CN114572967A - 一种固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳纳米管生产设备技术领域，具体公开了一种固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***。所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其包括第一阶烧制装置、气体输送装置以及第二阶烧制装置；所述的第一阶烧制装置用于将固体聚烯烃热解成热解气体；所述的气体输送装置用于将第一阶烧制装置中热解得到的热解气体输入到第二阶烧制装置；所述的第二阶烧制装置用于将热解气体进行加热催化反应进而得到碳纳米管。采用该***使得生产易操作，适合工业应用，同时还具有较高的碳转化率。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管生产设备技术领域，具体涉及一种固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***。
背景技术
碳纳米管，又名巴基管，是一种具有特殊结构的一维量子材料。由于其具有优异的力学、电学和化学性能，因此在材料领域得到了广泛的应用。目前，碳纳米管的生产方法包括电弧放电法、激光烧蚀法、化学气相沉积法(碳氢气体热解法)、固相热解法、辉光放电法、气体燃烧法以及聚合反应合成法等。
中国发明专利CN200410011337.9公开了一种燃烧聚烯烃合成碳纳米管的方法；其采用聚烯烃、增容剂与有机改性蒙脱土、镍负载催化剂按一定组成比在密炼机或双螺杆挤出机中熔融混合，在坩埚中通过煤气火焰加热，使其在660～850℃下燃烧的方法来制备碳纳米管。由于其缺乏专用的生产设备，导致了以聚烯烃为原料在制备碳纳米管的过程中碳转化率不高。因此，急需开发一种以聚烯烃为原料在制备碳纳米管的专用设备。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***。
一种固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其包括第一阶烧制装置、气体输送装置以及第二阶烧制装置；
所述的第一阶烧制装置用于将固体聚烯烃热解成热解气体；
所述的气体输送装置用于将第一阶烧制装置中热解得到的热解气体输入到第二阶烧制装置；
所述的第二阶烧制装置用于将热解气体进行加热催化反应进而得到碳纳米管。
优选地，所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，还包括加料粉碎装置；
所述的加料粉碎装置与第一阶烧制装置相连，用于将固体聚烯烃进行粉碎，并将粉碎料加入到第一阶烧制装置中。
优选地，所述的气体输送装置上还设置有保护气氛通气管、气体流量计以及至少两个气阀。
优选地，所述的保护气氛通气管用于向第一阶烧制装置和第二阶烧制装置中通入或排放保护气氛。
优选地，所述的气阀包括第一气阀和第二气阀。
优选地，所述的第一气阀位于第一阶烧制装置和保护气氛通气管之间；所述的第二气阀位于保护气氛通气管和第二阶烧制装置之间；
当关闭第二气阀，打开第一气阀时，可以通过保护气氛通气管向第一阶烧制装置中通入保护气氛；
当关闭第一气阀，打开第二气阀时，可以通过保护气氛通气管向第二阶烧制装置中通入保护气氛。
优选地，所述的第二阶烧制装置中还包含催化剂床层；所述的催化剂床层上固定有催化剂。
优选地，所述的催化剂由沸石、金属过氧化物以及金属氧化物组成；
其中，沸石、金属过氧化物以及金属氧化物的重量比为5～10:1:1。
优选地，所述的金属过氧化物选自过氧化镁。
优选地，所述的金属氧化物选自三氧化二铝。
优选地，所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将沸石加入到水中，然后加入分散剂在超声条件下搅拌0.5～1h；
(2)接着加入过氧化镁和三氧化二铝，在超声条件下搅拌3～8h，过滤，将固体产物干燥后即得所述的催化剂。
所述的分散剂由亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成；其中亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠的用量比为1～3:1～3。
催化剂的制备方法对于该设备能否提高碳转化率起着重要的影响。发明人在研究中惊奇的发现在催化剂的制备过程中加入分散剂，可以有效地提高催化剂对于碳纳米管的碳转化率。发明人进一步研究发现，在催化剂的制备过程中加入不同的分散剂，制备得到的碳纳米管的碳转化率差距是巨大的。当分散剂选用由亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成分散剂时，可以产生协同提高碳纳米管碳转化率的作用，其可以大幅提高碳纳米管的碳转化率；然而采用其它分散剂或其它分散剂的组合并不能大幅度提高碳纳米管的碳转化率。
有益效果：本发明提出一种全新的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***；采用该***使得生产易操作，适合工业应用，同时还具有较高的碳转化率。
附图说明
图1为本发明实施例1所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***的结构示意图。
附图中1为第一阶烧制装置，2为气体输送装置，3为第二阶烧制装置，10为加料粉碎装置，21为保护气氛通气管，22为气体流量计，23为第一气阀，24为第二气阀，31为催化剂床层。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1
本实施例提供了一种固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其包括第一阶烧制装置1、气体输送装置2以及第二阶烧制装置3；
所述的第一阶烧制装置1用于将固体聚烯烃热解成热解气体；所述的气体输送装置2用于将第一阶烧制装置1中热解得到的热解气体输入到第二阶烧制装置3；所述的第二阶烧制装置3用于将热解气体进行加热催化反应进而得到碳纳米管。
进一步地，所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，还包括加料粉碎装置10；所述的加料粉碎装置10与第一阶烧制装置1相连，用于将固体聚烯烃进行粉碎，并将粉碎料加入到第一阶烧制装置1中。
进一步地，所述的气体输送装置2上还设置有保护气氛通气管21、气体流量计22以及第一气阀23和第二气阀24。所述的保护气氛通气管21用于向第一阶烧制装置1和第二阶烧制装置3中通入或排放保护气氛。所述的第一气阀23位于第一阶烧制装置1和保护气氛通气管21之间；所述的第二气阀24位于保护气氛通气管21和第二阶烧制装置3之间；当关闭第二气阀24，打开第一气阀23时，可以通过保护气氛通气管21向第一阶烧制装置1中通入保护气氛；当关闭第一气阀23，打开第二气阀24时，可以通过保护气氛通气管21向第二阶烧制装置3中通入保护气氛。
进一步地，所述的第二阶烧制装置3中还包含催化剂床层31；所述的催化剂床层31上固定有催化剂。
所述的催化剂由重量比为8:1:1的沸石、过氧化镁以及三氧化二铝组成；所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将沸石加入到5倍重量的水中，然后加入分散剂在超声条件下搅拌1h；
(2)接着加入过氧化镁和三氧化二铝，在超声条件下搅拌5h，过滤，将固体产物干燥后即得所述的催化剂。
其中，步骤(1)中所述的分散剂由重量比为1:1的亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于催化剂的制备方法不同，其余均同实施例1；对比例1的催化剂制备方法中不加入分散剂。
所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将沸石加入到5倍重量的水中，超声条件下搅拌1h；
(2)接着加入过氧化镁和三氧化二铝，在超声条件下搅拌5h，过滤，将固体产物干燥后即得所述的催化剂。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于催化剂的制备方法不同，其余均同实施例1；对比例2的催化剂制备方法中仅仅加入单一的分散剂亚甲基双萘磺酸钠；而实施例1则是加入由亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成的混合分散剂。
所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将沸石加入到5倍重量的水中，然后加入分散剂在超声条件下搅拌1h；
(2)接着加入过氧化镁和三氧化二铝，在超声条件下搅拌5h，过滤，将固体产物干燥后即得所述的催化剂。
其中，步骤(1)中所述的分散剂为亚甲基双萘磺酸钠。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于催化剂的制备方法不同，其余均同实施例1；对比例3的催化剂制备方法中仅仅加入单一的分散剂聚苯乙烯磺酸钠；而实施例1则是加入由亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成的混合分散剂。
所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将沸石加入到5倍重量的水中，然后加入分散剂在超声条件下搅拌1h；
(2)接着加入过氧化镁和三氧化二铝，在超声条件下搅拌5h，过滤，将固体产物干燥后即得所述的催化剂。
其中，步骤(1)中所述的分散剂为聚苯乙烯磺酸钠。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于催化剂的制备方法不同，其余均同实施例1；对比例4的催化剂制备方法中仅仅加入单一的分散剂十二烷基磺酸钠；而实施例1则是加入由亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成的混合分散剂。
所述的催化剂通过如下方法制备得到：
(1)将沸石加入到5倍重量的水中，然后加入分散剂在超声条件下搅拌1h；
(2)接着加入过氧化镁和三氧化二铝，在超声条件下搅拌5h，过滤，将固体产物干燥后即得所述的催化剂。
其中，步骤(1)中所述的分散剂为十二烷基磺酸钠。
对比例5
对比例5与实施例1的不同之处在于催化剂的制备方法不同，其余均同实施例1；对比例5的催化剂制备方法中加入的是由十二烷基磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成的混合分散剂；而实施例1则是加入由亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成的混合分散剂。
(1)将沸石加入到5倍重量的水中，然后加入分散剂在超声条件下搅拌1h；
(2)接着加入过氧化镁和三氧化二铝，在超声条件下搅拌5h，过滤，将固体产物干燥后即得所述的催化剂。
其中，步骤(1)中所述的分散剂由重量比为1:1的十二烷基磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成。
对比例6
对比例6与实施例1的不同之处在于催化剂的制备方法不同，其余均同实施例1；对比例6的催化剂制备方法中加入的是由亚甲基双萘磺酸钠和十二烷基磺酸钠组成的混合分散剂；而实施例1则是加入由亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成的混合分散剂。
(1)将沸石加入到5倍重量的水中，然后加入分散剂在超声条件下搅拌1h；
(2)接着加入过氧化镁和三氧化二铝，在超声条件下搅拌5h，过滤，将固体产物干燥后即得所述的催化剂。
其中，步骤(1)中所述的分散剂由重量比为1:1的十二烷基磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成。
实验例
取固体聚烯烃分别加入到实施例1以及对比例1～6所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***中，先在第一阶烧制装置1中通入氮气，然后在500℃下烧制2h；接着将热解气体通过气体输送装置2输入到第二阶烧制装置3中，在800℃下烧制2h，即得碳纳米管。计算碳纳米管的碳转化率，结果见表1。
表1.
从表1实验数据中可以看出，固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***中催化剂的制备方法对于该***制备碳纳米管的碳转化率起着重要的影响。实施例1的碳转化率远远高于对比例1；这说明：在催化剂的制备过程中加入由亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成的混合分散剂，可以大幅提高***对于碳纳米管的碳转化率。
从表1实验数据中还可以看出，实施例1的碳转化率远远高于对比例2和3；而实施例2和3在催化剂的制备过程中仅仅加入了单一的亚甲基双萘磺酸钠或聚苯乙烯磺酸钠；而实施例1在催化剂的制备过程中加入由亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成的混合分散剂；这说明：在催化剂的制备过程中加入由亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成的混合分散剂可以产生协同提高碳纳米管碳转化率的作用。
从表1实验数据中还可以看出，实施例1的碳转化率远远高于对比例4～6；而实施例4～6在催化剂的制备过程中加入了其它分散剂或分散剂的组合；这说明：在催化剂的制备过程中加入不同的分散剂，制备得到的碳纳米管的碳转化率差距是巨大的。只有选用由亚甲基双萘磺酸钠和聚苯乙烯磺酸钠组成的混合分散剂时，才能取得十分优异的碳纳米管碳转化率，才能大幅提高碳纳米管的碳转化率；然而采用其它分散剂或其它分散剂的组合，并不具备优异的碳纳米管碳转化率，并不能大幅度提高碳纳米管的碳转化率。
Claims (10)
1.一种固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其特征在于，包括第一阶烧制装置、气体输送装置以及第二阶烧制装置；
所述的第一阶烧制装置用于将固体聚烯烃热解成热解气体；
所述的气体输送装置用于将第一阶烧制装置中热解得到的热解气体输入到第二阶烧制装置；
所述的第二阶烧制装置用于将热解气体进行加热催化反应进而得到碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其特征在于，还包括加料粉碎装置；
所述的加料粉碎装置与第一阶烧制装置相连，用于将固体聚烯烃进行粉碎，并将粉碎料加入到第一阶烧制装置中。
3.根据权利要求1所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其特征在于，所述的气体输送装置上还设置有保护气氛通气管、气体流量计以及至少两个气阀。
4.根据权利要求3所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其特征在于，所述的保护气氛通气管用于向第一阶烧制装置和第二阶烧制装置中通入或排放保护气氛。
5.根据权利要求3所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其特征在于，所述的气阀包括第一气阀和第二气阀。
6.根据权利要求5所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其特征在于，所述的第一气阀位于第一阶烧制装置和保护气氛通气管之间；所述的第二气阀位于保护气氛通气管和第二阶烧制装置之间；
当关闭第二气阀，打开第一气阀时，可以通过保护气氛通气管向第一阶烧制装置中通入保护气氛；
当关闭第一气阀，打开第二气阀时，可以通过保护气氛通气管向第二阶烧制装置中通入保护气氛。
7.根据权利要求1所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其特征在于，所述的第二阶烧制装置中还包含催化剂床层；所述的催化剂床层上固定有催化剂。
8.根据权利要求1所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其特征在于，所述的催化剂由沸石、金属过氧化物以及金属氧化物组成；
其中，沸石、金属过氧化物以及金属氧化物的重量比为5～10:1:1。
9.根据权利要求1所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其特征在于，所述的金属过氧化物选自过氧化镁。
10.根据权利要求1所述的固体聚烯烃二阶烧制碳纳米管的***，其特征在于，所述的金属氧化物选自三氧化二铝。
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