CN114535264A - 一种工业废盐资源化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种工业废盐资源化处理方法，将工业废盐从先到后依次经过破碎、混合复配、无氧热解、有氧热解、高温粉碎、置换反应、溶解除杂、MVR蒸发、离心分离和气流干燥，最后得到硫酸钠晶体；所述无氧热解采用回转窑烘焙式或螺旋管烘培式加热方式，热解时间为30‑120分钟，热解温度为400‑650℃；所述有氧热解采用链板式反应器，所述链板式反应器链板上部附有陶瓷纤维布，下部有加热装置，有氧热解时间为10‑60分钟，热解温度为500‑700℃；所述有氧热解后废盐TOC为50‑800ppm，所述无氧热解后废盐TOC为200‑5000ppm。本发明废盐应用处置范围较广，且工业废盐资源化处置后产品为工业Ⅱ类一等品硫酸钠盐，产品品质优异。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种工业废盐资源化处理方法。
背景技术
工业废盐指工业生产过程中产生的副产结晶盐，主要产生于农药、精细化工、医药、印染、煤化工等行业。工业废盐的产生途径主要有两个：一是水处理（纯水制备、中水回用、废水浓缩）过程中高盐废水的蒸发结晶而产生，二是在生产工艺中因化学反应而析出。由于其工业废盐产出途径、工序不一，会产生含不同盐组分的混合物，种类繁多、组分复杂、且含有有机物，具备有毒有害物质的特性，处置难度较大，被定性为是危险固体废物。
目前，全国工业废盐的年产量超2000万吨。特别是化工产品的生产过程中将产生大量的化工废盐，全国每年的化工盐渣达500万吨以上，其中农药占30%，精细化工占15%，医药占10%，其他占45%。
工业废盐数量巨大，目前主要的处置方法是刚性填埋，这不但需要占用大量的填埋资源，还造成了资源的浪费，因此，探索发明一种工业废盐资源化处置方法及其装置十分有必要。
鉴于此，提出本发明。
发明内容
本发明希望提供一种工业废盐资源化处理方法，具体方案如下：
一种工业废盐资源化处理方法，将工业废盐从先到后依次经过破碎、混合复配、无氧热解、有氧热解、高温粉碎、置换反应、溶解除杂、MVR蒸发、离心分离和气流干燥，最后得到硫酸钠晶体；所述无氧热解采用回转窑烘焙式或螺旋管烘培式加热方式，热解时间为30-120分钟，热解温度为400-650℃；所述有氧热解采用链板式反应器，所述链板式反应器链板上部附有陶瓷纤维布，下部有加热装置，有氧热解时间为10-60分钟，热解温度为500-700℃；所述无氧热解后废盐TOC（总有机碳）为200-5000ppm，所述有氧热解后废盐TOC为50-800ppm，所述高温粉碎后废盐TOC≤250ppm，所述置换反应后废盐TOC≤100ppm。
所述有氧热解和无氧热解中产生的热解气通入二燃室，在二燃室中产生的高温烟气用于无氧热解，使烟气处理的温度大于1100℃，且能停留时间大于2.5秒，减少了资源消耗。
所述无氧热解中产生的烟气经过急冷塔、布袋除尘和尾气净化处理，最后通过烟囱排到大气中，所述尾气净化处理后产生的尾气净化水通入急冷塔内回用，急冷塔中的急冷介质为尾气净化后产生的碱性尾气净化水，两者协同作用，使得本发明整体无废水产生。
所述置换反应中产生的尾气经过洗涤净化和尾气逆流吸收处理，最后剩余的尾气经过碱吸收后排到大气中，所述尾气逆流吸收试剂为纯水，吸收方式为逆流多级吸收，逆流多级吸收得到一等品盐酸（指标要求参见国家标准）；所述洗涤净化试剂为逆流多级吸收中的末级吸收液，洗涤净化方式为循环顺流洗涤，洗涤净化得到合格品盐酸（指标要求参见国家标准）。
所述置换反应中产生的高温烟气用于气流干燥，降低了能源的消耗。
所述置换反应中的置换试剂为硫酸，硫酸浓度为80-100%，置换时间为2-6小时，置换温度为400-600℃。
所述置换时间为3-4小时，置换温度为450-500℃，选用此置换时间和置换温度置换效果最佳。
所述MVR蒸发得到的冷却水通入溶解除杂中回用，将水资源循环利用，使得本发明整体无废水产生。
所述混合复配中的复配参数为TOC≤30%，水分≤20%，总氮≤5%，钾离子≤4%，钙镁离子≤5%，重金属≤5%，氟离子≤1%，溴离子≤1%，钠离子+硫酸根离子+氯离子≥85%，复配处理后的工业废盐热解时进料更均匀，且只有符合复配要求的工业废盐，才能通过本发明中有氧热解和无氧热解的结合方法进行资源化处理。
所述溶解除杂中溶解后的盐水含固量为22-25%，除杂精制药剂为液碱、纯碱、活性炭，精制后盐水达到PH=7-10，钠离子+硫酸根离子≥95%，钙镁离子≤50ppm，TOC≤30ppm，在得到最终产品硫酸钠前进行离子检测和TOC检测，确保工业废盐资源化处置后产品为品质优异的工业Ⅱ类一等品硫酸钠盐。
本发明的有益效果如下：
1.只要符合复配要求的工业废盐都可以进行资源化处理，废盐应用处置范围较广，且工业废盐资源化处置后产品为工业Ⅱ类一等品硫酸钠盐，产品品质优异；
2.本发明通过无氧热解和有氧热解相结合，能更好的去除废盐中的有机物；
3.本发明中的无氧热解温度稍低，防止废盐在热解过程中发生熔融，对有机物进行大部分去除；有氧热解温度提高，尽可能完全去除有机物，热解设备有陶瓷纤维布衬层，可防止废盐熔融黏结；
4. 热解后采用高温粉碎，能利用废盐自身热量，在粉碎同时对有机物进行进一步的去除；无氧热解和有氧热解产生的热解气替代部分天然气作为燃烧源，使烟气处理温度大于1100℃，停留时间大于2.5秒，减少了资源消耗；且二燃室处理后的高温烟气作为无氧热解的热源，减少了能源消耗；热解过程中产生的无机碳可替代部分除杂精制的活性炭，减少了原料消耗；气流干燥的干燥热源为置换工序利用后的热空气，减少了能源消耗；
5.置换反应使用的是高温粉碎的废盐，可减少反应升温时间、降低能源消耗。反应时废盐处于细小颗粒状态，对无氧热解、有氧热解过程中包裹的有机物进一步去除；
6.急冷塔中的急冷介质为尾气净化后产生的碱性尾气净化水，两者协同作用，溶解除杂精制的溶盐水与蒸发浓缩产生的蒸发水循环利用，对资源进行最大化利用，使得本发明整体无废水产生。
附图说明
图1为本发明一种工业废盐资源化处理方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种工业废盐资源化处理方法，将工业废盐从先到后依次经过破碎、混合复配、无氧热解、有氧热解、高温粉碎、置换反应、溶解除杂、MVR蒸发、离心分离和气流干燥，最后得到硫酸钠晶体；无氧热解采用回转窑烘焙式或螺旋管烘培式加热方式，热解时间为60分钟，热解温度为500℃；有氧热解采用链板式反应器，链板式反应器链板上部附有陶瓷纤维布，下部有加热装置，有氧热解时间为40分钟，热解温度为600℃，有氧热解后废盐TOC为600ppm以下，无氧热解后废盐TOC为3000ppm以下，高温粉碎后废盐TOC在250ppm以下，置换反应后废盐TOC在100ppm以下。
废盐破碎后粒径符合后续资源化要求，破碎粒径选取25mm以下的。废盐的破碎装置采用辊式破碎机。混合复配中的复配参数为TOC≤30%，水分≤20%，总氮≤5%，钾离子≤4%，钙镁离子≤5%，重金属≤5%，氟离子≤1%，溴离子≤1%，钠离子+硫酸根离子+氯离子≥85%，复配处理后的工业废盐热解时进料更均匀，且只有符合复配要求的工业废盐，才能通过本发明中有氧热解和无氧热解的结合方法进行资源化处理。混合复配后废盐装载于复配盐混合存储装置，其混合装置带有变频搅拌混合功能。作为优选，选用锥形混合器或滑架混合器料仓，容积为20立方。
有氧热解和无氧热解中产生的热解气通入二燃室，在二燃室中产生的高温烟气用于无氧热解，使烟气处理的温度为1200℃，且能停留时间大于2.5秒，减少了资源消耗。无氧热解中产生的烟气经过急冷塔、布袋除尘和尾气净化处理，最后通过烟囱排到大气中，尾气净化处理后产生的尾气净化水通入急冷塔内回用，急冷塔中的急冷介质为尾气净化后产生的碱性尾气净化水，两者协同作用，使得本发明整体无废水产生。废盐热解后需进行高温粉碎处理，粉碎后废盐颗粒大小均小于150目。粉碎设备选用高温球磨机，粉碎后颗粒大小为20-40目。无氧热解后废盐TOC在3000ppm左右；有氧热解后废盐TOC在300ppm左右。高温粉碎时废盐仍处于热解，可以去除无氧热解、有氧热解时包裹在结块废盐内无法去除的有机物，粉碎后的TOC为150ppm。
置换反应中产生的尾气经过洗涤净化和尾气逆流吸收处理，最后剩余的尾气通过烟囱排到大气中，经过洗涤净化能得到合格品盐酸，经过尾气逆流吸收处理能得到一等品盐酸。置换反应的设备为烘焙加热、带耙齿搅拌的窑炉，作为优选，选用曼海姆炉，烘焙加热的热源为天然气。置换试剂为硫酸，作为优选，选用90%的浓硫酸。置换时间为4小时，置换温度为500℃。置换反应时废盐为细小颗粒，在高温置换时残留的有机物仍在进行高温热解，可以更进一步的去除无氧热解、有氧热解过程中包裹的有机物。置换完成后废盐TOC为60ppm。置换反应中产生的高温烟气用于气流干燥，降低了能源的消耗。MVR蒸发得到的冷却水通入溶解除杂中回用，将水资源循环利用，使得本发明整体无废水产生。
溶解后盐水含固量为24%，除杂精制药剂为液碱、纯碱、活性炭，精制后盐水达到PH=8.5，钠离子+硫酸根离子为97%，钙镁离子为35ppm，TOC为18ppm。热解过程中有机物会分解生成无机碳颗粒，可替代一部分除杂精制的活性炭，吸附废盐中残留的有机物。产出的盐还需进行高温干燥，作为优选，选用的干燥设备为气流干燥，使用的干燥热源为置换工序烘焙加热利用后的热空气。干燥产出的产品为工业Ⅱ类一等品硫酸钠。
实施例2
与实施例1相比，其他步骤不变，省去无氧热解及其相关步骤，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例3
与实施例1相比，其他步骤不变，省去有氧热解及其相关步骤，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例4
与实施例1相比，其他步骤不变，省去无氧热解和有氧热解及其二者的相关步骤，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例5
与实施例1相比，其他步骤不变，有氧热解的时间设置为40分钟，热解温度为400℃，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例6
与实施例1相比，其他步骤不变，有氧热解的时间设置为40分钟，热解温度为800℃，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例7
与实施例1相比，其他步骤不变，有氧热解的时间设置为20分钟，热解温度为600℃，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例8
与实施例1相比，其他步骤不变，有氧热解的时间设置为130分钟，热解温度为600℃，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例9
与实施例1相比，其他步骤不变，无氧热解的时间设置为20分钟，热解温度为500℃，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例10
与实施例1相比，其他步骤不变，无氧热解的时间设置为130分钟，热解温度为500℃，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例11
与实施例1相比，其他步骤不变，无氧热解的时间设置为60分钟，热解温度为300℃，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例12
与实施例1相比，其他步骤不变，无氧热解的时间设置为60分钟，热解温度为700℃，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例13
与实施例1相比，其他步骤不变，置换温度设置为400℃，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例14
与实施例1相比，其他步骤不变，置换温度设置为600℃，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例15
与实施例1相比，其他步骤不变，置换时间设置为2小时，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
实施例16
与实施例1相比，其他步骤不变，置换时间设置为6小时，检测得到的硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度。
表1：实施例1-实施例16中硫酸钠晶体纯度和TOC的浓度
尽管已经示出和描述了本发明的实施方式，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种工业废盐资源化处理方法，其特征在于：将工业废盐从先到后依次经过破碎、混合复配、无氧热解、有氧热解、高温粉碎、置换反应、溶解除杂、MVR蒸发、离心分离和气流干燥，最后得到硫酸钠晶体；所述无氧热解采用回转窑烘焙式或螺旋管烘培式加热方式，热解时间为30-120分钟，热解温度为400-650℃；所述有氧热解采用链板式反应器，所述链板式反应器链板上部附有陶瓷纤维布，下部有加热装置，有氧热解时间为10-60分钟，热解温度为500-700℃；所述无氧热解后废盐TOC为200-5000ppm，所述有氧热解后废盐TOC为50-800ppm，所述高温粉碎后废盐TOC≤250ppm，所述置换反应后废盐TOC≤100ppm。
2.如权利要求1所述的一种工业废盐资源化处理方法，其特征在于：所述有氧热解和无氧热解中产生的热解气通入二燃室，在二燃室中产生的高温烟气作为热源用于无氧热解。
3.如权利要求2所述的一种工业废盐资源化处理方法，其特征在于：所述高温烟气经过无氧热解换热后通入急冷塔、布袋除尘和尾气净化处理，最后通过烟囱排到大气中，所述尾气净化处理后产生的尾气净化水通入急冷塔内回用。
4.如权利要求1所述的一种工业废盐资源化处理方法，其特征在于：所述置换反应中产生的尾气经过洗涤净化和尾气逆流吸收处理，最后剩余的尾气经过碱吸收后排到大气中，所述尾气逆流吸收试剂为纯水，吸收方式为逆流多级吸收，逆流多级吸收得到一等品盐酸；所述洗涤净化试剂为逆流多级吸收中的末级吸收液，洗涤净化方式为循环顺流洗涤，洗涤净化得到合格品盐酸。
5.如权利要求1所述的一种工业废盐资源化处理方法，其特征在于：所述置换反应中产生的高温烟气用于气流干燥。
6.如权利要求1所述的一种工业废盐资源化处理方法，其特征在于：所述置换反应中的置换试剂为硫酸，硫酸浓度为80-100%，置换时间为2-6小时，置换温度为400-600℃。
7.如权利要求6所述的一种工业废盐资源化处理方法，其特征在于：所述置换时间为3-4小时，置换温度为450-500℃。
8.如权利要求1所述的一种工业废盐资源化处理方法，其特征在于：所述MVR蒸发得到的冷却水通入溶解除杂中回用。
9.如权利要求1所述的一种工业废盐资源化处理方法，其特征在于：所述混合复配中的复配参数为TOC≤30%，水分≤20%，总氮≤5%，钾离子≤4%，钙镁离子≤5%，重金属≤5%，氟离子≤1%，溴离子≤1%，钠离子+硫酸根离子+氯离子≥85%。
10.如权利要求1所述的一种工业废盐资源化处理方法，其特征在于：所述溶解除杂中溶解后的盐水含固量为22-25%，除杂精制药剂为液碱、纯碱、活性炭，精制后盐水PH=7-10，钠离子+硫酸根离子≥95%，钙镁离子≤50ppm，TOC≤30ppm。
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