CN114918023B - 一种纳米孪晶金刚石磨粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种纳米孪晶金刚石磨粒及其制备方法和应用，用以解决目前传统金刚石砂轮磨削中存在的保形性差和纳米孪晶金刚石难以破碎的技术问题。制备方法包括以下步骤：采用机械撞击破碎法将纳米孪晶金刚石合成柱分成若干块无规则形状碎料；将纳米孪晶金刚石碎料放入设计的三维压制模具内，进行重复的三维压制自破碎；至纳米孪晶金刚石磨粒尺寸达到要求，随后对纳米孪晶金刚石磨粒分级，得到尺寸复合要求的纳米孪晶金刚石磨粒。本发明还公布了一种纳米孪晶金刚石磨粒及在砂轮中的应用。本发明所制备纳米孪晶金刚石颗粒尖角多，锋利且耐磨，制备成的砂轮耐磨性强、保形性好，加工的复杂形面工件一致性好。
Description
技术领域
本发明属于超硬材料及制品的技术领域，尤其涉及一种纳米孪晶金刚石磨粒及其制备方法和应用。
背景技术
面向光纤通信、光电信息、汽车、精密机床、航空航天等军民用高技术领域对先进功能性器件的重大战略需求，表面具有微小密集拓扑阵列或复杂多变形面以实现力、热、光、电等特定功能的微结构和复杂形面器件成为了制约全局的关键之一，如光芯片用高精度光纤阵列、导光板用微棱镜阵列、激光雷达用无限共轭微透镜阵列，红外导弹导引头的焦平面阵列镜组、军用无人机舵机的高密矩伺服传动元件以及航空发动机叶片榫头等。高端金刚石仿形砂轮是实现高性能功能微结构和复杂形面器件制造的决定性因素，其形状、精度和性能对功能微结构器件的加工质量、生产效率、成品率及其使役性能均具有重要影响。
高性能功能微结构和复杂形面器件材质一般为高硬度难加工材料（硬度为碳化硅，蓝宝石等，硬度仅次于金刚石），同时其几何构轮廓面形精度和一致性高，要求金刚石仿形砂轮具有较高的保形性。金刚石作为自然界中硬度最高的材料，其维氏刻压强度最高可达到100GPa。传统金刚石微粉利用低强度的金刚石母料采取撞击破碎工艺制造，微粉缺陷多，强度低，面向高硬度材料磨削加工时极易磨损，金刚石仿形砂轮难以保形，造成高硬度功能微结构和复杂形面器件不同槽及不同产品之间的几何轮廓一致性极差，进而造成产品报废和服役缺陷。
超高硬度的纳米孪晶金刚石（NPD），维氏硬度＞100GPa，目前最高硬度可达220Gpa，远大于单晶金刚石硬度，当前多制备成刀具。也正是由于纳米孪晶金刚石硬度极高，导致难以破碎成能够应用于砂轮中的金刚石磨粒。
发明内容
针对目前传统金刚石砂轮磨削中存在的强度低、保形性差；以及纳米孪晶金刚石难以破碎，导致无法应用于砂轮中的技术问题，本发明提出一种纳米孪晶金刚石磨粒及其制备方法和应用，实现了纳米孪晶金刚石磨粒制备方法简单、磨粒粒度可控、成本低和纳米孪晶金刚石砂轮的高保形等优点。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种纳米孪晶金刚石磨粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用机械撞击破碎法将检测合格并清洗后的纳米孪晶金刚石合成柱分成若干块无规则形状碎料，碎料中含有棱角和凸起，便于三维压制自破碎的进行；
（2）将多块纳米孪晶金刚石碎料放在三维压制模具内，进行三维压制自破碎；
（3）重复步骤（2）中三维压制自破碎的过程，直至纳米孪晶金刚石磨粒中磨粒尺寸半数以上达到要求；
（4）将步骤（3）中得到的纳米孪晶金刚石磨粒放入气体离心分级设备内，对纳米孪晶金刚石磨粒粒径精确分级，制得磨粒尺寸符合要求的纳米孪晶金刚石磨粒。
所述步骤（1）中的清洗为超声清洗，除去纳米孪晶金刚石合成柱表面的杂质，避免后期对金刚石磨粒的污染。
所述步骤（1）中的检测包括硬度（＞100GPa）、密度（＞3.50g/cm3）和韧性检测（＞5MPa.M0.5），确保纳米孪晶金刚石合成柱硬度和韧性大于目前普通单晶金刚石硬度和韧性，密度和普通金刚石接近。
所述步骤（2）中三维压制自破碎采用的方式为六面顶高压、两面顶高压、气体等静压、液体等静压和高压液压其中任意一种。
优选的，所述步骤（2）中三维压制自破碎的过程中加压压力为0.1-10Gpa，加压速度0.05-2Gpa/min。
优选的，六面顶高压的冷压压力1-10Gpa，加压速度0.2-2Gpa/min；两面顶高压的冷压压力1-10Gpa，加压速度0.2-2Gpa/min；气体等静压的冷压压力100-900Mpa，加压速度50-500Mpa/min；液体等静压的压力100-900Mpa，加压速度50-500Mpa/min；高压液压的压力100-900Mpa，加压速度50-500Mpa/min。
所述步骤（3）中设计要求的磨粒尺寸为0.005-0.1mm。
优选的，所述步骤（3）中设计要求的磨粒尺寸为0.02-0.05mm。
所述步骤（4）精确分级的过程中，气体离心分级设备内的气体介质为气流密度和粘度可调的氩氮氢混合气介质，氩氮氢混合气中氩气、氮气和氢气的体积混合比为（4-8）：（1-7）：（1-6）。
所述步骤（4）气体离心分级设备中变频调节分级轮的转速为200-5000rpm。
分级轮在分级壳内高速旋转（速度可任意调节），在分级机内形成强大的离心力，进入分级机的纳米孪晶金刚石气粉混合物首先进入分级轮内部，大颗粒或重颗粒在离心力的作用下，受到离心力的作用，因此被倾倒到分级轮***至分级机边缘壁，不再受离心力的影响。通过变频调节分级轮的转速，可以调节分级机中的离心力，达到分离指定粒度物料的目的。
一种纳米孪晶金刚石磨粒，由上述方法制得，所述纳米孪晶金刚石磨粒的尺寸为0.005-0.1mm，纳米孪晶金刚石磨粒的硬度大于100GPa。
一种纳米孪晶金刚石磨粒在砂轮中的应用，纳米孪晶金刚石磨粒硬度远大于单晶金刚石破碎得到的磨粒，可以用于槽型一致性要求较高的功能微结构和复杂形面器件精密磨削用高保形金刚石仿形砂轮及其它金刚石砂轮。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用纳米孪晶金刚石合成柱母料制备的纳米孪晶金刚石磨粒具有超高硬度（＞100GPa），其维氏硬度远大于普通金刚石的硬度，耐磨性强，所制备的纳米孪晶金刚石磨粒保持原有的硬度和耐磨性；
（2）利用三维压制自破碎法制备的纳米孪晶金刚石颗粒尖角多，锋利且耐磨；
（3）利用超高硬度的纳米孪晶金刚石颗粒制备的金刚石仿形砂轮保形性好，加工的复杂形面工件一致性好；
（4）本发明纳米孪晶金刚石磨粒制备工艺简单，成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为纳米孪晶金刚石合成柱母料。
图2为纳米孪晶金刚石磨粒内部微观组织图。
图3为三维压制自破碎示意图。
图4为金刚石仿形砂轮示意图。
图5（a）为纳米孪晶金刚石颗粒，（b）为普通单晶金刚石电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纳米孪晶金刚石磨粒的制备方法，具体步骤如下：
（1）检测：利用维氏硬度计和密度计对购买的纳米孪晶金刚石合成柱母料（如图1）进行硬度、密度和韧性检测，其硬度为170GPa，密度3.52g/cm3，断裂韧性为18MPa.M0.5，直径5mm。
（2）清洗：对检测合格的纳米孪晶金刚石合成柱母料进行超声清洗去污，频率为80KHz，时间10min。
（3）机械撞击破碎：利用四周不锈钢挡板保护，对纳米孪晶金刚石合成柱母料采取机械撞击破碎法分成20块大小不等的碎料，机械撞击破碎能够使纳米孪晶金刚石合成柱母料破碎成带棱角的碎料，便于下步三维压制自破碎。
（4）破碎：首先将三维模具进行清洁、干燥、组装与定位，然后把多块纳米孪晶金刚石碎料放在设计的三维压制模具内，并把装料后的模具放入高压液压机内，压力0.1Gpa，加压速度0.05GPa/Min）。随着三维压力的升高，模具内腔尺寸在三维方向同步缩小，不同无规则形状的纳米孪晶金刚石碎料随着压力的升高逐步发生局部流动、迁移重堆积、紧密非对称接触、不同碎料之间产生机械互剪压和高压下碎化破裂，最终实现自破碎，如图3所示。
（5）细化：对首次自破碎后的纳米孪晶金刚石颗粒，再次放入三维压制磨具内，进行30次循环三维压制自破碎，使纳米孪晶金刚石颗粒大部分磨粒尺寸达到设计要求。
（6）分级：把步骤（5）得到的纳米孪晶金刚石颗粒放入气体离心分级设备内，在氩氮氢混合气介质（三者体积比例为8：1：1）条件下，调节变频调节分级轮的转速调整分级机中离心力大小，变频调节分级轮的转速为500-3000rpm，实现对超耐磨金刚石磨粒的精确分级。分级轮在分级壳内高速旋转，在分级机内形成强大的离心力，进入分级机的纳米孪晶金刚石气粉混合物首先进入分级轮内部，气体离心分级的颗粒的直径和气流密度及粘度有很大的相关性，大颗粒或重颗粒在离心力的作用下，受到离心力的作用，因此被倾倒到分级轮***至分级机边缘壁，不再受离心力的影响。通过变频调节分级轮的转速，可以调节分级机中的离心力，达到分离指定粒度物料的目的。选取38-45μm粒径范围内的纳米孪晶金刚石磨粒，纳米孪晶金刚石磨粒的内部微观组织如图2所示。
纳米孪晶金刚石仿形砂轮：将选取的38-45μm粒径范围内的纳米孪晶金刚石磨粒，按照浓度100%加入高强度的高熵合金粘结剂在放电等离子烧结压机上进行烧结压制，烧结温度为800℃，压力为30Mpa，时间为10min。然后加工制备成100 mm（外径）×40 mm（内孔）×2.0 mm（厚度）×60°（双斜面角度）的纳米孪晶金刚石仿形砂轮（图4）。
传统金刚石仿形砂轮：采用38-45μm粒径范围内单晶金刚石磨粒，按照本实施例中纳米孪晶金刚石仿形砂轮相同的制备工艺制备了单晶金刚石仿形砂轮。
测试：将纳米孪晶金刚石仿形砂轮和传统金刚石仿形砂轮分别磨削高硬度碳化硅V形槽，纳米孪晶金刚石仿形砂轮保型性可达200m（尖角圆弧保持在0.055mm内），传统金刚石仿形砂轮保型性为100m，因此，采用纳米孪晶金刚石磨粒制备的仿形砂轮保形性远高于单晶金刚石磨粒制成的金刚石仿形砂轮，并且大大提高了复杂形面工件几何轮廓尺寸精度的一致性。这是由于在其他条件相同的条件下，金刚石磨粒的耐磨性直接决定金刚石砂轮的保形性，金刚石磨粒硬度越高耐磨性越强，硬度和耐磨性有强相关性，纳米孪晶金刚石超高的硬度，显著提升了纳米孪晶金刚石仿形砂轮的保形性和耐磨性。另外，由图5可知，纳米孪晶金刚石磨粒相较于单晶金刚石磨粒具有尖角多且锋利的特征，更有利于砂轮的磨削加工。
实施例2
一种纳米孪晶金刚石磨粒的制备方法，具体步骤如下：
（1）检测：利用维氏硬度计和密度计对购买的纳米孪晶金刚石合成柱母料进行硬度、密度和韧性检测，其硬度为160GPa，密度3.52g/cm3，断裂韧性为16MPa.M0.5，直径6mm。
（2）清洗：对检测合格的纳米孪晶金刚石合成柱母料进行超声清洗去污，频率为80KHz，时间10min。
（3）机械撞击破碎：利用四周不锈钢挡板保护，对纳纳米孪晶金刚石合成柱母料采取机械撞击破碎法分成30块大小不等的碎料。
（4）破碎：然后把多块纳米孪晶金刚石碎料放在设计的三维压制模具内，将三维压制模具放入气体等静压设备（将压力加到冷压压力500Mpa，加压速度50MPa/Min）。进行三维压制自破碎，基于不同碎料之间的机械互剪切和挤压，实现自破碎。
（5）细化：对首次自破碎后的纳米孪晶金刚石颗粒，再次放入三维压制磨具内，进行25次循环三维压制自破碎，使纳米孪晶金刚石颗粒大部分磨粒尺寸达到设计要求。
（6）分级：把步骤（5）得到的纳米孪晶金刚石颗粒放入气体离心分级设备内，在氩氮氢混合气介质（三者体积比例为7：2：1）条件下通过变频调节分级轮的转速调整分级机中离心力大小，变频调节分级轮的转速为200-2000rpm，实现对超耐磨金刚石磨粒的精确分级，选取20-30μm粒径范围内的纳米孪晶金刚石磨粒。
纳米孪晶金刚石仿形砂轮：将选取的20-30μm粒径范围内的纳米孪晶金刚石磨粒，按照浓度75%加入高强度的高熵合金粘结剂在放电等离子烧结压机上进行烧结压制，烧结温度为800℃，压力为30Mpa，时间为10min。然后加工制备成110 mm（外径）×40 mm（内孔）×1.0 mm（厚度）×90°（双斜面角度）的纳米孪晶金刚石仿形砂轮。
传统金刚石仿形砂轮：采用20-30μm粒径范围内单晶金刚石磨粒，按照本实施例中纳米孪晶金刚石仿形砂轮相同的制备工艺制备了单晶金刚石仿形砂轮。
测试：将纳米孪晶金刚石仿形砂轮和传统金刚石仿形砂轮分别磨削高硬度碳化硅V形槽，纳米孪晶金刚石仿形砂轮保型性可达150m（尖角圆弧保持在0.055mm内），传统金刚石仿形砂轮保型性为80m，因此，采用纳米孪晶金刚石磨粒制备的仿形砂轮保形性远高于单晶金刚石磨粒制成的金刚石仿形砂轮，并且大大提高了复杂形面工件几何轮廓尺寸精度的一致性。
实施例3：
一种纳米孪晶金刚石磨粒的制备方法，具体步骤如下：
（1）检测：利用维氏硬度计和密度计对购买的纳米孪晶金刚石合成柱母料进行硬度、密度和韧性检测，其硬度为190GPa，密度3.52g/cm3，断裂韧性为16MPa.M0.5，直径8mm。
（2）清洗：对检测合格的纳米孪晶金刚石合成柱母料进行超声清洗去污，频率为80KHz，时间10min。
（3）机械撞击破碎：利用四周不锈钢挡板保护，对纳米孪晶金刚石合成柱母料采取机械撞击破碎法分成40块大小不等的碎料。
（4）破碎：然后把多块纳米孪晶金刚石碎料放在设计的三维压制模具内，将三维压制模具放入液体等静压设备（将压力加到冷压压力600Mpa，加压速度90MPa/Min）进行三维压制自破碎，基于不同碎料之间的机械互剪切和挤压，实现自破碎。
（5）细化：对首次自破碎后的纳米孪晶金刚石颗粒，再次放入三维压制磨具内，进行27次循环三维压制自破碎，使纳米孪晶金刚石颗粒大部分磨粒尺寸达到设计要求。
（6）分级：把步骤（5）得到的纳米孪晶金刚石颗粒放入气体离心分级设备内，在氩氮氢混合气介质（三者体积比例为6：3：1）条件下通过变频调节分级轮的转速调整分级机中离心力大小，变频调节分级轮的转速为100-5000rpm，实现对超耐磨金刚石磨粒的精确分级，选取45-50μm粒径范围内的纳米孪晶金刚石磨粒。
纳米孪晶金刚石仿形砂轮：将选取的45-50μm粒径范围内的纳米孪晶金刚石磨粒，按照浓度100%加入高强度的高熵合金粘结剂在放电等离子烧结压机上进行烧结压制，烧结温度为800℃，压力为30Mpa，时间为10min。然后加工制备成120 mm（外径）×40 mm（内孔）×0.9 mm（厚度）×45°（双斜面角度）的纳米孪晶金刚石仿形砂轮。
传统金刚石仿形砂轮：采用45-50μm粒径范围内单晶金刚石磨粒，按照本实施例中纳米孪晶金刚石仿形砂轮相同的制备工艺制备了单晶金刚石仿形砂轮。
测试：将纳米孪晶金刚石仿形砂轮和传统金刚石仿形砂轮分别磨削高硬度碳化硅V形槽，纳米孪晶金刚石仿形砂轮保型性可达270m（尖角圆弧保持在0.055mm内），传统金刚石仿形砂轮保型性为150m，因此，采用纳米孪晶金刚石磨粒制备的仿形砂轮保形性远高于单晶金刚石磨粒制成的金刚石仿形砂轮，并且大大提高了复杂形面工件几何轮廓尺寸精度的一致性。
实施例4：
一种纳米孪晶金刚石磨粒的制备方法，具体步骤如下：
（1）检测：利用维氏硬度计和密度计对购买的纳米孪晶金刚石合成柱母料进行硬度、密度和韧性检测，其硬度为150GPa，密度3.52g/cm3，断裂韧性为15MPa.M0.5，直径8mm。
（2）清洗：对检测合格的纳米孪晶金刚石合成柱进行超声清洗去污，频率为80KHz，时间10min。
（3）机械撞击破碎：利用四周不锈钢挡板保护，对纳米孪晶金刚石合成柱母料采取机械撞击破碎法分成35块大小不等的碎料。
（4）破碎：然后把多块纳米孪晶金刚石碎料放在设计的三维压制模具内，将三维压制模具放入六面顶高压设备（将压力加到冷压压力10Gpa，加压速度2Gpa/min）进行三维压制自破碎，基于不同碎料之间的机械互剪切和挤压，实现自破碎。
（5）细化：对首次自破碎后的纳米孪晶金刚石颗粒，再次放入三维压制磨具内，进行20次循环三维压制自破碎，使纳米孪晶金刚石颗粒大部分磨粒尺寸达到设计要求。
（6）分级：把步骤（5）得到的纳米孪晶金刚石颗粒放入气体离心分级设备内，在氩氮氢混合气介质（三者体积比例为6：3：1）条件下通过变频调节分级轮的转速调整分级机中离心力大小，变频调节分级轮的转速为500-3000rpm，实现对超耐磨金刚石磨粒的精确分级，选取30-40μm粒径范围内的纳米孪晶金刚石磨粒。
纳米孪晶金刚石仿形砂轮：将选取的30-40μm粒径范围内的纳米孪晶金刚石磨粒，按照浓度100%加入高强度的高熵合金粘结剂在放电等离子烧结压机上进行烧结压制，烧结温度为800℃，压力为30Mpa，时间为10min。然后加工制备成75 mm（外径）×40 mm（内孔）×0.9 mm（厚度）×45°（双斜面角度）的纳米孪晶金刚石仿形砂轮。
统金刚石仿形砂轮：采用30-40μm粒径范围内单晶金刚石磨粒，按照本实施例中纳米孪晶金刚石仿形砂轮相同的制备工艺制备了单晶金刚石仿形砂轮。
测试：将纳米孪晶金刚石仿形砂轮和传统金刚石仿形砂轮分别磨削高硬度碳化硅V形槽，纳米孪晶金刚石仿形砂轮保型性可达300m（尖角圆弧保持在0.055mm内），传统金刚石仿形砂轮保型性为160m，因此，采用纳米孪晶金刚石磨粒制备的仿形砂轮保形性远高于单晶金刚石磨粒制成的金刚石仿形砂轮，并且大大提高了复杂形面工件几何轮廓尺寸精度的一致性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种纳米孪晶金刚石磨粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用机械撞击破碎法将清洗后的纳米孪晶金刚石合成柱分成若干块无规则形状的纳米孪晶金刚石碎料；
（2）将纳米孪晶金刚石碎料放入压制模具内，进行三维压制自破碎；
（3）重复步骤（2）中三维压制自破碎的过程，直至纳米孪晶金刚石磨粒中磨粒尺寸半数以上达到要求；
（4）将步骤（3）中得到的纳米孪晶金刚石磨粒放入气体离心分级设备内，对纳米孪晶金刚石磨粒粒径进行精确分级，制得磨粒尺寸符合要求的纳米孪晶金刚石磨粒；
所述步骤（1）中纳米孪晶金刚石合成柱的硬度大于100GPa，密度大于3.50g/cm3，断裂韧性大于5MPa.M0.5；
所述步骤（2）中三维压制自破碎的过程中加压压力为0.1-10Gpa，加压速度0.05-2Gpa/min；
所述步骤（2）中三维压制自破碎的方式为六面顶高压、两面顶高压、气体等静压、液体等静压和高压液压其中任意一种。
2.根据权利要求1所述纳米孪晶金刚石磨粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的清洗为超声清洗。
3.根据权利要求1所述纳米孪晶金刚石磨粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中要求的磨粒尺寸为0.005-0.1mm。
4.根据权利要求3所述纳米孪晶金刚石磨粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）精确分级的过程中，气体离心分级设备内的气体介质为氩氮氢混合气介质，氩氮氢混合气中氩气、氮气和氢气的体积混合比为（4-8）：（1-7）：（1-6）。
5.根据权利要求4所述纳米孪晶金刚石磨粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）气体离心分级设备中变频调节分级轮的转速为200-5000rpm。
6.一种纳米孪晶金刚石磨粒，其特征在于，由权利要求1所述的方法制得，所述纳米孪晶金刚石磨粒的尺寸为0.005-0.1mm，纳米孪晶金刚石磨粒硬度大于100GPa。
7.权利要求6所述纳米孪晶金刚石磨粒在砂轮制备中的应用。
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