CN114433138A - 一种气化催化剂和气化原料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气化催化剂和气化原料，所述气化催化剂包括钾盐和过渡金属氧化物。所述气化原料包括生物焦原料、钾盐和过渡金属氧化物。将生物焦原料、钾盐和过渡金属氧化物混合，混合均匀经干燥后得到生物焦气化原料。本发明以价格低廉、来源广泛的催化材料作为生物焦气化催化剂，可以显著提高水蒸气气化反应活性，降低气化反应温度。
Description
技术领域
本发明涉及生物焦气化领域，具体涉及一种生物焦气化催化剂及生物焦催化原料。
背景技术
合成气是H2和CO的混合气体，可以作为中间体用于精制或合成各种高品质液体燃料和化学品，如氢气、甲醇、二甲醚和各种费托燃料等。目前，合成气主要是通过煤、天然气和石油等石化资源生产的。随着化石资源的日趋枯竭，人们对新的替代工艺的开发更加关注。
生物质具有可再生性、清洁性，可实现CO2的近零排放，每使用一吨生物质，可减少相当于使用两吨化石能源所排放的温室气体，释放的灰分和含硫化合物等有害杂质仅为中质烟煤的1/10，有效抑制NOX，SOX的排放。采用生物质直接水蒸气气化制备合成气对气化炉的要求十分苛刻，同时生产的粗合成气焦油含量高，需要十分复杂的气体净化过程。而作为热解固体产物的生物质半焦，其含量约占热解气化产物的10%～30%，具有低挥发分、高固定碳、热值高、气化性能良好等特点，有很高的利用价值。
生物焦进行气化时，气化剂一般为二氧化碳或水蒸气，生物焦的二氧化碳气化需要更高的温度，反应条件更为苛刻。气化剂为水蒸气时，水蒸气可以直接与炙热的炭反应，还可以与碳氢化合物发生水气变换反应，将半焦中的C转化成H2、CO、CO2及CH4等气体，其气化气组成单一，几乎不含有焦油成分。
生物焦直接与水蒸气进行气化反应时，反应活性低，需要添加气化催化剂提高生物焦的反应活性，碱金属类催化剂是目前为止对生物焦催化气化性能提升幅度最高的一类催化剂，尤其是碳酸钾的催化效果最为显著。虽然碳酸钾作为生物焦气化催化剂时催化活性较好，但碳酸钾昂贵的价格成为生物焦催化气化成本居高不下的主要问题，同时在生物焦气化的高温条件下，钾的挥发流失导致催化剂活性的逐渐下降，钾催化剂规模化地使用也成为难题。因此寻找高效、廉价且能有效保留钾的催化剂成为加快生物焦气化技术深度利用的关键问题。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明目的是提供一种气化催化剂和气化原料，以价格低廉、来源广泛的催化材料作为生物焦气化催化剂，实现生物焦气化反应活性的提高。
本发明第一方面提供一种生物焦气化催化剂，所述催化剂包括钾盐和过渡金属氧化物。
上述生物焦气化催化剂中，所述钾盐和过渡金属氧化物的质量比为30：1～1：1，优选15：1～1：1。
上述生物焦气化催化剂中，所述钾盐为硫酸钾、碳酸钾、氯化钾、硝酸钾、酒石酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、碘化钾、溴化钾、氢氧化钾、氟化钾中的一种或几种，优选为硫酸钾、碳酸钾、氯化钾、硝酸钾、酒石酸钾、碘化钾、溴化钾、氢氧化钾中的一种或几种。
上述生物焦气化催化剂中，所述过渡金属氧化物为氧化镍、氧化铜、氧化锌、四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钴、五氧化二钒、二氧化锰、二氧化铈中的一种或几种，优选为氧化镍、四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钴中的一种或几种。
上述生物焦气化催化剂中，所述四氧化三铁具有反式尖晶石结构，所述三氧化二铁具有紧密的刚玉型结构。
本发明第二方面提供一种生物焦气化原料，包括生物焦原料、钾盐和过渡金属氧化物。
上述生物焦气化原料中，所述生物焦原料可以是农业剩余物、林业废弃物、生活垃圾、废塑料、动物粪便等生物质通过进行热解或和液化或和炭化等工艺得到的固体产物。
上述生物焦气化原料中，所述生物焦原料粒径小于2mm。
上述生物焦气化原料中，所述钾盐为硫酸钾、碳酸钾、氯化钾、硝酸钾、酒石酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、碘化钾、溴化钾、氢氧化钾、氟化钾中的一种或几种，优选为硫酸钾、碳酸钾、氯化钾、硝酸钾、酒石酸钾、碘化钾、溴化钾、氢氧化钾中的一种或几种。
上述生物焦气化原料中，所述过渡金属氧化物为氧化镍、氧化铜、氧化锌、四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钴、五氧化二钒、二氧化锰、二氧化铈中的一种或几种中的一种或几种，优选为氧化镍、四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钴中的一种或几种。
上述生物焦气化原料中，所述四氧化三铁具有反式尖晶石结构，所述三氧化二铁具有紧密的刚玉型结构。
上述生物焦气化原料中，所述钾盐和过渡金属氧化物二者的和与生物焦原料的质量比为50~4：96~50，其中，所述钾盐和过渡金属氧化物的质量比为30：1～1：1，优选15：1～1：1。
本发明第三方面提供一种生物焦气化原料的制备方法，将生物焦原料、钾盐和过渡金属氧化物混合，混合均匀经干燥后得到生物焦气化原料。
进一步的，上述制备方法中，所述钾盐和过渡金属氧化物二者的和与生物焦原料的质量比为50~4：96~50，其中，所述钾盐和过渡金属氧化物的质量比为30：1～1：1，优选15：1～1：1。进一步的，上述制备方法中，所述干燥温度为100～120℃。
进一步的，上述制备方法中，所述混合可以采用研磨、搅拌等现有技术中任何可以实现固相物料混合均匀的手段。
本发明第四方面提供一种生物焦气化工艺，将上述制备得到的生物焦气化原料先进行活化处理，然后和水蒸气在气化炉中接触发生气化反应。
上述生物焦气化工艺中，所述活化处理温度为200～850℃，优选为300～750℃；所述催化体系的活化时间为0.1～2h，优选0.1～1h。
上述生物焦气化工艺中，所述活化处理在活化气氛存在条件下进行，所述活化气氛可以是还原性气氛、惰性气氛中的一种或几种，其中，所述还原性气氛为含氢气体，具体可以是氢气、氢气-氦气混合气、氢气-氮气混合气中的一种或几种；所述惰性气氛为氮气、惰性气体中的一种或几种，所述惰性气体可以是氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或几种。
上述生物焦气化工艺中，所述气化反应温度为700～950℃。
上述生物焦气化工艺中，所述生物焦气化反应过程中水蒸气与生物焦原料的质量比为0.1～10，优选0.2～8。
与现有技术相比，本发明提供的生物焦气化催化剂及生物焦气化原料具有如下技术效果：
1、本发明气化催化剂包括钾盐和过渡金属氧化物，生物焦气化过程通过采用过渡金属氧化物和钾盐两种低成本催化剂原料，在催化剂活化过程中发生强烈的相互作用，形成可以提高钾盐反应活性同时可以固定钾的中间态物质，可以显著提高水蒸气气化反应活性，降低气化反应温度，同时，在碱金属的固定方面也发挥了良好的作用，大大降低了碱金属的挥发量。
2、本发明气化催化剂包括钾盐和过渡金属氧化物，以过渡金属氧化物中的过渡金属为铁为例进一步说明其作用机理，通过催化剂原位活化形成活化态催化剂体系和储钾相的多铁酸钾化合物，大幅度提高了生物焦的反应活性，克服了廉价碱金属盐催化材料催化活性低的问题。以铁氧化物（三氧化二铁和四氧化三铁）为例进行说明，活化过程中，钾盐与Fe2O3、 Fe3O4之间发生强烈相互作用生成活化态催化剂体系，活化态催化剂中可能存在结晶形态较好的大粒径多铁酸钾，且生成的多铁酸钾不与Fe2O3形成混晶，而是与Fe2O3分离的独立物相，或者是与Fe3O4形成混晶的初生态多铁酸钾。所述多铁酸钾化合物中铁和氧组成尖晶石型结构区并以层状分布，可以把体积远大于铁离子的K+离子深埋于铁氧体系内部，使钾难以流失，起到储钾相的作用，大大降低了碱金属的挥发量，解决了高温气化过程中的钾流失问题。更进一步地，所述多铁酸钾是阳离子导电体，钾离子也可以在不同的层间自由移动，参与生物质半焦的水蒸气气化反应。所述活化态催化剂中，钾动态平衡于活性相（K2Fe2O4）与储钾相（K2Fe22O34）之间，两相在反应条件下都是介稳态，但可以长时间存在于反应体系中，保证了气化反应的高效进行。
3、本发明提供的生物焦气化催化剂改善了生物焦的气化反应活性，将低价值的生物焦转化为高热值的合成气产品，实现了生物焦的高值化利用，拓宽了生物焦的利用途径。
具体实施方式
下面结合实施例和比较例进一步对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。
实施例1
称取16g粒径小于2mm的榛木热解生物焦、1.63gK2SO4、0.56gFe2O3，将上述样品混合均匀，之后在105℃下干燥7小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氢气-氮气混合气氛（氢气体积分数为20%）下600℃进行催化剂的活化，活化时间为50min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度800℃、常压，水的通量为0.6mL/min，反应40min后，反应过程中的平均水转化率为92%，合成气产率为1293g/kg生物焦。
实施例2
称取16g粒径小于2mm的稻壳热解生物焦、1.51gKCl、0.69gFe2O3，将上述样品混合均匀，之后在100℃下干燥9小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氢气-氦气混合气氛（氢气体积分数为15%）下650℃进行催化剂的活化，活化时间为45min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度800℃、常压，水的通量为0.5mL/min，反应40min后，反应过程中的平均水转化率为94%，合成气产率为1172g/kg生物焦。
实施例3
称取13g粒径小于2mm的稻壳热解生物焦、2.05gKI、0.62gFe2O3，将上述样品混合均匀，之后在120℃下干燥4小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氢气-氮气混合气氛（氢气体积分数为10%）下700℃进行催化剂的活化，活化时间为30min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度850℃、常压，水的通量为0.35mL/min，反应65min后，反应过程中的平均水转化率为92%，合成气产率为1408g/kg生物焦。
实施例4
称取12g粒径小于2mm的塑料热解生物焦、0.34gKF、0.41gKNO3、1.03gKCl 1.06gFe2O3，将上述样品混合均匀，之后在110℃下干燥7小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在在氢气-氦气混合气氛（氢气体积分数为5%）下750℃进行催化剂的活化，活化时间为10min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度750℃、常压，水的通量为0.3mL/min，反应75min后，反应过程中的平均水转化率为94%，合成气产率为1503g/kg生物焦。
实施例5
称取13g粒径小于2mm的塑料热解生物焦、1.53gK2CO3、1.02gFe2O3，将上述样品混合均匀，之后在115℃下干燥5小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氢气-氮气混合气氛（氢气体积分数为10%）下700℃进行催化剂的活化，活化时间为15min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度900℃、常压，水的通量为0.5mL/min，反应75min后，反应过程中的平均水转化率为92%，合成气产率为1380g/kg生物焦。
实施例6
称取16g粒径小于2mm的榛木热解生物焦、1.32gK2SO4、0.51gFe3O4，，将上述样品混合均匀，之后在108℃下干燥8小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氮气气氛下500℃进行催化剂的活化，活化时间为50min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度800℃、常压，水的通量为0.6mL/min，反应40min后，反应过程中的平均水转化率为94%，合成气产率为1215g/kg生物焦。
实施例7
称取16g粒径小于2mm的稻壳热解生物焦、1.49gKCl、0.62gFe3O4，，将上述样品混合均匀，之后在120℃下干燥4小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氢气-氦气混合气氛（氢气体积分数为30%）下550℃进行催化剂的活化，活化时间为45min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度800℃、常压，水的通量为0.6mL/min，反应40min后，反应过程中的平均水转化率为92%，合成气产率为1039g/kg生物焦。
实施例8
称取13g粒径小于2mm的稻壳热解生物焦、1.69gKI、0.31gFe3O4，将上述样品混合均匀，之后在108℃下干燥8小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氢气-氦气混合气氛（氢气体积分数为20%）下600℃进行催化剂的活化，活化时间为30min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度850℃、常压，水的通量为0.35mL/min，反应65min后，反应过程中的平均水转化率为91%，合成气产率为1391g/kg生物焦。
实施例9
称取12g粒径小于2mm的塑料热解生物焦、0.34gKF、0.41gKNO3、1.03gKCl 0.82gFe3O4，将上述样品混合均匀，之后在115℃下干燥5小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氢气-氮气混合气氛（氢气体积分数为15%）下650℃进行催化剂的活化，活化时间为20min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度750℃、常压，水的通量为0.3mL/min，反应75min后，反应过程中的平均水转化率为93%，合成气产率为1472g/kg生物焦。
实施例10
称取13g粒径小于2mm的塑料热解生物焦、1.4gK2CO3、0.93gFe3O4，将上述样品混合均匀，之后在100℃下干燥9小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氢气-氦气混合气氛（氢气体积分数为5%）下700℃进行催化剂的活化，活化时间为15min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度900℃、常压，水的通量为0.5mL/min，反应75min后，反应过程中的平均水转化率为92%，合成气产率为1302g/kg生物焦。
实施例11
称取30g粒径小于2mm的鱼鳞云杉热解生物焦、1gC4H4O6K2、0.03gNiO，将上述样品混合均匀，之后在105℃下干燥8小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氮气气氛下700℃进行催化剂的活化，活化时间为15min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度900℃、常压，水的通量为0.5mL/min，反应55min后，反应过程中的平均水转化率为58%，合成气产率为836g/kg生物焦。
实施例12
称取18g粒径小于2mm的樟子松枝丫热解生物焦、9gKF、9gFe3O4，将上述样品混合均匀，之后在105℃下干燥8小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氢气-氮气混合气氛（氢气体积分数为5%）700℃进行催化剂的活化，活化时间为15min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度800℃、常压，水的通量为0.3mL/min，反应40min后，反应过程中的平均水转化率为58%，合成气产率为527g/kg生物焦。
实施例13
称取18g粒径小于2mm的樟子松枝丫热解生物焦、9gK2CO3、0.3gCoO，将上述样品混合均匀，之后在115℃下干燥5小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氮气-氢气混合气氛（氢气体积分数为5%）400℃进行催化剂的活化，活化时间为25min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度800℃、常压，水的通量为0.5mL/min，反应30min后，反应过程中的平均水转化率为92%，合成气产率为1025g/kg生物焦。
实施例14
称取30g粒径小于2mm的樟子松枝丫热解生物焦、1gK2SO4、1gCuO，将上述样品混合均匀，之后在110℃下干燥6小时，得到干混法制备的生物焦气化原料样品，将上述样品装入到微波固定床反应器上，在氮气气氛下450℃进行催化剂的活化，活化时间为15min；通入水蒸气进行气化反应，反应条件为：温度850℃、常压，水的通量为0.3mL/min，反应40min后，反应过程中的平均水转化率为66%，合成气产率为595g/kg生物焦。
对比例1
称取15g粒径小于2mm的牛粪热解生物焦，在微波固定床反应器上进行水蒸气气化，反应条件为：温度700℃、常压，水的通量为0.2mL/min，反应70min反应过程中的平均水转化率为9%，合成气产率为52g/kg生物焦。
对比例2
称取15g粒径小于2mm的红皮云杉气化生物焦，在微波固定床反应器上进行水蒸气气化，反应条件为：温度1100℃、常压，水的通量为0.3mL/min，反应70min反应过程中的平均水转化率为90%，合成气产率为1272g/kg生物焦。
对比例3
称取15g粒径小于2mm的松木炭化生物焦，0.5gKBr，将生物焦与KBr混合均匀，之后在120℃干燥4小时，得到干混法制备的负载催化剂的生物焦，在微波固定床反应器上进行水蒸气气化，反应条件为：温度900℃、常压，水的通量为0.35mL/min，反应60min反应过程中的平均水转化率为64%，合成气产率为670g/kg生物焦。
对比例4
称取15g粒径小于2mm的松木炭化生物焦，1.93gFe2O3，将生物焦与Fe2O3混合均匀，之后在120℃中干燥4小时，得到干混法制备的负载催化剂的生物焦，在微波固定床反应器上进行水蒸气气化，反应条件为：温度950℃、常压，水的通量为0.25mL/min，反应80min反应过程中的平均水转化率为28%，合成气产率为263g/kg生物焦。
Claims (18)
1.一种生物焦气化催化剂，所述催化剂包括钾盐和过渡金属氧化物。
2.按照权利要求1所述的生物焦气化催化剂，其中，所述钾盐和过渡金属氧化物的质量比为30：1～1：1，优选15：1～1：1。
3.按照权利要求1所述的生物焦气化催化剂，其中，所述钾盐为硫酸钾、碳酸钾、氯化钾、硝酸钾、酒石酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、碘化钾、溴化钾、氢氧化钾、氟化钾中的一种或几种，优选为硫酸钾、碳酸钾、氯化钾、硝酸钾、酒石酸钾、碘化钾、溴化钾、氢氧化钾中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的生物焦气化催化剂，其中，所述过渡金属氧化物为氧化镍、氧化铜、氧化锌、四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钴、五氧化二钒、二氧化锰、二氧化铈中的一种或几种，优选为氧化镍、四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钴中的一种或几种。
5.按照权利要求4所述的生物焦气化催化剂，其中，所述四氧化三铁具有反式尖晶石结构，所述三氧化二铁具有紧密的刚玉型结构。
6.一种生物焦气化原料，包括生物焦原料、钾盐和过渡金属氧化物。
7.按照权利要求6所述的生物焦气化原料，其中，所述生物焦原料粒径小于2mm。
8.按照权利要求6所述的生物焦气化原料，其中，所述钾盐为硫酸钾、碳酸钾、氯化钾、硝酸钾、酒石酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、碘化钾、溴化钾、氢氧化钾、氟化钾中的一种或几种，优选为硫酸钾、碳酸钾、氯化钾、硝酸钾、酒石酸钾、碘化钾、溴化钾、氢氧化钾中的一种或几种。
9.按照权利要求6所述的生物焦气化原料，其中，所述过渡金属氧化物为氧化镍、氧化铜、氧化锌、四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钴、五氧化二钒、二氧化锰、二氧化铈中的一种或几种中的一种或几种，优选为氧化镍、四氧化三铁、三氧化二铁、氧化钴中的一种或几种。
10.按照权利要求9所述的生物焦气化原料，其中，所述四氧化三铁具有反式尖晶石结构，所述三氧化二铁具有紧密的刚玉型结构。
11.按照权利要求6所述的生物焦气化原料，其中，所述钾盐和过渡金属氧化物二者的和与生物焦原料的质量比为50~4：96~50，其中，所述钾盐和过渡金属氧化物的质量比为30：1～1：1，优选15：1～1：1。
12.权利要求6-11中任一权利要求所述生物焦气化原料的制备方法，将生物焦原料、钾盐和过渡金属氧化物混合，混合均匀经干燥后得到生物焦气化原料。
13.按照权利要求12所述生物焦气化原料的制备方法，其中，所述干燥温度为100～120℃。
14.一种生物焦气化工艺，将权利要求6-11中任一权利要求所述生物焦气化原料先进行活化处理，然后和水蒸气在气化炉中接触发生气化反应。
15.按照权利要求14所述的生物焦气化工艺，其中，所述活化处理温度为200～850℃，优选为300～750℃；所述活化时间为0.1～2h，优选0.1～1h。
16.按照权利要求14所述的生物焦气化工艺，其中，所述活化处理在活化气氛存在条件下进行，所述活化气氛是还原性气氛、惰性气氛中的一种或几种，其中，所述还原性气氛为含氢气体，具体是氢气、氢气-氦气混合气、氢气-氮气混合气中的一种或几种；所述惰性气氛为氮气、惰性气体中的一种或几种，所述惰性气体是氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或几种。
17.按照权利要求14所述的生物焦气化工艺，其中，所述气化反应温度为700～950℃。
18.按照权利要求14所述的生物焦气化工艺，其中，所述生物焦气化反应过程中水蒸气与生物焦原料的质量比为0.1～10，优选0.2～8。
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2020
- 2020-10-30 CN CN202011197971.1A patent/CN114433138A/zh active Pending
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