CN115651594B - 一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶及其制备方法 - Google Patents
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将第一聚醚多元醇、扩链剂和催化剂混合，在搅拌条件下，于100～120℃、真空度0.05～0.10Mpa的条件下脱水1～2小时，直至水分含量位于0.05wt％以下，得到固化剂组份，将增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂和第一环氧树脂于100～120℃干燥3～5h，降温至30～50℃，加入固化剂组份，搅拌均匀，在氮气保护下加入除水剂和增粘剂，于25～45℃下继续混合搅拌1～1.5h，得到A组份，将B组份与A组份混合，得到快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶，本发明快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶其主链含有亲水基团，遇水膨胀后性能稳定，析出物少，膨胀倍率高且可调，抗水压能力好。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯密封胶技术领域，具体来说涉及一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶及其制备方法。
背景技术
随着国家对地铁、隧道、高速公路等基础设施建设投入的增加，建筑工程的防水问题也越加得到重视，因为要保证建筑工程的寿命，保护建筑物免受水的侵蚀是工程建设和维护中非常重要的一部份。遇水膨胀聚氨酯材料是一种具有遇水膨胀和弹性密封双重作用的新型功能高份子材料，广泛应用于土木工程、地下水道和水坝嵌缝等领域，具有无毒、无味、耐介质、反复膨胀性能好等特点。遇水膨胀聚氨酯密封胶为膏状物，可用于无定型缝的密封，无需进行精确裁剪，产品尺寸与施工缝匹配性好，施工方便。遇水膨胀聚氨酯密封胶主体材料聚醚多元醇具有较长的亚乙基醚链段(-CH2-CH2-O-)，此链段具有优异的柔顺性能，通常处于折叠状态，当遇到水后，醚键(-O-)可与水分子中的氢原子连接，形成大量的氢键缔合作用，由于氢键的形成，聚氧化乙烯分子链由锯齿形变成曲折形，疏水性的1,2-亚乙基位于链内侧，亲水性醚键中的氧原子位于链的外侧，因此聚合物链周围变得易与水结合，随着水分子的逐渐结合和进入而使得材料发生体积膨胀。
中国发明专利公开号CN 102408866 A中采用吸水性树脂和聚醚多元醇制备了一种单组份吸水膨胀聚氨酯密封胶，体积膨胀倍率最大可达到439％,但是其初步固化速度最快为2.1h，实际固化时间更长，不能达到快速固化效果，且高吸水树脂添加量较大的情况下，长期遇水会有析出的风险，膨胀率下降，影响密封防水性能。
在施工应用过程中，常需要胶体在常温常压下快速固化，以提高施工效率，满足实际工况要求。在满足各项物理机械性能及遇水膨胀性能的条件下，双组份遇水膨胀聚氨酯密封胶可实现快速固化的功能至关重要，然而现有公开的技术中暂未发现有快速固化性型遇水膨胀聚氨酯密封胶。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶，该快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶为膏状体，具有与密封界面粘接性能良好、施工便利、打出后室温下快速固化的特点，从而起到防水密封的作用。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将第一聚醚多元醇、扩链剂和催化剂混合，在搅拌条件下，于100～120℃、真空度0.05～0.10Mpa的条件下脱水1～2小时，直至水分含量位于0.05wt％以下，得到固化剂组份，其中，按质量份数计，所述第一聚醚多元醇、扩链剂和催化剂的比为(65-75)：(10-15)：(0.1-0.3)，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、异辛酸钾、三亚乙基二胺、二乙酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅和醋酸苯汞中的一种或两种以上的混合物，所述扩链剂为1,4-丁二醇、3,5-二甲硫基甲苯二胺和3,5-二乙基甲苯二胺中的一种或多种的混合物；
2)将增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂和第一环氧树脂于100～120℃干燥3～5h，降温至30～50℃，加入步骤1)所得固化剂组份，搅拌均匀，在氮气保护下加入除水剂和增粘剂，于25～45℃下继续混合搅拌1～1.5h，得到A组份，其中，按质量份数计，所述增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂、第一环氧树脂、固化剂组分、除水剂和增粘剂的比为(2～10)：(10～30)：(0.1～10)：(2～10)：(5～15)：(40～55)：(0.1～3)：(2～5)；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯、己二酸二辛酯和己二酸二癸酯中的一种或几种的混合物，所述填料为活性碳酸钙、炭黑、钛白粉、硅微粉、中空玻璃微珠、滑石粉、高岭土和硅藻土中的一种或两种以上的混合物，所述触变剂为纳米活性碳酸钙、纳米轻钙、氢化蓖麻油、气象法白炭黑和纳米二氧化硅中的一种或几种的混合物，所述高吸水性树脂为丙烯酸或甲基丙烯酸盐类、亲水性乙烯基化合物、丙烯酸羟酯类、丙烯酰胺类及其衍生物中的一种或任意两种以上的混合物；所述除水剂为对甲基磺酰异氰酸酯、氧化钙、原甲酸三甲酯和可水解的硅烷偶联剂中的一种或两种以上的混合物，所述增粘剂为γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物；
3)将B组份与A组份混合，得到快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶，其中，按体积份数计，所述B组份与A组份的比为1:(1～2)，制备B组份的方法为：将第二聚醚多元醇和抗氧化剂混合，在搅拌条件下，于100～120℃、真空度0.05～0.10Mpa的条件下脱水1～2小时，直至水分含量位于0.05％以下，降温至60℃，加入异氰酸酯，于80℃反应1～2h，再加入第二环氧树脂，继续搅拌1小时，得到B组份，其中，按质量份数计，所述第二聚醚多元醇、抗氧化剂、异氰酸酯和第二环氧树脂的比为(90～110)：(0.3～0.6)：(25～45)：(5～10)，所述异氰酸酯为二异氰酸酯，
在所述步骤3)中，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
在所述步骤3)中，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂245、抗氧剂1076、抗氧剂1035、抗氧剂626、抗氧剂1010中的一种或两种以上的混合物。
在上述技术方案中，所述第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇相同，均为环氧丙烷开环聚合多元醇或环氧乙烷开环聚合多元醇。
在上述技术方案中，所述第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇的数均分子量为1000～5000。
在上述技术方案中，所述第一聚醚多元醇为环氧乙烷聚醚多元醇或环氧丙烷环氧乙烷共聚醚二醇。
上述制备方法获得的快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶其主链含有亲水基团，遇水膨胀后性能稳定，析出物少，膨胀倍率高且可调，抗水压能力好。
(2)本发明快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶由于配方中使用了催化活性高的有机锡类催化剂以及反应速率快的二胺类扩链剂，也可与对水不敏感的异辛酸铅、醋酸苯汞类催化剂并用，从而使得密封胶两组份混合后快速反应、快速固化，室温下5min左右即可固化成型，在工程应用中具有操作简单、方便、通用性强，具有很高的实际应用价值。
(3)本发明快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶使用两步法合成B组份与A组份，此法优点是通过表观可以发现两组份粘度较低，流动性好，易混合均匀。
(4)本发明快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶由于为膏状体，因此特别适用于密封防水基材表面或者特别是不规则缝隙中进行施工，比如工程变形缝、施工缝、各种管道接头密封以及水坝嵌缝等处。
(5)本发明快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶配方中加入了环氧树脂及增粘剂，对聚氨酯进行改性，环氧树脂具有良好的粘接性、耐腐蚀性、高强度等诸多优点，将环氧基引入聚氨酯体系中能够获得性能更好的产品，加入环氧树脂主要目的是提高密封胶对混凝土的附着力。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
下述实施例中所涉及药品购买源如下：
聚醚多元醇
聚氧化丙烯二醇:CHE-203 Mn＝3000长华化学科技股份有限公司；
聚氧化丙烯三醇:CHE-304 Mn＝4000长华化学科技股份有限公司；
聚氧化乙烯二醇:CHPEG2500 Mn＝2500长华化学科技股份有限公司；
异氰酸酯:
4,4’-二甲基甲烷二异氰酸酯(MDI),万华化学集团股份有限公司；
甲苯二异氰酸酯(TDI-100)，德国BAYER公司；
扩链剂:
1,4-丁二醇(BDO)，日本三菱株式会社；
3,5-二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)，崇舜化学有限公司；
3,5-二乙基甲苯二胺(DETDA)崇舜化学有限公司
增塑剂：
邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，山东淄博增塑剂厂；
催化剂：
二月桂酸二丁基锡，吉林磐石市大田化工助剂研究所；
醋酸苯汞，烟台阳光塑胶
异辛酸铅，烟台阳光塑胶
触变剂：气象法白炭黑 德国赢创公司
纳米碳酸钙 山东中天矿业有限公司
环氧树脂 巴陵石油化工有限责任公司
高吸水性树脂为丙烯酸，具体采用的是聚丙烯酸钠。
按照GB/T 1723—1993测定抗流挂性能,按照GB/T13477-2002测定表干时间，按照GB/T528-2009测定拉伸强度，按照GB/T 529—2008测定撕裂强度，按照GB/T5311-2008测定硬度，按照GB/T18173-2002测定吸水倍率。
实施例1
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在装有温度计、搅拌桨的三口烧瓶中，将第一聚醚多元醇、扩链剂和催化剂混合，在搅拌条件下，于120℃、真空度0.05Mpa的条件下脱水1.5小时，直至水分含量位于0.05wt％以下，得到固化剂组份，其中，按质量份数计，第一聚醚多元醇、扩链剂和催化剂的比为70：10：0.2，催化剂为二月桂酸二丁基锡，扩链剂为1,4-丁二醇和3,5-二乙基甲苯二胺的混合物，按质量份数计，1,4-丁二醇和3,5-二乙基甲苯二胺的比为6:4；
2)将增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂和第一环氧树脂于100℃干燥3h，降温至50℃，加入步骤1)所得固化剂组份，于高速分散盘的双行星搅拌机中搅拌2h均匀，在氮气保护下加入除水剂和增粘剂，于40℃下继续混合搅拌1.5h，得到A组份，其中，按质量份数计，增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂、第一环氧树脂、固化剂组份、除水剂和增粘剂的比为5：15：5：8:8:50:1:2；增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，填料为炭黑，触变剂为气象法白炭黑，高吸水性树脂为丙烯酸；除水剂为对甲基磺酰异氰酸酯，增粘剂为γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
3)将50mL的B组份与50mL的A组份混合，得到快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶，其中，按体积份数计，B组份与A组份的比为1:1，制备B组份的方法为：在装有温度计、搅拌桨的三口烧瓶中，将第二聚醚多元醇和抗氧化剂混合，在搅拌条件下，于120℃、真空度0.05Mpa的条件下脱水1.5小时，直至水分含量位于0.05％以下，降温至60℃，向三口烧瓶中加入异氰酸酯，于80℃反应2h，再加入第二环氧树脂，继续搅拌1小时，得到B组份，其中，按质量份数计，第二聚醚多元醇、抗氧化剂、异氰酸酯和第二环氧树脂的比为100:0.5:28：5，异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，抗氧化剂为抗氧剂1010。
第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇相同，均为数均分子量3000的聚氧化丙烯二醇、数均分子量4000的聚氧化丙烯三醇和数均分子量2500的聚氧化乙烯二醇的混合物，按质量份数计，聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和聚氧化乙烯二醇的比为6:2:2。
实施例2
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，与实施例1基本一致，唯一不同之处在于：按质量份数计，聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和聚氧化乙烯二醇的比为4:2:2。
对实施例1和2制备所得快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶进行测试，测试结果如下：
| 测试内容 | 实施例1 | 实施例2 |
| 抗流挂性能,um | 175 | 175 |
| 表干时间,min | 4 | 4 |
| 拉伸强度,MPa | 6.20 | 4.77 |
| 撕裂强度,kN/m | 31.17 | 23.63 |
| 硬度,(邵A) | 45 | 48 |
| 2h体积膨胀率,％ | 356％ | 392％ |
| 24h体积膨胀率,％ | 436％ | 445％ |
| 质量损失率 | -2.86％ | -1.48％ |
由表可知，聚氧化丙烯二醇的份数多，材料力学性能优异；聚氧化乙烯二醇的份数多，吸水膨胀性能优异。因此可根据实际使用需求加入合适配比的多元醇。
实施例3
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在装有温度计、搅拌桨的三口烧瓶中，将第一聚醚多元醇、扩链剂和催化剂混合，在搅拌条件下，于120℃、真空度0.05Mpa的条件下脱水1.5小时，直至水分含量位于0.05wt％以下，得到固化剂组份，其中，按质量份数计，第一聚醚多元醇、扩链剂和催化剂的比为70：13：0.1，催化剂为醋酸苯汞，扩链剂为3,5-二甲硫基甲苯二胺。
2)将增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂和第一环氧树脂于100℃干燥3h，降温至50℃，加入步骤1)所得固化剂组份，于高速分散盘的双行星搅拌机中搅拌2h均匀，在氮气保护下加入除水剂和增粘剂，于40℃下继续混合搅拌1.5h，得到A组份，其中，按质量份数计，增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂、第一环氧树脂、固化剂组份、除水剂和增粘剂的比为5：15：5：8:8:50:1:2；增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，填料为炭黑，触变剂为气象法白炭黑，高吸水性树脂为丙烯酸；除水剂为对甲基磺酰异氰酸酯、，增粘剂为γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
3)将50mL的B组份与50mL的A组份混合，得到快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶，其中，按体积份数计，B组份与A组份的比为1∶1，制备B组份的方法为：在装有温度计、搅拌桨的三口烧瓶中，将第二聚醚多元醇和抗氧化剂混合，在搅拌条件下，于120℃、真空度0.05Mpa的条件下脱水1.5小时，直至水分含量位于0.05％以下，降温至60℃，向三口烧瓶中加入异氰酸酯，于80℃反应2h，再加入第二环氧树脂，继续搅拌1小时，得到B组份，其中，按质量份数计，第二聚醚多元醇、抗氧化剂、异氰酸酯和第二环氧树脂的比为100：0.5：28：5，异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，抗氧化剂为抗氧剂1010。
第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇相同，均为数均分子量3000的聚氧化丙烯二醇、数均分子量4000的聚氧化丙烯三醇和数均分子量2500的聚氧化乙烯二醇的混合物，按质量份数计，聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和聚氧化乙烯二醇的比为5：2：3。
实施例4
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，与实施例3基本一致，唯一不同之处在于：本实施例中异氰酸酯为4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
对实施例3和4制备所得快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶进行测试，测试结果如下：
| 测试内容 | 实施例3 | 实施例4 |
| 抗流挂性能，um | 175 | 175 |
| 表干时间，min | 4 | 3’30 |
| 拉伸强度，MPa | 5.23 | 5.18 |
| 撕裂强度，kN/m | 30.4 | 30.2 |
| 硬度，(邵A) | 43 | 45 |
| 2h体积膨胀率，％ | 320％ | 300％ |
| 24h体积膨胀率，％ | 403％ | 386％ |
| 质量损失率， | -1.96％ | -1.88％ |
由表可知，当异氰酸酯为4，4’-二甲基甲烷二异氰酸酯时，固化时间较异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯的样品短，但力学性能及吸水膨胀性能稍低一些。因此可根据实际使用需求加入合适的异氰酸酯。
实施例5
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，与实施例1基本一致，唯一不同之处在于：将实施例1中的1,4-丁二醇替换成“3,5-二甲硫基甲苯二胺”。
实施例6
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，与实施例1基本一致，唯一不同之处在于：将实施例1中的1,4-丁二醇替换成“3,5-二乙基甲苯二胺”。
对实施例5和6制备所得快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶进行测试，测试结果如下：
| 测试内容 | 实施例1 | 实施例5 | 实施例6 |
| 抗流挂性能,um | 175 | 175 | 175 |
| 表干时间,min | 4 | 3 | 1 |
| 拉伸强度,MPa | 6.20 | 6.32 | 4.25 |
| 撕裂强度,kN/m | 31.17 | 35.93 | 21.22 |
| 硬度,(邵A) | 45 | 47 | 47 |
| 2h体积膨胀率,％ | 356％ | 318％ | 309％ |
| 24h体积膨胀率,％ | 436％ | 400％ | 402％ |
| 质量损失率, | -2.86％ | -2.80％ | -2.92％ |
由表可知，在固化时间速度上，3,5-二乙基甲苯二胺优于3,5-二甲硫基甲苯二胺优于1,4-丁二醇；在强度上，3,5-二甲硫基甲苯二胺优于1,4-丁二醇优于3,5-二乙基甲苯二胺；在吸水膨胀性能上，1,4-丁二醇优于3,5-二甲硫基甲苯二胺优于3,5-二乙基甲苯二胺。因此可根据实际使用需求加入合适的扩链剂。
实施例7
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1)在装有温度计、搅拌桨的三口烧瓶中，将第一聚醚多元醇、扩链剂和催化剂混合，在搅拌条件下，于120℃、真空度0.05Mpa的条件下脱水1.5小时，直至水分含量位于0.05wt％以下，得到固化剂组份，其中，按质量份数计，第一聚醚多元醇、扩链剂和催化剂的比为70：13：0.1，催化剂为二月桂酸二丁基锡，扩链剂为3,5-二甲硫基甲苯二胺。
2)将增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂和第一环氧树脂于100℃干燥3h，降温至50℃，加入步骤1)所得固化剂组份，于高速分散盘的双行星搅拌机中搅拌2h均匀，在氮气保护下加入除水剂和增粘剂，于40℃下继续混合搅拌1.5h，得到A组份，其中，按质量份数计，增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂、第一环氧树脂、固化剂组份、除水剂和增粘剂的比为5：15：5：8:8:50:1:2；增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，填料为炭黑，触变剂为气象法白炭黑，高吸水性树脂为丙烯酸；除水剂为对甲基磺酰异氰酸酯、，增粘剂为γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
3)将50mL的B组份与50mL的A组份混合，得到快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶，其中，按体积份数计，B组份与A组份的比为1:1，制备B组份的方法为：在装有温度计、搅拌桨的三口烧瓶中，将第二聚醚多元醇和抗氧化剂混合，在搅拌条件下，于120℃、真空度0.05Mpa的条件下脱水1.5小时，直至水分含量位于0.05％以下，降温至60℃，向三口烧瓶中加入异氰酸酯，于80℃反应2h，再加入第二环氧树脂，继续搅拌1小时，得到B组份，其中，按质量份数计，第二聚醚多元醇、抗氧化剂、异氰酸酯和第二环氧树脂的比为100:0.5:43.6：5，异氰酸酯为4,4’-二甲基甲烷二异氰酸酯，抗氧化剂为抗氧剂1010。
第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇相同，均为数均分子量3000的聚氧化丙烯二醇、数均分子量4000的聚氧化丙烯三醇和数均分子量2500的聚氧化乙烯二醇的混合物，按质量份数计，聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和聚氧化乙烯二醇的比为5:2:3。
实施例8
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，与实施例7基本一致，唯一不同之处在于：将实施例7中的催化剂替换成“二月桂酸二丁基锡和异辛酸铅的混合物”，按质量份数计，二月桂酸二丁基锡和异辛酸铅的比为1:1。
实施例9
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，与实施例7基本一致，唯一不同之处在于：将实施例7中的催化剂替换成“二月桂酸二丁基锡和醋酸苯汞的混合物”，按质量份数计，二月桂酸二丁基锡和醋酸苯汞的比为1:1。
对实施例7～9制备所得快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶进行测试，测试结果如下：
由表可知，催化剂二月桂酸二丁基锡单独使用时固化速度更快，将其于与异辛酸铅、醋酸苯汞1比1并用，固化时间变长，力学、吸水性能稍好但总体接近。因此可根据实际使用需求加入合适的催化剂。
实施例10
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，与实施例1基本一致，唯一不同之处在于：将实施例1中的触变剂替换成“纳米活性碳酸钙”。
对实施例10制备所得快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶进行测试，测试结果如下：
| 测试内容 | 实施例1 | 实施例10 |
| 抗流挂性能，um | 175 | 210 |
| 黏度，mPa·s | 3500 | 2100 |
| 表干时间，min | 4 | 4 |
| 拉伸强度，MPa | 6.20 | 5.23 |
| 撕裂强度，kN/m | 31.17 | 22.67 |
| 硬度，(邵A) | 45 | 46 |
| 2h体积膨胀率， | ％356％ | 344％ |
| 24h体积膨胀率， | 436％ | 418％ |
| 质量损失率 | -2.86％ | -3.33％ |
实施例11
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，与实施例1基本一致，唯一不同之处在于：A组份中，按质量份数计，增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂、第一环氧树脂、固化剂组份、除水剂和增粘剂的比为5：15：5：8:12:50:1:2。B组份中，按质量份数计，第二聚醚多元醇、抗氧化剂、异氰酸酯和第二环氧树脂的比为100:0.5:28：8。
实施例12
一种快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，与实施例1基本一致，唯一不同之处在于：A组份中，按质量份数计，增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂、第一环氧树脂、固化剂组份、除水剂和增粘剂的比为5：15：5：8:15:50:1:2。B组份中，按质量份数计，第二聚醚多元醇、抗氧化剂、异氰酸酯和第二环氧树脂的比为100:0.5:28：10。
对实施例11、12制备所得快速固化双组份聚氨酯遇水膨胀密封胶进行测试，测试结果如下：
由表可知，增加环氧树脂的份数后，材料抗流挂性能提高、黏度变大，证明材料粘合性能提高。但是力学性能及吸水膨胀性能都有所下降。因此可根据实际使用需求加入合适的份数的环氧树脂。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种快速固化双组分聚氨酯遇水膨胀密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将第一聚醚多元醇、扩链剂和催化剂混合，在搅拌条件下，于100～120℃、真空度0.05～0.10Mpa的条件下脱水1～2小时，直至水分含量位于0.05wt％以下，得到固化剂组分，其中，按质量份数计，所述第一聚醚多元醇、扩链剂和催化剂的比为(65-75)：(10-15)：(0.1-0.3)，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、异辛酸铅和醋酸苯汞中的一种或两种以上的混合物，所述扩链剂为1,4-丁二醇和3,5-二乙基甲苯二胺的混合物或3,5-二甲硫基甲苯二胺和3,5-二乙基甲苯二胺的混合物或3,5-二甲硫基甲苯二胺，所述第一聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和聚氧化乙烯二醇的混合物，按质量份数计，聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和聚氧化乙烯二醇的比为6:2:2或5:2:3；
2)将增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂和第一环氧树脂于100～120℃干燥3～5h，降温至30～50℃，加入步骤1)所得固化剂组分，搅拌均匀，在氮气保护下加入除水剂和增粘剂，于25～45℃下继续混合搅拌1～1.5h，得到A组分，其中，按质量份数计，所述增塑剂、填料、触变剂、高吸水性树脂、第一环氧树脂、固化剂组分、除水剂和增粘剂的比为(2～10)：(10～30)：(0.1～10)：(2～10)：(5～15)：(40～55)：(0.1～3)：(2～5)；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯、己二酸二辛酯和己二酸二癸酯中的一种或几种的混合物，所述填料为活性碳酸钙、炭黑、钛白粉、硅微粉、中空玻璃微珠、滑石粉、高岭土和硅藻土中的一种或两种以上的混合物，所述触变剂为纳米活性碳酸钙、纳米轻钙、氢化蓖麻油和气相法白炭黑中的一种或几种的混合物，所述高吸水性树脂为共聚的丙烯酸或甲基丙烯酸盐类、丙烯酸羟酯类、丙烯酰胺类及其衍生物中的一种或任意两种以上的混合物；所述除水剂为对甲基磺酰异氰酸酯、氧化钙和原甲酸三甲酯中的一种或两种以上的混合物，所述增粘剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物；
3)将B组分与A组分混合，得到快速固化双组分聚氨酯遇水膨胀密封胶，其中，按体积份数计，所述B组分与A组分的比为1:(1～2)，制备B组分的方法为：将第二聚醚多元醇和抗氧化剂混合，在搅拌条件下，于100～120℃、真空度0.05～0.10Mpa的条件下脱水1～2小时，直至水分含量位于0.05％以下，降温至60℃，加入异氰酸酯，于80℃反应1～2h，再加入第二环氧树脂，继续搅拌1小时，得到B组分，其中，按质量份数计，所述第二聚醚多元醇、抗氧化剂、异氰酸酯和第二环氧树脂的比为(90～110)：(0.3～0.6)：(25～45)：(5～10)，所述异氰酸酯为二异氰酸酯，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯，所述第二聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和聚氧化乙烯二醇的混合物，按质量份数计，聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇和聚氧化乙烯二醇的比为6:2:2或5:2:3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂245、抗氧剂1076、抗氧剂1035和抗氧剂626中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇的数均分子量为1000～5000。
4.如权利要求1～3中任意一项所述制备方法获得的快速固化双组分聚氨酯遇水膨胀密封胶。
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