CN115010130B - 一种氮掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氮掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用，涉及多孔碳材料技术领域。本发明提供的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：将生物质材料进行碳化处理，得到碳源；将所述碳源和草氨酸钾水溶液混合，干燥后，得到混合物；在保护气氛下，将所述混合物进行热处理，得到氮掺杂多孔碳材料。本发明采用草氨酸钾作为活化剂，相比氢氧化钾等传统活化剂更安全，且可以在活化过程中同步完成氮掺杂，直接制备氮掺杂多孔碳材料。

Description

一种氮掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及多孔碳材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
多孔碳材料为应用最为广泛的吸附剂材料之一，作为各类气体的吸附剂更是被广泛研究。其CO2吸附特性更是被全世界的研究人员所关注，这主要是由于多孔碳材料有在碳捕集与存储技术中应用的潜力。多孔碳材料对二氧化碳的吸附性能在1bar压力下主要取决于其所含有的活性吸附位数量，即极微孔(<0.7nm)与含氮碱性基团的数量。
为了在碳材料中形成发达的多孔结构，化学活化为最常用的方法。化学活化的主要过程是将不同起始材料进行碳化后作为碳源，将碳源与活化剂均匀混合，再在高温下进行碳化处理。目前，使用最广泛的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、氯化锌等。上述活化剂具有普适性，但是其本身也带有一定的腐蚀性，在高温下会对仪器设备形成一定程度的腐蚀。为了在碳材料中实现氮掺杂，主要有两种方法：一是使用本身含氮的有机物作为氮源，但是这类氮源的数量有限，且也对制备碳材料的碳源提出了更多的要求；二是使用含氮物质在高温条件下对碳材料进行后处理，这一方法的主要缺点是过程过于复杂。因此，开发更为安全与简洁的方法对氮掺杂多孔碳材料实现一步法制备，对其CO2吸附研究也具有重要的价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用，本发明以草氨酸钾为活化剂，草氨酸钾安全无腐蚀性，且由于其本身含有氮元素，所制备的多孔碳材料同时具有较高的氮含量与比表面积。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
将生物质材料进行碳化处理，得到碳源；
将所述碳源和草氨酸钾水溶液混合，干燥后，得到混合物；
在保护气氛下，将所述混合物进行热处理，得到氮掺杂多孔碳材料。
优选地，所述生物质材料包括葡萄糖、蔗糖、淀粉、木质素和纤维素中的一种或几种。
优选地，所述碳化处理为水热碳化或高温碳化；
所述水热碳化的温度为160～220℃，所述水热碳化的保温时间为1～6h；
所述高温碳化的温度为400～600℃，所述高温碳化的保温时间为1～2h。
优选地，所述碳源和草氨酸钾水溶液草氨酸钾的质量比为1:1～5。
优选地，所述热处理的温度为600～900℃；所述热处理的保温时间为1～2h。
优选地，由室温升温至所述热处理的温度的升温速率为1～15℃/min。
优选地，所述热处理后，还包括依次进行洗涤和干燥。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氮掺杂多孔碳材料。
优选地，所述氮掺杂多孔碳材料的比表面积为600～1500m2/g，氮含量为2.00～3.50wt％。
本发明提供了上述技术方案所述氮掺杂多孔碳材料在吸附CO2中的应用。
本发明提供了一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：将生物质材料进行碳化处理，得到碳源；将所述碳源和草氨酸钾水溶液混合，干燥后，得到混合物；在保护气氛下，将所述混合物进行热处理，得到氮掺杂多孔碳材料。本发明采用草氨酸钾作为活化剂，相比氢氧化钾等传统活化剂更安全，且可以在活化过程中同步完成氮掺杂，直接制备氮掺杂多孔碳材料。
附图说明
图1为实施例1～3制备的氮掺杂多孔碳材料的Raman光谱测试结果图；
图2为实施例1～3制备的氮掺杂多孔碳材料的XPS测试结果图；
图3为实施例3制备的氮掺杂多孔碳材料的TEM测试照片；
图4为实施例1～3制备的氮掺杂多孔碳材料在-196℃时的N2吸脱附曲线图；
图5为实施例1～3制备的氮掺杂多孔碳材料在0℃与25℃时的CO2吸附等温线。
具体实施方式
本发明提供了一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
将生物质材料进行碳化处理，得到碳源；
将所述碳源和草氨酸钾水溶液混合，干燥后，得到混合物；
在保护气氛下，将所述混合物进行热处理，得到氮掺杂多孔碳材料。
在本发明中，如无特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售产品。
本发明将生物质材料进行碳化处理，得到碳源。在本发明中，所述生物质材料优选包括葡萄糖、蔗糖、淀粉、木质素和纤维素中的一种或几种。
在本发明中，所述碳化处理优选为水热碳化或高温碳化。
在本发明中，当所述碳化处理为水热碳化时，所述水热碳化的介质优选包括水；所述水和生物质材料的质量比优选为100:5～20，进一步优选为100:10。在本发明中，所述水热碳化的温度优选为160～220℃，进一步优选为180～210℃；所述水热碳化的保温时间优选为1～6h，进一步优选为2～4h。本发明在所述水热碳化过程中，生物质材料发生缩聚反应，形成碳含量高的聚合物而作为碳材料活化前驱体。
所述水热碳化后，本发明优选还包括将所得水热碳化料液依次进行过滤、洗涤和干燥。本发明对所述过滤不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。在本发明中，所述洗涤的试剂优选为去离子水，所述洗涤的次数优选为2～3次，进一步优选为3次。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～120℃，进一步优选为100～110℃；所述干燥的时间优选为4～6h，进一步优选为4h。在本发明中，所述干燥可以去除洗涤后产物中掺杂的水分。
在本发明中，当所述碳化处理为高温碳化时，所述高温碳化的温度优选为400～600℃，进一步优选为500～600℃；所述高温碳化的时间优选为1～2h，进一步优选为1.5～2h；在本发明中，升温至所述高温碳化的温度的升温速率为5～15℃/min，进一步优选为10℃/min。在本发明中，所述高温碳化优选在保护气氛下进行，提供所述保护气氛的气体优选为氮气或氩气。在本发明中，所述高温碳化优选在管式炉中进行。在本发明中，所述高温碳化优选包括：将生物质材料置于管式炉中，持续通入提供保护气氛的气体进行高温碳化。在本发明中，所述提供保护气氛的气体通入管式炉的流速优选为60mL/min。
本发明在所述高温碳化过程中，生物质材料发生高温裂解反应，氢与氧含量降低、碳含量升高，形成碳材料活化前驱体。
得到碳源后，本发明将所述碳源和草氨酸钾水溶液混合，干燥后，得到混合物。在本发明中，所述草氨酸钾水溶液的制备方法优选包括：将草氨酸钾溶于水中，得到草氨酸钾水溶液。在本发明中，所述水优选为去离子水；所述草氨酸钾与水的质量比优选为1:5～15，进一步优选为1:5～10。在本发明中，所述碳源和草氨酸钾的质量比优选为1:1～5，进一步优选为1:1～3。在本发明中，所述混合的温度优选为20～30℃，进一步优选为25～30℃；所述混合优选在搅拌条件下进行；所述混合的时间优选为2h。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～120℃，进一步优选为100～110℃；所述干燥的时间优选为4～5h。
得到混合物后，本发明在保护气氛下，将所述混合物进行热处理，得到氮掺杂多孔碳材料。在本发明中，所述热处理的温度优选为600～900℃，进一步优选为700～800℃；所述热处理的保温时间优选为1～2h。在本发明中，由室温升温至所述热处理的温度的升温速率优选为1～15℃/min，进一步优选为5～10℃/min。在本发明中，所述热处理优选在管式炉中进行。在本发明中，所述保护气氛优选为氮气气氛或氩气气氛。在本发明中，所述热处理优选包括：将提供保护气氛的保护气体持续通入管式炉中。在本发明中，所述保护气体通入管式炉的流速优选为60mL/min。
本发明在所述热处理过程中，碳材料活化前驱体在高温下与草氨酸钾发生活化反应，碳被腐蚀形成多孔结构，并同时完成氮掺杂，得到氮掺杂多孔碳材料。
所述热处理后，本发明优选还包括依次进行洗涤和干燥。在本发明中，所述洗涤优选包括依次进行地酸洗和水洗；所述酸洗的试剂优选包括强酸水溶液；所述强酸水溶液优选包括盐酸水溶液；所述强酸水溶液的浓度优选为5～20wt％，进一步优选为10wt％；在本发明中，所述水洗至pH为7.0。
在本发明中，所述干燥的温度优选为100～120℃，进一步优选为100～110℃；所述干燥的时间优选为4～5h，进一步优选为4h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氮掺杂多孔碳材料。在本发明中，所述氮掺杂多孔碳材料以微孔结构为主，并同时包含介孔。
在本发明中，所述氮掺杂多孔碳材料的比表面积优选为600～1500m2/g，更优选为664～1497m2/g；氮含量优选为2.00～3.50wt％，更优选为2.25～2.52wt％。
本发明提供了上述技术方案所述氮掺杂多孔碳材料在吸附CO2中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将5.0g蔗糖溶解于50mL水中，形成透明溶液，置于不锈钢水热反应釜中，于200℃水热碳化处理6h；将得到的水热碳化料液过滤，并用去离子水反复洗涤，最后在100℃干燥4h，得到碳源；
将2.0g草氨酸钾溶解于15mL去离子水中，形成透明溶液，再加入1.0g所述碳源，室温条件下搅拌2h，在100℃干燥5h，得到混合物；
将所述混合物置于管式炉中，通入氮气保护，氮气的流速为60mL/min；管式炉炉温以10℃/min速率由室温升温至700℃，并在700℃进行热处理2h；待自然冷却后，产物使用10wt％盐酸水溶液洗涤，再使用去离子水重复洗涤至洗液pH为7.0，在100℃干燥4h后，得到氮掺杂多孔碳材料。
实施例2
将木质素置于管式炉中，在氮气(60mL/min)保护下炉温以10℃/min升至500℃并高温碳化2h，再自然冷却至室温，得到碳源；
将2.0g草氨酸钾溶解于15mL去离子水中，形成透明溶液，再加入1.0g所述碳源，室温条件下搅拌2h，在100℃干燥5h，得到混合物；
将所述混合物置于管式炉中，通入氮气保护，氮气的流速为60mL/min；管式炉炉温以10℃/min速率由室温升温至800℃，并在800℃进行热处理2h；待自然冷却后，产物使用10wt％盐酸水溶液洗涤，再使用去离子水重复洗涤至洗液pH为7.0，在100℃干燥4h后，得到氮掺杂多孔碳材料。
实施例3
将木质素置于管式炉中，在氮气(60mL/min)保护下炉温以10℃/min升至500℃并高温碳化2h，再自然冷却至室温，得到碳源；
将3.0g草氨酸钾溶解于15mL去离子水中，形成透明溶液，再加入1.0g所述碳源，室温条件下搅拌2h，在100℃干燥5h，得到混合物；
将所述混合物置于管式炉中，通入氮气保护，氮气的流速为60mL/min；管式炉炉温以10℃/min速率由室温升温至800℃，并在800℃进行热处理2h；待自然冷却后，产物使用10wt％盐酸水溶液洗涤，再使用去离子水重复洗涤至洗液pH为7.0，在100℃干燥4h后，得到氮掺杂多孔碳材料。
测试例
对实施例1～3制备的氮掺杂多孔碳材料进行Raman光谱测试，测试结果见图1。从图1可知，实施例1～3制备的氮掺杂多孔碳材料ID/IG值分别为1.15、1.32、1.22。较高的ID/IG值表明实施例1～3制备的氮掺杂多孔碳材料结构以无定型为主，存在着大量的缺陷。
对实施例1～3制备的氮掺杂多孔碳材料进行XPS测试，测试结果见图2。图2表明，经过草氨酸钾活化处理后，在碳材料中成功地实现了氮掺杂。实施例1～3制备的氮掺杂多孔碳材料中氮元素含量分别为2.52wt％、2.25wt％、2.36wt％。可以看出，由于活化温度(热处理的温度)升高，实施例2～3制备的氮掺杂多孔碳材料中氮含量相比于实施例1中的氮含量有所降低。
图3为实施例3制备的氮掺杂多孔碳材料的TEM测试照片。图3表明，在所制备的氮掺杂多孔碳材料中形成了均一且发达的多孔结构，证明草氨酸钾在高温条件下能有效在碳材料中形成多孔结构。同时图3也表明了氮掺杂多孔碳材料的无定型结构特性，与图1测试结果一致。
对实施例1～3制备的氮掺杂多孔碳材料进行氮气吸脱附测试，测试方法为静态体积法吸附测试，测试结果见图4。从图4可知，经过草氨酸钾活化处理后，由不同生物质材料制备的氮掺杂多孔碳材料中都形成了发达的多孔结构，与图3中TEM照片显示的特征一致。实施例1制备得到的氮掺杂多孔碳材料比表面积为664m2/g。实施例2制备得到的氮掺杂多孔碳材料的比表面积为948m2/g，这主要是由于活化温度升高，草氨酸钾活化能力增强，氮掺杂多孔碳材料的比表面积得到明显改善。实施例3制备得到的氮掺杂多孔碳材料的比表面积为1497m2/g，随着草氨酸钾用量的增加，氮掺杂多孔碳材料的比表面积进一步提高。
对实施例1～3制备的氮掺杂多孔碳材料进行二氧化碳吸附特性测试，测试包括以下步骤：
取100mg的氮掺杂多孔碳材料加入测试样品室，加热至250℃真空脱气处理3h；
设定测试样品室所处环境温度，二氧化碳压力由真空状态逐步升高，测定每个平衡压力下的吸附量，直至平衡压力达到1.0～1.1bar，从而获得完整的二氧化碳吸附等温线；
二氧化碳吸附测试完成后，样品室加热至100℃真空处理，完成二氧化碳脱附。
CO2吸附测试结果见图5，从图5可知，在25℃与1bar压力条件下，实施例1～3的CO2吸附量分别3.15mmol/g、3.78mmol/g、3.91mmol/g；当测试温度为0℃时，对应的CO2吸附量分别为4.25mmol/g、5.49mmol/g、6.00mmol/g。尤其是实施例3的氮掺杂多孔碳材料展现了较高的吸附量。以上测试结果表明，使用草氨酸钾作为活化剂、生物质材料作为碳源，可以方便地合成具有优秀CO2吸附能力的氮掺杂多孔碳材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将生物质材料进行碳化处理，得到碳源；
将所述碳源和草氨酸钾水溶液混合，干燥后，得到混合物；
在保护气氛下，将所述混合物进行热处理，得到氮掺杂多孔碳材料；
所述生物质材料包括葡萄糖、蔗糖、淀粉、木质素和纤维素中的一种或几种；
所述碳源和草氨酸钾水溶液中草氨酸钾的质量比为1:1~5；
所述碳化处理为水热碳化或高温碳化；
所述水热碳化的温度为160~220℃，所述水热碳化的保温时间为1~6h；
所述高温碳化的温度为400~600℃，所述高温碳化的保温时间为1~2h；
所述热处理的温度为600~900℃；所述热处理的保温时间为1~2h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，由室温升温至所述热处理的温度的升温速率为1~15℃/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理后，还包括依次进行洗涤和干燥。
4.权利要求1~3任一项所述制备方法制备得到的氮掺杂多孔碳材料。
5.根据权利要求4所述的氮掺杂多孔碳材料，其特征在于，所述氮掺杂多孔碳材料的比表面积为600~1500m2/g，氮含量为2.00~3.50wt%。
6.权利要求4~5任一项所述氮掺杂多孔碳材料在吸附CO2中的应用。
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