CN116899623B - 一种具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料领域，公开了一种具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂及其制备方法和应用。所述具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂通过如下方法制备得到：将镉盐以及硫脲加入水中，镉盐和硫脲的摩尔质量比为1:0.5‑1:16，随后将加入氨水调节混合溶液的pH为10‑13，最后将混合溶液于55～85℃加热1～5h。所得纳米催化剂可应用于光催化产氢。本发明以含镉盐作为原料，通过一步法油浴合成CdS/CdNCN纳米催化剂，制备方法简单高效。得到的CdS/CdNCN纳米催化剂可显著提高光催化产氢的效率。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
能源问题是当今制约世界经济发展最重要的问题。
化石能源利用具有高碳、低效率、不清洁的特点，因此造成的许多环境问题从本质上讲还是能源问题。清洁、高效和***地应用清洁能源，包括太阳能、风能、水能、地热能、生物质能、潮汐能等可以做到对生态环境零污染或极低污染。大力发展清洁能源，不仅提供了充足的能源，保障了社会经济的发展，而且有利于改善环境。氢能是一种二次能源，具有清洁、无污染、效率高、重量轻、储运性能好、用途广泛等优点。然而，氢能需要以某种方式从其他能源中获得，最方便的途径便是电解水，另外还有一些生物制氢方法可用于制氢。目前，工业制氢方法主要是通过天然气、石油和煤在高温下与水反应制氢。大规模生产虽已实现，但无法满足可持续发展的要求。随着科学技术的不断发展，如果可以实现氢能的低成本，工业化大规模生产，以氢能作为主要能源可以有效改善环境污染和能源危机。在当前众多的制氢方法中，光解水作为一种新兴的技术利用太阳能从分解水获得氢气，是一种非常有潜力的制氢方法。
CdS是一种具有良好光响应半导体，具有适当的带隙，响应可见光的波长，可用于光催化产氢。但是，CdS也有一些明显的缺点，特别是在光生电子迁移的过程中，很容易与光生空穴发生复合，独立的光催化活性并不高，纯的CdS上产生H2产生速率很小，并且CdS因为自身光生空穴的积累，导致CdS在反应过程中并不稳定，容易产生光腐蚀现象。
碳二亚胺镉作为一种被预测并且新近出现的材料，有望在能源、环境等方向得到良好的利用。碳二亚胺镉的化学式可以写作CdCN2或CdNCN，作为有机基团-金属配合物，其独特的二维结构，降低了反应产生的载流子的运输自由程，从而降低了复合概率。并且，作为一种新兴材料，还有许多性质值得探索。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂。
本发明的再一目的在于提供上述具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂在光催化产氢的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将镉盐以及硫脲加入水中得到混合溶液，镉盐和硫脲的摩尔比为1:0.5-1:16，随后加入氨水调节混合溶液的pH为10-13，最后将混合溶液于60~85℃加热1~5h，随后过滤溶液，得到所述具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂。
优选地，所述镉盐为Cd(NO3)2和/或CdCl2。
优选地，所述加热的温度为60℃，加热的时间为3h。
优选地，所述镉盐和水的质量体积比为0.533g：（70~100）mL。
一种具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂，通过上述方法制备得到，其为黄色粉末状。
优选地，所述具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂中的球状CdS粒径为100~200nm，片球总大小为1μm-3μm。
上述具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂可应用在光催化产氢中。
本发明具有如下优点及有益效果：
（1）本发明采用简单易得，高度商业化的硝酸镉或氯化镉以及硫脲作为原料，通过一步法油浴合成CdS/CdNCN纳米催化剂。操作简单，反应时间短，合成效率高。得到的CdS/CdNCN纳米催化剂具有片球结构，产物纯度高，球体粒径小，并且CdS与CdNCN有良好的结合，纳米催化剂中球体直径在100~200nm之间，分布十分均匀，实施例1制备的CC1-1纳米催化剂与实施例5制备的CC1-15纳米催化剂分别具有25.1 m²/g和23.4 m²/g的比表面积。
（2）本发明制备的CdS/CdNCN纳米催化剂具有片球结构，二者构成了合适的异质结构，促进了电子-空穴对的分离。
（3）本发明由CdS/CdNCN纳米催化剂制备的复合材料可以用于光催化产氢。在0.25M的Na2S/Na2SO3溶液中，加入10mg的CdS/CdNCN-1：1纳米催化剂每小时的产氢量可以达到 23514 μmol/g。
附图说明
图1为本发明实施例1~5所得CdS/CdNCN纳米催化剂的SEM图。
图2为本发明实施例1~5所得CdS/CdNCN纳米催化剂的XRD图。
图3为本发明实施例1~5所得CdS/CdNCN纳米催化剂的产氢效率。
图4为本发明实施例1~5所得CdS/CdNCN纳米催化剂的紫外~可见吸收光谱图。
上述附图中：1:0.5是指实施例2制备的CC1-0.5纳米催化剂，1:1是指实施例1制备的CC1-1纳米催化剂，1:3是指实施例3制备的CC1-3纳米催化剂，1:6是指实施例4制备的CC1-6纳米催化剂，1:15是指实施例5制备的CC1-15纳米催化剂。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
（1）将0.533 g 氯化镉粉末加入烧杯中，加入0.23g硫脲，再入70 mL去离子水，随后加入氨水调节溶液pH至12，使用60℃油浴3h，随后过滤溶液，所得到的黄色粉末即为具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂。记为CC1-1纳米催化剂。所得CC1-1纳米催化剂的扫描电镜（SEM）图如图1所示，由图1可见所得CC1-1纳米催化剂具有片球结构，球体大小约为200nm，片体大小约为3μm。所得CC1-1纳米催化剂的XRD图如图2所示，XRD图结果表明所得黄色粉末产物为高纯度的CdS/CdNCN纳米催化剂。
将本实施例制备的CC1-1纳米催化剂作为光催化剂，进行光催化产氢测试。将10mg光催化剂分散在含0.25M的Na2S/Na2SO3的100 ml水溶液中，将100 ml的混合溶液转移到石英密封反应器中。用300 W Xe灯加上滤光片获得420nm以上的光源。在光照前，通入30min以上的N2使反应器内达到厌氧环境。光照后每小时从反应器中提取出400μL的气体用气相色谱仪(GC-7900)分析，并通过计算得出光催化制氢效率。得到每克CC1-1纳米催化剂的产氢效率为23514 μmol/h。所得复合材料的产氢效率与其他实施例的对比图如图3所示。
实施例2
（1）将0.533 g 氯化镉粉末加入烧杯中，加入0.114g硫脲，再入80 mL去离子水，随后加入氨水调节溶液pH至11，65℃油浴3h，随后过滤溶液，所得到的黄色粉末即为具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂。记为CC1-0.5纳米催化剂。所得CC1-0.5纳米催化剂的扫描电镜（SEM）图如图1所示，由图1可见所得CC1-0.5纳米催化剂具有片球结构，球体大小约为200nm，片体大小约为3μm。所得CC1-0.5纳米催化剂的XRD图如图2所示，XRD图结果表明所得黄色粉末产物为高纯度的CC1-0.5纳米催化剂。
将本实施例制备的CC1-0.5纳米催化剂作为光催化剂，进行光催化产氢测试。得到每克CC1-0.5纳米催化剂的产氢效率为11986 μmol/h，所得复合材料的产氢效率的对比图如图3所示。
实施例3
（1）将0.533 g 氯化镉粉末加入烧杯中，加入0.69 g硫脲，再入90mL去离子水，随后加入氨水调节溶液pH至11， 60℃油浴3h，随后过滤溶液，所得到的黄色粉末即为具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂。记为CC1-3纳米催化剂。所得CC1-3纳米催化剂的扫描电镜（SEM）图如图1所示，由图1可见所得CC1-3纳米催化剂具有片球结构，球体大小约为200nm，片体大小约为3μm。所得CC1-3纳米催化剂的XRD图如图2所示，XRD图结果表明所得黄色粉末产物为高纯度的CC1-3纳米催化剂。
将本实施例制备的CC1-3纳米催化剂作为光催化剂，进行光催化产氢测试。得到每克CC1-3纳米催化剂的产氢效率为3998 μmol/h，所得复合材料的产氢效率的对比图如图3所示。
实施例4
（1）将0.533 g 氯化镉粉末烧杯中，加入1.38 g硫脲，再入100 mL去离子水，随后加入氨水调节溶液pH至11，85℃油浴3h，随后过滤溶液，所得到的黄色粉末即为具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂。记为CC1-6纳米催化剂。所得CC1-6纳米催化剂的扫描电镜（SEM）图如图1所示，由图1可见所得CC1-6纳米催化剂具有片球结构，球体大小约为200nm，片体大小约为3μm。所得CC1-15纳米催化剂的XRD图如图2所示，XRD图结果表明所得黄色粉末产物为高纯度的CC1-15纳米催化剂。
将本实施例制备的CC1-6纳米催化剂作为光催化剂，进行光催化产氢测试。得到每克CC1-6纳米催化剂的产氢效率为2750 μmol/h，所得复合材料的产氢效率的对比图如图3所示。
实施例5
（1）将0.533 g 氯化镉粉末烧杯中，加入3.45 g硫脲，再入100 mL去离子水，随后加入氨水调节溶液pH至12，65℃油浴3h，随后过滤溶液，所得到的黄色粉末即为具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂。记为CC1-15纳米催化剂。所得CC1-15纳米催化剂的扫描电镜（SEM）图如图1所示，由图1可见所得CC1-15纳米催化剂具有全球结构，球体大小约为500nm。所得CC1-15纳米催化剂的XRD图如图2所示，XRD图结果表明所得黄色粉末产物为高纯度的CC1-15纳米催化剂。
将本实施例制备的CC1-15纳米催化剂作为光催化剂，进行光催化产氢测试。得到每克CC1-15纳米催化剂的产氢效率为2750 μmol/h，所得复合材料的产氢效率的对比图如图3所示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将镉盐以及硫脲加入水中得到混合溶液，镉盐和硫脲的摩尔量比为1:0.5-1:16，随后加入氨水调节混合溶液的pH为10-13，最后将混合溶液于55~85℃加热1~5h，随后过滤溶液，得到具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂；所述镉盐和水的质量体积比为0.533g：（70~100）mL；所述镉盐为Cd(NO3)2和/或CdCl2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为60℃，加热的时间为3h。
3.一种具有片球结构的CdS/CdNCN纳米催化剂，其特征在于，其通过权利要求1或2所述方法制备得到。
4.根据权利要求3所述的CdS/CdNCN纳米催化剂，其特征在于，所述的CdS/CdNCN纳米催化剂为黄色粉末状。
5.根据权利要求3所述的CdS/CdNCN纳米催化剂，其特征在于，所述的CdS/CdNCN纳米催化剂中的球状CdS粒径为100~200nm，片球总大小为1μm-3μm。
6.权利要求3-5任一项所述的CdS/CdNCN纳米催化剂在光催化产氢中的应用。
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| Controllable Conversion of CdNCN Nanoparticles into Various Chalcogenide Nanostructures for Photo-driven Applications;Jia, Bingquan等;CHEMISTRY-A EUROPEAN JOURNAL;20200123;第26卷(第35期);第7955-7960页 * |
| 贾并泉.纳米氰胺化合物的液相可控制备及其能源应用探索.中国博士学位论文全文数据库（电子期刊）.第B014-237页. * |
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