结炉中进行脱脂,脱脂包括先将真空烧结炉炉温从室温以0.5℃/min升温至190℃,保温0.8h,然后以1℃/min升高到290℃保温50min。
步骤7,热挤压制备环形结构镁铝基复合材料
将上述脱脂后的环形结构镁铝基复合预制体进行500℃热挤压,挤压速度0.1mm/s,挤压比为10:1,热挤压过程实现组织烧结致密化、结构精细化和晶粒细化。热挤压后炉冷至室温便可获得兼具高强度和良好塑韧性的环形结构镁铝基复合材料棒材。
该环形结构镁铝基复合材料棒材的抗拉强度为275MPa,延伸率为18%。
实施例3
一种环形结构镁铝基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按质量百分比分别称取95%镁基金属粉和5%陶瓷粉,各组分重量百分比总和为100%,镁基金属粉为AZ91D粉,镁基金属粉颗粒粒径为2μm~20μm,陶瓷粉为TiB2粉,陶瓷粉的粒径为1-3μm;
步骤2,将称取的镁基金属粉和陶瓷粉混合均匀,球料比为15:1,球磨机转速为200r/min,球磨时间为4h;
步骤3,制备浆料所采用的粘结剂,粘结剂由石腊(PW)、低密度聚乙烯(LDPE)、聚丙烯(PP)和硬脂酸(SA)混合组成,粘结剂中各个组元的质量配比为石腊:低密度聚乙烯:聚丙烯:硬脂酸=70:20:9:1,由于其各个组元的熔点不同,为达到混炼均匀的效果,先将低密度聚乙烯和聚丙烯在260℃下充分混合,然后加入石腊和硬脂酸,降温至160℃,在氮气气氛保护中搅拌使混合均匀,即获得所需粘结剂;
步骤4,将步骤2混合均匀的粉末物料加入粘结剂中,在氮气气氛保护中搅拌1h,即获得镁基混合浆料;
步骤5,涂覆法制备环形结构镁铝基复合预制体
步骤5.1,将准备好的铝卷100原料置于惰性气氛保护涂覆区内,并将铝带传输装置置于浆料涂覆区,利用涂覆机101将镁基混合浆料均匀涂覆在铝带表面,涂覆厚度为1mm,铝带厚度为1000μm,铝带传输速度为1m/min,并利用多通道膜厚监控仪102对涂覆层的厚度进行实时监控,反馈精细调整铝带传输速度;
步骤5.2,将涂覆有镁基混合浆料的铝带传输进入干燥箱式炉103进行固化,固化温度为150℃,烘干时间为2min,之后将涂覆有镁基混合浆料的铝带收集成镁铝复合卷104;
步骤5.3,对镁铝复合卷最外层搭接处采用钨极氩弧焊进行焊接,焊接电压为20V,焊接电流为150A,进而获得环形结构镁铝基复合预制体;
步骤6,脱脂处理
将环形结构镁铝基复合预制体置于真空烧结炉中进行脱脂,脱脂包括先将真空烧结炉炉温从室温以1.5℃/min升温至170℃,保温0.5h,然后以2℃/min升高到310℃保温45min。
步骤7,热挤压制备环形结构镁铝基复合材料
将上述脱脂后的环形结构镁铝基复合预制体进行550℃热挤压,挤压速度0.1mm/s,挤压比为15:1,热挤压过程实现组织烧结致密化、结构精细化和晶粒细化。热挤压后炉冷至室温便可获得兼具高强度和良好塑韧性的环形结构镁铝基复合材料棒材。
该环形结构镁铝基复合材料棒材的抗拉强度为298MPa,延伸率为15%。
实施例4
一种环形结构镁铝基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按质量百分比分别称取85%镁基金属粉和15%陶瓷粉,各组分重量百分比总和为100%,镁基金属粉为纯镁粉,镁基金属粉颗粒粒径为2μm~20μm,陶瓷粉为TiB2粉,陶瓷粉的粒径为300nm-2μm;
步骤2,将称取的镁基金属粉和陶瓷粉混合均匀,球料比为15:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为3h;
步骤3,制备浆料所采用的粘结剂,粘结剂由石腊(PW)、低密度聚乙烯(LDPE)、聚丙烯(PP)和硬脂酸(SA)混合组成,粘结剂中各个组元的质量配比为石腊:低密度聚乙烯:聚丙烯:硬脂酸=70:20:9:1,由于其各个组元的熔点不同,为达到混炼均匀的效果,先将低密度聚乙烯和聚丙烯在255℃下充分混合,然后加入石腊和硬脂酸,降温至150℃,在氮气气氛保护中搅拌使混合均匀,即获得所需粘结剂;
步骤4,将步骤2混合均匀的粉末物料加入粘结剂中,在氮气气氛保护中搅拌2h,即获得镁基混合浆料;
步骤5,涂覆法制备环形结构镁铝基复合预制体
步骤5.1,将准备好的铝卷100原料置于惰性气氛保护涂覆区内,并将铝带传输装置置于浆料涂覆区,利用涂覆机101将镁基混合浆料均匀涂覆在铝带表面,涂覆厚度为0.2mm,铝带厚度为300μm,铝带传输速度为2m/min,并利用多通道膜厚监控仪102对涂覆层的厚度进行实时监控,反馈精细调整铝带传输速度;
步骤5.2,将涂覆有镁基混合浆料的铝带传输进入干燥箱式炉103进行固化,固化温度为130℃,烘干时间为2min,之后将涂覆有镁基混合浆料的铝带收集成镁铝复合卷104;
步骤5.3,对镁铝复合卷最外层搭接处采用钨极氩弧焊进行焊接,焊接电压为15V,焊接电流为130A,进而获得环形结构镁铝基复合预制体;
步骤6,脱脂处理
将环形结构镁铝基复合预制体置于真空烧结炉中进行脱脂,脱脂包括先将真空烧结炉炉温从室温以1℃/min升温至180℃,保温1h,然后以1.5℃/min升高到300℃保温45min。
步骤7,热挤压制备环形结构镁铝基复合材料
将上述脱脂后的环形结构镁铝基复合预制体进行500℃热挤压,挤压速度0.1mm/s,挤压比为10:1,热挤压过程实现组织烧结致密化、结构精细化和晶粒细化。热挤压后炉冷至室温便可获得兼具高强度和良好塑韧性的环形结构镁铝基复合材料棒材。
该环形结构镁铝基复合材料棒材的抗拉强度为248MPa,延伸率为17%。
实施例5
一种环形结构镁铝基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,按质量百分比分别称取85%镁基金属粉和15%陶瓷粉,各组分重量百分比总和为100%,镁基金属粉为纯镁粉,镁基金属粉颗粒粒径为2μm~20μm,陶瓷粉为TiC粉,陶瓷粉的粒径为300nm-2μm;
步骤2,将称取的镁基金属粉和陶瓷粉混合均匀,球料比为15:1,球磨机转速为300r/min,球磨时间为3h;
步骤3,制备浆料所采用的粘结剂,粘结剂由石腊(PW)、低密度聚乙烯(LDPE)、聚丙烯(PP)和硬脂酸(SA)混合组成,粘结剂中各个组元的质量配比为石腊:低密度聚乙烯:聚丙烯:硬脂酸=70:20:9:1,由于其各个组元的熔点不同,为达到混炼均匀的效果,先将低密度聚乙烯和聚丙烯在260℃下充分混合,然后加入石腊和硬脂酸,降温至150℃,在氮气气氛保护中搅拌使混合均匀,即获得所需粘结剂;
步骤4,将步骤2混合均匀的粉末物料加入粘结剂中,在氮气气氛保护中搅拌2h,即获得镁基混合浆料;
步骤5,涂覆法制备环形结构镁铝基复合预制体
步骤5.1,将准备好的铝卷100原料置于惰性气氛保护涂覆区内,并将铝带传输装置置于浆料涂覆区,利用涂覆机101将镁基混合浆料均匀涂覆在铝带表面,涂覆厚度为0.5mm,铝带厚度为300μm,铝带传输速度为2m/min,并利用多通道膜厚监控仪102对涂覆层的厚度进行实时监控,反馈精细调整铝带传输速度;
步骤5.2,将涂覆有镁基混合浆料的铝带传输进入干燥箱式炉103进行固化,固化温度为130℃,烘干时间为2min,之后将涂覆有镁基混合浆料的铝带收集成镁铝复合卷104;
步骤5.3,对镁铝复合卷最外层搭接处采用钨极氩弧焊进行焊接,焊接电压为15V,焊接电流为130A,进而获得环形结构镁铝基复合预制体;
步骤6,脱脂处理
将环形结构镁铝基复合预制体置于真空烧结炉中进行脱脂,脱脂包括先将真空烧结炉炉温从室温以1℃/min升温至180℃,保温1h,然后以1.5℃/min升高到300℃保温45min。
步骤7,热挤压制备环形结构镁铝基复合材料
将上述脱脂后的环形结构镁铝基复合预制体进行500℃热挤压,挤压速度0.1mm/s,挤压比为10:1,热挤压过程实现组织烧结致密化、结构精细化和晶粒细化。热挤压后炉冷至室温便可获得兼具高强度和良好塑韧性的环形结构镁铝基复合材料棒材。
该环形结构镁铝基复合材料棒材的抗拉强度为235MPa,延伸率为10%。
Claims (10)
1.环形结构镁铝基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,按质量百分比分别称取85%~95%镁基金属粉和5%~15%陶瓷粉,各组分重量百分比总和为100%,随后将称取的各组分混合均匀,加入粘结剂中,获得镁基混合浆料;
步骤2,将镁基混合浆料涂覆在铝带表面,然后进行烘干、收卷,形成镁铝复合卷,对镁铝复合卷最外层搭接处进行焊接,获得环形结构镁铝基复合预制体;
步骤3,将环形结构镁铝基复合预制体置于真空烧结炉中进行脱脂,然后进行400-550℃热挤压,挤压比为7~15:1,获得环形结构镁铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的环形结构镁铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述粘结剂由石腊、低密度聚乙烯、聚丙烯和硬脂酸混合组成,粘结剂中各个组元的质量配比为石腊:低密度聚乙烯:聚丙烯:硬脂酸=70:20:9:1。
3.根据权利要求2所述的环形结构镁铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体包括以下步骤:
步骤1.1,将称取的镁基金属粉和陶瓷粉放入球磨机中混合均匀,球料比为15:1,球磨机转速为200-400r/min,球磨时间为1-4h;
步骤1.2,将低密度聚乙烯和聚丙烯在230-260℃下充分混合,然后加入石腊和硬脂酸,降温至140~160℃,搅拌使混合均匀,即获得所需粘结剂;
步骤1.3,将步骤1.1混合均匀的粉末物料加入粘结剂中,搅拌1h-2h,即获得镁基混合浆料。
4.根据权利要求3所述的环形结构镁铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,搅拌过程均在氮气气氛保护中进行。
5.根据权利要求3所述的环形结构镁铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述镁基金属粉为纯镁粉、AZ31B或AZ91D粉,镁基金属粉颗粒粒径为2μm~20μm。
6.根据权利要求3所述的环形结构镁铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述陶瓷粉为SiC、TiC、TiB2中的一种或两种及以上,陶瓷粉的粒径为100nm-5μm。
7.根据权利要求3所述的环形结构镁铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,将镁基混合浆料涂覆在铝带表面,涂覆厚度为0.2mm~1mm,铝带厚度为200μm~1000μm。
8.根据权利要求7所述的环形结构镁铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,烘干温度为100~150℃,烘干时间为1min~2min。
9.根据权利要8所述的环形结构镁铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,采用钨极氩弧焊对镁铝复合卷最外层搭接处进行焊接,焊接电压为14-20V,焊接电流为100-200A。
10.根据权利要9所述的环形结构镁铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,脱脂包括先将真空烧结炉炉温从室温以0.5~1.5℃/min升温至170~190℃,保温0.5~1.5h,然后以1~2℃/min升高到290~310℃保温40min~50min。
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