CN115821254A - 一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将高熵合金组成元素粉末按照等原子比称量混合，放入球磨机中进行高能球磨化，静置1h冷却至室温；球磨后的粉末放入干燥箱中干燥；干燥后的粉末预制在TC4钛合金基材表面，进行激光熔覆，得到难熔高熵合金涂层。本发明采用激光熔覆法制备的涂层与基体形成冶金结合，涂层相结构为BCC固溶体，不仅有良好的宏观形貌和微观组织，无明显缺陷，组织均匀致密，为细小枝晶组织，且还具有高硬度以及优异的高温耐磨性；制备工艺相对简洁、绿色环保，对技术和设备要求相对较低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于钛合金表面改性技术领域，具体涉及一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法。
背景技术
2004年，Yeh等人首次提出了高熵合金的概念。高熵合金又称为多主元合金，通常由5种及以上元素组成，各元素含量较为接近，各元素互为溶质和溶剂，这使得高熵合金的体系倾向于形成简单的固溶体，且具备了传统合金不具备的优异性能。难熔高熵合金是高熵合金领域的一个重要分支，由Senkov等人提出了这一概念。难熔高熵合金由Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W等元素组成，这些元素熔点皆在1600℃以上，致使难熔高熵合金在高温条件下仍能更好的服役。因此，通过不同成分的设计以及调节各组分的含量高低，可以从根本上调控合金的综合性能，这对于高熵合金在实际应用方面具有重大意义。
激光熔覆是一种快速凝固技术，通过激光熔覆的方法不仅能得到致密的熔覆组织，实现涂层与基体的冶金结合，还可以在微米和毫米的大范围内调节涂层厚度，而高熵合金自身结构体系的优势刚好可以克服激光熔覆过程中易产生金属间化合物的不足。将激光熔覆法与难熔高熵合金的优势相结合，在钛合金表面制备难熔高熵合金涂层，硬度以及高温耐磨性明显优于基材本身，且成本低廉，绿色环保，这将会解决钛合金在高温条件下难以长期服役的关键问题。
因此，本文提出一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明设计了一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法，采用激光熔覆技术制备冶金结合良好的高熵合金涂层，涂层相结构为BCC固溶体结构，不仅有良好的宏观形貌和微观组织，且还具有高硬度以及优异的高温耐磨性。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：将高熵合金组成元素粉末按照等原子比称量混合，放入球磨机中进行高能球磨化，静置1h冷却至室温；
Step2：球磨后的粉末放入干燥箱中干燥；
Step3：干燥后的粉末预制在TC4基体上，进行激光熔覆，得到难熔高熵合金涂层。
进一步的，所述Step1中高熵合金组成元素为Ti、Mo、Nb、Cr和Ta；各元素粉末，粒径均在45～75μm之间，且纯度不低于99.9％。
进一步的，所述Step1中高能球磨化采用直径为3～5mm的磨球，球料比为4：1，球磨时间为3h，球磨机转速为120r/min。
进一步的，所述Step2中的干燥为真空干燥，温度为80℃，干燥时间为10～12h。
进一步的，所述Step3中TC4基体需经过预处理，用金相砂纸打磨TC4基材表面，去除表面氧化皮，增加表面粗糙度，并放入酒精中超声清洗5～10min，去除污渍。
进一步的，所述Step3中，激光熔覆的条件为：激光功率为2000W，扫描速度为600mm/min，光斑直径为2mm，离焦量为50mm，保护气体采用氦气，气体流量为3L/min。
本发明的有益效果是：
本发明采用激光熔覆法制备的涂层与基体形成冶金结合，涂层相结构为BCC固溶体，不仅有良好的宏观形貌和微观组织，无明显缺陷，组织均匀致密，为细小的枝晶组织，且还具有高硬度以及优异的高温耐磨性；制备工艺相对简洁、绿色环保，对技术和设备要求相对较低，易于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1～3的涂层表面XRD图；
图2为本发明实施例1熔覆层SEM图；
图3为本发明实施例1～3的常温以及高温平均摩擦系数图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层，其成分由Ti、Mo、Nb和Cr四种难熔金属粉末组成，其中各组分摩尔比为1:1:1:1。
一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：将各粉末按照等原子比称量后，放入球磨机中进行高能球磨化，采用直径为3～5mm的磨球，球料比为4:1，球磨时间为3h，球磨机转速为120r/min。静置1h至室温；
S2：将球磨后粉末放入干燥箱中干燥，温度为80℃，干燥时间为10～12h；
S3：用金相砂纸打磨TC4钛合金基材表面，并放入酒精中超声清洗5-10min；
S4：将干燥后粉末预制在TC4钛合金基材表面，其尺寸为6mm×3mm×1.2mm；
S5：进行激光熔覆，得到难熔高熵合金涂层；激光功率为2000W，扫描速度为600mm/min，光斑直径为2mm，离焦量为50mm，保护气体采用氦气，气体流量为3L/min。
实施例2
一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层，其成分由Ti、Mo、Nb和Ta四种难熔金属粉末组成，其中各组分摩尔比为1:1:1:1。
一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层制备方法，包括以下步骤：
S1：将各粉末按照等原子比称量后，放入球磨机中进行高能球磨化，采用直径为3～5mm的磨球，球料比为4:1，球磨时间为3h，球磨机转速为120r/min。静置1h至室温；
S2：将球磨后粉末放入干燥箱中干燥，温度为80℃，干燥时间为10～12h；
S3：用金相砂纸打磨TC4钛合金基材表面，并放入酒精中超声清洗5-10min；
S4、将干燥后的粉末预制在TC4钛合金基材表面，其尺寸为6mm×3mm×1.2mm；
S5：进行激光熔覆，得到难熔高熵合金涂层；激光功率为2000W，扫描速度为600mm/min，光斑直径为2mm，离焦量为50mm，保护气体采用氦气，气体流量为3L/min。
实施例3
一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层，其成分由Ti、Mo、Nb、Cr、Ta五种难熔金属粉末组成，其中各组分摩尔比为1:1:1:1:1。
一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层制备方法，包括以下步骤：
S1：将各粉末按照等原子比称量后，放入球磨机中进行高能球磨化，采用直径为3～5mm的磨球，球料比为4:1，球磨时间为3h，球磨机转速为120r/min；静置1h至室温；
S2：将球磨后粉末放入干燥箱中干燥，温度为80℃，干燥时间为10～12h；
S3：用金相砂纸打磨TC4钛合金基材表面，并放入酒精中超声清洗5-10min；
S4：将干燥后粉末预制在TC4钛合金基材表面，其尺寸为6mm×3mm×1.2mm；
S5：进行激光熔覆，得到难熔高熵合金涂层。激光功率为2000W，扫描速度为600mm/min，光斑直径为2mm，离焦量为50mm，保护气体采用氦气，气体流量为3L/min。
实施例4
对实施例1～3制备得到的难熔高熵合金涂层进行物相分析，得到XRD衍射图如图1。可以看出，三种成分的涂层物相皆以BCC固溶体为主，同时含有少量的金属间化合物，结构较为简单。
对实施例1制备得到的难熔高熵合金涂层用200～800目金相砂纸进行打磨并抛光，采用腐蚀液(HF:HNO3:H2O＝1:2:7)腐蚀大约30s，在扫描电镜下进行观察，获得了熔覆层截面形貌如图2。可以看出涂层组织无明显缺陷，晶粒大多为细小枝晶组织。
对实施例1～3制备得到的难熔高熵合金涂层分别进行常温摩擦磨损以及高温摩擦磨损性能测试，得出的摩擦系数如图3所示。由图可以看出，无论是常温或高温条件下，对比单一加入Cr元素或Ta元素，同时加入两种元素会使摩擦系数明显下降；而高温条件下三组成分的摩擦系数皆低于常温条件下，说明本发明中提供的耐高温磨损难熔高熵合金涂层更适用于高温服役条件，具有优异的耐高温摩擦磨损性能。
Claims (6)
1.一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：将高熵合金组成元素粉末按照等原子比称量混合，放入球磨机中进行高能球磨化，静置1h冷却至室温；
Step2：球磨后的粉末放入干燥箱中干燥；
Step3：干燥后的粉末预制在TC4钛合金基体上，进行激光熔覆，得到难熔高熵合金涂层。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于：所述Step1中，高熵合金的组成元素选择为Ti、Mo、Nb、Cr和Ta；各元素粉末，粒径均在45～75μm之间，且纯度不低于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于：所述Step1中，高能球磨化采用直径为3～5mm的磨球，球料比为4：1，球磨时间3h，球磨机转速120r/min。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于：所述Step2中的干燥为真空干燥，温度为80℃，干燥时间为10～12h。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于：所述Step3中，TC4钛合金基体需经过预处理，用砂纸打磨TC4基材表面，去除表面氧化皮，增加表面粗糙度，并置入酒精中超声清洗5～10min，去除污渍。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温磨损难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述Step3中，激光熔覆条件为：激光功率为2000W，扫描速度为600mm/min，光斑直径为2mm，离焦量为50mm，保护气体采用氦气，气体流量为3L/min。
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