CN116376327A - 一种极低含水量钛白粉生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种极低含水量钛白粉生产工艺，涉及钛白粉生产领域；包括以下步骤：S1：灼烧；将经过无机包膜工序后的钛白粉进行灼烧，灼烧的温度为650℃‑760℃；钛白粉的灼烧时间为50min‑90min；S2：气粉；将经过灼烧的钛白粉粉末送入气粉工序；S3：包装；包装经过气粉工序的钛白粉。本发明能够有效去除钛白粉中的结合水，将钛白粉中的水含量降低至0.03％以下。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉生产领域，尤其是一种极低含水量钛白粉生产工艺。
背景技术
钛白粉的主要成分是二氧化钛，是一种广泛使用的白色染料，常用于涂料、塑料、造纸、油墨等工业领域。钛白粉与其他白色颜料相比，有优越的白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性、和化学稳定性。
为了提高钛白粉的耐候性和化学稳定性，改善二氧化钛在各种不同介质中的分散性，目前通用的方法是对二氧化钛进行表面无机包膜处理，就是在钛白粉粉体粒子上包覆一层无机水合氧化物，包膜物质主要包括氧化硅、氧化铝、氧化锆等。使钛白粉和有机介质不会有直接的接触，达到屏蔽光催化的作用，通过堵塞、遮盖钛白粉的晶格缺陷，减少钛白粉与光的直接接触来提高它的耐候性、分散性等性能。
钛白粉在生产阶段会经历温度为1000℃左右的煅烧工序，已完全脱水，但在后续的无机包膜阶段，会在钛白粉表面包覆无机水合氧化物，无机水合氧化物含有一部分结合水，钛白粉在下游应用中，尤其是塑料领域中应用时，塑料的加工温度偏高，部分塑料加工温度甚至超过300℃。钛白粉在生产过程中残留的结合水会挥发出的水分，从而会对塑料产品质量造成不良影响。比如在塑料薄膜领域，钛白粉中的水分挥发就会造成薄膜裂孔等不良现象。本公司于2014年申请了申请号为“CN201410348140.8”，专利名称为“一种用于装饰层压纸金红石型钛白粉的生产方法”的中国发明专利，该专利为了提高钛白粉的耐光性能，提出将包膜后的钛白粉进行在400℃-600℃的条件下煅烧，以去除包膜后的钛白粉中的结晶水和自由水；实际上，采用该温度范围去除结合水后的最终钛白粉产品，其结合水含量乃在0.06％-0.15％之间；对于塑料薄膜领域，水含量在0.06％-0.15％之间的钛白粉乃会导致塑料有裂孔产生，所以，如何解决掉钛白粉产品中的结合水是需要解决的问题。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种极低含水量钛白粉生产工艺，能够有效去除钛白粉中的结合水，将钛白粉中的水含量降低至0.03％以下。
本发明采用的技术方案如下：一种极低含水量钛白粉生产工艺，包括以下步骤：
S1：灼烧；将经过无机包膜工序后的钛白粉进行灼烧，灼烧的温度为650℃-760℃；钛白粉的灼烧时间为50mi n-90mi n；
S2：气粉；将经过灼烧的钛白粉粉末送入气粉工序；
S3：包装；包装经过气粉工序的钛白粉。
钛白粉在经过无机包膜工序后，其表面会形成无机水合氧化物包膜层，含有少量的结合水、自由水，该结合水和自由水通过灼烧工序去除，能够将钛白粉的水含量降低至0.03％一下，避免钛白粉在后续的下游领域(如塑料薄膜生产领域中)应用时出现水分子析出，保证下游领域生产的产品质量，如将钛白粉成品应用在塑料生产领域中，制成塑料薄膜时候，钛白粉在塑料薄膜中分散优异，塑料薄膜无明显裂孔产生。
进一步地，在步骤S1中，通常情况下，包膜还会采用硅包膜的方式对钛白粉进行包膜，在本发明中，铝包膜的方式相对于硅包膜的方式，其包膜层中的结合水更容易在高温的条件下析出，从而使得包膜后的钛白粉经过高温灼烧工序后，其水含量尽可能的能够降至最低；具体的，硅包膜的方式通常会形成水合二氧化硅，其在高温下难以分解；所以，为了达到“钛白粉的水含量降低至0.03％”的目的，本发明在无机包膜工序中采用铝包膜的方式对钛白粉进行包膜。
进一步地，在步骤S1之前，钛白粉经过包膜处理后会引入大量的杂质离子，这些杂质离子会影响钛白粉的应用性能，为此，钛白粉经过无机包膜处理后进入三洗工序，通过三洗工序将引入的杂质离子进行去除；更具体的，利用钛白粉的水不溶性与杂质的可溶性，将二氧化钛中的杂质进行去除。
进一步地，经过三洗后钛白粉表面存在大量的自由水，经过三洗工序后的钛白粉进入闪干工序，闪干工序能够将钛白粉表面的自由水进行去除，降低自由水的含量；经过闪干工序后的钛白粉再进行步骤S1中的灼烧工序。
进一步地，钛白粉的灼烧温度或/和钛白粉的灼烧时间根据无机包膜工序中的包膜量、包膜氧化物晶型、闪干脱水程度确定；具体的，包膜量越大，灼烧温度或/和灼烧时间应该相应的提高，如2％的包膜量相对于1％的包膜量，其需要的灼烧温度或/和灼烧时间更高；包膜氧化物晶型通常具有含有一个结晶水、两个结晶水、三个结晶水三大类，结晶水含量越高，其需要的灼烧温度或/和灼烧时间更高；闪干脱水是为了去除钛白粉表面的自由水，脱水程度直接影响自由水的含量，从而影响钛白粉的灼烧温度或/和钛白粉的灼烧时间，具体的，闪干程度越高，自由水含量越低，钛白粉的灼烧温度或/和钛白粉的灼烧时间越低。
进一步地，将步骤S1中灼烧工序产生的水蒸汽通入到三洗工序或/和无机包膜工序或/和气粉工序中；或/和将步骤S1中气粉工序产生的水蒸汽通入到三洗工序或/和无机包膜工序；或/和将闪干工序中产生的水蒸气通入到三洗工序或/和无机包膜工序中；或/和将闪干工序、灼烧工序中产生的水蒸气同时通入到气粉工序中；达到回收利用灼烧工序、气粉工序、闪干工序中加工钛白粉时产生的水蒸汽的目的。
进一步地，在步骤S1之前，需要通过湿磨、砂磨工序对二氧化钛粗品进行研磨；湿磨、砂磨工序将二氧化钛粗品研磨至需要的粒度，一方面能够保证钛白粉的分散性；另一方面，提高钛白粉的比表面积，使得钛白粉在后续的包膜、三洗、闪干、灼烧工序中具有更充分的环境接触面积，从而实现铝包膜更充分，去杂质更充分，灼烧去除自由水更充分。
进一步地，在进行湿磨、砂磨之前需要对二氧化钛粗品进行润湿工序，润湿的目的是一方面能够保证二氧化钛粗品中的含水量，为湿磨做准备，另一方面调控湿磨阶段物料浓度，并且加入分散剂，使二氧化钛能充分分散于浆料中，改善湿磨砂磨阶段解聚效果。
进一步地，二氧化碳钛粗品由偏钛酸经过盐处理、煅烧工序获得，根据不同的钛白粉品级的需要，在水解工序中产生的偏钛酸中加入盐处理剂进行改性，使得煅烧后的产品具有良好的色相、光泽、较高的消色力、遮盖力、较低的吸油量和合适的晶粒大小、形状以及在漆料介质中的易分散性。盐处理一方面能够降低煅烧时的所需要的温度，另一方面，为煅烧时候控制晶型生成做准备；本发明中的盐处理剂为钾盐，其能够使得偏钛酸在较低温度下脱硫，还能促进锐钛型二氧化钛晶体的生长。煅烧能够形成颗粒状的二氧化钛粗品，并且使得其含有的S元素转变成氧化物形成气体析出。
进一步地，所述偏钛酸由硫酸氧钛通过水解工序获得。
进一步地，所述硫酸氧钛由钛精矿通过酸解工序获得。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明通过灼烧的方式将钛白粉上包膜层中的无机水合氧化物中的结合水析出，使得钛白粉中的水含量降低至0.03％以下，保证钛白粉在后续的应用领域中无水分子挥发处，从而提高产品质量。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明公开的工艺流程图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
如图1所示，一种极低含水量钛白粉生产工艺，包括以下步骤：
S0-1：酸解；钛精矿与浓硫酸反应生成硫酸氧钛；
S0-2：水解；硫酸氧钛经过水解后形成偏钛酸；
S0-3：盐处理；水解产生的偏钛酸中加入盐处理剂，以根据产品需求调节二氧化钛性质；
S0-4：煅烧；煅烧温度为1000℃，形成二氧化钛粗品；
S0-5：粉碎；
S0-6：润湿；
S0-7：湿磨、砂磨；对二氧化钛粗品进行研磨，达到所需要的粒度；
S0-8：包膜；对钛白粉通过铝包膜的方式进行包膜处理；
S0-9：三洗；对包膜后的钛白粉进行杂质离子去除；
S0-10：闪干；降低三洗后钛白粉表面的自由水含量；
S1：灼烧；将经过无机包膜工序后的钛白粉进行灼烧，灼烧的温度为650℃-760℃；钛白粉的灼烧时间为50mi n-90mi n；
S2：气粉；将经过灼烧的钛白粉粉末送入气粉工序；
S3：包装；包装经过气粉工序的钛白粉。
具体的，以包膜类型以拜耳石(一分子含有三个结晶水)为例，提出灼烧温度与灼烧时间的几组的实施样例(如表1)。
表1灼烧温度与灼烧时间的实施样例
由表1可知，对照例1和对照例2中，能够去除大部分的结晶水和自由水，但是在400℃下测量钛白粉含水量乃高于0.03％，该钛白粉运用在塑料领域中乃会使得塑料产生裂孔，从而影响质量。
由表1可知，对照例8中，灼烧温度太高和灼烧时间过长，400℃下的钛白粉中的水含量低至无法测得，也伴随着钛白粉晶型转变，形成烧结粒子，使钛白粉分散性变差。
由表1可知，对照例9中，没有对闪干后的钛白粉进行灼烧，其在400℃下的钛白粉中的水含量高达2.4％，远远超过目标0.03％的含水量，所以，闪干后对钛白粉进行灼烧具有明显的降低钛白粉中的结晶水的效果。
由表1可知，试验例3-试验例7中，灼烧温度与灼烧时间均根据包膜量和闪干脱水程度的变化而变化，并且在650℃-760℃、灼烧时间在50-90mi n的条件下，能够有效将钛白粉中的结晶水析出，使得钛白粉在400℃的条件下测得1含水量低于0.03％，保证钛白粉具有的分散性的前提，降低下游生产工艺中产品出现裂纹的情况。
进一步地，在本实施例中，经过无机包膜工序、三洗工序和闪干工序的钛白粉在灼烧工序中进行高温灼烧，结晶水析出形成自由水，自由水在高温的作用下形成水蒸汽，该水蒸汽含有大量的热，关于该水蒸汽的运用，本实施例提出如下具体的实施方式。
第一种可行的具体实施方式，将步骤S1中灼烧工序产生的水蒸汽通入到无机包膜工序；水蒸汽运用在无机包膜工序中，可以对无机包膜工序中的物料进行加热处理，提高能源和物质的利用。
第二种可行的具体实施方式，将步骤S1中灼烧工序产生的水蒸汽通入到三洗工序；水蒸汽在三洗工序中运用，一方面能够升高水洗温度，提高水对杂质的溶解度，更有利于对经历过无机包膜工序的钛白粉中杂质元素进行去除；另一方面，水蒸汽接触相对低温的水发生冷凝，从而回收利用水资源，节约用水成本。
第三种可行的具体实施方式，将步骤S1中灼烧工序产生的水蒸汽通入到气粉工序；水蒸汽运用在气粉工序中，因灼烧工序的最低温度为650℃，产生的水蒸汽属于过热蒸汽，满足气粉工序所需要的蒸汽工质温度，蒸汽工质的压强比压缩空气高得多且也易提高，因而蒸汽气流动能比压缩空气大，同时过热蒸汽的洁净度比压空高，粘度低、不带静电，而且粉碎的同时，可以消除物料因碰撞、摩擦而产生的静电，减少粉后物料的二次内聚现象，并且，在高温状况下粉碎，可提高钛白粉的应用分散性，增加钛白粉的流动性。
在本实施例中，如第三种可行的具体实施方式中的描述，气粉工序选择蒸汽工质，需要的蒸汽工质达300℃，气粉工序中流出的蒸汽工质也可以通入到三洗工序或/和无机包膜工序，产生的效果如上文中描述，在此不再过多说明。
在本实施例中，闪干工序的作用是去除三洗后钛白粉表面的自由水，虽然所需的温度不高，通常不高于150℃，但是也会产生水蒸气，闪干工序中流出的蒸汽工质也可以通入到三洗工序或/和无机包膜工序，产生的效果如上文中描述，在此不再过多说明。
需要说明的是，闪干工序产生的水蒸气温度相对于灼烧工序产生的水蒸气的温度较低，所以同时向三洗工序或/和无机包膜工序或/和气粉工序中通入灼烧工序产生的水蒸气、闪干工序产生的水蒸气能够调节进入对应工序的蒸汽工质的温度；同时向三洗工序或/和无机包膜工序通入气粉工序产生的水蒸气、闪干工序产生的水蒸气能够调节进入对应工序的蒸汽工质的温度；达到对应工序的工作环境处于工作的最适温度的目的。
在本实施例中，水蒸汽通过管道运输至无机包膜工序、三洗工序、气粉工序中；可以在管道上加装阀门，从而通过阀门的启闭控制蒸汽的流向。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (10)
1.一种极低含水量钛白粉生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1：灼烧；将经过无机包膜工序后的钛白粉进行灼烧，灼烧的温度为650℃-760℃；钛白粉的灼烧时间为50min-90min；
S2：气粉；将经过灼烧的钛白粉粉末送入气粉工序；
S3：包装；包装经过气粉工序的钛白粉。
2.根据权利要求1所述的极低含水量钛白粉生产工艺，其特征在于：在步骤S1中，无机包膜工序中采用铝包膜的方式对钛白粉进行包膜。
3.根据权利要求1所述的极低含水量钛白粉生产工艺，其特征在于：在步骤S1之前，钛白粉经过无机包膜处理后进入三洗工序。
4.根据权利要求3所述的极低含水量钛白粉生产工艺，其特征在于：经过三洗工序后的钛白粉进入闪干工序；经过闪干工序后的钛白粉再进行步骤S1中的灼烧工序。
5.根据权利要求4所述的极低含水量钛白粉生产工艺，其特征在于：钛白粉的灼烧温度或/和钛白粉的灼烧时间根据无机包膜工序中的包膜量、包膜氧化物晶型、闪干脱水程度确定。
6.根据权利要求4所述的极低含水量钛白粉生产工艺，其特征在于：将步骤S1中灼烧工序产生的水蒸汽通入到三洗工序或/和无机包膜工序或/和气粉工序中；或/和将步骤S1中气粉工序产生的水蒸汽通入到三洗工序或/和无机包膜工序；或/和将闪干工序中产生的水蒸气通入到三洗工序或/和无机包膜工序中；或/和将闪干工序、灼烧工序中产生的水蒸气同时通入到气粉工序中。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的极低含水量钛白粉生产工艺，其特征在于：在步骤S1之前，需要通过湿磨、砂磨工序对二氧化钛粗品进行研磨。
8.根据权利要求7所述的极低含水量钛白粉生产工艺，其特征在于：在进行湿磨、砂磨之前需要对二氧化钛粗品进行润湿工序。
9.根据权利要求7所述的极低含水量钛白粉生产工艺，其特征在于：二氧化碳钛粗品由偏钛酸经过盐处理、煅烧工序获得。
10.根据权利要求9所述的极低含水量钛白粉生产工艺，其特征在于：所述偏钛酸由钛精矿依次通过酸解、水解工序获得。
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