CN114892227B - 一种物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法及实验装置 - Google Patents
一种物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法及实验装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及涂层制备技术领域，且特别涉及一种物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法及实验装置。采用物理场辅助脉冲电沉积技术，该技术是指在电镀过程中利用柔性摩擦介质对作为阴极板的炮钢表面不断摩擦，从而在阴极板表面形成纳米结构镍钴合金涂层。该实验装置由驱动组件、板刷组件、电镀槽组件、脉冲电源、磁力搅拌水浴加热器构成，驱动组件包括活塞缸、活塞杆、传动杆一、传动杆二、调速电机和控制器，板刷组件包括两个板刷和连接件，电镀槽组件包括电镀槽、阴极固定架和导电片。该纳米结构镍钴合金涂层与基体之间具有良好的结合力，硬度高、耐磨性好。
Description
技术领域
本发明涉及涂层制备技术领域，且特别涉及一种物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法及实验装置。
背景技术
在传统的电镀工艺中，如果电流密度较大，受阴极析氢、杂质、尖端放电效应等因素的影响，镀层表面存在诸如针孔、麻点、积瘤等缺陷，并且上述缺陷会随着沉积时间的延长迅速扩大，使镀层表面质量变坏，进而影响镀层的均匀性、性能及其生产效率，严重时会造成镀层烧焦、起皮、脱落等缺陷。
虽然，已有文献提出柔性摩擦辅助电沉积技术，并且制备出的镀层表面平整，组织致密，但该方法和装置多用于在基体的单面制备镀层，无法在基体两侧同时施镀，镀件应用领域有限。
发明内容
为了解决背景技术中所提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法及实验装置，该实验装置可以保证在施镀过程中对镀件两侧同时进行辅助摩擦，镀件两侧制得的镀层都为纳米结构，硬度高、结合力好。
本发明的技术方案是：
一种物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，采用物理场辅助脉冲电沉积技术，该技术是指在电镀过程中利用柔性摩擦介质对作为阴极板的炮钢表面不断摩擦，从而在阴极板表面形成纳米结构镍钴合金涂层。
所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，包括如下步骤：
(1)待镀样品镀前处理
首先对待镀样品依次使用240#、600#、1000#、1500#砂纸进行打磨，然后放入装有无水乙醇的烧杯中进行超声波清洗，随后进行碱洗除油，最后酸洗活化；
(2)配制1L的镀液，配制过程中均用去离子水配制镀液；
(3)将配制的镀液倒入放置在磁力搅拌水浴加热器内的电镀槽中，打开加热器，将镀液进行水浴加热至40～60℃；
(4)镀液温度达到40～60℃时，将做完前处理的待镀样品置于阴极固定架中，调整待镀样品位置，确保待镀样品在板刷正下方；
(5)通过导线将阳极板、阴极板与脉冲电源的正极、负极相连，打开脉冲电源，设置电流密度、频率、占空比和时间，开始预镀阶段；
(6)预镀阶段后，打开控制器开关，板刷开始工作，进入摩擦镀阶段；
(7)摩擦镀结束后，断开电源，将取出的样品用水清洗干净，最后吹干，装袋标记，获得物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层。
所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，步骤(2)中，制备涂层的镀液配方如下：
药品均为国药分析纯，镀液使用去离子水配制。
所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，步骤(5)和(6)中，预镀和摩擦镀的电沉积工艺参数如下：平均电流密度为2.5～10A/dm2，脉冲频率100～300Hz，占空比0.4～0.6，温度40～60℃，总电镀时间30～60min，预镀时间为10～15min，摩擦镀时间为20～45min，柔性摩擦介质运动速度8～12m/min。
所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，步骤(1)中，待镀样品为阴极板炮钢PCrNi3MoVA基体；步骤(6)中，摩擦镀阶段采用的柔性摩擦介质为猪鬃。
一种物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的实验装置，该实验装置由驱动组件、板刷组件、电镀槽组件、脉冲电源、磁力搅拌水浴加热器构成，具体结构如下：
驱动组件包括活塞缸、活塞杆、传动杆一、传动杆二、调速电机和控制器，竖向的活塞杆穿设于活塞缸，活塞杆的上端与传动杆一的一端铰接，传动杆一的另一端与传动杆二的一端铰接，传动杆二的另一端与调速电机的输出端连接，调速电机的输入端与控制器相连；
板刷组件包括两个板刷和连接件，活塞杆的下端通过连接件与板刷相连，连接件为下凹槽形，活塞杆下端带有外螺纹，并穿设于连接件的顶部水平板，活塞杆与连接件通过上下两个固定螺母连接；
电镀槽组件包括电镀槽、阴极固定架和导电片，电镀槽设置于装有水的磁力搅拌水浴加热器中，电镀槽内装有镀液；两个阳极板插设于电镀槽中，两个阳极板的上端分别通过导线与脉冲电源的正极连接；待镀样品作为阴极板插设于电镀槽内的阴极固定架上，阴极板顶部与阴极固定架上的导电片紧密接触连接，导电片的上端通过导线与脉冲电源的负极连接。
所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的实验装置，板刷为T型板、柔性摩擦介质组成，T型板的水平部分一侧垂直安装柔性摩擦介质，柔性摩擦介质的伸出长度为10～30mm，T型板的竖直部分开设安装孔；连接件的两个侧板下部相对开设安装孔，每个连接件的安装孔分别与一个板刷的T型板上部安装孔相对应，螺丝穿设于连接件的安装孔和板刷的安装孔；
两个板刷之间设置阴极板，使用时阴极板两侧分别与板刷的柔性摩擦介质相对应，板刷与连接件通过螺丝相连，使得板刷在调速电机的驱动下作竖直往复运动，同时通过调整连接件与板刷之间的螺丝，改变两个板刷之间的平行间距，从而控制板刷与阴极板的接触过盈量。
所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的实验装置，电镀槽的后侧板中间顶部开设后侧板凹槽，电镀槽的前侧板中间顶部开设前侧板凹槽，后侧板凹槽与前侧板凹槽相对设置，后侧板的内壁与前侧板的内壁之间相对开设阳极卡槽，使两侧阳极板与固定在中间的阴极板相平行，极间距为40～60mm。
所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的实验装置，阴极固定架为凹槽形结构且两侧顶部水平设置横条，阴极固定架的后侧竖条与前侧竖条相对应；后侧横条位于后侧竖条的顶部外侧，后侧横条利用过盈配合固定在电镀槽中间的后侧板凹槽中；前侧横条位于前侧竖条的顶部外侧，前侧横条利用过盈配合固定在电镀槽中间的前侧板凹槽中；后侧竖条的内侧开设后侧卡槽，前侧竖条的内侧开设前侧卡槽，后侧卡槽与前侧卡槽相对设置作为阴极卡槽，阴极板待镀样品利用过盈配合安装在阴极固定架的阴极卡槽中。
所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的实验装置，两个阳极板直接放入电镀槽两侧的阳极卡槽内，放入阳极卡槽中的两个阳极板与阴极板待镀样品相互平行，极间距固定。
本发明的设计思想是：
本发明方法在已有的单面刷镀技术基础上进行优化创新，实现对平板类镀件的双面摩擦辅助电沉积，以满足对平板类零件双面都需制备防护涂层的需求。本发明装置突破传统的阴极移动工艺优化方式，将阴极固定，通过毛刷的往复直线运动完成对阴极待镀样品的摩擦作用。
本发明的优点及有益效果是：
1、采用脉冲电沉积技术，辅以自行设计制作的自动化柔性摩擦装置，在炮钢基体表面形成纳米结构镍钴合金涂层，该纳米结构镍钴合金涂层与基体之间具有良好的结合力，硬度高、耐磨性好。
2、本发明实验装置结构简单易操作，为之后对更大工件制备双面镀纳米结构镀层提供技术支持。
附图说明
图1为本发明实验装置的结构示意图。
图2为本发明电镀槽的结构示意图。
图3(a)-图3(b)为本发明阴极固定架的结构示意图。其中，图3(a)为主视图，图3(b)为图3(a)的A-A剖视图。
图4为本发明板刷的结构示意图。
图中，1-磁力搅拌水浴加热器；2-电镀槽(21后侧板，22后侧板凹槽，23前侧板，24前侧板凹槽，25阳极卡槽)；3-阳极板；4-脉冲电源；5-活塞缸；6-活塞杆；7-传动杆一；8-传动杆二；9-调速电机；10-控制器；11-固定螺母；12-连接件；13-导电片；14-螺丝；15-板刷(1501、T型板，1502柔性摩擦介质，1503安装孔)；16-阴极板；17-镀液；18-水；19-阴极固定架(1901后侧横条，1902前侧横条，1903后侧竖条，1904前侧竖条，1905后侧卡槽，1906前侧卡槽)。
具体实施方式
下面，结合附图对本发明的具体实施方式按照实验装置和方法两部分进行详细阐述说明。
如图1-图4所示，本发明物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法及实验装置，主要由驱动组件、板刷组件、电镀槽组件、脉冲电源、磁力搅拌水浴加热器五部分构成，具体结构如下：
驱动组件包括活塞缸5、活塞杆6、传动杆一7、传动杆二8、调速电机9和控制器10，竖向的活塞杆6穿设于活塞缸5，活塞杆6的上端与传动杆一7的一端铰接，传动杆一7的另一端与传动杆二8的一端铰接，传动杆二8的另一端与调速电机9的输出端连接，调速电机9的输入端与控制器10相连，控制器10负责控制驱动组件上调速电机的启停以及转速大小。
板刷组件包括两个板刷15和连接件12，活塞杆6的下端通过连接件12与板刷15相连，连接件12为下凹槽形，活塞杆6下端带有外螺纹，并穿设于连接件12的顶部水平板，活塞杆6与连接件12通过上下两个固定螺母11连接，将连接件12置于两个固定螺母11中间，利用螺纹配合，两个固定螺母11向中间连接件12方向拧紧，将连接件12固定在活塞杆6上，从而保证板刷15在驱动组件作用下完成直线往复运动。
板刷15为T型板1501、柔性摩擦介质1502组成，T型板1501的水平部分一侧垂直安装柔性摩擦介质1502，柔性摩擦介质1502的伸出长度为20mm，T型板1501的竖直部分开设安装孔1503；连接件12的两个侧板下部相对开设安装孔，每个连接件12的安装孔分别与一个板刷15的T型板1501上部安装孔1503相对应，螺丝14穿设于连接件12的安装孔和板刷15的安装孔1503。两个板刷15之间设置阴极板16，使用时阴极板16两侧分别与板刷15的柔性摩擦介质1502相对应，板刷15与连接件12通过螺丝14相连，使得板刷15在调速电机9的驱动下作竖直往复运动，同时可通过调整连接件12与板刷15之间的螺丝14，改变两个板刷15之间的平行间距，从而控制板刷15与阴极板16的接触过盈量。
电镀槽组件包括电镀槽2、阴极固定架19和导电片13，电镀槽2设置于装有水18的磁力搅拌水浴加热器1中，电镀槽2内装有镀液17；两个阳极板3插设于电镀槽2中，两个阳极板3的上端分别通过导线与脉冲电源4的正极连接；待镀样品作为阴极板16插设于电镀槽2内的阴极固定架19上，阴极板16顶部与阴极固定架19上的导电片13紧密接触连接，导电片13的上端通过导线与脉冲电源4的负极连接。阴极固定架19用于装夹阴极板16，阴极固定架19上的导电片13作为阴极板16与脉冲电源4负极的连接媒介，同时阴极固定架19自身安装在电镀槽2中间的阴极卡槽上，保证阴极板16在电镀过程中不发生偏移。
电镀槽2的后侧板21中间顶部开设后侧板凹槽22，电镀槽2的前侧板23中间顶部开设前侧板凹槽24，后侧板凹槽22与前侧板凹槽24相对设置，后侧板21的内壁与前侧板23的内壁之间相对开设阳极卡槽25，保证两侧阳极板3与固定在中间的阴极板16相平行，极间距为50mm。
阴极固定架19为凹槽形结构且两侧顶部水平设置横条，阴极固定架19的后侧竖条1903与前侧竖条1904相对应；后侧横条1901位于后侧竖条1903的顶部外侧，后侧横条1901利用过盈配合固定在电镀槽2中间的后侧板凹槽22中；前侧横条1902位于前侧竖条1904的顶部外侧，前侧横条1902利用过盈配合固定在电镀槽2中间的前侧板凹槽24中；后侧竖条1903的内侧开设后侧卡槽1905，前侧竖条1904的内侧开设前侧卡槽1906，后侧卡槽1905与前侧卡槽1906相对设置作为阴极卡槽，阴极板待镀样品利用过盈配合安装在阴极固定架19的阴极卡槽中。
相对于阴极板待镀样品，尺寸较大的两个阳极板3直接放入电镀槽2两侧的阳极卡槽25内，放入阳极卡槽25中的两个阳极板3可以保证与阴极板待镀样品相互平行，极间距固定。
如图1-图4所示，本发明物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，采用物理场辅助脉冲电沉积技术，该技术是指在电镀过程中利用柔性摩擦介质(如：猪鬃)对作为阴极板的炮钢表面不断摩擦，从而在阴极板表面形成纳米结构镍钴合金涂层，具体包括如下步骤：
(1)待镀样品镀前处理。对阴极板炮钢PCrNi3MoVA基体表面进行电镀前处理，首先对待镀样品依次使用240#、600#、1000#、1500#砂纸进行打磨，然后放入装有无水乙醇的烧杯中进行超声波清洗，随后进行碱洗除油，最后酸洗活化。
(2)配制1L的镀液，配制过程中均用去离子水配制镀液。
制备涂层的镀液配方如下：
(3)将配制的镀液倒入放置在磁力搅拌水浴加热器内的电镀槽中，打开加热器，将镀液进行水浴加热至50℃。
(4)镀液温度达到50℃时，将做完前处理的待镀样品置于阴极固定架中，调整待镀样品位置，确保待镀样品在板刷正下方。
(5)通过导线将阳极板、阴极板与脉冲电源的正极、负极相连，打开脉冲电源，设置电流密度、频率、占空比和时间，开始预镀阶段。
(6)预镀10分钟后，打开控制器开关，板刷开始工作，进入摩擦镀阶段。
预镀和摩擦镀的电沉积工艺参数如下：平均电流密度为5A/dm2，脉冲频率200Hz，占空比0.5，温度50℃，总电镀时间30min(预镀10min+摩擦镀20min)，摩擦介质运动速度11.5m/min。
(7)摩擦镀结束后，断开电源，将取出的样品用水清洗干净，最后吹干，装袋标记，获得物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层，其厚度为30μm左右。
本实施例中，纳米结构镍钴合金涂层的技术指标如下：涂层表面平整、致密、光滑；晶粒细小，平均晶粒尺寸达到13nm；显微硬度达到587.5HV0.5；在5N的摩擦载荷作用下，摩擦系数为0.6。实施例结果表明，该纳米结构镍钴合金涂层具有硬度高、耐磨性好的特点。
Claims (7)
1.一种物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，其特征在于，采用物理场辅助脉冲电沉积技术，该技术是指在电镀过程中利用柔性摩擦介质对作为阴极板的炮钢表面不断摩擦，从而在阴极板表面形成纳米结构镍钴合金涂层；
所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)待镀样品镀前处理
首先对待镀样品依次使用240#、600#、1000#、1500#砂纸进行打磨，然后放入装有无水乙醇的烧杯中进行超声波清洗，随后进行碱洗除油，最后酸洗活化；
(2)配制1L的镀液，配制过程中均用去离子水配制镀液；
(3)将配制的镀液倒入放置在磁力搅拌水浴加热器内的电镀槽中，打开加热器，将镀液进行水浴加热至40～60℃；
(4)镀液温度达到40～60℃时，将做完前处理的待镀样品置于阴极固定架中，调整待镀样品位置，确保待镀样品在板刷正下方；
(5)通过导线将阳极板、阴极板与脉冲电源的正极、负极相连，打开脉冲电源，设置电流密度、频率、占空比和时间，开始预镀阶段；
(6)预镀阶段后，打开控制器开关，板刷开始工作，进入摩擦镀阶段；
(7)摩擦镀结束后，断开电源，将取出的样品用水清洗干净，最后吹干，装袋标记，获得物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层；
步骤(5)和(6)中，预镀和摩擦镀的电沉积工艺参数如下：平均电流密度为2.5～10A/dm2，脉冲频率100～300Hz，占空比0.4～0.6，温度40～60℃，总电镀时间30～60min，预镀时间为10～15min，摩擦镀时间为20～45min，柔性摩擦介质运动速度8～12m/min；
所述方法使用的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的实验装置，该实验装置由驱动组件、板刷组件、电镀槽组件、脉冲电源、磁力搅拌水浴加热器构成，具体结构如下：
驱动组件包括活塞缸、活塞杆、传动杆一、传动杆二、调速电机和控制器，竖向的活塞杆穿设于活塞缸，活塞杆的上端与传动杆一的一端铰接，传动杆一的另一端与传动杆二的一端铰接，传动杆二的另一端与调速电机的输出端连接，调速电机的输入端与控制器相连；
板刷组件包括两个板刷和连接件，活塞杆的下端通过连接件与板刷相连，连接件为下凹槽形，活塞杆下端带有外螺纹，并穿设于连接件的顶部水平板，活塞杆与连接件通过上下两个固定螺母连接；
电镀槽组件包括电镀槽、阴极固定架和导电片，电镀槽设置于装有水的磁力搅拌水浴加热器中，电镀槽内装有镀液；两个阳极板插设于电镀槽中，两个阳极板的上端分别通过导线与脉冲电源的正极连接；待镀样品作为阴极板插设于电镀槽内的阴极固定架上，阴极板顶部与阴极固定架上的导电片紧密接触连接，导电片的上端通过导线与脉冲电源的负极连接。
2.按照权利要求1所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，其特征在于，步骤(2)中，制备涂层的镀液配方如下：
药品均为国药分析纯，镀液使用去离子水配制。
3.按照权利要求1所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，其特征在于，步骤(1)中，待镀样品为阴极板炮钢PCrNi3MoVA基体；步骤(6)中，摩擦镀阶段采用的柔性摩擦介质为猪鬃。
4.按照权利要求1所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，其特征在于，板刷为T型板、柔性摩擦介质组成，T型板的水平部分一侧垂直安装柔性摩擦介质，柔性摩擦介质的伸出长度为10～30mm，T型板的竖直部分开设安装孔；连接件的两个侧板下部相对开设安装孔，每个连接件的安装孔分别与一个板刷的T型板上部安装孔相对应，螺丝穿设于连接件的安装孔和板刷的安装孔；
两个板刷之间设置阴极板，使用时阴极板两侧分别与板刷的柔性摩擦介质相对应，板刷与连接件通过螺丝相连，使得板刷在调速电机的驱动下作竖直往复运动，同时通过调整连接件与板刷之间的螺丝，改变两个板刷之间的平行间距，从而控制板刷与阴极板的接触过盈量。
5.按照权利要求1所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，其特征在于，电镀槽的后侧板中间顶部开设后侧板凹槽，电镀槽的前侧板中间顶部开设前侧板凹槽，后侧板凹槽与前侧板凹槽相对设置，后侧板的内壁与前侧板的内壁之间相对开设阳极卡槽，使两侧阳极板与固定在中间的阴极板相平行，极间距为40～60mm。
6.按照权利要求1所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，其特征在于，阴极固定架为凹槽形结构且两侧顶部水平设置横条，阴极固定架的后侧竖条与前侧竖条相对应；后侧横条位于后侧竖条的顶部外侧，后侧横条利用过盈配合固定在电镀槽中间的后侧板凹槽中；前侧横条位于前侧竖条的顶部外侧，前侧横条利用过盈配合固定在电镀槽中间的前侧板凹槽中；后侧竖条的内侧开设后侧卡槽，前侧竖条的内侧开设前侧卡槽，后侧卡槽与前侧卡槽相对设置作为阴极卡槽，阴极板待镀样品利用过盈配合安装在阴极固定架的阴极卡槽中。
7.按照权利要求1所述的物理场辅助脉冲电沉积纳米结构镍钴合金涂层的方法，其特征在于，两个阳极板直接放入电镀槽两侧的阳极卡槽内，放入阳极卡槽中的两个阳极板与阴极板待镀样品相互平行，极间距固定。
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