CN116903393A - 一种高温釉及其立式搅拌磨制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温釉及其立式搅拌磨制备方法和应用，属于陶瓷釉料技术领域，先将原料，玛瑙球和水进行混合制得釉料；再通过立式搅拌磨球磨釉料，过筛后，得到釉浆，然后将釉浆均匀附着在瓷体上，依次经过氧化烧结，一次金属化烧结，最终得到高温釉；使用立式搅拌磨制备高温釉，与传统球磨机法制得的高温釉相比，新工艺使用的立式搅拌磨内的耐磨聚氨酯内衬材料和高纯玛瑙球研磨介质经过较短的球磨时间，从而降低了球磨过程内衬材料和球石材料的磨损，制得的高温釉配方更加稳定可以大幅度降低制备高温釉的时间，研磨时间从53～57h缩短到现在的5～6h，制釉效率提高了9.17～11倍，大大解放了劳动力，保证了高温釉配方的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷釉料技术领域，具体涉及一种高温釉及其立式搅拌磨制备方法和应用。
背景技术
真空灭弧室由于其工作电压高，通常会在陶瓷管壳的外表面施有高温釉。而陶瓷管壳用高温釉除了要有良好的绝缘性外，对釉面杂质、污染等要求更为苛刻。
随着市场竞争的日趋激烈，各单位陶瓷管壳用高温釉的研制一直处于保密状态，然而基本都是使用传统的球磨机制釉方式，球磨时间长达50-55h，生产效率低，且球磨机制釉有着诸多缺点，最为严重的是研磨介质氧化铝球的磨损。由于球磨机内衬多半采用A-92瓷砖人工砌制而成，随着时间的延长，瓷砖、氧化铝球磨损量加大，造成高温釉的成分比例变化，从而影响一次金属化后釉面质量的稳定性。需要人为定期清理和维护。因此，如何稳定高温釉的成分，提高制釉效率，成为摆在我们面前的新课题。
针对目前球磨机制釉方法存在的瓷砖、氧化铝球磨损量大，造成高温釉成分比例变化，从而影响一次金属化后釉面质量的稳定性，急需找到一种新的高温釉的制备方法来稳定高温釉的成分，提高制釉效率。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高温釉及其立式搅拌磨制备方法和应用，以解决现有的球磨机制釉方法由于瓷砖、氧化铝球磨损量大，造成高温釉成分比例变化，从而影响一次金属化后釉面质量稳定性的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种立式搅拌磨制备高温釉的方法，包括以下步骤：
先将原料，玛瑙球和水进行混合制得釉料；再通过立式搅拌磨球磨釉料，过筛后，得到釉浆，然后将釉浆均匀附着在瓷体上，依次经过氧化烧结，一次金属化烧结，最终得到高温釉；
所述原料由质量百分比为75％～85％钾长石，5％～10％高岭土，5％～10％的SiO2，1％～2％的CaCO3和2％～3％的ZrO2配制而成。
优选地，球磨的时间为5～6h。
优选地，氧化烧结的温度为1200～1350℃；时间为30～60min。
优选地，一次金属化烧结的温度为1350～1460℃，时间为60～100min。
优选地，钾长石和高岭土采用多级电磁除铁设备进行除铁；所述除铁次数为3～5次。
优选地，原料：玛瑙球：水的质量比为(1～1.5):(2～2.5):(1～1.5)。
优选地，玛瑙球包括大球，中球和小球；大球：中球：小球的质量比为(2～3):(3.5～4.5):(3～4)。
优选地，过筛的条件为：过200～300目筛网，所述筛网为铜筛网或不锈钢筛网；釉浆在瓷体表面附着的厚度为0.1～0.2mm。
本发明还公开了上述立式搅拌磨制备方法制得的高温釉。
本发明还公开了上述高温釉在制备电真空瓷壳用材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种立式搅拌磨制备高温釉的方法，与球磨机制釉方法相比，使用立式搅拌磨制备方法制备高温釉，通过采用新设备和新工艺，可以大幅度降低制备高温釉的时间，使用玛瑙球当做研磨介质进行研磨，同时缩短了球磨时间，在短时间球磨过程中，玛瑙球磨损量可以忽略不计，同时玛瑙球是高纯二氧化硅，其耐磨性和硬度远大于氧化铝球，研磨时间从原来的53～57h缩短到现在的5～6h，制釉效率提高了9.17～11倍，大大解放了劳动力，保证高温釉配方的稳定性。立式搅拌球磨机内置高耐磨陶瓷搅拌棒或冷硬合金搅拌棒，搅拌筒体内衬为耐磨聚氨酯材料，研磨介质选用高纯玛瑙球，其中，二氧化硅含量大于98％，莫氏硬度大于7，为加工出高纯度的物料提供了牢靠的保障，降低研磨介质的磨损对高温釉配方的影响。磨缸底部出料，无存料死角，为加工出均匀一致的物料提供了牢靠的保障。球磨缸有冷却层，可有效的降低筒体内物料的温度，提高研磨效率。
本发明还公开了上述制备方法制得的高温釉，与传统球磨机法制得的高温釉相比，新工艺使用的立式搅拌磨内的耐磨聚氨酯内衬材料和高纯玛瑙球研磨介质经过较短的球磨时间，从而降低了球磨过程内衬材料和球石材料的磨损，制得的高温釉配方更加稳定。所得的高温釉釉浆粒度比球磨机制釉的釉浆粒度更小，比表面积更大，可改善釉面质量，降低一次金属化烧结后的釉面凹坑等缺陷。釉浆中釉料颗粒越细，溶解度也就越大，使得釉的熔融程度增强，从而降低了釉的粘度，增加釉料的流动性，减少了釉层内残留的气泡，留下的釉面针眼和凹坑也较易填平。因而釉层气泡更少，釉面质量更好。
本发明还公开了上述高温釉在制备电真空瓷壳用材料中的应用，与传统球磨机法制得的高温釉在制备电真空瓷壳用材料中的应用相比，新工艺使用的立式搅拌磨制得的高温釉在制备电真空瓷壳用材料中应用时，可大幅度提高制釉效率和釉料配方的稳定性从而提高电真空瓷壳用材料的稳定性。
附图说明
图1为本发明公开的立式搅拌磨制备高温釉时采用的高温釉用立式搅拌磨示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明公开的一种立式搅拌磨制备高温釉的方法，工艺流程为：原料除铁-配制釉料-立式搅拌磨制釉-喷釉-半玻化、一次金属化烧结-成品，具体按照如下步骤实施：
1)原料除铁：通过多级电磁除铁设备，对原料中的钾长石、高岭土进行3～5次除铁，SiO2、CaCO3和ZrO2不需要除铁；
2)配制釉料：原料由质量百分比为75％～85％钾长石，5％～10％高岭土，5％～10％的SiO2，1％～2％的CaCO3和2％～3％的ZrO2配制而成；将原料：玛瑙球：水按质量比为(1～1.5):(2～2.5):(1～1.5)的比例进行混合；
3)立式搅拌磨球磨：将配好的釉料用立式搅拌磨球磨5～6h，过200～300目的铜筛网或不锈钢筛网；
4)喷釉：采用手动、自动或半自动喷釉技术，调整角度为30～50°，调节气压为0.4～0.6MPa，使釉料浆液均匀的附着在干净的瓷体上面；
5)半玻化、一次金属化烧结：将喷釉喷好的产品进行烧结，先进行氧化烧结，再在纯氢气和纯氮气的混合气体下进行一次金属化烧结，最终得到高温釉。
其中，步骤1)中，原料SiO2、CaCO3、ZrO2的纯度均为化学分析纯。
步骤2)中，玛瑙球的规格按大球尺寸为φ20～φ30、中球尺寸为φ15～φ20、小球尺寸为φ10～φ15三种规格配比，所述玛瑙球按大球：中球：小球的质量比为(2～3):(3.5-4.5):(3-4)配制。
步骤3)中，原料立式搅拌磨球磨后要求：比表面积为13000～16000cm2/g，比重达到1.4～1.6g/cm3，测试釉料的粒度分布为：D50为3～5.5μm，D90为6～8.5μm，万孔筛余0.05％～0.1％。
步骤4)中，釉料在瓷体表面附着均匀，厚度为0.1～0.2mm。
步骤5)中，氧化烧结的温度为1200～1350℃；时间为30～60min。
步骤5)中，一次金属化烧结的温度为1350～1460℃，时间为60～100min。
实施例1
一种立式搅拌磨制备高温釉的方法，包括以下步骤：
1)原料除铁：通过多级电磁除铁设备，对原料钾长石、高岭土进行3次除铁；SiO2、CaCO3、ZrO2不需要除铁；
2)配制釉料：原料配方包括75％钾长石，10％高岭土，10％SiO2，2％ CaCO3，3％ZrO2；按原料：玛瑙球：水的质量比为1:2:1的比例进行混合制得釉料，所述玛瑙球级按大球：中球：小球的质量比为2:3.5:3配制；玛瑙球的规格按大球φ20、中球φ15和小球φ10三种规格配比；
3)釉料球磨：将配好的釉料用立式搅拌磨球磨5h，过200目铜筛网，得到釉浆；釉浆的比表面积13000cm2/g，比重达到1.6g/cm3，粒度分布：D50为5.5μm，D90为8.5μm，万孔筛余为0.1％；
4)喷釉：采用手动喷釉技术，调整角度为30°，气压为0.4MPa，使釉浆均匀的附着在干净的瓷体上面；釉浆厚度为0.1mm；
5)半玻化、一次金属化烧结：将喷釉喷好的产品进行烧结，先在1200℃进行氧化烧结30min，再经过1350℃的一次金属化烧结，保温60min，最终得到高温釉。
采用本实施例公开的立式搅拌磨制备高温釉的方法，制备高温釉的效率得到有效提升，研磨时间从原来的55h缩短到现在的5h，制釉效率提高了11倍，大大解放了劳动力，同时稳定了釉浆的质量。
实施例2
一种立式搅拌磨制备高温釉的方法，包括以下步骤：
1)原料除铁：通过多级电磁除铁设备，对原料钾长石、高岭土进行5次除铁；SiO2、CaCO3、ZrO2不需要除铁；
2)配制釉料：原料配方包括79％钾长石，8％高岭土，9％SiO2，2％ CaCO3，2％ZrO2；按原料：玛瑙球：水的质量比为1.2:2.2:1.2的比例进行混合制得釉料，所述玛瑙球级按大球：中球：小球的质量比为2.5:3.8:3.5配制；玛瑙球的规格按大球φ25、中球φ17和小球φ12三种规格配比；
3)釉料球磨：将配好的釉料用立式搅拌磨球磨5.3h，过250目不锈钢筛网，得到釉浆；釉浆的比表面积14374cm2/g，比重达到1.52g/cm3，粒度分布：D50为5.1μm，D90为7.9μm，万孔筛余为0.09％；
4)喷釉：采用自动喷釉技术，调整角度为35°，气压为0.45MPa，使釉浆均匀的附着在干净的瓷体上面；釉浆厚度为0.15mm；
5)半玻化、一次金属化烧结：将喷釉喷好的产品进行烧结，先在1250℃进行氧化烧结40min，再经过1380℃的一次金属化烧结，保温75min，最终得到高温釉。
采用本实施例公开的立式搅拌磨制备高温釉的方法，制备高温釉的效率得到有效提升，研磨时间从原来的55h缩短到现在的5.3h，制釉效率提高了10.38倍，大大解放了劳动力，同时稳定了釉浆的质量。
实施例3
一种立式搅拌磨制备高温釉的方法，包括以下步骤：
1)原料除铁：通过多级电磁除铁设备，对原料钾长石、高岭土进行3次除铁；SiO2、CaCO3、ZrO2不需要除铁；
2)配制釉料：原料配方包括84％钾长石，8％高岭土，5％SiO2，1％ CaCO3，2％ZrO2；按原料：玛瑙球：水的质量比为1.4:2.3:1.4的比例进行混合制得釉料，所述玛瑙球级按大球：中球：小球的质量比为2.8:4.0:3.8配制；玛瑙球的规格按大球φ28、中球φ18和小球φ13三种规格配比；
3)釉料球磨：将配好的釉料用立式搅拌磨球磨5.6h，过250目铜筛网，得到釉浆；釉浆的比表面积15025cm2/g，比重达到1.46g/cm3，粒度分布：D50为4.0μm，D90为6.8μm，万孔筛余为0.07％；
4)喷釉：采用半自动喷釉技术，调整角度为45°，气压为0.5MPa，使釉浆均匀的附着在干净的瓷体上面；釉浆厚度为0.18mm；
5)半玻化、一次金属化烧结：将喷釉喷好的产品进行烧结，先在1300℃进行氧化烧结50min，再经过1430℃的一次金属化烧结，保温85min，最终得到高温釉。
采用本实施例公开的立式搅拌磨制备高温釉的方法，制备高温釉的效率得到有效提升，研磨时间从原来的55h缩短到现在的5.6h，制釉效率提高了9.82倍，大大解放了劳动力，同时稳定了釉浆的质量。
实施例4
一种立式搅拌磨制备高温釉的方法，包括以下步骤：
1)原料除铁：通过多级电磁除铁设备，对原料钾长石、高岭土进行4次除铁；SiO2、CaCO3、ZrO2不需要除铁；
2)配制釉料：原料配方包括85％钾长石，5％高岭土，6％SiO2，1.5％ CaCO3，2.5％ZrO2；按原料：玛瑙球：水的质量比为1.5:2.5:1.5的比例进行混合制得釉料，所述玛瑙球级按大球：中球：小球的质量比为3:4.5:4配制；玛瑙球的规格按大球φ30、中球φ20和小球φ15三种规格配比；
3)釉料球磨：将配好的釉料用立式搅拌磨球磨6h，过300目不锈钢筛网，得到釉浆；釉浆的比表面积16000cm2/g，比重达到1.4g/cm3，粒度分布：D50为3μm，D90为6μm，万孔筛余为0.05％；
4)喷釉：采用半自动喷釉技术，调整角度为50°，气压为0.6MPa，使釉浆均匀的附着在干净的瓷体上面；釉浆厚度为0.2mm；
5)半玻化、一次金属化烧结：将喷釉喷好的产品进行烧结，先在1350℃进行氧化烧结60min，再经过1460℃的一次金属化烧结，保温100min，最终得到高温釉。
采用本实施例公开的立式搅拌磨制备高温釉的方法，制备高温釉的效率得到有效提升，研磨时间从原来的55h缩短到现在的6h，制釉效率提高了9.17倍，大大解放了劳动力，同时稳定了釉浆的质量。
参见图1为本发明公开的立式搅拌磨制备高温釉时采用的高温釉用立式搅拌磨示意图，从图中可以看出，釉料和玛瑙球在搅拌状态下，相互研磨，并伴随着釉浆的循环，使得釉料在短时间内充分的和玛瑙球进行球磨，缩短了球磨时间。
目前采用的球磨机制釉，经过分析球磨机的料浆粒度分布D50为5.5～7.5μm，D90为8.5～10.5μm，球磨时间为53～57h，比表面积S为12000～14000cm2/g，本发明公开的立式搅拌磨制备高温釉的方法在采用立式搅拌磨制釉后，釉料的粒度分布为：D50为3～5.5μm，D90为6～8.5μm，用立式搅拌磨球磨5～6h，比表面积为13000～16000cm2/g，所得的釉浆粒度比球磨机制釉的釉浆更小，比表面积更大，可改善釉面质量，降低一次金属化烧结后的釉面凹坑等缺陷。釉浆中釉料颗粒越细，溶解度也就越大，使得釉的熔融程度增强，从而降低了釉的粘度，增加釉料的流动性，减少了釉层内残留的气泡，留下的釉面针眼和凹坑也较易填平。因而釉层气泡更少，釉面质量更好。
本发明采用的立式搅拌磨制备高温釉的方法所使用的的立式搅拌球磨机具有的性能优点为：内置高耐磨陶瓷搅拌棒或冷硬合金搅拌棒，搅拌筒体内衬耐磨聚氨酯材料，研磨介质选用高纯玛瑙球，为加工出高纯度的物料提供了牢靠的保障，降低研磨介质的磨损对高温釉配方的影响。磨缸底部出料，无存料死角，为加工出均匀一致的物料提供了牢靠的保障。球磨缸有冷却层，可有效的降低筒体内物料的温度，提高研磨效率。
与现有的球磨机制釉相比，本发明公开的立式搅拌磨制备高温釉的效率得到有效提升，使用玛瑙球当做研磨介质进行研磨，同时缩短了球磨时间，在短时间球磨过程中，玛瑙球磨损量可以忽略不计。同时玛瑙球是高纯二氧化硅，其耐磨性和硬度远大于氧化铝球，研磨时间从原来的53～57h缩短到现在的5～6h，制釉效率提高了9.17～11倍，大大解放了劳动力，同时稳定了釉浆的质量。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种立式搅拌磨制备高温釉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
先将原料，玛瑙球和水进行混合制得釉料；再通过立式搅拌磨球磨釉料，过筛后，得到釉浆，然后将釉浆均匀附着在瓷体上，依次经过氧化烧结，一次金属化烧结，最终得到高温釉；
所述原料由质量百分比为75％～85％钾长石，5％～10％高岭土，5％～10％的SiO2，1％～2％的CaCO3和2％～3％的ZrO2配制而成。
2.根据权利要求1所述的立式搅拌磨制备高温釉的方法，其特征在于，所述球磨的时间为5～6h。
3.根据权利要求1所述的立式搅拌磨制备高温釉的方法，其特征在于，所述氧化烧结的温度为1200～1350℃；时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的立式搅拌磨制备高温釉的方法，其特征在于，所述一次金属化烧结的温度为1350～1460℃，时间为60～100min。
5.根据权利要求1所述的立式搅拌磨制备高温釉的方法，其特征在于，所述钾长石和高岭土采用多级电磁除铁设备进行除铁；所述除铁次数为3～5次。
6.根据权利要求1所述的立式搅拌磨制备高温釉的方法，其特征在于，所述原料：玛瑙球：水的质量比为(1～1.5):(2～2.5):(1～1.5)。
7.根据权利要求1所述的立式搅拌磨制备高温釉的方法，其特征在于，所述玛瑙球包括大球，中球和小球；所述大球：中球：小球的质量比为(2～3):(3.5～4.5):(3～4)。
8.根据权利要求1所述的立式搅拌磨制备高温釉的方法，其特征在于，所述过筛的条件为：过200～300目筛网，所述筛网为铜筛网或不锈钢筛网；所述釉浆在瓷体表面附着的厚度为0.1～0.2mm。
9.权利要求1～8任意一项立式搅拌磨制备方法制得的高温釉。
10.权利要求9所述的高温釉在制备电真空瓷壳用材料中的应用。
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