CN114163709B - 一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，属于地板板材技术领域，包括步骤一、混料：将聚乙烯、TPE弹性体、改性木粉和相容剂在85‑95℃、真空下搅拌10‑20min，再加入改性水滑石、润滑剂和耐老剂，在100‑105℃、真空下搅拌20‑30min，出料，得混合料；步骤二、共挤：将混合料冷却至40℃时加入双螺杆进行挤出造粒，然后转移至挤出机中经挤压成型，得一种共挤无卤高阻燃塑木地板。本发明引入了改性木粉和改性水滑石，解决了背景技术中提到的问题——阻燃剂的引入，造成地板韧性降低的问题，提高了塑木地板的阻燃性能和韧性。

Description

一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺
技术领域
本发明属于地板板材技术领域，具体地，涉及一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺。
背景技术
塑木(同“木塑”)是一种新型环保复合材料，它利用废弃的各种天然木质粉和回收塑料进行复配，添加特种助剂，经挤出制成的既似木材但性能却大大优于木材的新型环保复合材料。其中，塑木地板具有防水、防潮、防蛀、防霉、耐腐蚀、尺寸稳定性好以及类似天然木材所具有的加工和铺设的特性，被广泛应用于各种装饰领域。
被应用于易燃易爆场所的塑木地板对其阻燃性能要求较高，目前市场上应用的塑木地板的阻燃性通常外加阻燃剂(DOPO、DDP)来实现阻燃的目的，或是通过聚氯乙烯的阻燃增强来实现阻燃目的，前者阻燃剂为小分子阻燃剂，在塑木地板体系中易迁移，阻燃性能不稳定，后者因含卤素，燃烧时易产生烟雾，有害环境。因此，亟需研究一种无卤环保、阻燃性能稳定的塑木地板。
如中国专利CN104845394A公开的一种无卤阻燃木塑复合地板，包括以下成分：木粉，质量百分比为40～60％；聚乙烯塑料，质量百分比为30～45％；复配型无机阻燃剂25～35％；助剂，质量百分比为2～7％；染料，质量百分比为1～3％。该发明中通过复配型无机阻燃剂的加入，来实现阻燃的目的。但是，不可忽视的是无机阻燃剂在聚合物中易团聚，不易分散均匀，造成地板韧性低，抗折弯性低的问题。
因此，本发明提供了一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，用于提供一种无卤且阻燃性能优的塑木地板。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，用以解决背景技术中提到的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、按照以下重量配比准备原料：聚乙烯25-55份、改性木粉21-40份、TPE弹性体6-13份、相容剂1.5-3.5份、改性水滑石1.5-7.5份、润滑剂1.5-4.5份、耐老剂1.5-5.5份；
步骤二、混料：将聚乙烯、TPE性弹性体、改性木粉和相容剂加入高速搅拌机，在85-95℃、真空下搅拌10-20min，再加入改性水滑石、润滑剂和耐老剂，在100-105℃、真空下搅拌20-30min，出料，得混合料；
步骤三、共挤：将混合料冷却至40℃时加入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，然后转移至挤出机中经挤压成型，得一种共挤无卤高阻燃塑木地板。
进一步地，所述相容剂为马来酸酐接枝乙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的一种。
进一步地，所述润滑剂为硬脂酸、PE蜡、硬脂酸钙、硬脂酸镁中的一种。
进一步地，所述耐老剂为抗氧化剂1010、阻胺光稳定剂HALS622、紫外吸收剂UV531按照质量比为1-3：1-3：1-3混合组成。
进一步地，所述改性木粉通过以下步骤制成：
A1、将木粉加入甲苯/乙醇(甲苯和乙醇的体积比为3：1)的混合溶剂中，加热回流3h，过滤，取出木粉，然后加入去离子水50℃保温5h，过滤后，经水洗、乙醇洗，烘干，得脱脂木粉，其中，木粉和甲苯/乙醇的混合溶剂的质量比为1：8-10，木粉和去离子水的质量比为1：6-8；
A2、将脱脂木粉和二甲基甲酰胺/水(二甲基甲酰胺和水的体积比为2：1)的混合溶剂加入装有搅拌器、冷凝管和温度计的三口烧瓶中，调节溶液的pH值为5-6，搅拌10min，加入改性阻燃剂，加热至92℃，搅拌反应12h，停止反应，冷却至室温，加水，静置1-2h，过滤，取沉淀，并依次用水、乙醇洗涤2-3次，烘干，得改性木粉，其中，脱脂木粉、二甲基甲酰胺/水的混合溶剂、改性阻燃剂的用量比为8-12g：100-150mL：40-50g。
在A2反应中，利用了木粉中纤维表面的羟基和改性阻燃剂中的羟基、硅氧烷发生化学键连(羟基和羟基发生醚化反应，木粉中纤维表面的羟基参与硅氧烷的水解，形成硅-氧-纤维链接)，使得纤维表面接枝有改性阻燃剂，得改性木粉，且改性阻燃剂含有磷杂菲结构，磷杂菲结构的引入，增加木粉的阻燃性，硅氧烷链的引入，还提高了改性木粉在聚合物体系中的分散性，使得木粉在聚合物体系中分散更加均匀，促进改性木粉对聚合物强度的增强作用，且将改性阻燃剂接枝在木粉表面上，降低了改性阻燃剂的迁移性，提高了阻燃性能的稳定性。
进一步地，所述改性阻燃剂通过以下步骤制成：
将DOPO-BQ、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和DMAC混合均匀后，加入氢氧化钾，加热至82℃，搅拌反应6h，停止反应，旋蒸，精馏，得改性阻燃剂，其中，DOPO-BQ、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、DMAC的用量比为0.11-0.12mol：0.2mol：100-250mL。
在上述反应中，3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中环氧基和DOPO-BQ中的羟基反应，得改性阻燃剂，使得DOPO-BQ分子结构中接入硅氧烷链，且改性阻燃剂的分子结构式如下所示。
Figure BDA0003415295000000041
进一步地，所述改性水滑石通过以下步骤制成：
C1、将甲基丙烯酸六氟丁酯、二甲基氯硅烷和除水甲苯混合均匀后，加入Karstedt催化剂，在氮气保护下，35℃搅拌反应1.5h，然后升温回流反应3h，停止反应，冷却至室温，减压旋蒸，得中间体1，其中，甲基丙烯酸六氟丁酯、Karstedt催化剂、二甲基氯硅烷的用量比为0.1mol：10mg：0.12-0.15mol，Karstedt催化剂购买于湖北鑫凯全化工有限公司；
在C1反应中，利用甲基丙烯酸六氟丁酯中的双键和二甲基氯硅烷中的氢之间发生的迈克尔加成反应，得中间体1，且其分子结构式如下所示；
Figure BDA0003415295000000042
C2、将Mg(N03)2·6H20、Al(N03)2·9H20和去离子水配制成溶液A；将NaOH、Na2C03和去离子水配制成溶液B；然后将溶液A、溶液B分别滴加到装有去离子水的三口瓶中，常温下200-300r/min，使pH值保持在9-10之间，滴加完毕后继续搅拌1h，于65℃下晶化18h，抽滤、洗涤，得到滤饼，65℃的烘箱内干燥后，得镁铝水滑石，其中，溶液A、溶液B、去离子水的体积比为1：1：1-2，溶液A中的镁离子的浓度为0.5mol/L，铝离子的浓度为0.25mol/L，溶液B中钠离子浓度为2.15mol/L，氢氧根离子的浓度为2mol/L；
在C2反应中，利用了双滴共沉淀法制备了镁铝水滑石；
C3、将镁铝水滑石、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、中间体1加入到伴有磁力搅拌的密闭容器中，注入超临界二氧化碳，在11MPa加压条件下超声搅拌12h，反应结束后减压移去二氧化碳，得到反应产物用甲醇反复洗涤，并在60℃的烘箱中干燥12h，得改性水滑石，其中，镁铝水滑石、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、中间体1、超临界二氧化碳的用量比为10-14g：0.5-1g：1.5-2.5g：100mL。
在C3反应中，利用了在超临界二氧化碳条件下，镁铝水滑石层间的羟基和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的环氧基、中间体1中的氯反应，使得镁铝水滑石层间接枝有硅氧烷链和含氟链，增加了水滑石的亲油性能，提高改性水滑石在聚合物体系中的分散性，且由于引入了含氟链，降低了水滑石的吸水性能(利用含氟链低表面能的特性，易在水滑石周围形成一层含氟链层，避免了水与水滑石的接触，进而改善了水滑石的吸水性能)，进而改善因水滑石的引入，塑木地板的防潮性能的降低，在一定程度上提高了塑木地板的防水性能；此外，改性水滑石具有优异的抑烟阻燃性能，其的引入，与改性木粉协同发挥优异的阻燃增加功能，使塑木地板具有优异的阻燃性能。
本发明的有益效果：
本发明的塑木地板中引入了改性木粉和改性水滑石，解决了背景技术中提到的技术问题——阻燃剂的引入，造成地板韧性的降低的问题，提高了塑木地板的阻燃性能(包括抑烟性能)和韧性，其原理解释如下：
一是木粉中含有大量的纤维，其的引入可以提高地板的韧性；二是所引入的木粉为改性木粉，该改性木粉表面通过化学键键链(纤维表面的羟基参与硅氧烷的水解，形成硅-氧-纤维链接)有改性阻燃剂，且改性阻燃剂含有磷杂菲结构和硅氧烷，磷杂菲结构的引入，提高了地板的阻燃性能，硅氧烷链的引入，提高了改性木粉在聚合物体系中的分散性，使得木粉在聚合物体系中分散更加均匀，促进改性木粉对聚合物强度的增强作用，且降低了改性阻燃剂的迁移性，提高了阻燃性能的稳定性，且该改性木粉中的改性阻燃剂不含卤素，属于无氯阻燃剂，环保安全；
二是为进一步改善塑木地板燃烧时烟雾量大的问题，本发明引入了改性水滑石，利用水滑石优异的阻燃性能和抑烟性能，与改性木粉协同发挥优异的阻燃增加功能，使塑木地板具有优异的阻燃性能；其中，改性水滑石为在超临界二氧化碳条件下，镁铝水滑石层间的羟基和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的环氧基、中间体1中的氯反应，使得镁铝水滑石层间接枝有硅氧烷链和含氟链，增加了水滑石的亲油性能，提高改性水滑石在聚合物体系中的分散性，且由于引入了含氟链，降低了水滑石的吸水性能(利用含氟链低表面能的特性，易在水滑石周围形成一层含氟链层，避免了水与水滑石的接触，进而改善了水滑石的吸水性能)，进而改善因水滑石的引入，塑木地板的防潮性能的降低，在一定程度上提供了塑木地板的防水性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性水滑石的制备：
C1、将0.1mol甲基丙烯酸六氟丁酯、0.12mol二甲基氯硅烷和70mL除水甲苯混合均匀后，加入10mg Karstedt催化剂，在氮气保护下，35℃搅拌反应1.5h，然后升温回流反应3h，停止反应，冷却至室温，减压旋蒸，得中间体1，其中，Karstedt催化剂购买于湖北鑫凯全化工有限公司；
C2、将0.5mol Mg(N03)2·6H20、0.25mol Al(N03)2·9H20和905.5g去离子水配制成溶液A；将2mol/L NaOH、0.075mol Na2C03和1000g去离子水配制成溶液B；然后将100mL溶液A、100mL溶液B分别滴加到装有100mL去离子水的三口瓶中，常温下200r/min，使pH值保持在9-9.5之间，滴加完毕后继续搅拌1h，于65℃下晶化18h，抽滤、洗涤，得到滤饼，65℃的烘箱内干燥后，得镁铝水滑石；
C3、将10g镁铝水滑石、0.5g 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、1.5g中间体1加入到伴有磁力搅拌的密闭容器中，注入100mL超临界二氧化碳，在11MPa加压条件下超声搅拌12h，反应结束后减压移去二氧化碳，得到反应产物用甲醇反复洗涤，并在60℃的烘箱中干燥12h，得改性水滑石。
实施例2
改性水滑石的制备：
C1、将0.1mol甲基丙烯酸六氟丁酯、0.15mol二甲基氯硅烷和70mL除水甲苯混合均匀后，加入10mg Karstedt催化剂，在氮气保护下，35℃搅拌反应1.5h，然后升温回流反应3h，停止反应，冷却至室温，减压旋蒸，得中间体1，其中，Karstedt催化剂购买于湖北鑫凯全化工有限公司；
C2、将0.5mol Mg(N03)2·6H20、0.25mol Al(N03)2·9H20和905.5g去离子水配制成溶液A；将2mol/L NaOH、0.075mol Na2C03和1000g去离子水配制成溶液B；然后将50mL溶液A、50mL溶液B分别滴加到装有100mL去离子水的三口瓶中，常温下300r/min，使pH值保持在9.5-10之间，滴加完毕后继续搅拌1h，于65℃下晶化18h，抽滤、洗涤，得到滤饼，65℃的烘箱内干燥后，得镁铝水滑石；
C3、将14g镁铝水滑石、1g 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、2.5g中间体1加入到伴有磁力搅拌的密闭容器中，注入100mL超临界二氧化碳，在11MPa加压条件下超声搅拌12h，反应结束后减压移去二氧化碳，得到反应产物用甲醇反复洗涤，并在60℃的烘箱中干燥12h，得改性水滑石。
实施例3
改性阻燃剂的制备：
将0.11mol DOPO-BQ、0.2mol 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和100mL DMAC混合均匀后，加入2.5g氢氧化钾，加热至82℃，搅拌反应6h，停止反应，旋蒸，精馏，得改性阻燃剂。
实施例4
改性阻燃剂的制备：
将0.12mol DOPO-BQ、0.2mol 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和250mL DMAC混合均匀后，加入3g氢氧化钾，加热至82℃，搅拌反应6h，停止反应，旋蒸，精馏，得改性阻燃剂。
实施例5
改性木粉的制备：
A1、将10g木粉加入80g甲苯/乙醇(甲苯和乙醇的体积比为3：1)的混合溶剂中，加热回流3h，过滤，取出木粉，然后加入60g去离子水50℃保温5h，过滤后，经水洗、乙醇洗，烘干，得脱脂木粉；
A2、将8g脱脂木粉和100mL二甲基甲酰胺/水(二甲基甲酰胺和水的体积比为2：1)的混合溶剂加入装有搅拌器、冷凝管和温度计的三口烧瓶中，调节溶液的pH值为5，搅拌10min，加入40g改性阻燃剂，加热至92℃，搅拌反应12h，停止反应，冷却至室温，加水，静置1h，过滤，取沉淀，并依次用水、乙醇洗涤2次，烘干，得改性木粉。
实施例6
改性木粉的制备：
A1、将12g木粉加入120g甲苯/乙醇(甲苯和乙醇的体积比为3：1)的混合溶剂中，加热回流3h，过滤，取出木粉，然后加入96g去离子水50℃保温5h，过滤后，经水洗、乙醇洗，烘干，得脱脂木粉；
A2、将12g脱脂木粉和150mL二甲基甲酰胺/水(二甲基甲酰胺和水的体积比为2：1)的混合溶剂加入装有搅拌器、冷凝管和温度计的三口烧瓶中，调节溶液的pH值为6，搅拌10min，加入50g改性阻燃剂，加热至92℃，搅拌反应12h，停止反应，冷却至室温，加水，静置2h，过滤，取沉淀，并依次用水、乙醇洗涤3次，烘干，得改性木粉。
实施例7
一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、按照以下重量配比准备原料：聚乙烯25份、实施例5制备的改性木粉21份、TPE弹性体6份、相容剂1.5份、实施例1制备的改性水滑石1.5份、润滑剂1.5份、耐老剂1.5份；
所述相容剂为马来酸酐接枝乙烯共聚物；所述润滑剂为硬脂酸；所述耐老剂为抗氧化剂1010、阻胺光稳定剂HALS622、紫外吸收剂UV531按照质量比为1：1：1混合组成；
步骤二、混料：将聚乙烯、TPE性弹性体、改性木粉和相容剂加入高速搅拌机，在85℃、真空下搅拌10min，再加入改性水滑石、润滑剂和耐老剂，在100℃、真空下搅拌20min，出料，得混合料；
步骤三、共挤：将混合料冷却至40℃时加入双螺杆进行挤出造粒，控制挤出温区：一区145℃，二区150℃，三区160℃，四区165℃，然后转移至挤出机中经挤压成型，得一种共挤无卤高阻燃塑木地板，控制挤出成型温度为150-170℃。
实施例8
一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、按照以下重量配比准备原料：聚乙烯356份、实施例6制备的改性木粉32份、TPE弹性体8份、相容剂3份、实施例2制备的改性水滑石5份、润滑剂3份、耐老剂3份；
所述相容剂为乙烯-乙酸乙烯共聚物；所述润滑剂为PE蜡；所述耐老剂为抗氧化剂1010、阻胺光稳定剂HALS622、紫外吸收剂UV531按照质量比为1：3：2混合组成；
步骤二、混料：将聚乙烯、TPE性弹性体、改性木粉和相容剂加入高速搅拌机，在90℃、真空下搅拌15min，再加入改性水滑石、润滑剂和耐老剂，在105℃、真空下搅拌20min，出料，得混合料；
步骤三、共挤：将混合料冷却至40℃时加入双螺杆进行挤出造粒，控制挤出温区：一区155℃，二区160℃，三区165℃，四区170℃，然后转移至挤出机中经挤压成型，得一种共挤无卤高阻燃塑木地板，控制挤出成型温度为160-175℃。
实施例9
一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、按照以下重量配比准备原料：聚乙烯55份、实施例5制备的改性木粉40份、TPE弹性体13份、相容剂3.5份、实施例1制备的改性水滑石7.5份、润滑剂4.5份、耐老剂5.5份；
所述相容剂为乙烯-丙烯酸共聚物；所述润滑剂为硬脂酸镁；所述耐老剂为抗氧化剂1010、阻胺光稳定剂HALS622、紫外吸收剂UV531按照质量比为3：2：1混合组成；
步骤二、混料：将聚乙烯、TPE性弹性体、改性木粉和相容剂加入高速搅拌机，在85℃、真空下搅拌20min，再加入改性水滑石、润滑剂和耐老剂，在100℃、真空下搅拌30min，出料，得混合料；
步骤三、共挤：将混合料冷却至40℃时加入双螺杆进行挤出造粒，控制挤出温区：一区165℃，二区170℃，三区180℃，四区185℃，然后转移至挤出机中经挤压成型，得一种共挤无卤高阻燃塑木地板，控制挤出成型温度为170-185℃。
对比例1
一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，与实施例7相比将，改性木粉替换成实施例3制备的改性阻燃剂，其余与实施例7相同。
对比例2
一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，与实施例8相比将，改性木粉替换成实施例6步骤A1制备的脱脂木粉，其余与实施例8相同。
对比例3
一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，与实施例9相比将，将改性水滑石替换成实施例1中C2制备的镁铝水滑石，其余与实施例9相同。
对比例4
一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，与实施例7相比将，将改性水滑石删除，其余与实施例7相同。
实施例10
将实施例7-9和对比例1-4获得的木地板进行以下性能测试：
阻燃等级：按照GB8624进行测试；
常温冲击韧性及低温冲击韧性测定：按照标准GB/T 17657测试，低温采用-10℃；
防潮性能：按照标准GB/T 17657测试，采用循环试验，观察地板表面外观及计算尺寸变化；
烟密度：按照GB/T 8323.2-2008测试，采用无焰燃烧模式，测试辐射强度为25kW/m，测试时间为20min；
上述测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003415295000000111
Figure BDA0003415295000000121
从表1中的数据可以看出，实施例7-9获得的塑木地板表现出优良的韧性、阻燃性、防潮性和低烟性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、改性木粉的制备：将脱脂木粉和二甲基甲酰胺/水的混合溶剂混合，调节溶液的pH值为5-6，搅拌10min，加入改性阻燃剂，加热至92℃，搅拌反应12h，停止反应，冷却至室温，加水，静置1-2h，过滤，取沉淀，并依次用水、乙醇洗涤，烘干，得改性木粉；
步骤二、混料：将聚乙烯、TPE弹性体、改性木粉和相容剂在85-95℃、真空下搅拌10-20min，再加入改性水滑石、润滑剂和耐老剂，在100-105℃、真空下搅拌20-30min，出料，得混合料；
步骤三、共挤：将混合料经挤出造粒，挤压成型，得一种共挤无卤高阻燃塑木地板；
所述改性阻燃剂包括以下步骤制成：
将DOPO-BQ、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和DMAC混合均匀后，加入氢氧化钾，加热至82℃，搅拌反应6h，停止反应，旋蒸，精馏，得改性阻燃剂；
所述改性水滑石包括以下步骤制成：
C1、将甲基丙烯酸六氟丁酯、二甲基氯硅烷和除水甲苯混合均匀后，加入Karstedt催化剂，在氮气保护下，35℃搅拌反应1.5h，然后升温回流反应3h，停止反应，冷却至室温，减压旋蒸，得中间体1；
C2、将Mg(N03)2·6H20、Al(N03)3·9H20和去离子水配制成溶液A；将NaOH、Na2C03和去离子水配制成溶液B；然后将溶液A、溶液B分别滴加到去离子水中，常温下200-300r/min，使pH值保持在9-10之间，滴加完毕后继续搅拌1h，于65℃下晶化18h，抽滤、洗涤，得到滤饼，烘箱干燥，得镁铝水滑石；
C3、将镁铝水滑石、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、中间体1加入到密闭容器中，注入超临界二氧化碳，在11MPa加压条件下超声搅拌12h，反应结束后减压移去二氧化碳，用甲醇反复洗涤，烘箱中干燥，得改性水滑石。
2.根据权利要求1所述的一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，其特征在于：步骤一中脱脂木粉、二甲基甲酰胺/水的混合溶剂、改性阻燃剂的用量比为8-12g：100-150mL：40-50g。
3.根据权利要求1所述的一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，其特征在于：所述DOPO-BQ、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、DMAC的用量比为0.11-0.12mol：0.2mol：100-250mL。
4.根据权利要求1所述的一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，其特征在于：步骤C1中甲基丙烯酸六氟丁酯、Karstedt催化剂、二甲基氯硅烷的用量比为0.1mol：10mg：0.12-0.15mol。
5.根据权利要求1所述的一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，其特征在于：步骤C2中溶液A和溶液B的体积比为1：1，溶液A中的镁离子的浓度为0.5mol/L，铝离子的浓度为0.25mol/L，溶液B中钠离子浓度为2.15mol/L，氢氧根离子的浓度为2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺，其特征在于：步骤C3中镁铝水滑石、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、中间体1、超临界二氧化碳的用量比为10-14g：0.5-1g：1.5-2.5g：100mL。
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CN102181058A (zh) * 2011-03-15 2011-09-14 赵争艳 一种应用于聚酯的新型磷硅协同阻燃剂的合成
ES2527602T3 (es) * 2011-08-08 2015-01-27 Empa Eidgenössische Materialprüfungs- Und Forschungsanstalt Fosfonamidatos nuevos - síntesis y aplicaciones de retardantes de llama
CN103304883B (zh) * 2012-03-14 2015-10-28 中国科学院化学研究所 含磷杂环化合物的无卤阻燃乙烯-醋酸乙烯共聚物的组合物
CN105482484B (zh) * 2016-02-01 2017-11-28 广东工业大学 一种阻燃型木塑复合材料的制备方法
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