CN115006314B - 一种卡瓦胡椒提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种卡瓦胡椒提取物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种卡瓦胡椒提取物及其制备方法和应用，属于药物提取技术领域。本发明提供的卡瓦胡椒提取物的制备方法，包括以下步骤：(1)取卡瓦胡椒原料粉碎，高温高压处理，干燥，得卡瓦胡椒粉末；(2)取所得卡瓦胡椒粉末醇提脱色，分离，得固体；(3)将所得固体二次醇提，过滤，取液体浓缩，即成。本发明制备方法简单，制得的卡瓦胡椒提取物活性高，纯度好，无杂质，安全性好，具有优异的抗敏舒缓效果，可广泛应用于化妆品领域。

Description

一种卡瓦胡椒提取物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于药物提取技术领域，具体涉及一种卡瓦胡椒提取物及其制备方法和应用。
背景技术
敏感性皮肤是一种特殊的皮肤类型，指皮肤在受到外界刺激时，易出现红斑、丘疹、毛细血管扩张等客观症状，伴随瘙痒、刺痛、灼烧、紧绷感等主观症状。根据英敏特2020年的皮肤类型调查显示，消费者中自我判断为敏感肌的比例高达41％。然而当他们使用宣称无刺激的化妆品时，常常还会感到刺痛，尤其是面膜类产品，因为普通的抗炎物质无法对外界刺激进行舒缓。这也是导致敏感肌肤消费者在选择化妆品时畏手畏脚的一个原因，他们渴望同时拥有即时舒缓和恢复皮肤屏障效果的真正敏感肌适用产品。
从天然植物中开发含有抗敏止痒修复功效的活性物质，因天然植物抗敏活性成分毒副作用小，一般不会产生药物依赖性，添加到日常所用的护肤品中，易被消费者接受和认可。传统的抗敏植物有洋甘菊、马齿苋、芦荟等。卡瓦胡椒是胡椒科多年生直立灌木类药用植物卡瓦胡椒的叶/根/茎，原产于南太平洋诸岛。其提取物中富含卡瓦内酯，主要为醉椒素类活性物质，能够双向调节神经递质，具有抗焦虑和抑郁、镇静催眠、局部麻醉、抗惊厥等多种作用，且未观察到药物依赖性。目前已有相关报道将其应用于舒缓抗敏的化妆品或护肤品中。
但现有技术中，卡瓦胡椒提取物的制备方法并不健全，存在提取物效率不高、提取物活性不高、纯度不高，导致其活性不好、安全性降低的问题。因此，提供一种活性高、纯度好的卡瓦胡椒提取物及其制备方法是目前需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有产品中存在的问题，提供一种卡瓦胡椒提取物及其制备方法和应用。
本发明是通过下述技术方案进行实现的：
本发明提供一种卡瓦胡椒提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取卡瓦胡椒原料粉碎，高温高压处理，干燥，得卡瓦胡椒粉末；
(2)取所得卡瓦胡椒粉末醇提脱色，分离，得固体；
(3)将所得固体二次醇提，过滤，取液体浓缩，即成。
本发明的制备方法中，卡瓦胡椒原料经第一次醇提进行脱色脱盐，二次醇提进一步将卡瓦胡椒中的活性成分有效提取，最终分离浓缩得到活性高、纯度好的卡瓦胡椒提取物。本发明制备方法简单，制得的卡瓦胡椒提取物活性高，纯度好，无杂质，安全性好。
作为本发明所述卡瓦胡椒提取物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，所述卡瓦胡椒原料包括卡瓦胡椒叶、卡瓦胡椒根或卡瓦胡椒茎。
作为本发明所述卡瓦胡椒提取物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，所述高温高压处理的温度为110℃～120℃，压强为0.11MPa～0.25MPa，时间为30min～50min。
具体的，所述步骤(1)中，所述粉碎为将自然晾干的卡瓦胡椒叶、卡瓦胡椒根、卡瓦胡椒茎用粉碎机进行粉碎，过50目的筛网，得到粗粉碎的卡瓦胡椒叶/根/茎粉末再经高温高压处理，得粉碎后卡瓦胡椒粉末。
作为本发明所述卡瓦胡椒提取物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，所述干燥的温度为60℃～75℃，时间为1h～2h。
作为本发明所述卡瓦胡椒提取物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，所述醇提的溶剂为质量分数40％-60％的乙醇，温度为45℃～55℃，次数为1～3次；所述卡瓦胡椒粉末与溶剂的质量体积比为1:(5～10)(g/mL)。
优选地，所述步骤(2)中，所述醇提的次数为2次；所述卡瓦胡椒粉末与溶剂的比1:7(g/mL)；具体的，每次醇提的提取液，过300目滤网，得固体。
作为本发明所述卡瓦胡椒提取物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，所述二次醇提的溶剂为丁二醇；优选地，所述固体与所述丁二醇的比为1g:10ml。
作为本发明所述卡瓦胡椒提取物的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，所述过滤后液体进行离心，所述离心为高速管式离心，所述离心的转速为8000r/min～10000r/min，进料速度为30L/h-80L/h。
具体的，所述步骤(3)，将得到的固体加入丁二醇提取，搅拌得混合物；将混合物经200目的滤布进行粗滤，得滤液；将得到的滤液经滤板精滤至滤液澄清，得到澄清滤液；将所得澄清滤液进行高速管式离心(转速10000r/min、进料速度30L/h-40L/h)，离心后的上清液用去离子水稀释，(上清液：去离子水＝1：2)；将稀释后的液体再次高速管式离心(转速8000r/min、进料速度60L/h-80L/h)，取上清液浓缩，料体循环温度80℃，浓缩至料体密度在1.020-1.130g/cm3之间，即得卡瓦胡椒提取物。
本发明的再一目的在于提供上述制备方法制得的卡瓦胡椒提取物。
卡瓦胡椒提取物中富含卡瓦内酯，卡瓦内酯6种主要有效成分依次为:麻醉椒苦素、醉椒素、二氢麻醉椒苦素、二氢醉椒素、去甲氧基麻醉椒素、甲氧基麻醉椒素，其中醉椒素、二氢醉椒素和二氢麻醉椒苦素能够双向调节神经递质，减轻压力，且有明显的使肌肉松弛的作用。卡瓦胡椒提取物作用于神经末梢，通过占据GABAA受体并抑制***素PGE2来阻断神经元传递信息，抑制敏感性的传递，从而达到即时舒缓镇静的功效。本发明提供的卡瓦胡椒提取物活性高、纯度好、安全性佳，具有即时镇静、抗炎祛痘、舒缓助眠的功效。本发明提供的卡瓦胡椒提取物澄清透明，颜色为黄色至棕黄色，具有特征性气味，pH值(25度)为5.0-7.0，密度(25度)为1.020g/cm3-1.130g/cm3。
本发明的又一目的在于提供上述卡瓦胡椒提取物及其制备方法在化妆品中的应用。
本发明的另一目的在于，提供一种含卡瓦胡椒提取物的组合物，按重量份数计，包括：卡瓦胡椒提取物1-5份和丁二醇30-50份。
本发明提供的含卡瓦胡椒提取物的组合物，不添加防腐剂，采用丁二醇作为保湿成分，组合物较温和同时具有较好的抑菌效果，无需添加传统防腐剂，即能具有舒缓抗敏功效，应用于化妆品中安全性更高。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明制备方法简单，采用丁二醇进行二次醇提，丁二醇是一种无色液体，且具有一定的抑菌效果，对滤渣的杂菌有抑制作用，安全性高，无刺激，能很好的保护卡瓦胡椒提取物的活性，制得的卡瓦胡椒提取物活性高、纯度好。(2)本发明的含卡瓦胡椒提取物的组合物中，无防腐剂，保湿成分丁二醇较温和，所述重量份数下的丁二醇具有较好的抑菌效果，该组合物应用于化妆品中无需额外添加防腐剂，对敏感肌的刺激性，产品的安全性更高。
附图说明
图1为本发明实施例1-2、对比例1-4的卡瓦胡椒提取物以及空白对照组对PGE2的抑制作用的数据统计图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种卡瓦胡椒提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将自然晾干的卡瓦胡椒叶、卡瓦胡椒根、卡瓦胡椒茎用粉碎机进行粉碎，过50目的筛网，得到粗粉碎的卡瓦胡椒叶/根/茎粉末；
将粗粉碎后的原料在0.25MPa，120℃的温度下，处理50min；在75℃干燥箱中，干燥2h；
(2)取所得卡瓦胡椒粉末用质量分数60％乙醇，料液比为1:7(g/mL)，在45℃温度下，醇提脱色2次，45min/次；每次的提取液，过300目滤网，得固体；
(3)将步骤(2)得到的固体加入丁二醇提取，所述固体与所述丁二醇的比为1g:10ml，搅拌得混合物；将混合物经200目的滤布进行粗滤，得滤液；将得到的滤液经滤板精滤至滤液澄清，得到澄清滤液；将所得澄清滤液进行高速管式离心(转速10000r/min、进料速度40L/h)，离心后的上清液用去离子水稀释，(上清液：去离子水＝1：2)；将稀释后的液体再次高速管式离心(转速8000r/min、进料速度80L/h)，取上清液浓缩，料体循环温度80℃，浓缩至料体密度为1.130g/cm3，即得卡瓦胡椒提取物。
实施例2
一种卡瓦胡椒提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将自然晾干的卡瓦胡椒叶、卡瓦胡椒根、卡瓦胡椒茎用粉碎机进行粉碎，过50目的筛网，得到粗粉碎的卡瓦胡椒叶/根/茎粉末；
将粗粉碎后的原料在0.11MPa，110℃的温度下，处理30min；在60℃干燥箱中，干燥1h；
(2)取所得卡瓦胡椒粉末用质量分数40％乙醇，料液比为1:7(w/v)，在45℃温度下，醇提脱色2次，45min/次；每次的提取液，过300目滤网，得固体；
(3)将步骤(2)得到的固体加入丁二醇提取，搅拌得混合物；将混合物经200目的滤布进行粗滤，得滤液；将得到的滤液经滤板精滤至滤液澄清，得到澄清滤液；将所得澄清滤液进行高速管式离心(转速10000r/min、进料速度30L/h)，离心后的上清液用去离子水稀释，(上清液：去离子水＝1：2)；将稀释后的液体再次高速管式离心(转速8000r/min、进料速度60L/h)，取上清液浓缩，料体循环温度80℃，浓缩至料体密度为1.020g/cm3，即得卡瓦胡椒提取物。
实施例3
一种含卡瓦胡椒提取物的组合物，按质量百分比计，包括实施例1的卡瓦胡椒提取物2.8％、丁二醇36％、水61.2％。
实施例4
一种含卡瓦胡椒提取物的组合物，按质量百分比计，包括实施例1的卡瓦胡椒提取物5％、丁二醇50％、水45％。
实施例5
一种含卡瓦胡椒提取物的组合物，按质量百分比计，包括实施例1的卡瓦胡椒提取物1％、丁二醇30％、水69％。
对比例1
一种卡瓦胡椒提取物的制备方法，与实施例1的区别在于，不包括步骤(2)，其他同实施例1。
对比例2
一种卡瓦胡椒提取物的制备方法，与实施例1的区别在于，将步骤(3)的二次醇提的溶剂从丁二醇替换为等量的水，其他同实施例1。
对比例3
一种卡瓦胡椒提取物的制备方法，与实施例1的区别在于，将步骤(3)的二次醇提的溶剂从丁二醇替换为等量的乙醇，其他同实施例1。
对比例4
采用公开号为CN101239104A的中国专利说明书中实施例1所述的卡瓦胡椒提取物的制备方法，制备卡瓦胡椒提取物。
对比例5
一种含卡瓦胡椒提取物的组合物，按质量百分比计，包括实施例1的卡瓦胡椒提取物2.8％、水97.2％。
对比例6
一种含卡瓦胡椒提取物的组合物，按质量百分比计，包括实施例1的卡瓦胡椒提取物2.8％、丁二醇29％、水68.2％。
对比例7
一种含卡瓦胡椒提取物的组合物，按质量百分比计，包括实施例1的卡瓦胡椒提取物0.5％、丁二醇36％、63.5水％。
试验例1
取实施例1-2和对比例1-4制得的卡瓦胡椒提取物，进行抗炎症试验，即对PGE2的抑制作用。卡瓦胡椒提取物的作用机理：作用于神经末梢，通过醉椒素占据GABAA受体并抑制PGE2(***素PGE2是炎症的已知介质，可导致疼痛)来阻断神经元传递信息，可能抑制敏感性的传递，从而达到即时舒缓镇静的功效。
试验方法：将实验用大鼠70只随机分成7组，每组10只大鼠，每只大鼠右足跖皮内注射弗氏完全佐剂0.1mL，诱导大鼠佐剂性关节炎。取等量质量浓度1％实施例1-2和对比例1-4制得的卡瓦胡椒提取物、1％生理盐水(作为空白对照组)，对7组大鼠空腹进行注射，连续24天后，将大鼠的足爪组织剪碎，放入5mL生理盐水中浸泡2h，浸泡液3000g离心15min吸取上清液，EIA法测PGE2含量，各组的PGE2含量如表1所示。
表1实施例1-2、对比例1-4的提取物及空白组的PGE2含量
编号 PGE2含量(ng/g)
实施例1 1.82
实施例2 1.69
对比例1 4.67
对比例2 4.12
对比例3 3.83
对比例4 3.45
空白对照组 5.01
从图1和表1可以看出，本发明实施例1-2的制备方法制得的卡瓦胡椒提取物活性高，对PGE2的抑制作用明显，具有显著的抗炎效果。对比例1的制备方法中，不包含乙醇提取脱色步骤，制得的卡瓦胡椒提取物杂质多，活性差，抗炎效果仅略优于空白对照组。对比例2的制备方法中，采用水进行二次醇提，不能将卡瓦胡椒中的活性成分有效提取，制得的卡瓦胡椒提取物纯度较低，活性较差，抗炎效果也较差。对比例3的制备方法中，采用乙醇进行二次醇提，制得的卡瓦胡椒提取物活性优于采用水为二次醇提溶剂的对比例2，但其抗炎效果显著低于本发明采用丁二醇为溶剂的实施例1的卡瓦胡椒提取物，表明本发明采用丁二醇为溶剂，使得制得的卡瓦胡椒提取物纯度高、活性好，抗炎效果优异。对比例4的现有技术制得卡瓦胡椒提取物抗炎活性低于本发明实施例1。表明相较于现有技术，本发明卡瓦胡椒提取物的制备方法简单，制得的卡瓦胡椒提取物具有显著的抗炎效果。
试验例2
取对比例1-4制得的卡瓦胡椒提取物，分别与丁二醇和水组合成组合物，所述组合物按质量百分比计，包括：卡瓦胡椒提取物2.8％、丁二醇36％、水61.2％。将上述含对比例1-4制得的卡瓦胡椒提取物的组合物记为试验对比例1-4，取所得试验对比例1-4、实施例3-5、对比例5-7的含卡瓦胡椒提取物的组合物进行祛痘抗炎试验。
选取脸部出现痘痘，发炎红肿的女性志愿者100名，年龄在30-50岁，随机分成10组，每组10名。志愿者每日擦拭试验对比例1-4、实施例3-5、对比例5-7的含卡瓦胡椒提取物的组合物1次，每周测试一次，连续测试4周，测试期间不更换或使用其他同类产品。分别用MPA580皮肤弹性测试仪和VISIA全脸分析仪对志愿者进行测试，并观察志愿者脸部痘痘体积和面积，以及志愿者脸部消肿情况。涂抹相应样品后，并进行皮肤乳酸性刺激试验，按4分法进行评分(0分为没有刺痛，1分为轻度刺痛，2分为中度刺痛，3分为重度刺痛)，通过检测志愿者的乳酸刺激程度，来确认样品是否有舒缓抗敏功效。
表2试验对比例1-4、实施例3-5、对比例5-7的组合物的消炎舒缓效果
组合物编号 皮肤消炎效果 痘痘体积减小变化 皮肤乳酸刺痛程度
实施例3 89％ 82％ 0.7
实施例4 85％ 80％ 0.8
实施例5 81％ 78％ 0.85
试验对比例1 23％ 22％ 3.4
试验对比例2 30％ 32％ 2.0
试验对比例3 42％ 39％ 2.4
试验对比例4 56％ 53％ 1.9
对比例5 70％ 60％ 1.1
对比例6 71％ 65％ 0.9
对比例7 60％ 55％ 1.3
从表2可以看出，本发明实施例3-5提供的含卡瓦胡椒提取物的组合物具有显著的抗痘消炎效果，4周内能够有效改性志愿者的痘痘红肿发炎问题，且具有一定的舒缓抗敏功效。试验对比例1-4的组合物采用对比例1-4制得的卡瓦胡椒提取物为活性成分，其制得的提取物杂质多、活性差，使得组合物的消炎效果降低、祛痘效果差同时不能有效舒缓肌肤。对比例5的组合物中未添加保湿成分丁二醇，组合物不能有效舒缓卡瓦胡椒提取物在抗炎过程中对皮肤的微弱刺激，进而组合物的消炎效果劣于实施例3的组合物。对比例6的组合物中，丁二醇的添加量较少，抑菌作用减弱，皮肤消炎效果劣于实施例3-5的组合物。对比例7中，卡瓦胡椒提取物的添加量过少，消炎效果不佳。表明基于本发明的含卡瓦胡椒提取物的组合物的配比，成本低且抗炎修护效果好。因此，本发明含卡瓦胡椒提取物的组合物在特定的组分配比下具有优异的抗炎修护舒缓效果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种卡瓦胡椒提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取卡瓦胡椒原料粉碎，高温高压处理，干燥，得卡瓦胡椒粉末；所述高温高压处理的温度为110℃~120℃，压强为0.11MPa~0.25MPa，时间为30min~50min；
（2）取所得卡瓦胡椒粉末醇提脱色，分离，得固体；所述醇提的溶剂为质量分数40%-60%的乙醇，温度为45℃~55℃，次数为1~3次；所述卡瓦胡椒粉末与溶剂的质量体积比为1:（5~10）；
（3）将所得固体二次醇提，过滤，取液体浓缩，即成；所述二次醇提的溶剂为丁二醇。
2.根据权利要求1所述的卡瓦胡椒提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述卡瓦胡椒原料包括卡瓦胡椒叶、卡瓦胡椒根或卡瓦胡椒茎。
3.根据权利要求1所述的卡瓦胡椒提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述干燥的温度为60℃~75℃，时间为1h~2h。
4.根据权利要求1所述的卡瓦胡椒提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述过滤后液体进行离心，所述离心为高速管式离心，所述离心的转速为8000r/min~10000r/min，进料速度为30L/h~80L/h。
5.一种卡瓦胡椒提取物，其特征在于，所述卡瓦胡椒提取物由权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
6.如权利要求5所述的卡瓦胡椒提取物在制备化妆品中的应用。
7.一种含卡瓦胡椒提取物的组合物，其特征在于，按重量份数计，包括权利要求5所述的卡瓦胡椒提取物1-5份和丁二醇30-50份。
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