CN116332836B - 一种吡啶废溶剂的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及溶剂回收技术领域，公开了一种吡啶废溶剂的回收方法，包括以下步骤：步骤S1.将含有固盐的吡啶废溶剂输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶－水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；步骤S2.将所述吡啶－水富集组分通入共沸精馏塔中，加入共沸剂进行精馏，塔顶得到水与共沸剂的有机组成，塔釜得到吡啶粗品；步骤S3.所述吡啶粗品进行干燥预处理后通入常压塔进行精馏处理，得到工业级吡啶；步骤S4.从所述共沸精馏塔采出的水与共沸剂的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的共沸剂回流至所述共沸精馏塔。本发明废溶剂的回收方法具有收率高、能耗低、品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定的特点，适于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及溶剂回收技术领域，特别是涉及一种吡啶废溶剂的回收方法。
背景技术
吡啶，其分子式为C5H5N，常温下为可燃性无色液体，具有刺激性气味，与水互溶，其水溶液呈碱性，对于许多有机化合物，吡啶是一种优良的溶剂，它能与许多无机化合物，如溴化银、硝酸银、氯化铜及氯化亚铜、氯化铁、硝酸铅、醋酸铅等生产导电溶液，又能溶于多种有机溶剂，为实验室中常用的一种高沸点溶剂。吡啶有毒、有恶臭，在空气中允许的最高浓度为5ppm，其蒸汽及液体对人的皮肤、尤其对黏膜有强烈局部刺激，人类如果长期接触吡啶类化合物，通常可引起神经紊乱、膀胱麻痹等症状。
吡啶本身在自然界中并不存在但其各种衍生物确是许多天然药物、染料、维生素和各种生物碱的基本组成部分，吡啶及其同系物甲基吡啶主要存在于某些酶及生物碱内，天然物质如煤、油页岩等在降解时有吡啶类产物产生。例如酶炼焦时得到的煤气及煤焦油内含油吡啶类化合物，通常成为吡啶碱，其含量约为每吨煤100－150g；吡啶还用于多种重要的生物衍生物的亲本混合物，用作溶剂或防水剂，并且用于各种药物和维生素的加工制造中。吡啶在工业生产中单耗较高，价格又较贵，且对环境有一定的污染性，因此对工业生产中的吡啶回收有着实际的经济效益和环保意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种吡啶废溶剂的回收方法，以解决现有吡啶回收效果较差，容易对环境造成较大污染的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种吡啶废溶剂的回收方法，包括以下步骤：
步骤S1.将含有固盐的吡啶废溶剂输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶－水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；
步骤S2.将所述吡啶－水富集组分通入共沸精馏塔中，加入共沸剂进行精馏，塔顶得到水与共沸剂的有机组成，塔釜得到吡啶粗品；
步骤S3.所述吡啶粗品进行干燥预处理后通入常压塔进行精馏处理，得到工业级吡啶；
步骤S4.从所述共沸精馏塔采出的水与共沸剂的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的共沸剂回流至所述共沸精馏塔。
优选的，在上述吡啶废溶剂的回收方法中，步骤S1中所述废溶剂以0.1－3m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中；进一步优选的，所述废溶剂以1－2m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中。
优选的，在上述吡啶废溶剂的回收方法中，步骤S2中所述吡啶－水富集组分以0.1－2.5m3/h的速率输送至共沸精馏塔中；进一步优选的，所述吡啶－水富集组分以1－1.5m3/h的速率输送至共沸精馏塔中。
优选的，在上述吡啶废溶剂的回收方法中，步骤S2中所述共沸精馏塔的操作压力为0.09－0.15MPa，塔顶温度为80－125℃，塔釜温度为88－133℃，回流比为2－10。
优选的，在上述吡啶废溶剂的回收方法中，步骤S2中所述共沸剂包括二氯甲烷、环己烷、乙醇、氟化钾；进一步地，所述共沸剂为氟化钾。
优选的，在上述吡啶废溶剂的回收方法中，步骤S3中所述干燥预处理是将所述吡啶粗品依次经硫酸钠、4A分子筛进行处理。
经过试验研究发现，当吡啶粗品单独经硫酸钠处理、单独经4A分子筛处理、将其中任意一种干燥剂进行替换或者依次经4A分子筛、硫酸钠处理时，均不能使得吡啶产品的质量达到最佳，只有当吡啶粗品先经硫酸钠干燥处理、再经4A分子筛处理才能使得吡啶产品的纯度、含水率等达到较好水平。
优选的，在上述吡啶废溶剂的回收方法中，步骤S3中所述常压塔的塔顶温度为98－105℃，塔釜温度为110－125℃，回流比为0.5－3。
优选的，在上述吡啶废溶剂的回收方法中，还包括以下步骤：将由所述蒸发浓缩釜塔釜采出的固盐浓缩物进行干燥处理。
优选的，在上述吡啶废溶剂的回收方法中，所述固盐包括磺酸钠和/或氯化钠。
本发明提供了一种吡啶废溶剂的回收方法，与现有技术相比，其有益效果在于：
本发明通过蒸发浓缩、共沸精馏、预处理干燥、常压精馏得到工业级吡啶，在保证吡啶纯度的基础上，极大的降低降低了吡啶含水率；并且经蒸发浓缩、共沸精馏、渗透汽化膜脱水使得共沸溶剂能够循环使用，避免了有机共沸溶剂的浪费。
本发明吡啶废溶剂的回收方法具有收率高、能耗低、品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定的特点，适于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种吡啶废溶剂的回收方法，包括以下步骤：
步骤S1.将含有35％的吡啶废溶剂以1m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶－水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；
步骤S2.将吡啶－水富集组分以1m3/h的速率通入共沸精馏塔中，共沸精馏塔的操作压力为0.1MPa，塔顶温度为120℃，塔釜温度为128℃，回流比为5，同时加入共沸剂氟化钾进行精馏，塔顶得到水与氟化钾的有机组成，塔釜得到吡啶粗品；
步骤S3.将吡啶粗品依次经硫酸钠、4A分子筛进行干燥预处理后通入常压塔进行精馏处理，常压塔的塔顶温度为100℃，塔釜温度为115℃，回流比为2，得到工业级吡啶；
步骤S4.从共沸精馏塔采出的水与氟化钾的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的氟化钾回流至共沸精馏塔；
步骤S5.将由蒸发浓缩釜塔釜采出的固盐浓缩物进行干燥处理。
实施例2
本实施例提供了一种吡啶废溶剂的回收方法，包括以下步骤：
步骤S1.将含有50％的吡啶废溶剂以2m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶－水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；
步骤S2.将吡啶－水富集组分以2m3/h的速率通入共沸精馏塔中，共沸精馏塔的操作压力为0.12MPa，塔顶温度为100℃，塔釜温度为110℃，回流比为2，同时加入共沸剂二氯甲烷进行精馏，塔顶得到水与二氯甲烷的有机组成，塔釜得到吡啶粗品；
步骤S3.将吡啶粗品依次经硫酸钠、4A分子筛进行干燥预处理后通入常压塔进行精馏处理，常压塔的塔顶温度为98℃，塔釜温度为110℃，回流比为0.5，得到工业级吡啶；
步骤S4.从共沸精馏塔采出的水与二氯甲烷的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的共沸剂回流至共沸精馏塔；
步骤S5.将由蒸发浓缩釜塔釜采出的固盐浓缩物进行干燥处理。
实施例3
本实施例提供了一种吡啶废溶剂的回收方法，包括以下步骤：
步骤S1.将含有30％的吡啶废溶剂以3m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶－水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；
步骤S2.将吡啶－水富集组分以2.5m3/h的速率通入共沸精馏塔中，共沸精馏塔的操作压力为0.15MPa，塔顶温度为80℃，塔釜温度为88℃，回流比为8，同时加入共沸剂环己烷进行精馏，塔顶得到水与环己烷的有机组成，塔釜得到吡啶粗品；
步骤S3.将吡啶粗品依次经硫酸钠、4A分子筛进行干燥预处理后通入常压塔进行精馏处理，常压塔的塔顶温度为102℃，塔釜温度为118℃，回流比为3，得到工业级吡啶；
步骤S4.从共沸精馏塔采出的水与环己烷的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的共沸剂回流至共沸精馏塔；
步骤S5.将由蒸发浓缩釜塔釜采出的固盐浓缩物进行干燥处理。
实施例4
本实施例提供了一种吡啶废溶剂的回收方法，包括以下步骤：
步骤S1.将含有40％的吡啶废溶剂以0.5m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶－水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；
步骤S2.将吡啶－水富集组分以0.5m3/h的速率通入共沸精馏塔中，共沸精馏塔的操作压力为0.09MPa，塔顶温度为125℃，塔釜温度为133℃，回流比为4，同时加入共沸剂氟化钾进行精馏，塔顶得到水与氟化钾的有机组成，塔釜得到吡啶粗品；
步骤S3.将吡啶粗品依次经硫酸钠、4A分子筛进行干燥预处理后通入常压塔进行精馏处理，常压塔的塔顶温度为105℃，塔釜温度为125℃，回流比为1，得到工业级吡啶；
步骤S4.从共沸精馏塔采出的水与氟化钾的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的共沸剂回流至共沸精馏塔；
步骤S5.将由蒸发浓缩釜塔釜采出的固盐浓缩物进行干燥处理。
实施例5
本实施例提供了一种吡啶废溶剂的回收方法，包括以下步骤：
步骤S1.将含有45％的吡啶废溶剂以0.1m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶－水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；
步骤S2.将吡啶－水富集组分以0.1m3/h的速率通入共沸精馏塔中，共沸精馏塔的操作压力为0.1MPa，塔顶温度为122℃，塔釜温度为130℃，回流比为10，同时加入共沸剂乙醇进行精馏，塔顶得到水与乙醇的有机组成，塔釜得到吡啶粗品；
步骤S3.将吡啶粗品依次经硫酸钠、4A分子筛进行干燥预处理后通入常压塔进行精馏处理，常压塔的塔顶温度为101℃，塔釜温度为113℃，回流比为1.5，得到工业级吡啶；
步骤S4.从共沸精馏塔采出的水与乙醇的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的共沸剂回流至共沸精馏塔；
步骤S5.将由蒸发浓缩釜塔釜采出的固盐浓缩物进行干燥处理。
本发明对实施例1－5回收后的吡啶进行了相关的性能检测，测定结果参见表1。
表1实施例1-5吡啶测定结果
对比例1
本对比例提供了一种吡啶废溶剂的回收方法，包括以下步骤：
步骤S1.将含有35％的吡啶废溶剂以1m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶－水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；
步骤S2.将吡啶－水富集组分以1m3/h的速率通入共沸精馏塔中，共沸精馏塔的操作压力为0.1MPa，塔顶温度为120℃，塔釜温度为128℃，回流比为5，同时加入共沸剂氟化钾进行精馏，塔顶得到水与氟化钾的有机组成，塔釜得到吡啶粗品；
步骤S3.将吡啶粗品通入常压塔进行精馏处理，常压塔的塔顶温度为100℃，塔釜温度为115℃，回流比为2，得到吡啶产品；
步骤S4.从共沸精馏塔采出的水与氟化钾的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的氟化钾回流至共沸精馏塔；
步骤S5.将由蒸发浓缩釜塔釜采出的固盐浓缩物进行干燥处理。
对比例2
本对比例提供了一种吡啶废溶剂的回收方法，包括以下步骤：
步骤S1.将含有35％的吡啶废溶剂以1m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶－水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；
步骤S2.将吡啶－水富集组分以1m3/h的速率通入共沸精馏塔中，共沸精馏塔的操作压力为0.1MPa，塔顶温度为120℃，塔釜温度为128℃，回流比为5，同时加入共沸剂氟化钾进行精馏，塔顶得到水与氟化钾的有机组成，塔釜得到吡啶粗品；
步骤S3.将吡啶粗品依次经硫酸钠进行干燥预处理后通入常压塔进行精馏处理，常压塔的塔顶温度为100℃，塔釜温度为115℃，回流比为2，得到吡啶产品；
步骤S4.从共沸精馏塔采出的水与氟化钾的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的氟化钾回流至共沸精馏塔；
步骤S5.将由蒸发浓缩釜塔釜采出的固盐浓缩物进行干燥处理。
对比例3
本对比例提供了一种吡啶废溶剂的回收方法，包括以下步骤：
步骤S1.将含有35％的吡啶废溶剂以1m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶－水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；
步骤S2.将吡啶－水富集组分以1m3/h的速率通入共沸精馏塔中，共沸精馏塔的操作压力为0.1MPa，塔顶温度为120℃，塔釜温度为128℃，回流比为5，同时加入共沸剂氟化钾进行精馏，塔顶得到水与氟化钾的有机组成，塔釜得到吡啶粗品；
步骤S3.将吡啶粗品经4A分子筛进行干燥预处理后通入常压塔进行精馏处理，常压塔的塔顶温度为100℃，塔釜温度为115℃，回流比为2，得到吡啶产品；
步骤S4.从共沸精馏塔采出的水与氟化钾的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的氟化钾回流至共沸精馏塔；
步骤S5.将由蒸发浓缩釜塔釜采出的固盐浓缩物进行干燥处理。
对比例4
本对比例提供了一种吡啶废溶剂的回收方法，包括以下步骤：
步骤S1.将含有35％的吡啶废溶剂以1m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶－水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；
步骤S2.将吡啶－水富集组分以1m3/h的速率通入共沸精馏塔中，共沸精馏塔的操作压力为0.1MPa，塔顶温度为120℃，塔釜温度为128℃，回流比为5，同时加入共沸剂氟化钾进行精馏，塔顶得到水与氟化钾的有机组成，塔釜得到吡啶粗品；
步骤S3.将吡啶粗品依次经氢氧化钠、4A分子筛进行干燥预处理后通入常压塔进行精馏处理，常压塔的塔顶温度为100℃，塔釜温度为115℃，回流比为2，得到吡啶产品；
步骤S4.从共沸精馏塔采出的水与氟化钾的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的氟化钾回流至共沸精馏塔；
步骤S5.将由蒸发浓缩釜塔釜采出的固盐浓缩物进行干燥处理。
对比例5
本对比例提供了一种吡啶废溶剂的回收方法，包括以下步骤：
步骤S1.将含有磺酸钠、氯化钠的吡啶废溶剂以1m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶－水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；
步骤S2.将吡啶－水富集组分以1m3/h的速率通入共沸精馏塔中，共沸精馏塔的操作压力为0.1MPa，塔顶温度为120℃，塔釜温度为128℃，回流比为5，同时加入共沸剂氟化钾进行精馏，塔顶得到水与氟化钾的有机组成，塔釜得到吡啶产品；
步骤S3.从共沸精馏塔采出的水与氟化钾的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的氟化钾回流至共沸精馏塔；
步骤S4.将由蒸发浓缩釜塔釜采出的固盐浓缩物进行干燥处理。
本发明对对比例1－5回收后的吡啶进行了相关的性能检测，测定结果参见表1。
表2对比例1-5吡啶测定结果
由表2可知，本发明中干燥预处理及常压精馏过程对于吡啶的纯度、水分等有较大的影响，并且当干燥剂为硫酸钠、4A分子筛的组合时能有效提高吡啶的纯度、降低吡啶含水率，显著提高吡啶质量。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种吡啶废溶剂的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1.将含有固盐的吡啶废溶剂输送至蒸发浓缩釜中，塔顶气相采出吡啶-水富集组分，塔釜采出固盐浓缩物；
步骤S2.将所述吡啶-水富集组分通入共沸精馏塔中，加入共沸剂进行精馏，塔顶得到水与共沸剂的有机组成，塔釜得到吡啶粗品；
步骤S3.所述吡啶粗品进行干燥预处理后通入常压塔进行精馏处理，得到工业级吡啶；
步骤S4.从所述共沸精馏塔采出的水与共沸剂的有机组成以蒸汽形式进入渗透汽化膜进行耦合脱水，脱除水分后的共沸剂回流至所述共沸精馏塔；
步骤S2中所述共沸剂为二氯甲烷、环己烷或乙醇；
步骤S3中所述干燥预处理是将所述吡啶粗品依次经硫酸钠、4A分子筛进行处理；所述常压塔的塔顶温度为98-105℃，塔釜温度为110-125℃，回流比为0.5-3。
2.根据权利要求1所述的吡啶废溶剂的回收方法，其特征在于，步骤S1中所述废溶剂以0.1-3m3/h的速率输送至蒸发浓缩釜中。
3.根据权利要求1所述的吡啶废溶剂的回收方法，其特征在于，步骤S2中所述吡啶-水富集组分以0.1-2.5m3/h的速率输送至共沸精馏塔中。
4.根据权利要求1所述的吡啶废溶剂的回收方法，其特征在于，步骤S2中所述共沸精馏塔的操作压力为0.09-0.15MPa，塔顶温度为80-125℃，塔釜温度为88-133℃，回流比为2-10。
5.根据权利要求1所述的吡啶废溶剂的回收方法，其特征在于，还包括以下步骤：将由所述蒸发浓缩釜塔釜采出的固盐浓缩物进行干燥处理。
6.根据权利要求1或5所述的吡啶废溶剂的回收方法，其特征在于，所述固盐为磺酸钠和/或氯化钠。
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