CN115029611B - 一种铁钴钒磁滞合金带材的制备方法 - Google Patents

一种铁钴钒磁滞合金带材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁钴钒磁滞合金带材的制备方法，以质量百分数计，按以下要求进行配料：Ni：5.5‑6.5％，V：3.7‑4.3％，Co：45.0‑46.0％，C≤0.12％，Mn≤0.5％，Si≤0.5％，P≤0.025％，S≤0.020％，Fe为余量；再经过以下操作制备：真空熔炼、电渣熔炼、锻造开坯、热轧半成品、淬火、两辊冷轧机组、四辊冷轧、四辊冷轧成品。本发明所制备的磁滞合金带材，在给定的测量磁场强度为5200A/m下测得最大磁通密度B5200：≥1.66T，矫顽力Hc：≥4.3KA/m；比磁滞损耗Pμ：≥21.6KJ/m2；所制备的2J4H合金带材经过固化生产方式及工艺后其磁性能均优于国内同类产品2J4H合金带材的标准指标；矫顽力明显优于同类产品，可将2J4H合金带材有进口完全国产化。

Description

一种铁钴钒磁滞合金带材的制备方法
技术领域
本发明属于金属加工技术领域，涉及铁钴钒合金带材的加工，特别是涉及一种铁钴钒磁滞合金带材的制备方法。
背景技术
磁滞电机结构简单，能自行启动，转矩恒定、无噪音，因此在导航陀螺仪、传真通讯以及各种记录仪器中被广泛采用。磁滞合金是制作磁滞电机转子用的材料。它是利用特定(非饱和)磁化状态的磁滞功来工作的。
铁钴钒磁滞合金在回火前具有均匀良好的塑性，再经过90％应变量的冷轧(或冷拉丝材)后可以获得优异的磁滞性能和强烈的磁各向异性，即纵向磁性能比横向要好。铁钴钒系磁滞合金适于制作高效率的磁滞电机转子，工作温度较高，而且合金在-140℃～150℃范围内不会引起磁性能降低。在各类磁滞合金中，2J4H铁钴钒磁滞合金是应用时间较长、用量较大的一种。
2J4H铁钴钒磁滞合金性能稳定，成品规格主要是热轧材、锻材、冷拉丝、冷轧带。但2J4H合金同时存在价格较贵、易氧化、加工性能差等缺点，一定程度上限制了其使用范围。
发明内容
为解决目前2J4H合金加工难度大、性能稳定性差的问题，本发明提供一种铁钴钒磁滞合金带材的制备方法，优化成分配比及工艺，保证板型及磁性能，实现磁滞合金2J4H带材国产代替进口。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种铁钴钒磁滞合金带材的制备方法，包括以下操作：
1)真空熔炼：
以质量百分数计，按以下要求进行配料：Ni：5.5-6.5％，V：3.7-4.3％，Co：45.0-46.0％，C≤0.12％，Mn≤0.5％，Si≤0.5％，P≤0.025％，S≤0.020％，Fe为余量；
将称取好的原料按照电解镍装底部，金属钴、低钒铁装中部，铁装中上部/四周的顺序装入中频真空感应炉中进行熔炼；
合炉后抽真空，待真空度≤9Pa后50～70Kw送电预热至坩埚发红，然后用140～160Kw功率送电熔化；化料时间1.5～2.0小时，化料过程出现喷溅及时降低功率；
加热至精炼温度1540℃～1560℃后，每隔5～8分钟加碳脱氧，碳反应完进入精炼期，精炼开始30分钟之后关阀加金属锰Mn搅拌，精炼总时间35～40分钟；
出钢温度1520℃～1540℃，出钢前充氩气至-0.08MPa后开始真空下带电浇注，浇注至帽口线后小流补缩；浇注完迅速破真空加发热剂，获得真空下合金锭；
2)电渣熔炼：
将合金锭精整后进行电渣熔炼，电渣重熔选择的电渣渣料为CaF2-Al2O3-CaO-SiO2四元渣系，渣料使用前在600～800℃烘烤≥24h；
电渣重熔起弧电流为1000～1200A，稳定熔化阶段电流为5000～6000A，熔炼过程的熔化速率在1.5～2.5kg/min之间；补缩时电流按照每次500A逐渐降低直至补缩完成；
补缩完成后电渣锭在结晶器内冷却0.5～0.8h，脱模后吊入缓冷坑中进行缓冷，砂冷时间≥12h，得到电渣锭；
3)锻造开坯：
采取电阻炉加热电渣锭，将温度升至850℃后保温100～120min，再随炉升温至1170～1190℃保温50～60min；
然后将电渣锭按照4～6的锻造比、δ40～50mm的规格开坯锻造；锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温重新锻造；锻后砂冷得到锻坯；
4)热轧：
将锻坯在热轧机进行半成品热轧，锻坯装炉温度≤800℃；随炉升温，升温至1000℃保温30～40min；再升温至1150℃，保温时间20～30min后开轧；热轧半成品规格：δ6.0mm；始轧温度≥1100℃，终轧温度≥900℃；
5)淬火：
二火轧制的热轧坯料直接进入冰盐水中淬火5～10s，然后在进行表面处理；
以质量份数计，所述冰盐水以0℃冰水：冰块：工业盐＝12:5:(1.5～1.7)相混合组成的混合介质；
6)两辊冷轧：
将步骤5)中淬火后的坯料进行两辊冷轧至δ2.0mm，其中压下量＞69％；
7)四辊冷轧：
将步骤6)所得的冷轧料冷轧至δ0.5mm；压下量大于75％；其中，δ2.0～δ0.8mm的道次变形量控制在10％～15％，δ0.8～δ0.5mm的道次变形量控制在3％～5％；
8)四辊二次冷轧：
将步骤7)所得的冷轧料冷轧至δ0.35mm，总压下量30％，道次变形量控制在5％～8％；剪边成冷轧成品。
所述合金锭在电阻炉中加热到1170～1190℃，保温后采用电液锤锻造，锻锤频率控制在15～25次/min以上；始锻温度≥1180℃，终锻温度≥950℃。
所述发热剂由70％的铝粉和30％的硝酸钠组成；发热剂用量为钢液质量的0.2～0.6％。
所述两辊冷轧时，辊冷轧机组的参数为：辊径
Figure BDA0003762632360000031
辊面宽度450mm，轧制力300吨；
四辊冷轧及四辊二次冷轧时，冷轧机组的参数：辊径
Figure BDA0003762632360000032
辊面宽度260mm，轧制力170吨。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提出的铁钴钒磁滞合金带材的制备方法，优化了熔炼成分配比，钴、钒配比是基于铁-钴-钒相图中各元素成分含量对磁性影响大小而优化后的配比，该配比熔炼后的合金磁性能较国标配比熔炼出的合金的磁性能优越；
本发明提出的铁钴钒磁滞合金带材的制备方法，优化了淬火工艺，采用冰盐水冷萃增强淬火过程的淬透性；这是由于合金在常温下脆，无法冷轧；水在零度以下结冰不能作为淬火介质，而本发明采用的冰盐水可以达到-18℃不结冰，选择冰盐水作为淬火介质增强淬透性；进一步采用不同类型轧机进行热轧、冷轧保证板型及磁性能，其中采用两种类型的四辊轧机进行精细轧制是为了保证合金带材的板型以及磁性能；
本发明提出的铁钴钒磁滞合金带材的制备方法，使得2J4H合金带材性能更加稳定，可稳步提高2J4H合金带材的各项性能指标，并使其性能稳定化、均匀化；本发明制备的2J4H带材实际性能指标：在给定的测量磁场强度为5200A/m下测得最大磁通密度B5200：≥1.66T，矫顽力Hc：≥4.3KA/m；比磁滞损耗Pμ：≥21.6KJ/m2，与标准CJB1958-942J04YB5200：≥1.5～1.6T；Hc：≥3.82KA/m；Pμ：≥15KJ/m2相比，各项性能指标均得到了显著的提升。本发明所制备的2J4H合金带材经过固化生产方式及工艺后其磁性能均优于国内同类产品2J4H合金带材的标准指标；矫顽力明显优于同类产品，可将2J4H合金带材有进口完全国产化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种铁钴钒磁滞合金带材的制备方法，包括以下操作：
1)真空熔炼：
以质量百分数计，按以下要求进行配料：Ni：5.5-6.5％，V：3.7-4.3％，Co：45.0-46.0％，C≤0.12％，Mn≤0.5％，Si≤0.5％，P≤0.025％，S≤0.020％，Fe为余量；
将称取好的原料按照电解镍装底部，金属钴、低钒铁装中部，铁装中上部/四周的顺序装入中频真空感应炉中进行熔炼；
合炉后抽真空，待真空度≤9Pa后50～70Kw送电预热至坩埚发红，然后用140～160Kw功率送电熔化；化料时间1.5～2.0小时，化料过程出现喷溅及时降低功率；
加热至精炼温度1540℃～1560℃后，每隔5～8分钟加碳脱氧，碳反应完进入精炼期，精炼开始30分钟之后关阀加金属锰Mn搅拌，精炼总时间35～40分钟；
出钢温度1520℃～1540℃，出钢前充氩气至-0.08MPa后开始真空下带电浇注，浇注至帽口线后小流补缩；浇注完迅速破真空加发热剂，获得真空下合金锭；
2)电渣熔炼：
将合金锭精整后进行电渣熔炼，电渣重熔选择的电渣渣料为CaF2-Al2O3-CaO-SiO2四元渣系，渣料使用前在600～800℃烘烤≥24h；
电渣重熔起弧电流为1000～1200A，稳定熔化阶段电流为5000～6000A，熔炼过程的熔化速率在1.5～2.5kg/min之间；补缩时电流按照每次500A逐渐降低直至补缩完成；
补缩完成后电渣锭在结晶器内冷却0.5～0.8h，脱模后吊入缓冷坑中进行缓冷，砂冷时间≥12h，得到电渣锭；
3)锻造开坯：
采取电阻炉加热电渣锭，将温度升至850℃后保温100～120min，再随炉升温至1170～1190℃保温50～60min；
然后将电渣锭按照4～6的锻造比、δ40～50mm的规格开坯锻造；锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温重新锻造；锻后砂冷得到锻坯；
4)热轧：
将锻坯在热轧机进行半成品热轧，锻坯装炉温度≤800℃；随炉升温，升温至1000℃保温30～40min；再升温至1150℃，保温时间20～30min后开轧；热轧半成品规格：δ6.0mm；始轧温度≥1100℃，终轧温度≥900℃；
5)淬火：
二火轧制的热轧坯料直接进入冰盐水中淬火5～10s，然后在进行表面处理；
以质量份数计，所述冰盐水以0℃冰水：冰块：工业盐＝12:5:(1.5～1.7)相混合组成的混合介质；
6)两辊冷轧：
将步骤5)中淬火后的坯料进行两辊冷轧至δ2.0mm，其中压下量＞69％；
7)四辊冷轧：
将步骤6)所得的冷轧料冷轧至δ0.5mm；压下量大于75％；其中，δ2.0～δ0.8mm的道次变形量控制在10％～15％，δ0.8～δ0.5mm的道次变形量控制在3％～5％；
8)四辊二次冷轧：
将步骤7)所得的冷轧料冷轧至δ0.35mm，总压下量30％，道次变形量控制在5％～8％；剪边成冷轧成品。
下面给出具体实施例。
实施例1
磁滞合金2J4H带材的制备方法，包括如下步骤：
(1)真空熔炼：
按熔炼要求进行配料，质量百分数应符合：C≤0.12；Mn≤0.5；Si≤0.5；P≤0.025；S≤0.020；Ni：5.5-6.5；V：3.7-4.3；Co：45.0-46.0，Fe为余量；
使用高级纯铁、电解镍、金属钴、低钒铁(钒含量45％～48％)为主要原料，并按照需求称取原料，将称取好的原料按顺序装入中频真空感应炉中进行熔炼，装入量165kg。
(2)电渣熔炼
将步骤1得到的电极棒进行精整完之后、去掉头尾进行电渣熔炼。
电渣重熔选择的电渣渣料为CaF2-Al2O3-CaO-SiO2四元渣系，渣料使用前在600～800℃烘烤≥24h；
电渣重熔起弧电流为1000～1200A，稳定熔化阶段电流为5000～6000A，补缩时电流逐渐降低；熔炼过程的熔化速率在1.5～2.5kg/min之间；
电渣锭在结晶器内冷却0.5h，脱模后吊入缓冷坑中进行缓冷，砂冷时间≥12h；如此得到电渣锭。
(3)锻造开坯：
将步骤2得到的合金锭在电阻炉中先加热到850℃，保温100min，再随炉升温至1180±10℃，保温60min。锻坯规格δ(40～50)*(120～130)*Lmm，锻造比4～6；
锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温从新锻造；锻后砂冷到室温；
超声波探伤后切除锻坯头尾部，再铣光或磨光表面，确保坯料表面无裂纹等缺陷。
(4)热轧半成品δ6.0mm：
将步骤3得到的锻坯，进行加热，随炉升温，升温至1000℃保温30min；再升温至1150℃，保温时间20-30min，后开轧；
在四辊热轧机进行半成品轧制，半成品规格：δ6.0*(120～130)*L mm；终轧温度≥900℃。
(5)淬火
将步骤4中得到的热轧半成品至今进入冰盐水中进行淬火处理，淬火5～10s后再进行铆接。
(6)两辊冷轧机组
将步骤5中的半成品修磨后在两辊冷轧机组上进行δ6.0mm轧至δ2.0mm的轧制。
(7)①四辊冷轧
将步骤6中的半成品在①四辊冷轧上进行δ2.0mm轧至δ0.5mm的轧制。
(8)②四辊冷轧成品δ
将步骤6中的半成品在①四辊冷轧上进行δ0.8mm轧至δ0.35mm的轧制。
实施例2
一种磁滞合金2J4H带材的制备方法，包括以下操作：
1)真空熔炼：
按熔炼要求进行配料，使用高级纯铁、电解镍、金属钴、钒铁为主要原料，并按照需求称取原料，将称取好的原料按照电解镍装底部，金属钴、低钒铁装中部，铁装中上部或四周的顺序装入中频真空感应炉中进行熔炼；
合炉后抽真空，待真空度≤9Pa后50～70Kw送电预热坩埚发红，后用160Kw功率送电熔化；化料过程出现喷溅及时降低功率；化料时间：1.5～2.0小时；至精炼温度后，每隔5～8分钟加碳脱氧，碳反应完进入精炼期；精炼温度：1520℃～1540℃，精炼时间：40分钟；出钢温度1530℃～1535℃，带电60kw浇注；
精炼30分钟后关阀加金属锰Mn搅拌；出钢前充氩气至-0.08MPa后开始浇注，在真空下浇注成电极，浇注至帽口线后小流补缩，浇注完迅速破真空加发热剂(发热剂添加2次，间隔15～25分钟)，合金锭补缩良好，最终获得真空下合金锭。
发热剂组成：铝粉70％，硝酸钠30％；发热剂用量为钢液重量的0.2～0.6％；合金锭补缩良好。
2)电渣熔炼：
将步骤1中的电极棒精整后进行电渣熔炼，电渣熔炼需要注意加渣料的品种以及加入渣料的频率，熔炼过程的起弧电压、电流、水温，稳定过程中的电压、电流、水温、含氧量、熔化速率等参数正常。
具体的，电渣重熔选择的电渣渣料为CaF2-Al2O3-CaO-SiO2四元渣系，渣料使用前在600～800℃烘烤≥24h；
电渣重熔起弧电流为1000～1200A，稳定熔化阶段电流为5000～6000A，补缩时电流按照每次500A逐渐降低直至补缩完成；熔炼过程的熔化速率在1.5～2.5kg/min之间；
电渣锭在结晶器内冷却0.5h，脱模后吊入缓冷坑中进行缓冷，砂冷时间≥12h；如此得到电渣锭。
3)锻造开坯：采取电阻炉加热，将温度升至850℃，保温100min，再随炉升温至1180±10℃，保温60min；
保温后采用电液锤锻造控制参数：锻锤频率控制在15～25次/min以上)，始锻温度≥1180℃，终锻温度≥950℃；电液锤的特点：节能、环保；操作方便、省力、动作灵活可靠；***工作稳定，设计齐全的安全保险装置；特殊的结构、更合理、更安全；锤的传动效率高达65％，为蒸汽锤和空气锻锤的30倍；而且能源利用率可提高到20％-60％；
锻坯规格δ(40～50)*(120～130)*Lmm，锻造比4～6；锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温重新锻造；锻后冷却：砂冷。
4)热轧半成品：然后在热轧机进行半成品热轧，热轧半成品规格：δ6.0*δ6.0*(120～130)*Lmm；板坯装炉温度≤800℃；随炉升温，升温至1000℃保温30min；再升温至1150℃，保温时间20-30min，后开轧；始轧温度≥1100℃，终轧温度≥900℃。
5)淬火：二火轧制的热轧坯料直接进入冰盐水中淬火5～10s，然后在进行表面处理。
冰盐水：0℃冰水：冰块：工业盐＝10:5:2(12:5:1.7)组成的混合介质，冰盐水增强淬火过程的淬透性；
6)两辊冷轧机组：将步骤5中淬火后的料进行两辊冷轧至δ2.0*(120～130)*Lmm；压下量＞60％。
7)四辊冷轧机组①：四辊冷轧机组的参数：辊径
Figure BDA0003762632360000102
辊面宽度450mm，轧制力300吨；
采用两种类型的四辊轧机进行精细轧制是为了保证合金带材的板型以及磁性能；
将步骤6中的半成品料δ2.0*(120～130)*Lmm冷轧至半成品δ0.5*(120～130)*Lmm；压下量大于75％，δ2.0～δ0.8mm的道次变形量控制在12％～14％，δ0.8～δ0.5mm的道次变形量控制在4％～4.5％。
8)四辊冷轧机组②：
四辊冷轧机组的参数：辊径
Figure BDA0003762632360000103
辊面宽度260mm，轧制力170吨；
将步骤7中的半成品用四辊冷轧机组②进行冷轧至成品δ0.35*120*L mm，总压下量30％，道次变形量控制在6％～7％)；剪边成冷轧成品δ0.35*110*L mm本发明实施例所制备的2J4H成品带材检测结果如下：
2J4H成品带材成分指标
元素 C Si Mn P S Ni Co V Fe
含量％ ≤0.12 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.025 ≤0.020 5.6～6.5 45～46 3.7～4.3 余量
成分 0.029 0.16 0.21 0.0067 0.0082 6.05 45.38 4.25  
2J4H带材成品磁性能指标
Figure BDA0003762632360000101
Figure BDA0003762632360000111
检测结果表明，本发明所制备的2J4H合金带材经过固化生产方式及工艺后其磁性能均优于国内同类产品2J4H合金带材的标准指标；矫顽力明显优于同类产品，可将2J4H合金带材有进口完全国产化。
以上给出的实施例是实现本发明较优的例子，本发明不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换，均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种铁钴钒磁滞合金带材的制备方法，其特征在于，包括以下操作：
1）真空熔炼：
以质量百分数计，按以下要求进行配料：Ni：5.5-6.5%，V：3.7-4.3%，Co：45.0-46.0%，C≤0.12%，Mn≤0.5%，Si≤0.5%，P≤0.025%，S≤0.020%，Fe为余量；
将称取好的原料按照电解镍装底部，金属钴、低钒铁装中部，铁装中上部/四周的顺序装入中频真空感应炉中进行熔炼；
合炉后抽真空，待真空度≤9Pa后50~70kW送电预热至坩埚发红，然后用140~160kW功率送电熔化；化料时间1.5~2.0小时，化料过程出现喷溅及时降低功率；
加热至精炼温度1540℃~1560℃后，每隔5~8分钟加碳脱氧，碳反应完进入精炼期，精炼开始30分钟之后关阀加金属锰Mn搅拌，精炼总时间35~40分钟；
出钢温度1520℃~1540℃，出钢前充氩气至-0.08MPa后开始真空下带电浇注，浇注至帽口线后小流补缩；浇注完迅速破真空加发热剂，获得合金锭；
2）电渣熔炼：
将合金锭精整后进行电渣熔炼，电渣重熔选择的电渣渣料为CaF2-Al2O3-CaO-SiO2四元渣系，渣料使用前在600~800℃烘烤≥24h；
电渣重熔起弧电流为1000~1200A，稳定熔化阶段电流为5000~6000A，熔炼过程的熔化速率在1.5~2.5kg/min之间；补缩时电流按照每次500A逐渐降低直至补缩完成；
补缩完成后电渣锭在结晶器内冷却0.5~0.8h，脱模后吊入缓冷坑中进行缓冷，砂冷时间≥12h，得到电渣锭；
3）锻造开坯：
采取电阻炉加热电渣锭，将温度升至850℃后保温100~120min，再随炉升温至1170~1190℃保温50~60min；
然后将电渣锭按照4~6的锻造比、δ40~50mm的规格开坯锻造；锻造时先锻合金锭的小头，再锻合金锭的大头，锻造终端温度低于950℃需回炉升温重新锻造；锻后砂冷得到锻坯；
4）热轧：
将锻坯在热轧机进行半成品热轧，锻坯装炉温度≤800℃；随炉升温，升温至1000℃保温30~40min；再升温至1150℃，保温时间20~30min后开轧；热轧半成品规格：δ 6.0mm；始轧温度≥1100℃，终轧温度≥900℃；
5）淬火：
二火轧制的热轧坯料直接进入冰盐水中淬火5~10s，然后再进行表面处理；
以质量份数计，所述冰盐水以0℃冰水：冰块：工业盐=12:5:（1.5~1.7）相混合组成的混合介质；
6）两辊冷轧：
将步骤5）中淬火后的坯料进行两辊冷轧至δ2.0mm，其中压下量＞69%；
7）四辊冷轧：
将步骤6）所得的冷轧料冷轧至δ0.5mm；压下量大于75%；其中，δ2.0~δ0.8mm的道次变形量控制在10%~15%，δ0.8~δ0.5mm的道次变形量控制在3%~5%；
8）四辊二次冷轧：
将步骤7）所得的冷轧料冷轧至δ0.35mm，总压下量30%，道次变形量控制在5%~8%；剪边成冷轧成品。
2.根据权利要求1所述的铁钴钒磁滞合金带材的制备方法，其特征在于，所述电渣锭在电阻炉中加热到1170~1190℃，保温后采用电液锤锻造，锻锤频率控制在15~25次/min；始锻温度≥1180℃，终锻温度≥950℃。
3.根据权利要求1所述的铁钴钒磁滞合金带材的制备方法，其特征在于，以质量百分数计，所述发热剂由70%的铝粉和30%的硝酸钠组成；发热剂用量为钢液质量的0.2~0.6%。
4.根据权利要求1所述的铁钴钒磁滞合金带材的制备方法，其特征在于，所述两辊冷轧时，冷轧机组的参数为：辊径φ180mm，辊面宽度450mm，轧制力300吨；
四辊冷轧及四辊二次冷轧时，冷轧机组的参数：辊径φ70mm，辊面宽度260mm，轧制力170吨。
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