CN114870902B - 一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法 - Google Patents

一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，属于加氢裂化催化剂制备技术领域，以长碳链有机酸作为有机配体，以钼源作为其催化活性金属，制备方法简单，原料来源广泛且价格合理，所制备的有机酸钼油溶性催化剂不仅分散性好且稳定性高，具有良好的油溶性，能较好地溶解在劣质油品中，且分散均匀，反应时与重油体系和氢气充分接触，硫化后的催化剂边缘位点具有较高催化加氢活性及抑焦活性。

Description

一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法
技术领域
本发明涉及加氢裂化催化剂制备技术领域，尤其涉及一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法。
背景技术
重油浆态床加氢技术是在催化剂、氢气条件下进行的高温、高压反应，该技术具备加氢和热加工两种技术特点，其原料适应性广泛，转化率高。而催化剂是浆态床加氢技术的核心，它能够有效降低反应条件的苛刻度、提高活化氢的利用率和液体产品的质量、改善产物品质，是当前重油浆态床加氢的热点研究问题。重油加氢发展主要经历了固体负载型催化剂和分散型催化剂两个阶段，其中分散性催化剂又包括水溶性分散型催化剂和油溶性分散型催化剂两种。这两种催化剂在反应中都是以金属微粒及其硫化物的形态存在的。其中的活性金属一般为IVB、VB、VIB、VIIB和VIIIB族的过渡金属，最常见的是Fe、Ni、Mo。
中国专利CN112830874A公开了一种油溶性羧酸钼的制备方法，涉及石油化工领域，为浆态床加氢提供一种具有高加氢抑焦活性的催化剂；该催化剂的制备方法包括以下步骤：1)将钼化合物与羧酸的在高温下直接反应：2)从反应混合物中除去水。该发明制备的催化剂工艺条件为一步合成法，适用于大规模工艺生产。但该催化剂需要制备温度较高，且其最终产物也未进行分离。
中国专利CN104667954A公开了一种利用富钼矿石制备的水溶性钥酸按催化剂，涉及重油浆态床加氢技术领域，为重油浆态床加氢提供一种具有较高催化活性的催化剂；该催化剂的制备方法包括以下步骤：1)精选富钼矿石；2)将精选的加入过量的NH4OH溶液中，在恒温下条件下搅拌混合物并回流数小时；3)过滤溶液去掉外来物质，然后将母液送到一个坩埚中蒸发，即可得到淡绿色的目标产物水溶性钼酸铵，得到一种水溶性钼酸铵催化剂。该催化剂制备方法较为简单。但该催化剂的制备过程中存在杂质处理问题，如果不妥善处理可能会造成环境污染。
美国专利4125455公开了用C7-C32脂肪酸的VIB族金属(钼、钨、铬)组成的金属盐作催化剂的加氢应用，其添加590ppm辛酸钼作催化剂作为催化剂，在430℃、13.7MPa，加氢效果较好。
综上所述，固体粉末催化剂存在如下明显的缺点：一是尾油中会含有大量的固体颗粒，难以利用和处理；二是分散度较低、容易失活。此外，水溶性催化剂的分散工艺较为复杂，加氢活性较低；与水溶性催化剂相比，油溶性催化剂分散工艺较为简单，加氢活性较高，具有明显的抑焦作用。因此，开发更加易于重油浆态床加氢的催化剂成为了当前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，以长碳链有机酸作为有机配体，以钼源作为其催化活性金属，不仅原料成本低且制备工艺简单，而且加氢抑焦效果明显。
本发明提供的具体技术方案如下：
本发明提供的一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，所述有机酸钼油溶性催化剂制备方法包括：
(1)按照3～5:1的摩尔比将短碳链有机酸与钼源催化剂加入烧瓶中，并加入预设摩尔比的溶剂进行反应后得到短碳链有机酸反应体系，其中，反应温度为50～95℃，反应时间为1～5h；
(2)按照长碳链有机酸与短碳链有机酸的摩尔比为1：1～5的比例，将长碳链有机酸逐滴滴加至已经制备好的短碳链有机酸反应体系中，其中，滴加速率为1～5ml/min，滴加过程的反应温度为50～95℃，滴加完成后升温至180～250℃继续进行反应2～5h后得到油相部分；
(3)上述反应结束，静置预设时间长度后冷却至室温，之后向冷却后的油相部分中加入预设体积比例甲苯或二甲苯洗涤后旋蒸脱溶剂，之后经干燥处理即得到有机酸钼油溶性催化剂。
可选的，所述长碳链有机酸包括油酸、山俞酸、花生酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、珠光脂酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、木蜡酸、蜡酸、蜂花酸、虫漆蜡酸、油酸、反式油酸、十碳烯酸、二十碳三烯酸、芥酸中的至少一种。
可选的，所述短碳链有机酸包括乙酸、草酸、丙酸、正丁酸、2-甲基丁酸、丙二酸、富马酸、马来酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、山梨酸中的至少一种。
可选的，所述长碳链有机酸与所述短碳链有机酸的摩尔比为1：2～4。
可选的，所述短碳链有机酸与所述溶剂的摩尔比为1：1.6～3。
可选的，所述有机酸钼油溶性催化剂在使用时按照金属总量为原料的500～1500ug/g的比例将其加入到原料中使用。
可选的，所述钼源催化剂为以钼源作为催化活性金属的钼源化合物，所述长碳链有机酸与所述钼源化合物中的钼元素之间的摩尔比为1～5:1。
可选的，所述钼源化合物包括三氧化钼、钼酸、钼酸铵中的至少一种。
可选的，所述干燥处理的温度为80～120℃，所述干燥处理的时间为2～5小时。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，以长碳链有机酸作为有机配体，以钼源作为其催化活性金属，制备方法简单，原料来源广泛且价格合理，所制备的有机酸钼油溶性催化剂不仅分散性好且稳定性高，具有良好的油溶性，能较好地溶解在劣质油品中，且分散均匀，反应时与重油体系和氢气充分接触，硫化后的催化剂边缘位点具有较高催化加氢活性及抑焦活性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，以长碳链有机酸作为有机配体，以钼源作为其催化活性金属，所制备的有机酸钼油溶性催化剂特别适合用于重油加氢处理领域，是一种加氢抑焦作用显著的重油加氢油溶性分散催化剂。
本发明提供的一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，所述有机酸钼油溶性催化剂制备方法包括：
(1)按照3～5:1的摩尔比将短碳链有机酸与钼源催化剂加入烧瓶中，并加入预设摩尔比的溶剂进行反应后得到短碳链有机酸反应体系，其中，反应温度为50～95℃，反应时间为1～5h；
(2)按照长碳链有机酸与短碳链有机酸的摩尔比为1：1～5的比例，将长碳链有机酸逐滴滴加至已经制备好的短碳链有机酸反应体系中，其中，滴加速率为1～5ml/min，滴加过程的反应温度为50～95℃，滴加完成后升温至180～250℃继续进行反应2～5h后得到油相部分；
(3)上述反应结束，静置预设时间长度后冷却至室温，之后向冷却后的油相部分中加入预设体积比例甲苯或二甲苯洗涤后旋蒸脱溶剂，之后经干燥处理即得到有机酸钼油溶性催化剂，其中，优选的，静置预设时间长度为1～4小时，预设体积比例为甲苯或二甲苯与加入前溶液的体积比为1:10～20。
进一步的，本发明实施例的一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，采用的长碳链有机酸包括油酸、山俞酸、花生酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、珠光脂酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、木蜡酸、蜡酸、蜂花酸、虫漆蜡酸、油酸、反式油酸、十碳烯酸、二十碳三烯酸、芥酸中的至少一种。采用的短碳链有机酸包括乙酸、草酸、丙酸、正丁酸、2-甲基丁酸、丙二酸、富马酸、马来酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、山梨酸中的至少一种。
本发明提供的一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，步骤(2)中，优选的，长碳链有机酸与短碳链有机酸的摩尔比为1：2～4，短碳链有机酸与溶剂的摩尔比为1：1.6～3，也即预设摩尔比为1：1.6～3。其中，钼源催化剂为以钼源作为催化活性金属的钼源化合物，长碳链有机酸与钼源化合物中的钼元素之间的摩尔比为1～5:1。钼源化合物包括三氧化钼、钼酸、钼酸铵中的至少一种。
本发明提供的一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，步骤(3)中，干燥处理的温度为80～120℃，干燥处理的时间为2～5小时。
本发明实施例制备的有机酸钼油溶性催化剂在使用时按照金属总量为原料的500～1500ug/g的比例将其加入到原料中使用，并且加氢反应的初始氢压为8～10MPa，反应温度为420～460℃，加氢反应过程的搅拌速度为300～500r/min,反应时长为1～3h。
本发明提供的一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，以长碳链有机酸作为有机配体，以钼源作为其催化活性金属，制备方法简单，原料来源广泛且价格合理，所制备的有机酸钼油溶性催化剂不仅分散性好且稳定性高，具有良好的油溶性，能较好地溶解在劣质油品中，且分散均匀，反应时与重油体系和氢气充分接触，硫化后的催化剂边缘位点具有较高催化加氢活性及抑焦活性。
下面将结合具体的实施例对本发明的一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法进行详细说明。
实施例1
一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，该制备方法制备的有机酸钼油溶性催化剂的活性成分为钼，钼在该有机酸钼油溶性催化剂中的重量含量为10.52％，其制备方法如下：
(1)称取13.42g柠檬酸加入50mL蒸馏水，同时称取3.5g三氧化钼，二者充分混合倒入三口烧瓶中，70℃下恒温搅拌反应2h，得到短碳链柠檬酸反应体系；
(2)称取25.12g辛酸，逐滴滴加入步骤(1)中的短碳链柠檬酸反应体系，滴加速度为3ml/min，并剧烈搅拌，滴加完成后升温至200℃，继续反应2h得到油相部分；
(3)反应结束后，静置等待冷却，油相中加入适量甲苯溶解后旋蒸脱去溶剂，之后将得到的产物置于烘箱中90℃干燥3h，得到辛酸钼油溶性催化剂，也即也即得到本发明实施例的有机酸钼油溶性催化剂。
实施例2
一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，该制备方法制备的有机酸钼油溶性催化剂的活性成分为钼，钼在该有机酸钼油溶性催化剂中的重量含量为4.32％，其制备方法如下：
(1)称取18.42g草酸加入50mL蒸馏水，同时称取3.5g三氧化钼，二者充分混合倒入三口烧瓶中，70℃下恒温搅拌反应2h，得到短碳链草酸反应体系；
(2)称取15.12g硬脂酸，逐滴滴加入步骤(1)中的短碳链草酸反应体系，滴加速度为3ml/min，并剧烈搅拌，滴加完成后升温至200℃，继续反应2h得到油相部分；
(3)反应结束后，静置等待冷却，油相中加入适量甲苯溶解后旋蒸脱去溶剂，之后将得到的产物置于烘箱中90℃干燥3h，得到硬质酸钼油溶性催化剂，也即也即得到本发明实施例的有机酸钼油溶性催化剂。
实施例3
一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，该制备方法制备的有机酸钼油溶性催化剂的活性成分为钼，钼在该有机酸钼油溶性催化剂中的重量含量为3.92％，其制备方法如下：
(1)称取13.42g柠檬酸加入50mL蒸馏水，同时称取3.5g三氧化钼，二者充分混合倒入三口烧瓶中，70℃下恒温搅拌反应2h，得到短碳链柠檬酸反应体系；
(2)称取25.02g月桂酸，逐滴滴加入步骤(1)中的短碳链柠檬酸反应体系，滴加速度为3ml/min，并剧烈搅拌，滴加完成后升温至230℃，继续反应2h得到油相部分；
(3)反应结束后，静置等待冷却，油相中加入适量甲苯溶解后旋蒸脱去溶剂，之后将得到的产物置于烘箱中100℃干燥3h，得到月桂酸钼油溶性催化剂，也即也即得到本发明实施例的有机酸钼油溶性催化剂。
实施例4
一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，该制备方法制备的有机酸钼油溶性催化剂的活性成分为钼，钼在该有机酸钼油溶性催化剂中的重量含量为10.52％，其制备方法如下：
(1)称取23.42g苹果酸加入50mL蒸馏水，同时称取4.1g三氧化钼，二者充分混合倒入三口烧瓶中，80℃下恒温搅拌反应2h，得到短碳链苹果酸反应体系；
(2)称取14.18g环烷酸，逐滴滴加入步骤(1)中的短碳链苹果酸反应体系，滴加速度为4ml/min，并剧烈搅拌，滴加完成后升温至220℃，继续反应2h得到油相部分；
(3)反应结束后，静置等待冷却，油相中加入适量甲苯溶解后旋蒸脱去溶剂，之后将得到的产物置于烘箱中90℃干燥3h，得到环烷酸钼油溶性催化剂，也即也即得到本发明实施例的有机酸钼油溶性催化剂。
将上述实施例1～4制备的有机酸钼油溶性催化剂进行油溶性测试，无论是甲苯、基础油还是航空煤油均就表现出良好的油溶性。通过取450ppm上述实施例1～4制备的有机酸钼油溶性催化剂加入到100g马瑞渣油中进行重油加氢反应，反应结果如下表所示。
表1：有机酸钼油溶性催化剂活性评价用油基本性质参数
表2：马瑞渣油加氢共炼反应产物分布
根据上述表1和表2可知，马瑞渣油在本发明实施例制备的有机酸钼油溶性催化剂的作用下，加氢反应后的产物中生焦率明显降低。
显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明实施例的精神和范围。这样，倘若本发明实施例的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，其特征在于，所述有机酸钼油溶性催化剂制备方法包括：
（1）按照3~5:1的摩尔比将短碳链有机酸与钼源催化剂加入烧瓶中，并加入预设摩尔比的溶剂进行恒温搅拌反应后得到短碳链有机酸反应体系，其中，所述钼源催化剂为以钼源作为催化活性金属的钼源化合物，所述短碳链有机酸与所述溶剂的摩尔比为1：1.6~3，反应温度为50~95℃，反应时间为1~5h；
（2）按照长碳链有机酸与短碳链有机酸的摩尔比为1：1~5的比例，将长碳链有机酸逐滴滴加至已经制备好的短碳链有机酸反应体系中并剧烈搅拌，其中，滴加速率为1~5ml/min，滴加过程的反应温度为50~95℃，滴加完成后升温至180~250℃继续进行反应2~5h后得到油相部分；
（3）上述反应结束，静置预设时间长度后冷却至室温，之后向冷却后的油相部分中加入预设体积比例甲苯或二甲苯洗涤后旋蒸脱溶剂，之后经干燥处理即得到有机酸钼油溶性催化剂，其中，所述干燥处理的温度为80~120℃，所述干燥处理的时间为2~5小时；
所述长碳链有机酸包括、山俞酸、花生酸、壬酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、珠光脂酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、木蜡酸、蜡酸、蜂花酸、虫漆蜡酸、油酸、反式油酸、十碳烯酸、二十碳三烯酸、芥酸中的至少一种；
所述短碳链有机酸包括乙酸、草酸、丙酸、正丁酸、2-甲基丁酸、丙二酸、富马酸、马来酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、山梨酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，其特征在于，所述长碳链有机酸与所述短碳链有机酸的摩尔比为1：2~4。
3.根据权利要求1所述的用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，其特征在于，所述有机酸钼油溶性催化剂在使用时按照金属总量为原料的500～1500μg/g的比例将其加入到原料中使用，且加氢反应的初始氢压为8～10MPa，反应温度为420～460℃，搅拌速度为300～500r/min，反应时长为1～3h。
4.根据权利要求1所述的用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，其特征在于，所述长碳链有机酸与所述钼源化合物中的钼元素之间的摩尔比为1~5:1。
5.根据权利要求4所述的用于浆态床加氢的有机酸钼油溶性催化剂制备方法，其特征在于，所述钼源化合物包括三氧化钼、钼酸、钼酸铵中的至少一种。
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