CN115888833B - 一种CdS/Mn-MOF复合光催化剂及其制备方法、应用 - Google Patents
一种CdS/Mn-MOF复合光催化剂及其制备方法、应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于光催化技术领域，公开了一种CdS/Mn‑MOF复合光催化剂及其制备方法、应用。制备方法包括以下步骤：S1、将5‑吡嗪间苯二甲酸和四水氯化锰加入混合溶剂中，搅拌得到悬浊液，然后进行水热反应，反应结束后过滤、洗涤和干燥得到Mn‑MOF；S2、将S1得到的Mn‑MOF分散在溶剂中，加入二水乙酸镉后进行油浴反应，然后滴加硫代乙酰胺溶液后继续反应，反应结束后离心、洗涤和干燥得到CdS/Mn‑MOF复合光催化剂。本发明采用水热合成技术制备光催化剂CdS/Mn‑MOF，将CdS与Mn‑MOF复合来构筑异质结获得性能优异的光催化剂，具有良好的稳定性和可重复使用性。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种CdS/Mn-MOF复合光催化剂及其制备方法、应用。
背景技术
现代工业的发展，给人类的生活带来了很多便利，然而环境污染问题也随之而来，其中难降解的有机污染物引起的环境污染问题引起了广泛的关注，并应用了许多工艺来解决这些问题。光催化氧化技术作为一种先进的氧化技术(AOTs)，由于该方法能彻底分解有机污染物以及转化部分重金属污染物，具有处理效率高、无二次污染等优点，而备受青睐。半导体二氧化钛是公认为最重要的光催化剂之一，有着优异的光催化活性，并具有无毒低成本的特点。然而，它的宽带隙决定了它只能吸收占自然光不到5％的高能紫外线(UV)辐射，导致了实际应用的限制，因此，需要开发高效的可见光驱动光催化剂。
在各种报道的光催化剂中，硫化镉作为一种可见光光催化剂，具有带隙窄(2.2-2.4eV)，制备简单的特点，广泛应用于污染物的降解，析氢和有机转化。然而，光生电子-空穴对的高复合率是限制其应用的一个关键问题。此外，单个硫化镉纳米颗粒容易聚集形成大颗粒，导致表面积减少，重组率增加，从而严重抑制其光催化活性，而导致其在实际应用过程中受限。因此，如何解决硫化镉单体材料带隙宽、光生电子-空穴对的高复合率等问题，制备优异的光催化剂是至关重要的。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有存在的上述问题，提供一种CdS/Mn-MOF复合光催化剂及其制备方法、应用，本发明采用水热合成技术制备CdS/Mn-MOF复合光催化剂，该方法操作简单，条件易于控制，成本低，制备的光催化剂性能优异，同时具有良好的稳定性和可重复使用性，能够有效解决硫化镉单体材料带隙宽、光生电子-空穴对的高复合率等问题。
为了实现上述目的，本申请采用的技术方案为：
一种CdS/Mn-MOF复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5-吡嗪间苯二甲酸和四水氯化锰加入混合溶剂中，搅拌得到悬浊液，然后在145℃下进行水热反应，反应结束后过滤、洗涤和干燥得到Mn-MOF；
S2、将S1得到的Mn-MOF分散在溶剂中，加入二水乙酸镉后在80℃下油浴反应，然后滴加硫代乙酰胺溶液后继续反应，反应结束后离心、洗涤和干燥得到CdS/Mn-MOF复合光催化剂。
进一步的，S1中，所述5-吡嗪间苯二甲酸、四水氯化锰和混合溶剂的质量体积比为3mg:10mg:1mL。
进一步的，S1中，所述混合溶剂为乙腈和水，乙腈和水的体积比为1:1。
进一步的，S1中，所述水热反应的时间为48-72h。
进一步的，S2中，所述Mn-MOF、溶剂、二水乙酸镉和硫代乙酰胺溶液的质量体积比为50mg:50mL:11-92mg:20mL。
进一步的，S2中，所述溶剂为乙醇；所述硫代乙酰胺溶液的浓度为0.15-1.3g/L。
进一步的，S2中，所述油浴反应的时间为1h；滴加硫代乙酰胺溶液后继续反应的时间为3h。
进一步的，S1中，所述洗涤和干燥的方式为采用水和乙腈分别洗涤三次，自然晾干；
S2中，所述洗涤和干燥的方式为采用水和乙醇分别洗涤三次，干燥12h。
此外，本发明还提供了上述制备方法制备的CdS/Mn-MOF复合光催化剂。
本发明还提供了上述CdS/Mn-MOF复合光催化剂在降解有机污染物的应用，将所述CdS/Mn-MOF复合光催化剂与有机污染物混合，在可见光照射下，进行催化降解。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明采用低成本的水和乙腈为溶剂体系以及原料，采用水热合成技术制备光催化剂CdS/Mn-MOF，将CdS与Mn-MOF复合来构筑异质结获得性能优异的光催化剂，能够有效解决硫化镉单体材料带隙宽、光生电子-空穴对的高复合率等问题。
(2)本发明制备的光催化剂CdS/Mn-MOF用于有机污染物的降解，具有优异的催化性能，在模拟阳光照射下，在60min时对罗丹明B的降解率为98.3％，此外，该光催化剂具有良好的稳定性和可重复使用性，经过3次运行后罗丹明B降解率仍然可达95.59％，该方法为合理构建MOF/半导体复合催化剂以实现污染物的降解提供了新的思路。
(3)本发明制备工艺简单，只需要调控原料的用量，可操作性强，适合大量生产，水热合成的反应条件温和低于200℃，生产过程安全，具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的CdS/Mn-MOF复合光催化剂的机理图；
图2为本发明实施例1制备CdS/Mn-MOF复合光催化剂的扫描电镜和mapping图；
图3为本发明实施例1制备CdS/Mn-MOF复合光催化剂的紫外-可见吸收曲线；
图4为本发明实施例1制备CdS/Mn-MOF复合光催化剂的循环性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的数据，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围，除非另有特别说明，本发明以下各实施例中用到的各种原料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买得到或者通过现有方法制备得到。
实施例1
一种CdS/Mn-MOF复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将12mg的有机配体5-吡嗪间苯二甲酸和40mg四水氯化锰依次加入2mL水和2mL乙腈的混合溶剂中，搅拌均匀得到悬浊液，然后将悬浊液转移至25mL的聚四氟乙烯反应釜里，反应釜在145℃下进行水热反应48h，反应结束以10℃/h降至室温后，过滤得到淡黄色晶体，用去离子水和乙腈分别洗涤三次，自然晾干得到Mn-MOF；
S2、将S1得到的50mg的Mn-MOF分散在50mL的乙醇中，向其加入92mg二水乙酸镉后，在80℃下进行油浴搅拌反应1h，逐渐滴加20mL的硫代乙酰胺溶液后继续反应，硫代乙酰胺溶液为将26mg的硫代乙酰胺溶解在20mL水中得到的硫代乙酰胺溶液，反应结束后冷却，进行离心，用水和乙醇洗涤三次，最后在60℃下真空干燥12h，然后用研钵研磨5min得到CdS/Mn-MOF复合光催化剂。
实施例2
一种CdS/Mn-MOF复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将12mg的有机配体5-吡嗪间苯二甲酸和40mg四水氯化锰依次加入2mL水和2mL乙腈的混合溶剂中，搅拌均匀得到悬浊液，然后将悬浊液转移至25mL的聚四氟乙烯反应釜里，反应釜在145℃下进行水热反应48h，反应结束以10℃/h降至室温后，过滤得到淡黄色晶体，用去离子水和乙腈分别洗涤三次，自然晾干得到Mn-MOF；
S2、将S1得到的50mg的Mn-MOF分散在50mL的乙醇中，向其加入11mg二水乙酸镉后，在80℃下进行油浴搅拌反应1h，逐渐滴加20mL的硫代乙酰胺溶液后继续反应，其中，加硫代乙酰胺溶液为将3mg的硫代乙酰胺溶解在20mL水中得到的硫代乙酰胺溶液，反应结束后冷却，进行离心，用水和乙醇洗涤三次，最后在60℃下真空干燥12h，然后用研钵研磨5min得到CdS/Mn-MOF复合光催化剂。
实施例3
一种CdS/Mn-MOF复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将12mg的有机配体5-吡嗪间苯二甲酸和40mg四水氯化锰依次加入2mL水和2mL乙腈的混合溶剂中，搅拌均匀得到悬浊液，然后将悬浊液转移至25mL的聚四氟乙烯反应釜里，反应釜在145℃下进行水热反应48h，反应结束以10℃/h降至室温后，过滤得到淡黄色晶体，用去离子水和乙腈分别洗涤三次，自然晾干得到Mn-MOF；
S2、将S1得到的50mg的Mn-MOF分散在50mL的乙醇中，向其加入40mg二水乙酸镉后，在80℃下进行油浴搅拌反应1h，逐渐滴加20mL的硫代乙酰胺溶液后继续反应，其中，加硫代乙酰胺溶液为将12mg的硫代乙酰胺溶解在20mL水中得到的硫代乙酰胺溶液，反应结束后冷却，进行离心，用水和乙醇洗涤三次，最后在60℃下真空干燥12h，然后用研钵研磨5min得到CdS/Mn-MOF复合光催化剂。
对比例1
一种Mn-MOF光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将12mg的有机配体5-吡嗪间苯二甲酸和40mg四水氯化锰依次加入2mL水和2mL乙腈的混合溶剂中，搅拌均匀得到悬浊液，然后将悬浊液转移至25mL的聚四氟乙烯反应釜里，反应釜在145℃下进行水热反应48h，反应结束以10℃/h降至室温后，过滤得到淡黄色晶体，用去离子水和乙腈分别洗涤三次，自然晾干得到Mn-MOF。
对比例2
单一的CdS催化剂。
图1为本发明制备的CdS/Mn-MOF复合光催化剂的机理图，从图1可知，CdS(2.08eV)的带隙比Cd-MOF(2.73eV)的带隙窄，在可见光的照射下，异质结构中的硫化镉可以吸收可见光的能量并被激发，之后，硫化镉上的电子将以较低的势能转移到Cd-MOF的导带上，形成电子-空穴对。同时，Mn-MOF的价带上的空穴也将被转移到硫化镉上。在这个过程中，电子的转移产生了一个有效的电荷分离。因此，抑制了电子-空穴复合，提高了硫化镉容易发生光腐蚀的现象，提高了催化剂在光催化过程中的效率。因此，将CdS与Mn-MOF复合来构筑异质结，可以有效解决光生电子-空穴对的高复合率的问题。
图2为本发明实施例1制备CdS/Mn-MOF复合光催化剂的扫描电镜和mapping图，其中图2a为CdS，b为Mn-MOF，c为CdS/Mn-MOF；d为CdS/Mn-MOF的mapping图；从图2b可以看出，硫化镉纳米颗粒成功地附着在Mn-MOF表面，图2dmapping图显示C、O、Mn、S和Cd元素分布在CdS/Mn-MOF中，硫化镉纳米颗粒成功地附着在Mn-MOF表面。
分别将实施例1和对比例1-2制备的催化剂15mg分散在100mL的罗丹明B(RhB)水溶液(10mg/mL)烧杯中。辐照前，悬浊液在黑暗中磁搅拌30min，以确保吸附-解吸平衡，然后模拟阳光照射下，采用300WXe灯作为光源，分别照射上述溶液。在降解过程中，光源与烧杯之间的距离固定在10.0cm，保持搅拌状态进而保持混合物悬浮。每10min从烧杯中提取3mL的样品，离心去除分散的粉末。离心后，用紫外-可见分光光度计分析上清液。
降解率＝(A0-At)/A0*100％；
其中A0为罗丹明B的起始浓度，At为罗丹明B在某个时刻的浓度。
通过紫外-可见分光光度计在某个时刻测定的吸光度值，计算罗丹明B在某个时刻的浓度At。(A＝aC，其中A代表吸光度，C代表浓度，a代表比例系数)
图3为本发明实施例1及对比例1-2复合光催化剂的紫外-可见吸收曲线，其中图3a为CdS/Mn-MOF，b为Mn-MOF，c为CdS；从图3a可以看出，在模拟阳光照射下，实施例1制备的复合光催化剂在60min时的罗丹明B降解率为98.30％，性能优异，而在模拟阳光照射下，如图3b和c，对比例1和对比例2复合光催化剂在60min时的罗丹明B降解率分别为4.71％和37.84％，实施例1制备的复合光催化剂对罗丹明B降解率显著提高。
图4为本发明实施例1制备CdS/Mn-MOF复合光催化剂的循环性能图，从图4可以看出，实施例1制备的CdS/Mn-MOF复合光催化剂具有良好的稳定性和可重复使用性，经过3次运行后罗丹明B降解率仍然可达95.59％。
需要说明的是，本发明中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例。尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种CdS/Mn-MOF复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将5-吡嗪间苯二甲酸和四水氯化锰加入混合溶剂中，搅拌得到悬浊液，然后在145℃下进行水热反应，反应结束后过滤、洗涤和干燥得到Mn-MOF；
S2、将S1得到的Mn-MOF分散在溶剂中，加入二水乙酸镉后在80℃下油浴反应，然后滴加硫代乙酰胺溶液后继续反应，反应结束后离心、洗涤和干燥得到CdS/Mn-MOF复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的CdS/Mn-MOF复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述5-吡嗪间苯二甲酸、四水氯化锰和混合溶剂的质量体积比为3mg:10mg:1mL。
3.根据权利要求1所述的CdS/Mn-MOF复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述混合溶剂为乙腈和水，乙腈和水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的CdS/Mn-MOF复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述水热反应的时间为48-72h。
5.根据权利要求1所述的CdS/Mn-MOF复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述Mn-MOF、溶剂、二水乙酸镉和硫代乙酰胺溶液的质量体积比为50mg:50mL:11-92mg:20mL。
6.根据权利要求1所述的CdS/Mn-MOF复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述溶剂为乙醇；所述硫代乙酰胺溶液的浓度为0.15-1.3g/L。
7.根据权利要求1所述的CdS/Mn-MOF复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，所述油浴反应的时间为1h；滴加硫代乙酰胺溶液后继续反应的时间为3h。
8.根据权利要求1所述的CdS/Mn-MOF复合光催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，所述洗涤和干燥的方式为采用水和乙腈分别洗涤三次，自然晾干；
S2中，所述洗涤和干燥的方式为采用水和乙醇分别洗涤三次，干燥12h。
9.一种权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的CdS/Mn-MOF复合光催化剂。
10.根据权利要求9所述的CdS/Mn-MOF复合光催化剂在降解有机污染物的应用，其特征在于，将所述CdS/Mn-MOF复合光催化剂与有机污染物混合，在可见光照射下，进行催化降解。
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