CN114801375A - 一种防虫隔热面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防虫隔热面料及其制备方法，涉及纺织技术领域。本发明制备的防虫隔热面料，由下及上包括面料基层和隔热层；先将邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷和3‑羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺共混纺丝，形成二氧化硅气凝胶和苯并三氮唑，编织后制备得到隔热层；再将聚四氟乙烯预聚体和3‑羟基‑5‑氨基丙烯基苯丁烯酮共混纺丝，编织后制备得到面料基层；然后由下及上依次将面料基层和隔热层铺层，利用五硫化二磷进行蒸汽辊压处理，形成磷酸酯和硫代苯甲酰胺类化合物，制备得到防虫隔热面料；本发明制备得到的防虫隔热面料具备良好的保温性、防紫外性、阻燃性和防虫性。

Description

一种防虫隔热面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体为一种防虫隔热面料及其制备方法。
背景技术
在日常消防过程中，消防人员接触最多的就是火场灭火的工作，这就要求其防护服的面料不仅要阻燃耐火，还应具有一定的热隔绝防护功能。而目前所有开发阻燃材料中，用作消防服的面料要么由耐高温有机纤维织造而成，要么是对织物进行阻燃剂阻燃处理，获得阻燃功能面料。利用这两种方法制备的面料仅具有一定阻燃性，但是却并不隔热。
并且我国边远的海南、云南、广西、贵州等地区，蚊、蠓、蚋、蚤吸血昆虫活动较多，人体周围的昆虫密度每立方米空间可达上百只，这些吸血昆虫不但通过刺叮骚扰人体，而且能够传播鼠疫、登革热、疟疾等多种疾病。消防人员在为民服务(如清除野生动物、消除安全隐患)时，常常会遇到这些吸血昆虫，这就要求其防护服的面料具有良好的防虫性能。因此，使面料同时具备阻燃性、隔热性能和防虫性能成为当前纺织领域亟待解决的一大难题。
本发明关注到了这一问题，通过制备防虫隔热面料来解决这一难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防虫隔热面料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种防虫隔热面料，由下及上包括面料基层和隔热层，所述防虫隔热面料是将面料基层和隔热层由下及上进行铺层，利用五硫化二磷进行蒸汽辊压处理制备得到；
进一步的，所述隔热层是将邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷和3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺共混纺丝、编织得到；
进一步的，所述面料基层是由聚四氟乙烯和3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮共混纺丝、编织得到。
进一步的，所述防虫隔热面料的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将面料基层纤维母料放入327～329℃的纺丝箱中，在800～1000m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在10～14℃、湿度为60～80％和风速为0.9～1.3m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化25～35min，制备得到面料基层纤维；将面料基层纤维共捻、梭织，制备得到100～140g/m2的面料基层；
(2)在24～26℃下，将邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷、3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺和乙醇按质量比1：0.8：3～1：1.2：5混合，以900～1100r/min搅拌20～30min，随后以60～80滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.6～0.8倍的倍的质量分数为3～5％的乙醇水溶液，在60～80℃下继续搅拌2～4h，在0～5℃和氩气保护条件下，以60～80滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.003～0.007倍的十二烷基苯磺酸钠，以1000～1200r/min搅拌15～25min，以60～80滴/min滴加质量分数为18～22％的氢氧化钠溶液调节pH至7～9，继续搅拌1～3h，加入邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.01～0.03倍的三氯化铝，继续搅拌6～8h，制备得到隔热层纤维母料；将面料基层纤维母料放入180～190℃的纺丝箱中，在800～1000m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在0～4℃、湿度为20～40％和风速为0.9～1.3m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化25～35min，制备得到隔热层纤维；将隔热层纤维共捻、梭织，制备得到100～140g/m2的隔热层；
(3)室温和氩气保护条件下，由下及上依次铺面料基层和隔热层，浸渍在面料基层质量1～2倍的质量分数为10～20％的醋酸铵的醋酸溶液中，在2400～2500MHz和700～900W微波条件下处理10～20min，再以40～60滴/min滴加面料基层质量3～5倍的质量分数为1～3％的乙醇钠的乙醇溶液，继续微波处理8～18min，加入面料基层质量0.7～0.9倍的三溴氧磷，继续微波处理18～28min，在60～70℃下，加入面料基层质量1～2倍的过硫酸钾，继续微波处理5～10min，然后以40～60滴/min滴加20％氢氧化钠水溶液调节pH至7～9，继续微波处理1～3min，再以40～60滴/min滴加面料基层1～1.4倍的氯化亚砜，继续微波处理30～50min，随后加入面料基层质量0.06～0.08倍的纳米二氧化钛，继续微波处理8～18min，再浸入面料基层质量5～10倍的五硫化二磷溶液，继续微波处理50～70min，以2～4m3/min通入100～120℃的蒸汽5～7min，随后在188～190℃、8～10MPa下，以220～240m/min辊压1～3次，制备得到210～290g/m2的防虫隔热面料。
进一步的，步骤(1)所述面料基层纤维母料的制备方法如下：在60～80℃和2～4MPa条件下，将聚四氟乙烯和3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮按质量比1：0.3～1：0.5混合，500～700r/min搅拌30～50min，随后以40～60滴/min滴加聚四氟乙烯质量0.1～0.3倍的过氧化二苯甲酰以900～1100r/min搅拌2～4h，以3～5℃/min降温至室温，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤2～4次，在30～50℃下烘2～3h，制备得到面料基层纤维母料。
进一步的，所述3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮的制备方法如下：在室温和氩气保护条件下，将2-氯丙烯胺和邻羟基丁烯酮按质量比1：1.2～1：1.4混合，以500～700r/min搅拌10～20min，随后加入2-氯丙烯胺质量0.01～0.03倍的三氯化铝，以3～5℃/min降温至1～5℃，继续搅拌6～8h，制备得到3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮。
进一步的，所述聚四氟乙烯的分子量为1600～2000。
进一步的，步骤(2)所述邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷的制备方法如下：在60～80℃下，将三(羟基乙氧基)氯硅烷和马来酸按质量比1：1.3～1：1.7混合，以500～700r/min搅拌10～20min，随后以40～60滴/min滴加三(羟基乙氧基)氯硅烷质量0.03～0.04倍的质量分数为98％的浓硫酸，以1200～1300r/min搅拌2～4h，制备得到三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷；在室温和氩气保护条件下，将三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷和邻硝基苯肼按质量比1：0.4～1：0.6混合，以500～700r/min搅拌10～20min，随后加入三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷质量0.01～0.03倍的三氯化铝，以3～5℃/min降温至1～5℃，继续搅拌6～8h，制备得到邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷。
进一步的，步骤(2)所述3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺的制备方法如下：在室温和氩气保护条件下，将3-羟基邻氨基苯甲酸和二氯乙酰胺按质量比1：0.6～1：0.8混合，以500～700r/min搅拌20～30min，随后加入3-羟基邻氨基苯甲酸质量0.06～0.08倍的纳米二氧化钛，以9～10℃/min升温至80～100℃，继续搅拌2～4h，制备得到3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺。
进一步的，步骤(3)所述五硫化二磷溶液的制备方法如下：室温和氩气保护条件下，将五硫化二磷、碳酸钠和乙酸乙酯质量比1：0.3：10～1：0.5：12混合，以500～700r/min搅拌1～3h，制备得到五硫化二磷溶液。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明制备的防虫隔热面料，由下及上包括面料基层和隔热层；先将邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷和3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺共混纺丝，编织后制备得到隔热层；再由下及上对面料基层和隔热层进行铺层，利用五硫化二磷进行蒸汽辊压处理，制备得到防虫隔热面料；其中，面料基层是由聚四氟乙烯预聚体和3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮制备得到。
首先，3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺水解形成二氯乙酰胺和3-羟基邻氨基苯甲酸，邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷水解、缩合，形成二氧化硅气凝胶，增强了隔热层的隔热性能；邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷上的邻硝基苯肼与3-羟基邻氨基苯甲酸的苯酚耦合、还原，形成苯并三氮唑，和二氯乙酰胺反应交联形成(N-苯并三氮唑)酮，光照时，苯并三氮唑形成不稳定的酚式-醌式互变异构体，将多余的能转化为热能，以非辐射的方式释放出去或消耗掉，形成稳定的基态，从而增强了隔热层的防紫外性能。
其次，部分五硫化二磷水解形成磷酸，磷酸与面料基层和隔热层上的羟基反应形成磷酸酯，增强了防虫隔热面料的阻燃性能；隔热层上(N-苯并三氮唑)酮和面料基层上的丁烯酮关环、重氮化形成2-肼基-3-氯吡啶，与耐热层的马来酸二乙酯反应环化、溴代、吡唑环氧化和皂化，形成3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸，基层面料上的氨基丙烯和隔热层上邻氨基苯甲酸反应交联形成邻氨基苯甲酰胺，与部分五硫化二磷反应形成2-氨基-3-甲基-5-卤代硫代苯甲酰胺，2-氨基-3-甲基-5-卤代硫代苯甲酰胺与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸上的羧基反应，形成硫代苯甲酰胺类化合物，可以活化蚊虫体内的鱼尼丁受体，使钙离子释放的失控与流失，最终耗尽细胞内钙库中的钙，使肌肉细胞的收缩功能瘫痪，从而达到防虫的功效。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制备得到的防虫隔热面料的各指标测试方法如下：
保温性能：取相同质量的实施例和对比例制备得到的防虫隔热面料按照GB/T11048标准法测定来测定保温性能。
防紫外线性能：取相同质量的实施例和对比例制备得到的防虫隔热面料按照GB/T18330标准法测试UPF值来测定防紫外线性能。
阻燃性能：取相同质量的实施例和对比例制备得到的防虫隔热面料按照GB/T17591标准法测定极氧指数来测定阻燃性能。
防蚊虫性能：取相同质量的实施例和对比例制备得到的防虫隔热面料按照WHO/CDS/WHOPES/GCDPP，蚊虫接触面料后用糖水饲养，测试3h蚊虫击倒率和24h蚊虫死亡率来测试防蚊虫性能。
实施例1
一种防虫隔热面料的制备方法，所述防虫隔热面料的制备方法包括以下制备步骤：
(1)在室温和氩气保护条件下，将2-氯丙烯胺和邻羟基丁烯酮按质量比1：1.2混合，以500r/min搅拌10min，随后加入2-氯丙烯胺质量0.01倍的三氯化铝，以3℃/min降温至1℃，继续搅拌6h，制备得到3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮；在60℃和2MPa条件下，将分子量为1600的聚四氟乙烯和3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮按质量比1：0.3混合，500r/min搅拌30min，随后以40滴/min滴加聚四氟乙烯质量0.1倍的过氧化二苯甲酰以900r/min搅拌2h，以3℃/min降温至室温，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤2次，在30℃下烘2h，制备得到面料基层纤维母料；
(2)将面料基层纤维母料放入327℃的纺丝箱中，在800m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在10℃、湿度为60％和风速为0.9m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化25min，制备得到面料基层纤维；将面料基层纤维共捻、梭织，制备得到100g/m2的面料基层；
(3)在室温和氩气保护条件下，将3-羟基邻氨基苯甲酸和二氯乙酰胺按质量比1：0.6混合，以500r/min搅拌20min，随后加入3-羟基邻氨基苯甲酸质量0.06倍的纳米二氧化钛，以9℃/min升温至80℃，继续搅拌2h，制备得到3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺；在60℃下，将三(羟基乙氧基)氯硅烷和马来酸按质量比1：1.3混合，以500r/min搅拌10min，随后以40滴/min滴加三(羟基乙氧基)氯硅烷质量0.03倍的质量分数为98％的浓硫酸，以1200r/min搅拌2h，制备得到三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷；在室温和氩气保护条件下，将三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷和邻硝基苯肼按质量比1：0.4混合，以500r/min搅拌10min，随后加入三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷质量0.01倍的三氯化铝，以3℃/min降温至1℃，继续搅拌6h，制备得到邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷；在24℃下，将邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷、3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺和乙醇按质量比1：0.8：3混合，以900r/min搅拌20min，随后以60滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.6倍的倍的质量分数为3％的乙醇水溶液，在60℃下继续搅拌2h，在0℃和氩气保护条件下，以60滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.003倍的十二烷基苯磺酸钠，以1000r/min搅拌15min，以60滴/min滴加质量分数为18％的氢氧化钠溶液调节pH至7，继续搅拌1h，加入邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.01倍的三氯化铝，继续搅拌6h，制备得到隔热层纤维母料；
(4)将面料基层纤维母料放入180℃的纺丝箱中，在800m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在0℃、湿度为20％和风速为0.9m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化25min，制备得到隔热层纤维；将隔热层纤维共捻、梭织，制备得到100g/m2的隔热层；
(5)室温和氩气保护条件下，将五硫化二磷、碳酸钠和乙酸乙酯质量比1：0.3：10混合，以500r/min搅拌1h，制备得到五硫化二磷溶液；室温和氩气保护条件下，由下及上依次铺面料基层和隔热层，滴加面料基层质量1倍的质量分数为10％的醋酸铵的醋酸溶液，在2400MHz和700W微波条件下处理10min，再以40滴/min滴加面料基层质量3倍的质量分数为1％的乙醇钠的乙醇溶液，继续微波处理8min，加入面料基层质量0.7倍的三溴氧磷，继续微波处理18min，在60℃下，加入面料基层质量1倍的过硫酸钾，继续微波处理5min，然后以40滴/min滴加20％氢氧化钠水溶液调节pH至7，继续微波处理1min，再以40滴/min滴加面料基层1倍的氯化亚砜，继续微波处理30min，随后加入面料基层质量0.06倍的纳米二氧化钛，继续微波处理8min，再浸入面料基层质量5倍的五硫化二磷溶液，继续微波处理50min，以2m3/min通入100℃的蒸汽5min，随后在188℃、8MPa下，以220m/min辊压1次，制备得到210g/m2的防虫隔热面料。
实施例2
一种防虫隔热面料的制备方法，所述防虫隔热面料的制备方法包括以下制备步骤：
(1)在室温和氩气保护条件下，将2-氯丙烯胺和邻羟基丁烯酮按质量比1：1.3混合，以600r/min搅拌15min，随后加入2-氯丙烯胺质量0.02倍的三氯化铝，以4℃/min降温至3℃，继续搅拌7h，制备得到3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮；在70℃和3MPa条件下，将分子量为1800的聚四氟乙烯和3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮按质量比1：0.4混合，600r/min搅拌40min，随后以50滴/min滴加聚四氟乙烯质量0.2倍的过氧化二苯甲酰以1000r/min搅拌3h，以4℃/min降温至室温，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，在40℃下烘2.5h，制备得到面料基层纤维母料；
(2)将面料基层纤维母料放入328℃的纺丝箱中，在900m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在12℃、湿度为70％和风速为1.1m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化30min，制备得到面料基层纤维；将面料基层纤维共捻、梭织，制备得到120g/m2的面料基层；
(3)在室温和氩气保护条件下，将3-羟基邻氨基苯甲酸和二氯乙酰胺按质量比1：0.7混合，以600r/min搅拌25min，随后加入3-羟基邻氨基苯甲酸质量0.07倍的纳米二氧化钛，以9.5℃/min升温至90℃，继续搅拌3h，制备得到3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺；在70℃下，将三(羟基乙氧基)氯硅烷和马来酸按质量比1：1.5混合，以600r/min搅拌15min，随后以50滴/min滴加三(羟基乙氧基)氯硅烷质量0.035倍的质量分数为98％的浓硫酸，以1250r/min搅拌3h，制备得到三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷；在室温和氩气保护条件下，将三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷和邻硝基苯肼按质量比1：0.5混合，以600r/min搅拌15min，随后加入三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷质量0.02倍的三氯化铝，以4℃/min降温至3℃，继续搅拌7h，制备得到邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷；在25℃下，将邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷、3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺和乙醇按质量比1：1：4混合，以1000r/min搅拌25min，随后以70滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.7倍的倍的质量分数为4％的乙醇水溶液，在70℃下继续搅拌3h，在2℃和氩气保护条件下，以70滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.005倍的十二烷基苯磺酸钠，以1100r/min搅拌20min，以70滴/min滴加质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH至8，继续搅拌2h，加入邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.02倍的三氯化铝，继续搅拌7h，制备得到隔热层纤维母料；
(4)将面料基层纤维母料放入170℃的纺丝箱中，在900m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在2℃、湿度为30％和风速为1.1m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化30min，制备得到隔热层纤维；将隔热层纤维共捻、梭织，制备得到120g/m2的隔热层；
(5)室温和氩气保护条件下，将五硫化二磷、碳酸钠和乙酸乙酯质量比1：0.4：11混合，以600r/min搅拌2h，制备得到五硫化二磷溶液；室温和氩气保护条件下，由下及上依次铺面料基层和隔热层，滴加面料基层质量1.5倍的质量分数为15％的醋酸铵的醋酸溶液，在2450MHz和800W微波条件下处理15min，再以50滴/min滴加面料基层质量4倍的质量分数为2％的乙醇钠的乙醇溶液，继续微波处理13min，加入面料基层质量0.8倍的三溴氧磷，继续微波处理13min，在65℃下，加入面料基层质量1.5倍的过硫酸钾，继续微波处理7.5min，然后以50滴/min滴加20％氢氧化钠水溶液调节pH至8，继续微波处理2min，再以50滴/min滴加面料基层1.2倍的氯化亚砜，继续微波处理40min，随后加入面料基层质量0.07倍的纳米二氧化钛，继续微波处理13min，再浸入面料基层质量7.5倍的五硫化二磷溶液，继续微波处理60min，以3m3/min通入110℃的蒸汽6min，随后在189℃、9MPa下，以230m/min辊压2次，制备得到250g/m2的防虫隔热面料。
实施例3
一种防虫隔热面料的制备方法，所述防虫隔热面料的制备方法包括以下制备步骤：
(1)在室温和氩气保护条件下，将2-氯丙烯胺和邻羟基丁烯酮按质量比1：1.4混合，以700r/min搅拌20min，随后加入2-氯丙烯胺质量0.03倍的三氯化铝，以5℃/min降温至5℃，继续搅拌8h，制备得到3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮；在80℃和4MPa条件下，将分子量为2000的聚四氟乙烯和3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮按质量比1：0.5混合，700r/min搅拌50min，随后以60滴/min滴加聚四氟乙烯质量0.3倍的过氧化二苯甲酰以1100r/min搅拌4h，以5℃/min降温至室温，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤4次，在50℃下烘3h，制备得到面料基层纤维母料；
(2)将面料基层纤维母料放入329℃的纺丝箱中，在1000m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在14℃、湿度为80％和风速为1.3m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化35min，制备得到面料基层纤维；将面料基层纤维共捻、梭织，制备得到140g/m2的面料基层；
(3)在室温和氩气保护条件下，将3-羟基邻氨基苯甲酸和二氯乙酰胺按质量比1：0.8混合，以700r/min搅拌30min，随后加入3-羟基邻氨基苯甲酸质量0.08倍的纳米二氧化钛，以10℃/min升温至100℃，继续搅拌4h，制备得到3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺；在80℃下，将三(羟基乙氧基)氯硅烷和马来酸按质量比1：1.7混合，以700r/min搅拌20min，随后以60滴/min滴加三(羟基乙氧基)氯硅烷质量0.04倍的质量分数为98％的浓硫酸，以1300r/min搅拌4h，制备得到三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷；在室温和氩气保护条件下，将三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷和邻硝基苯肼按质量比1：0.6混合，以700r/min搅拌20min，随后加入三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷质量0.03倍的三氯化铝，以5℃/min降温至5℃，继续搅拌8h，制备得到邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷；在26℃下，将邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷、3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺和乙醇按质量比1：1.2：5混合，以1100r/min搅拌30min，随后以80滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.8倍的倍的质量分数为5％的乙醇水溶液，在80℃下继续搅拌4h，在5℃和氩气保护条件下，以80滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.007倍的十二烷基苯磺酸钠，以1200r/min搅拌25min，以80滴/min滴加质量分数为22％的氢氧化钠溶液调节pH至9，继续搅拌3h，加入邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.03倍的三氯化铝，继续搅拌8h，制备得到隔热层纤维母料；
(4)将面料基层纤维母料放入190℃的纺丝箱中，在1000m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在4℃、湿度为40％和风速为1.3m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化35min，制备得到隔热层纤维；将隔热层纤维共捻、梭织，制备得到140g/m2的隔热层；
(5)室温和氩气保护条件下，将五硫化二磷、碳酸钠和乙酸乙酯质量比1：0.5：12混合，以700r/min搅拌3h，制备得到五硫化二磷溶液；室温和氩气保护条件下，由下及上依次铺面料基层和隔热层，滴加面料基层质量2倍的质量分数为20％的醋酸铵的醋酸溶液，在2500MHz和900W微波条件下处理20min，再以60滴/min滴加面料基层质量5倍的质量分数为3％的乙醇钠的乙醇溶液，继续微波处理18min，加入面料基层质量0.9倍的三溴氧磷，继续微波处理28min，在70℃下，加入面料基层质量2倍的过硫酸钾，继续微波处理10min，然后以60滴/min滴加20％氢氧化钠水溶液调节pH至9，继续微波处理3min，再以60滴/min滴加面料基层1.4倍的氯化亚砜，继续微波处理50min，随后加入面料基层质量0.08倍的纳米二氧化钛，继续微波处理18min，再浸入面料基层质量10倍的五硫化二磷溶液，继续微波处理70min，以4m3/min通入120℃的蒸汽7min，随后在190℃、10MPa下，以240m/min辊压3次，制备得到290g/m2的防虫隔热面料。
对比例1
(1)将分子量为1800的聚四氟乙烯放入328℃的纺丝箱中，在900m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在12℃、湿度为70％和风速为1.1m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化30min，制备得到面料基层纤维；将面料基层纤维共捻、梭织，制备得到120g/m2的面料基层；
(2)在室温和氩气保护条件下，将3-羟基邻氨基苯甲酸和二氯乙酰胺按质量比1：0.7混合，以600r/min搅拌25min，随后加入3-羟基邻氨基苯甲酸质量0.07倍的纳米二氧化钛，以9.5℃/min升温至90℃，继续搅拌3h，制备得到3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺；在70℃下，将三(羟基乙氧基)氯硅烷和马来酸按质量比1：1.5混合，以600r/min搅拌15min，随后以50滴/min滴加三(羟基乙氧基)氯硅烷质量0.035倍的质量分数为98％的浓硫酸，以1250r/min搅拌3h，制备得到三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷；在室温和氩气保护条件下，将三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷和邻硝基苯肼按质量比1：0.5混合，以600r/min搅拌15min，随后加入三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷质量0.02倍的三氯化铝，以4℃/min降温至3℃，继续搅拌7h，制备得到邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷；在25℃下，将邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷、3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺和乙醇按质量比1：1：4混合，以1000r/min搅拌25min，随后以70滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.7倍的倍的质量分数为4％的乙醇水溶液，在70℃下继续搅拌3h，在2℃和氩气保护条件下，以70滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.005倍的十二烷基苯磺酸钠，以1100r/min搅拌20min，以70滴/min滴加质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH至8，继续搅拌2h，加入邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.02倍的三氯化铝，继续搅拌7h，制备得到隔热层纤维母料；
(3)将面料基层纤维母料放入170℃的纺丝箱中，在900m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在2℃、湿度为30％和风速为1.1m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化30min，制备得到隔热层纤维；将隔热层纤维共捻、梭织，制备得到120g/m2的隔热层；
(4)室温和氩气保护条件下，将五硫化二磷、碳酸钠和乙酸乙酯质量比1：0.4：11混合，以600r/min搅拌2h，制备得到五硫化二磷溶液；室温和氩气保护条件下，由下及上依次铺面料基层和隔热层，滴加面料基层质量1.5倍的质量分数为15％的醋酸铵的醋酸溶液，在2450MHz和800W微波条件下处理15min，再以50滴/min滴加面料基层质量4倍的质量分数为2％的乙醇钠的乙醇溶液，继续微波处理13min，加入面料基层质量0.8倍的三溴氧磷，继续微波处理13min，在65℃下，加入面料基层质量1.5倍的过硫酸钾，继续微波处理7.5min，然后以50滴/min滴加20％氢氧化钠水溶液调节pH至8，继续微波处理2min，再以50滴/min滴加面料基层1.2倍的氯化亚砜，继续微波处理40min，随后加入面料基层质量0.07倍的纳米二氧化钛，继续微波处理13min，再浸入面料基层质量7.5倍的五硫化二磷溶液，继续微波处理60min，以3m3/min通入110℃的蒸汽6min，随后在189℃、9MPa下，以230m/min辊压2次，制备得到250g/m2的防虫隔热面料。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：在70℃下，将三(羟基乙氧基)氯硅烷和马来酸按质量比1：1.5混合，以600r/min搅拌15min，随后以50滴/min滴加三(羟基乙氧基)氯硅烷质量0.035倍的质量分数为98％的浓硫酸，以1250r/min搅拌3h，制备得到三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷；在室温和氩气保护条件下，将三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷和邻硝基苯肼按质量比1：0.5混合，以600r/min搅拌15min，随后加入三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷质量0.02倍的三氯化铝，以4℃/min降温至3℃，继续搅拌7h，制备得到邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷；在25℃下，将邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷和乙醇按质量比1：4混合，以1000r/min搅拌25min，随后以70滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.7倍的倍的质量分数为4％的乙醇水溶液，在70℃下继续搅拌3h，在2℃和氩气保护条件下，以70滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.005倍的十二烷基苯磺酸钠，以1100r/min搅拌20min，以70滴/min滴加质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH至8，继续搅拌2h，加入邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.02倍的三氯化铝，继续搅拌7h，制备得到隔热层纤维母料。其余制备步骤同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：在室温和氩气保护条件下，将3-羟基邻氨基苯甲酸和二氯乙酰胺按质量比1：0.7混合，以600r/min搅拌25min，随后加入3-羟基邻氨基苯甲酸质量0.07倍的纳米二氧化钛，以9.5℃/min升温至90℃，继续搅拌3h，制备得到3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺；在25℃下，将3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺和乙醇按质量比1：4混合，以1000r/min搅拌25min，随后以70滴/min滴加3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺质量0.7倍的倍的质量分数为4％的乙醇水溶液，在70℃下继续搅拌3h，在2℃和氩气保护条件下，以70滴/min滴加3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺质量0.005倍的十二烷基苯磺酸钠，以1100r/min搅拌20min，以70滴/min滴加质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节pH至8，继续搅拌2h，加入3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺质量0.02倍的三氯化铝，继续搅拌7h，制备得到隔热层纤维母料。其余制备步骤同实施例2。
对比例4
对比例4与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：室温和氩气保护条件下，由下及上依次铺面料基层和隔热层，滴加面料基层质量1.5倍的质量分数为15％的醋酸铵的醋酸溶液，在2450MHz和800W微波条件下处理15min，再以50滴/min滴加面料基层质量4倍的质量分数为2％的乙醇钠的乙醇溶液，继续微波处理13min，加入面料基层质量0.8倍的三溴氧磷，继续微波处理13min，在65℃下，加入面料基层质量1.5倍的过硫酸钾，继续微波处理7.5min，然后以50滴/min滴加20％氢氧化钠水溶液调节pH至8，继续微波处理2min，再以50滴/min滴加面料基层1.2倍的氯化亚砜，继续微波处理40min，随后加入面料基层质量0.07倍的纳米二氧化钛，继续微波处理13min，再浸入面料基层质量7.5倍的五硫化二磷溶液，继续微波处理60min，随后在189℃、9MPa下，以230m/min辊压2次，制备得到250g/m2的防虫隔热面料。其余制备步骤同实施例2。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4制备得到的防虫隔热面料的保温性、防紫外性、阻燃性和防虫性的分析结果。
表1
Figure BDA0003652268360000121
Figure BDA0003652268360000131
从表1中可发现实施例1、2、3制备得到的防虫隔热面料的保温性、防紫外性、阻燃性和防虫性较强；从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮制备的面料基层制备防虫隔热面料，可以形成硫代苯甲酰胺类化合物和磷酸酯，制备得到的防虫隔热面料的防虫性和阻燃性较强；从实施例1、2、3和对比例2的实验数据可发现，使用3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺制备隔热层，可以形成苯并三氮唑，后续制备防虫隔热面料，可以形成硫代苯甲酰胺类化合物和磷酸酯，制备得到的防虫隔热面料的防紫外性、阻燃性和防虫性较强；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据可发现，使用邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷制备隔热层，可以形成苯并三氮唑和二氧化硅气凝胶，后续制备防虫隔热面料，可以形成硫代苯甲酰胺类化合物，制备得到的防虫隔热面料的保温性和防紫外性较强；从实施例1、2、3和对比例4实验数据可发现，利用五硫化二磷进行蒸汽辊压处理制备防虫隔热面料，可以形成硫代苯甲酰胺类化合物和磷酸酯，制备得到的防虫隔热面料的阻燃性和防虫性较强。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种防虫隔热面料，由下及上包括面料基层和隔热层，其特征在于，所述防虫隔热面料是将面料基层和隔热层由下及上进行铺层，利用五硫化二磷进行蒸汽辊压处理制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种防虫隔热面料的制备方法，其特征在于，所述隔热层是将邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷和3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺共混纺丝、编织得到。
3.根据权利要求1所述的一种防虫隔热面料的制备方法，其特征在于，所述面料基层是由聚四氟乙烯和3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮共混纺丝、编织得到。
4.根据权利要求1所述的一种防虫隔热面料的制备方法，其特征在于，所述防虫隔热面料的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将面料基层纤维母料放入327～329℃的纺丝箱中，在800～1000m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在10～14℃、湿度为60～80％和风速为0.9～1.3m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化25～35min，制备得到面料基层纤维；将面料基层纤维共捻、梭织，制备得到100～140g/m2的面料基层；
(2)在24～26℃下，将邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷、3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺和乙醇按质量比1：0.8：3～1：1.2：5混合，以900～1100r/min搅拌20～30min，随后以60～80滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.6～0.8倍的倍的质量分数为3～5％的乙醇水溶液，在60～80℃下继续搅拌2～4h，在0～5℃和氩气保护条件下，以60～80滴/min滴加邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.003～0.007倍的十二烷基苯磺酸钠，以1000～1200r/min搅拌15～25min，以60～80滴/min滴加质量分数为18～22％的氢氧化钠溶液调节pH至7～9，继续搅拌1～3h，加入邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷质量0.01～0.03倍的三氯化铝，继续搅拌6～8h，制备得到隔热层纤维母料；将面料基层纤维母料放入180～190℃的纺丝箱中，在800～1000m/min纺丝速度的条件下，使用螺杆挤压机进行纺丝，在0～4℃、湿度为20～40％和风速为0.9～1.3m/s的条件下，进行侧吹风冷却固化25～35min，制备得到隔热层纤维；将隔热层纤维共捻、梭织，制备得到100～140g/m2的隔热层；
(3)室温和氩气保护条件下，由下及上依次铺面料基层和隔热层，浸渍在面料基层质量1～2倍的质量分数为10～20％的醋酸铵的醋酸溶液中，在2400～2500MHz和700～900W微波条件下处理10～20min，再以40～60滴/min滴加面料基层质量3～5倍的质量分数为1～3％的乙醇钠的乙醇溶液，继续微波处理8～18min，加入面料基层质量0.7～0.9倍的三溴氧磷，继续微波处理18～28min，在60～70℃下，加入面料基层质量1～2倍的过硫酸钾，继续微波处理5～10min，然后以40～60滴/min滴加20％氢氧化钠水溶液调节pH至7～9，继续微波处理1～3min，再以40～60滴/min滴加面料基层1～1.4倍的氯化亚砜，继续微波处理30～50min，随后加入面料基层质量0.06～0.08倍的纳米二氧化钛，继续微波处理8～18min，再浸入面料基层质量5～10倍的五硫化二磷溶液，继续微波处理50～70min，以2～4m3/min通入100～120℃的蒸汽5～7min，随后在188～190℃、8～10MPa下，以220～240m/min辊压1～3次，制备得到210～290g/m2的防虫隔热面料。
5.根据权利要求4所述的一种防虫隔热面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述面料基层纤维母料的制备方法如下：在60～80℃和2～4MPa条件下，将聚四氟乙烯和3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮按质量比1：0.3～1：0.5混合，500～700r/min搅拌30～50min，随后以40～60滴/min滴加聚四氟乙烯质量0.1～0.3倍的过氧化二苯甲酰以900～1100r/min搅拌2～4h，以3～5℃/min降温至室温，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤2～4次，在30～50℃下烘2～3h，制备得到面料基层纤维母料。
6.根据权利要求5所述的一种防虫隔热面料的制备方法，其特征在于，所述3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮的制备方法如下：在室温和氩气保护条件下，将2-氯丙烯胺和邻羟基丁烯酮按质量比1：1.2～1：1.4混合，以500～700r/min搅拌10～20min，随后加入2-氯丙烯胺质量0.01～0.03倍的三氯化铝，以3～5℃/min降温至1～5℃，继续搅拌6～8h，制备得到3-羟基-5-氨基丙烯基苯丁烯酮。
7.根据权利要求5所述的一种防虫隔热面料的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯的分子量为1600～2000。
8.根据权利要求4所述的一种防虫隔热面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷的制备方法如下：在60～80℃下，将三(羟基乙氧基)氯硅烷和马来酸按质量比1：1.3～1：1.7混合，以500～700r/min搅拌10～20min，随后以40～60滴/min滴加三(羟基乙氧基)氯硅烷质量0.03～0.04倍的质量分数为98％的浓硫酸，以1200～1300r/min搅拌2～4h，制备得到三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷；在室温和氩气保护条件下，将三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷和邻硝基苯肼按质量比1：0.4～1：0.6混合，以500～700r/min搅拌10～20min，随后加入三(马来酸二乙酯基)氯硅氧烷质量0.01～0.03倍的三氯化铝，以3～5℃/min降温至1～5℃，继续搅拌6～8h，制备得到邻硝基苯肼基三(马来酸二乙酯基)硅氧烷。
9.根据权利要求4所述的一种防虫隔热面料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺的制备方法如下：在室温和氩气保护条件下，将3-羟基邻氨基苯甲酸和二氯乙酰胺按质量比1：0.6～1：0.8混合，以500～700r/min搅拌20～30min，随后加入3-羟基邻氨基苯甲酸质量0.06～0.08倍的纳米二氧化钛，以9～10℃/min升温至80～100℃，继续搅拌2～4h，制备得到3-羟基邻氨基苯甲酸二氯乙酰胺。
10.根据权利要求4所述的一种防虫隔热面料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述五硫化二磷溶液的制备方法如下：室温和氩气保护条件下，将五硫化二磷、碳酸钠和乙酸乙酯质量比1：0.3：10～1：0.5：12混合，以500～700r/min搅拌1～3h，制备得到五硫化二磷溶液。
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