CN117209157A - 一种透明微晶盖板玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明微晶盖板玻璃及其制备方法，属于玻璃技术领域；解决了现有的微晶盖板玻璃制造时析晶温度高、制造困难、制备过程良率低中的至少一个问题。本发明的透明微晶盖板玻璃的组分以质量百分比计，包括SiO2 50％～60％、Al2O3 15％～20％、MgO 5％～10％、TiO2 1％～6％、K2O 0～6％、Na2O 8％～15％和澄清剂0～0.2％。本发明的透明微晶盖板玻璃液相线温度低，制造难度低，耐磨、抗摔、高透明，成型良率高。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，尤其涉及一种透明微晶盖板玻璃及其制备方法。
背景技术
盖板玻璃又称保护玻璃，是显示屏表面起保护和显示作用的玻璃。在触摸屏时代，盖板玻璃凭借其性能稳定、良好的光学性能等优势，己成为手机、平板等移动终端人机交互必不可少的部分。
透明微晶盖板玻璃是通过玻璃组成成分的调整，引入新的高温结晶步骤，让纳米陶瓷晶体在玻璃基内生长，玻璃组分和结构的改变使得微晶盖板玻璃比其它盖板玻璃更加坚固耐用。因微晶盖板玻璃优异的性能，在车载显示、智能穿戴等方面有着巨大的应用潜力，产品渗透率正快速提升。
但微晶玻璃存在制造困难、生产成本高的问题：
CN 109311731 A公布了一种微晶玻璃，此微晶玻璃制造时析晶温度1300℃，制造困难，而且玻璃组分中大量使用Li2O，玻璃原材料成本大幅提升。CN 105347685 B公布了一种微晶玻璃。这种微晶玻璃熔制时的液相线黏度小于2000泊，析晶温度高于1200℃，不适宜利用现有的浮法、溢流法、下拉法等方式连续制造，而是在模具中浇筑成型，成型后需要对玻璃锭进行切片、大幅的研磨、抛光作业，生产效率很低，制造成本高。
另外，燃气灶、高温壁炉等使用的透明微晶玻璃，厚度通常都超过2mm，可以使用压延法制造，但作为显示盖板的透明微晶玻璃，厚度通常都在1mm以下，利用压延法制造时，会出现辊印、微裂纹、厚度差大等问题。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种透明微晶盖板玻璃及其制造方法，至少能够解决以下技术问题之一：(1)现有的微晶盖板玻璃制造时析晶温度高，制造困难；(2)现有的微晶盖板玻璃中大量使用Li2O，玻璃原材料成本较高；(3)作为显示盖板的透明微晶玻璃，厚度通常都在1mm以下，利用现有的压延法制造时，会出现辊印、微裂纹、厚度差大等问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种透明微晶盖板玻璃，透明微晶盖板玻璃的组分以质量百分比计，包括SiO2 50％～60％、Al2O3 15％～20％、MgO 5％～10％、TiO2 1％～6％、K2O 0～6％、Na2O 8％～15％和澄清剂0～0.2％。
进一步的，澄清剂为Sb2O3、SnO2、CeO2、硝酸盐、卤化物中的一种或多种。
进一步的，透明微晶盖板玻璃的组分以质量百分比计，包括SiO255％～58％、Al2O315.5％～20％、MgO 5.7％～7.8％、TiO2 3％～4％、K2O 3％～5.5％、Na2O 9％～12％和澄清剂0.1％～0.2％。
进一步的，透明微晶盖板玻璃的液相线温度为1200℃以下，采用该透明微晶盖板玻璃的整机耐摔高度为2米以上。
进一步的，透明微晶盖板玻璃的厚度为0.5mm～1mm。
本发明还提供了一种透明微晶盖板玻璃的制备方法，用于制备上述透明微晶盖板玻璃，制备方法采用二次压制法成型。
进一步的，制备方法包括如下步骤：
S1、根据配比对透明微晶盖板玻璃的原料进行称重和混合，得到混合料；
S2、对混合料进行熔化，得到玻璃液；
S3、玻璃液通过上升通路进入通道，在通道入口处有搅拌桶和搅拌棒，通过搅拌使得玻璃液成分均匀一致，得到混匀后的玻璃液；
S4、混匀后的玻璃液进入第一对压延辊制成厚度2～4mm的玻璃板；
S5、将玻璃板加热至800～1100℃，采用第二对压延辊将玻璃板压制成0.5～1mm的玻璃板，退火得到玻璃板原片；
S6、将切割、检验合格的玻璃板原片进行晶化、切割、研磨、抛光、化学强化和包装，制得透明微晶盖板玻璃。
进一步的，S1中，控制原料的颗粒要求能全部通过50目筛。
进一步的，S2中，将混合料加入电熔窑中进行熔化，电熔窑的池炉采用完全对称的正六边形结构。
进一步的，S4中，进入第一对压延辊的玻璃液的温度为1100℃～1250℃，黏度为2000泊～8000泊。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
(1)本发明的透明微晶盖板玻璃通过精确控制组分保证了液相线黏度在2000泊～10000泊，解决了微晶玻璃在制造过程容易析晶的问题；本发明的透明微晶盖板玻璃的液相线温度低于1200℃，降低了制造难度；并且本发明的透明微晶盖板玻璃中不采用Li2O，成本较低。
(2)本发明的透明微晶盖板玻璃贴于手机模型上，整机耐摔高度2m以上，耐摔性能好；本发明的透明微晶盖板玻璃的硬度大于790kgf/mm2，透过率大于88％，保证了产品耐磨、抗摔、高透明的使用要求。
(3)本发明的透明微晶盖板玻璃的制备方法中，采用二次压制法成型，可以直接大批量、低成本制造厚度小于1mm的微晶玻璃，降低了透明微晶盖板玻璃玻板表面的辊印、微裂纹的出现概率、降低了透明微晶盖板玻璃的厚度极差，成型良率达到98.5％以上。
(4)本发明的透明微晶盖板玻璃的制备方法中，熔化过程中通过精确工艺参数，保证玻璃成分均匀一致。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书实施例中所特别指出的内容中来实现和获得。
具体实施方式
下面具体描述本发明的优选实施例，其中，优选实施例构成本发明的一部分，用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
本发明提供了一种透明微晶盖板玻璃，该透明微晶盖板玻璃的组分以质量百分比计，包括SiO2 50％～60％、Al2O3 15％～20％、MgO 5％～10％、TiO2 1％～6％、K2O 0～6％、Na2O 8％～15％和澄清剂0～0.2％。
上述透明微晶盖板玻璃的各组分的作用如下：
SiO2：SiO2是微晶玻璃的骨架，考虑到SiO2的质量过高导致玻璃的粘度大，不易澄清均化，易产生气泡、条纹等玻璃缺陷；SiO2的质量过低，玻璃性能稳定性差，不能满足使用性能要求；因此，控制SiO2的质量百分比为50％～60％。
Al2O3：Al2O3属于中间体氧化物，本发明中的Al2O3能提高玻璃的硬度和杨氏模量，提高玻璃化学强化效率。考虑到的Al2O3的质量过高，玻璃不易熔化，制造过程中容易析晶；过低则玻璃强化效率低、力学性能差、不能满足使用要求。因此，控制Al2O3的质量百分比为15％～20％。
MgO：MgO的加入有利于有效降低玻璃的高温粘度，从而提高玻璃的熔融性及成形特性。考虑到MgO的质量过高将导致玻璃网络断裂，易析晶；过低不能满足熔融及成形需求，因此，控制MgO的质量百分比为5％～10％。
TiO2：TiO2的作用是聚集玻璃中的离子团，能够重聚被碱金属、碱土金属破坏的玻璃网路，也能起到改善澄清效果的作用。考虑到TiO2的质量过高，玻璃容易着色、析晶；过低时可能导致玻璃结构疏松。因此，控制TiO2的质量百分比为1％～6％。
K2O：K2O的作用是改善玻璃的光学性能、澄清效果，其和Na2O协同使用，起到混合碱效应。因此，控制K2O的质量百分比为0～6％。
Na2O：Na2O是玻璃化学强化、提高强度的必须成分，考虑到Na2O的质量过高玻璃结构疏松、强度和稳定性不足，则玻璃强化效率低下、溶质困难，因此，控制Na2O的质量百分比为8％～15％。
澄清剂：澄清剂能够减少玻璃中的气泡缺陷，考虑到澄清剂的质量过高玻璃易着色、析晶，提升玻璃的制造成本；过低不能满足澄清需求；因此，控制澄清剂的质量百分比为0～0.2％。
具体的，上述澄清剂为Sb2O3、SnO2、CeO2、硝酸盐、卤化物中的一种或多种。
为了进一步提高透明微晶盖板玻璃的综合性能，控制透明微晶盖板玻璃的组分以质量百分比计，包括SiO2 55％～58％、Al2O3 15.5％～20％、MgO 5.7％～7.8％、TiO2 3％～4％、K2O 3％～5.5％、Na2O 9％～12％和澄清剂0.1％～0.2％。
具体的，上述透明微晶盖板玻璃的液相线黏度在2000泊～10000泊之间，液相线温度为1200℃以下，硬度大于790kgf/mm2，采用该透明微晶盖板玻璃的整机耐摔高度为2米以上，透过率大于88％。
具体的，上述透明微晶盖板玻璃的厚度为0.5mm～1mm。
本发明还提供了一种上述透明微晶盖板玻璃的制备方法，该制备方法采用二次压制法成型。
具体的，上述制备方法包括如下步骤：
S1、根据配比对透明微晶盖板玻璃的原料进行称重和混合，得到混合料；
S2、对混合料进行熔化，得到玻璃液；
S3、玻璃液通过上升通路进入通道，在通道入口处有搅拌桶和搅拌棒，通过搅拌使得玻璃液成分均匀一致，得到混匀后的玻璃液；
S4、混匀后的玻璃液进入第一对压延辊制成厚度2～4mm的玻璃板；
S5、将玻璃板加热至800～1100℃，采用第二对压延辊将玻璃板压制成0.5～1mm的玻璃板，将玻璃板退火得到玻璃板原片；
S6、将切割、检验合格的玻璃板原片进行晶化、切割、研磨、抛光、化学强化和包装，制得合格的透明微晶盖板玻璃。
具体的，S4中，其中第一对压延辊压制前的玻璃液温度为1100℃～1250℃，黏度为2000泊～8000泊。经过第一对压延辊压制后，玻璃板的温度在600～900℃；利用硅碳棒加热，使得玻璃板的温度升高至800～1100℃，利用第二对压延辊将玻璃板压制成0.5～1mm玻璃板，玻璃板通过托辊送入退火窑中退火。
具体的，S1中，原料包括SiO2、Al2O3、MgO和TiO2，还包括纯碱(用于提供Na2O)、碳酸钾(用于提供K2O)和澄清剂。
具体的，S1中，要求原料纯度＞99％。
具体的，S1中，考虑到原料的颗粒过大，熔化过程中易形成结石、条纹等产品缺陷。因此，控制原料的颗粒要求能全部通过50目筛。
具体的，S2中，电熔窑的池炉单日熔化量在1吨/天～50吨/天；更优的为5吨/天～20吨/天。
具体的，S2中，为了保证熔化后的玻璃液的成分均匀，电熔窑的池炉采用完全对称的正六边形结构，池炉布置上下两层电极提供熔化所需能量，其中池炉的顶部温度低于200℃(例如90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃)，避免原料挥发，池炉底部温度1550℃～1610℃(例如1560℃、1570℃、1580℃、1590℃、1600℃)，保证澄清均化。
具体的，S2中，采用震动加料机将混合料加入电熔窑中。
具体的，S3中，搅拌棒的转速过大，搅拌棒易磨损，产品中铂金缺陷增加，过小不能满足玻璃均化要求。因此，控制搅拌棒的转速在10～30转/分钟。
具体的，S4中，进入第一对压延辊的玻璃液的温度为1100℃～1250℃，黏度为2000泊～8000泊。第一对压延辊制成的厚度2～4mm的玻璃板的温度在600～900℃。
具体的，S5中，玻璃板的温度过高，玻璃板软化变形，易在辊上形成波纹；玻璃板的温度过低，二次压制时容易出现微裂纹。因此，将玻璃板加热至800～1100℃。具体的，可以采用硅碳棒加热。
具体的，S5中，通过传动辊将玻璃板送入退火窑进行退火处理。
具体的，S5中，退火处理的工艺包括：退火温度460℃～590℃，退火时间5～15分钟。
具体的，S6中，考虑到晶化温度过高、晶化时间过长，玻璃板晶体颗粒打，透明度下降；晶化温度过低、晶化时间过短晶化不充分，产品强度不能满足要求；因此控制晶化温度在500℃～700℃之间，晶化时间为3～12小时。
具体的，S6中，化学强化的过程包括：
步骤1、将玻璃板加热至400～500℃；
步骤2、将质量浓度为95％～100％的NaNO3熔盐升温至400-600℃；
将加热好的玻璃板置于NaNO3熔盐中，恒温5～7h；
取出NaNO3熔盐中的玻璃板置于质量浓度为95％～100％、温度为380～500℃的KNO3熔盐中，恒温1～2h。
与现有技术相比，本发明的透明微晶盖板玻璃通过精确控制组分保证了液相线黏度在2000泊～10000泊，解决了微晶玻璃在制造过程容易析晶的问题；本发明的透明微晶盖板玻璃的液相线温度低于1200℃，降低了制造难度；并且本发明的透明微晶盖板玻璃中不采用Li2O，成本较低。
本发明的透明微晶盖板玻璃贴于手机模型上，整机耐摔高度2m以上，耐摔性能好；本发明的透明微晶盖板玻璃的硬度大于790kgf/mm2，透过率大于88％，保证了产品耐磨、抗摔、高透明的使用要求。
本发明的透明微晶盖板玻璃的制备方法中，采用二次压制法成型，降低了透明微晶盖板玻璃玻板表面的辊印、微裂纹的出现概率、降低了透明微晶盖板玻璃的厚度极差，成型良率达到98.5％以上。
本发明的透明微晶盖板玻璃的制备方法中，熔化过程中通过精确工艺参数，保证玻璃成分均匀一致。
实施例1
本实施例提供了一种透明微晶盖板玻璃，该透明微晶盖板玻璃的组分如下表1所示。
本实施例的透明微晶盖板玻璃的制备方法包括：
S1、根据表1的配比将透明微晶盖板玻璃的原料进行称重、混合；
S2、将混合料加入电熔窑中进行熔化；
S3、熔化好的玻璃液通过上升通路进入通道，在通道入口处有搅拌桶和搅拌棒，通过搅拌使得玻璃液成分均匀一致；
S4、均匀一致的玻璃液进入第一对压延辊制成厚度2.4mm的玻璃板；
S5、将玻璃板加热至1070℃，采用第二对压延辊将玻璃板压制成0.8mm的玻璃板，将玻璃板退火得到玻璃板原片；
S6、将切割、检验合格的玻璃板原片进行晶化、切割、研磨、抛光、化学强化、包装，制得合格的透明微晶盖板玻璃。
具体的，S1中，控制原料的颗粒要求能全部通过50目筛。
具体的，S2中，电熔窑的池炉单日熔化量在20吨/天。
具体的，S2中，电熔窑的池炉采用完全对称的正六边形结构，池炉布置上下两层电极提供熔化所需能量，其中池炉的顶部温度为90℃～110℃，池炉底部温度1560℃～1580℃。
具体的，S2中，采用震动加料机将混合料加入电熔窑中。
具体的，S3中，搅拌棒的转速在15转/分钟。
具体的，S4中，进入第一对压延辊的玻璃液的温度为1190℃，黏度为3700泊。第一对压延辊制成的玻璃板的温度在800℃。
具体的，S5中，将玻璃板加热至1070℃。
具体的，S5中，通过传动辊将玻璃板送入退火窑进行退火处理。
具体的，S5中，退火处理的工艺包括：退火温度480℃，退火时间8min。
具体的，S6中，控制晶化温度在550℃之间，晶化时间为8h。
具体的，S6中，化学强化的过程包括：将玻璃加热至450℃，然后置入质量浓度为95％的NaNO3熔盐中，离子交换条件设置为：温度为460℃，恒温6h；再将玻璃取出置入质量浓度为95％KNO3熔盐中，离子交换条件设置为：温度400℃，恒温1h。
实施例2
本实施例提供了一种透明微晶盖板玻璃，该透明微晶盖板玻璃的组分如下表1所示。
本实施例的透明微晶盖板玻璃的制备方法与实施例1基本相同，区别在于：
S4中，进入第一对压延辊的玻璃液的温度为1200℃，黏度为3800泊。第一对压延辊制成的厚度2.5mm的玻璃板的温度在810℃。
具体的，S5中，将玻璃板加热至1050℃。
对比例1
对比例1与实施例1的制备方法一致，玻璃的组分不同的；具体组分见表1。
对比例2
对比例2与实施例1的制备方法一致，玻璃的组分不同的；具体组分见表1。
对比例3
对比例3与实施例1的组分一致，不同的是S3中不启动搅拌。
对比例4
对比例4与实施例1的组分一致，不同的是玻璃通过一次压制直接成型。
表1实施例和对比例的组分(wt％)
将实施例和对比例制备得的玻璃样品，按如下方法检测性能：
(1)整机耐摔高度：将透明微晶盖板玻璃贴于手机模型上，模型机和微晶盖板玻璃重量为200g，从0.5m高度自由下落至120目砂纸上，每次增加0.1m，直至微晶盖板玻璃破裂，重复试验10次计平均破裂高度。
(2)硬度：使用维氏硬度计，用金刚石四角锥压头在微晶盖板样品表面上压入，试验负荷为200(N)，保持时间为15(秒)，利用负荷除以凹陷的面积计算得硬度数据。
(3)透过率：采用雾度测试仪，以GB2410-80为标准，测量厚度为0.8mm样品的透过率。
(4)液相线温度：参照ASTMC-829中的梯温炉法，测定玻璃液相线温度。
(5)玻璃成分均匀性：抽取15张玻璃原片，测量样品平均密度和标准样品的密度偏差。
(6)成型良率：生产500mm*500mm*0.8mm产品时，连续检验统计2000张玻璃板，统计玻璃板表面无辊印、无微裂纹、厚度极差小于0.1mm玻璃板占比。
具体结果见表2。可见，本发明的透明微晶盖板玻璃耐磨、抗摔、高透明，玻璃成分均匀一致，成型良率高。
表2实施例和对比例的玻璃的性能
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 耐摔高度(m) | 2.4 | 2.3 | 2 | 1.6 | 2 | 1.7 |
| 硬度(kgf/mm2) | 850 | 830 | 800 | 670 | 840 | 840 |
| 透过率(％) | 91.05 | 90.93 | 87.32 | 85.24 | 88.75 | 89.1 |
| 液相线温度 | 1090 | 1125 | 1350 | 1280 | 1090 | 1090 |
| 平均密度差(10-4) | 2.5 | 4 | 12 | 16 | 30 | 3 |
| 成型良率 | 99.1％ | 98.7％ | 23.0％ | 86.3％ | 69.7％ | 4.5％ |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种透明微晶盖板玻璃，其特征在于，所述透明微晶盖板玻璃的组分以质量百分比计，包括SiO2 50％～60％、Al2O3 15％～20％、MgO 5％～10％、TiO2 1％～6％、K2O 0～6％、Na2O 8％～15％和澄清剂0～0.2％。
2.根据权利要求1所述的透明微晶盖板玻璃，其特征在于，所述澄清剂为Sb2O3、SnO2、CeO2、硝酸盐、卤化物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的透明微晶盖板玻璃，其特征在于，所述透明微晶盖板玻璃的组分以质量百分比计，包括SiO2 55％～58％、Al2O315.5％～20％、MgO 5.7％～7.8％、TiO23％～4％、K2O 3％～5.5％、Na2O9％～12％和澄清剂0.1％～0.2％。
4.根据权利要求1所述的透明微晶盖板玻璃，其特征在于，所述透明微晶盖板玻璃的液相线温度为1200℃以下，采用透明微晶盖板玻璃的整机耐摔高度为2米以上。
5.根据权利要求1所述的透明微晶盖板玻璃，其特征在于，所述透明微晶盖板玻璃的厚度为0.5mm～1mm。
6.一种透明微晶盖板玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备方法用于制备权利要求1至5任一项所述的透明微晶盖板玻璃，所述制备方法采用二次压制法成型。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、根据配比对透明微晶盖板玻璃的原料进行称重和混合，得到混合料；
S2、对混合料进行熔化，得到玻璃液；
S3、玻璃液通过上升通路进入通道，在通道入口处有搅拌桶和搅拌棒，通过搅拌使得玻璃液成分均匀一致，得到混匀后的玻璃液；
S4、混匀后的玻璃液进入第一对压延辊制成厚度2～4mm的玻璃板；
S5、将玻璃板加热至800～1100℃，采用第二对压延辊将玻璃板压制成0.5～1mm的玻璃板，退火得到玻璃板原片；
S6、将切割、检验合格的玻璃板原片进行晶化、切割、研磨、抛光、化学强化和包装，制得透明微晶盖板玻璃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，控制原料的颗粒要求能全部通过50目筛。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，将混合料加入电熔窑中进行熔化，电熔窑的池炉采用完全对称的正六边形结构。
10.根据权利要求7至9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述S4中，进入第一对压延辊的玻璃液的温度为1100℃～1250℃，黏度为2000泊～8000泊。
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