CN117299160A - 一种具有空心光热核心的硫化镍铁@硫化铟锌光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有空心光热核心的硫化镍铁@硫化铟锌(FeNi2S4@ZnIn2S4)光催化剂的制备方法。通过两步水热法制备了空心球状FeNi2S4，并以其为基体，采用水浴法在FeNi2S4表面生长ZnIn2S4。所得材料具有核壳结构，且核为具有空心结构的硫化镍铁，这种空心结构可以增大表面积，提高活性位点数量。另外，硫化镍铁还具有优异的光热效应，可以吸收光子能量提高复合材料局部温度，促进光催化反应。相比与单相ZnIn2S4，该光催化剂表现出更优异的光催化活性，光解水产氢性能提高了>15倍。本发明方法具有高均匀性，易合成及低成本等优点；制备操作简单，所需设备少，安全系数高，具有较好的应用前景；本发明制备出的产品可广泛应用于光催化产氢领域中。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂的合成领域，尤其是涉及一种具有空心光热核心的硫化镍铁@硫化铟锌(FeNi2S4@ZnIn2S4)光催化材料的制备。
背景技术
随着全球能源危机和环境污染问题的日益加剧，开发绿色高效的清洁能源成为了世界范围内的首要任务。氢能是一种清洁、高效的能源，具有资源丰富和可持续发展的特点，燃烧产物是水，是最具发展潜力的能源之一。自1972年，TiO2被发现可在光的作用下分解水生成氢气，科研人员在全球范围内揭起了光催化的热潮。
ZnIn2S4是一种典型的三元硫化物半导体，具有较负的导带位置和适当的禁带宽度，因此被广泛的应用于光催化产氢领域。但是其实际应用效果以及催化活性仍然受到其电子和空穴的复合率较高，可吸收波长范围小，易团聚等缺陷的限制。在近些年里，大量的研究已经通过复合、掺杂、修饰、负载等方法对ZnIn2S4进行改性，以提高光催化活性。其中，通过构建异质结的方法能够有效地提高光生电子-空穴的分离效率，抑制光生载流子的复合并且提高光响应范围。此外，通过复合形成特殊的形貌能够提高光催化剂对光的利用率，丰富可进行光催化反应的活性位点，增大光催化材料的比表面积，进而提高光催化反应速率。因此，选择合适的材料与ZnIn2S4复合能够有效的提高光催化效率。
FeNi2S4被广泛应用于电催化和电池领域。近些年来，科研人员发现其具有良好的化学稳定性，可控的形貌和适中的电导率等优点，因此尝试将其引入至光催化领域。然而，FeNi2S4导带电位不足以达到氢还原的最低电位，难以单独作为催化剂用于光催化产氢反应。
为解决此问题，我们通过将ZnIn2S4分散在FeNi2S4表面生长形成空心核壳结构来解决ZnIn2S4的团聚问题。通过在ZnIn2S4和FeNi2S4之间构建异质结来解决FeNi2S4的能带问题并促进复合材料中电子-空穴的分离。更重要的是，我们发现FeNi2S4具有优异的光热性能，可以将未被利用的光子转化为热能，由于其处于材料的核壳结构的中心位置，因此可以将催化剂颗粒充分加热，提高局部的温度，从而显著提高反应速率。
基于以上论述，本发明提供了具有空心光热核心的硫化镍铁@硫化铟锌光催化剂的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种FeNi2S4@ZnIn2S4光催化剂的制备方法。该方法具有原材料便宜易得，易合成，易于操作，产率高，可连续化生产等优点。所得FeNi2S4@ZnIn2S4光催化剂具有独特的空心核壳结构，其核心FeNi2S4具有空心结构，还可以将未被利用的光子转化为热能，提高核壳结构的局部温度，从而具有优异的光催化性能，在光催化产氢领域有着广泛应用前景。
本发明涉及一种FeNi2S4@ZnIn2S4光催化剂的制备方法，步骤如下：
（1）配制浓度为68~76 mmol·L-1硝酸镍、32~40 mmol·L-1硝酸铁、2240~2800mmol·L-1尿素和356~444 mmol·L-1氟化铵的水溶液，在室温下搅拌得到澄清的溶液；
（2）将溶液转移至水热反应釜中，在100 ºC下保持6~8 h；
（3）将步骤（2）中的反应釜冷却至室温后，将沉淀洗涤并烘干，得到实心球状FeNi2S4前驱体；
（4）将FeNi2S4的前驱体和硫代乙酰胺加入到无水乙醇中，保证FeNi2S4的前驱体、硫代乙酰胺和无水乙醇的质量比为1: 1.391: 1.381，在室温下搅拌30 min得到悬浮液；
（5）将步骤（4）中的悬浮液转移至水热反应釜中，在120 ºC下保持6~8 h；
（6）待步骤（5）中的反应釜冷却至室温，将沉淀洗涤并烘干，得到具有空心结构的FeNi2S4；
（7）将步骤（6）中FeNi2S4加入到盛有甘油水溶液（甘油和水的体积比为1:5）的容器中，再加入氯化锌和氯化铟，保证FeNi2S4、氯化锌和氯化铟的物质的量浓度比为0.140~0.421: 1: 2，磁力搅拌使其均匀分散在溶液中；
（8）将步骤（7）中的容器放入水浴锅中，并加入硫代乙酰胺，保证硫代乙酰胺的物质的量浓度为氯化锌的4倍，在80~90 ºC下保持2.5 h，得到黄色沉淀；
（9）将步骤（8）的黄色沉淀离心收集，经洗涤干燥后，即得到FeNi2S4@ZnIn2S4。
优选方案为，步骤（1）中，硝酸镍、硝酸铁、尿素与氟化铵的物质的量浓度比为18:9: 630: 100。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明制备方法能够有效的利用ZnIn2S4和FeNi2S4的形貌和能带位置的特性，将ZnIn2S4分散和固定于FeNi2S4上形成空心核壳结构并构建异质结。实现电子和空穴的高效分离，进而提高光催化产氢效率。
（2）原材料便宜易得，低温合成，操作简单，产率高，安全系数高，适合大批量生产；该方法制备的ZnIn2S4和FeNi2S4光催化剂具有优异的光催化性能和吸附性能，在污水处理和有机物富集等领域有着广泛应用前景。
附图说明
图1为实例1制备的FeNi2S4、ZnIn2S4和FeNi2S4@ZnIn2S4光催化剂的X射线衍射图谱；
图2为实例1制备的FeNi2S4前驱体的扫描电子显微镜示意图；
图3为实例1制备的FeNi2S4的扫描电子显微镜示意图；
图4为实例1制备的FeNi2S4@ZnIn2S4光催化剂的扫描电子显微镜示意图；
图5为实例1制备的ZnIn2S4和FeNi2S4@ZnIn2S4光催化剂在不同可见光照射时长下的红外热成像照片；
图6为实例1制备的FeNi2S4@ZnIn2S4光催化剂的光催化产氢效果图。
具体实施方式
为了显示本发明的实质性特点和显著进步，用下列实施例进一步说明实施方式及效果。
实施例一:
一种FeNi2S4@ZnIn2S4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制浓度为72 mmol·L-1硝酸镍、36 mmol·L-1硝酸铁、2520 mmol·L-1尿素和400 mmol·L-1氟化铵的水溶液，在室温下搅拌得到澄清的溶液；
（2）将溶液转移至水热反应釜，放入烘箱中，在100 ºC下保持6 h；
（3）将步骤（2）中的反应釜冷却至室温后，将沉淀洗涤并烘干，得到实心球状FeNi2S4前驱体；
（4）将FeNi2S4的前驱体和硫代乙酰胺加入到无水乙醇中，保证FeNi2S4的前驱体、硫代乙酰胺和无水乙醇的质量比为1: 1.391: 1.381，在室温下搅拌30 min得到悬浮液；
（5）将步骤（4）中的悬浮液转移至水热反应釜，在120 ºC下保持6 h；
（6）待步骤（5）中的反应釜冷却至室温，将沉淀洗涤并烘干，得到具有空心结构的FeNi2S4；
（7）将步骤（6）中FeNi2S4加入到盛有甘油水溶液（甘油和水的体积比为1:5）的容器中，再加入氯化锌和氯化铟，保证FeNi2S4、氯化锌和氯化铟的物质的量浓度比为0.281: 1:2，磁力搅拌使其均匀分散在溶液中；
（8）将步骤（7）中的容器放入水浴锅中，并加入硫代乙酰胺，保证硫代乙酰胺的物质的量浓度为氯化锌的4倍，在85 ºC下保持2.5 h，形成黄色沉淀；
（9）将步骤（8）的黄色沉淀离心收集，经洗涤干燥后，即得到FeNi2S4@ZnIn2S4。
（10）在不加入FeNi2S4的情况下重复（7）、（8）得到纯的ZnIn2S4。
图1中，ZnIn2S4在2θ=27.70 º和47.18 º处的两个主衍射峰分别对应于ZIS的（102）和（110）晶面，并且没有出现其他衍射峰，这表面ZIS的晶型完整，结晶度高。FNS的结晶度较差，所以在2θ = 31.34 º、38.02 º和54.87 º处衍射峰不明显。在FNS@ZIS复合光催化剂的XRD谱线中，可以看到ZIS和FNS的峰均能够有所对应，但是在2θ = 47.18 º的峰发生了轻微的偏移，说明有少量的FNS进入了ZIS晶格内部。
图2为FeNi2S4前驱体，呈实心球状，直径为8~12 μm，通过步骤（5）、（6）、（7）硫化获得在FeNi2S4。图3中可以看到空心球状的FeNi2S4，直径为10~15 μm，这种空心球结构有利于对光的多次吸收，同时能够为ZnIn2S4提供良好的生长界面。图4中，ZnIn2S4将FeNi2S4紧密地包裹，形成了核壳结构，并且在ZnIn2S4和FeNi2S4界面处形成了异质结，有利于光生载流子的传输和电子空穴的分离，进而提高光催化产氢性能。
在图5中，仅在可见光照射120 s后，FeNi2S4@ZnIn2S4的温度比ZnIn2S4高了33.1 ºC，表现出良好的光热效应，有利于增加内部粒子的活性，加速载流子的产生速率，进而提高光催化产氢速率。
在图6中，ZnIn2S4和FeNi2S4@ZnIn2S4的产氢量在3 h内稳定增加，两者的产氢量分别达到了1.47 mmol g-1和22.50 mmol g-1，相比纯ZnIn2S4，FeNi2S4@ZnIn2S4的产氢量提高了15.3倍。
实施例二:
一种FeNi2S4@ZnIn2S4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制浓度为68 mmol·L-1硝酸镍、32mmol·L-1硝酸铁、2240mmol·L-1尿素和356 mmol·L-1氟化铵的水溶液，在室温下搅拌得到澄清的溶液；
（2）将溶液转移至水热反应釜，放入烘箱中，在100 ºC下保持6 h；
（3）将步骤（2）中的反应釜冷却至室温后，将沉淀洗涤并烘干，得到实心球状FeNi2S4前驱体；
（4）将FeNi2S4的前驱体和硫代乙酰胺加入到无水乙醇中，保证FeNi2S4的前驱体、硫代乙酰胺和无水乙醇的质量比为1: 1.391: 1.381，在室温下搅拌30 min得到悬浮液；
（5）将步骤（4）中的悬浮液转移至水热反应釜，在120 ºC下保持6 h；
（6）待步骤（5）中的反应釜冷却至室温，将沉淀洗涤并烘干，得到具有空心结构的FeNi2S4；
（7）将步骤（6）中FeNi2S4加入到盛有甘油水溶液（甘油和水的体积比为1:5）的容器中，再加入氯化锌和氯化铟，保证FeNi2S4、氯化锌和氯化铟的物质的量浓度比为0.140: 1:2，磁力搅拌使其均匀分散在溶液中；
（8）将步骤（7）中的容器放入水浴锅中，并加入硫代乙酰胺，保证硫代乙酰胺的物质的量浓度为氯化锌的4倍，在85 ºC下保持2.5 h，形成黄色沉淀；
（9）将步骤（8）的黄色沉淀离心收集，经洗涤干燥后，即得到FeNi2S4@ZnIn2S4。
实施例三：
一种FeNi2S4@ZnIn2S4的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制浓度为76 mmol·L-1硝酸镍、40 mmol·L-1硝酸铁、2800 mmol·L-1尿素和444 mmol·L-1氟化铵的水溶液，在室温下搅拌得到澄清的溶液；
（2）将溶液转移至水热反应釜，放入烘箱中，在100 ºC下保持6 h；
（3）将步骤（2）中的反应釜冷却至室温后，将沉淀洗涤并烘干，得到实心球状FeNi2S4前驱体；
（4）将FeNi2S4的前驱体和硫代乙酰胺加入到无水乙醇中，保证FeNi2S4的前驱体、硫代乙酰胺和无水乙醇的质量比为1: 1.391: 1.381，在室温下搅拌30 min得到悬浮液；
（5）将步骤（4）中的悬浮液转移至水热反应釜，在120 ºC下保持6 h；
（6）待步骤（5）中的反应釜冷却至室温，将沉淀洗涤并烘干，得到具有空心结构的FeNi2S4；
（7）将步骤（6）中FeNi2S4加入到盛有甘油水溶液（甘油和水的体积比为1:5）的容器中，再加入氯化锌和氯化铟，保证FeNi2S4、氯化锌和氯化铟的物质的量浓度比为0.421: 1:2，磁力搅拌使其均匀分散在溶液中；
（8）将步骤（7）中的容器放入水浴锅中，并加入硫代乙酰胺，保证硫代乙酰胺的物质的量浓度为氯化锌的4倍，在85 ºC下保持2.5 h，形成黄色沉淀；
（9）将步骤（8）的黄色沉淀离心收集，经洗涤干燥后，即得到FeNi2S4@ZnIn2S4。
当然，本发明的上述实施例仅为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述举例的基础上还可以做其他不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以详细举例。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (2)
1.一种具有空心光热核心的硫化镍铁@硫化铟锌光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制浓度为68~76 mmol·L-1硝酸镍、32~40 mmol·L-1硝酸铁、2240~2800 mmol·L-1尿素和356~444 mmol·L-1氟化铵的水溶液，在室温下搅拌得到澄清的溶液；
（2）将溶液转移至水热反应釜中，在100 ºC下保持6~8 h；
（3）将步骤（2）中的反应釜冷却至室温后，将沉淀洗涤并烘干，得到实心球状FeNi2S4前驱体；
（4）将FeNi2S4的前驱体和硫代乙酰胺加入到无水乙醇中，保证FeNi2S4的前驱体、硫代乙酰胺和无水乙醇的质量比为1: 1.391: 1.381，在室温下搅拌30 min得到悬浮液；
（5）将步骤（4）中的悬浮液转移至水热反应釜中，在120 ºC下保持6~8 h；
（6）待步骤（5）中的反应釜冷却至室温，将沉淀洗涤并烘干，得到具有空心结构的FeNi2S4；
（7）将步骤（6）中FeNi2S4加入到盛有甘油水溶液（甘油和水的体积比为1:5）的容器中，再加入氯化锌和氯化铟，保证FeNi2S4、氯化锌和氯化铟的物质的量浓度比为0.140~0.421:1: 2，磁力搅拌使其均匀分散在溶液中；
（8）将步骤（7）中的容器放入水浴锅中，并加入硫代乙酰胺，保证硫代乙酰胺的物质的量浓度为氯化锌的4倍，在80~90 ºC下保持2.5 h，得到黄色沉淀；
（9）将步骤（8）的黄色沉淀离心收集，经洗涤干燥后，即得到FeNi2S4@ZnIn2S4。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，硝酸镍、硝酸铁、尿素与氟化铵的物质的量浓度比为18: 9: 630: 100。
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Applications Claiming Priority (1)
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