CN114086244A - 一种导模法生长氧化镓晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种导模法生长氧化镓晶体的方法。所述方法包括步骤:当氧化镓籽晶下降到与模具口接触后,采用激光装置射出的激光对目标加热区域进行加热,然后进行缩颈。本发明采用激光加热具有极高的加热效率,采用激光短暂加热即可达到氧化镓籽晶缩颈所需要的热量,实现快速缩颈。且本发明采用激光加热,具有加热直接,定位精准的优势。
Description
技术领域
本发明属于熔体法生长单晶技术领域,具体涉及一种导模法生长氧化镓晶体的方法。
背景技术
氧化镓晶体是一种直接带隙宽禁带半导体材料,禁带宽度约为4.8~4.9eV。它具有禁带宽度大、饱和电子漂移速度快、热导率高、击穿场强高、化学性质稳定等诸多优点,在高温、高频、大功率电力电子器件领域有着广泛的应用前景。此外还可用于LED芯片,日盲紫外探测、各种传感器元件及摄像元件等。
目前,批量制备大尺寸氧化镓晶体主要采用导模法技术。导模法是将留有毛细管狭缝的模具放在熔体中,熔体借毛细作用上升到模具顶部,形成一层薄膜并向四周扩散,通过籽晶引导提拉逐步结晶。主要包括引晶、缩颈、放肩、等径生长等过程,其中缩颈过程可以有效减少缺陷继承、提高晶体质量以及避免氧化镓挥发物在籽晶上附着,但是现有的缩颈方法是通过加热功率的调整来进行控制,从加热体功率提升到模具口附近温度提升需要经过相当长的等待时间,整个过程响应较慢,控制反馈不及时,从而导致稳定性和可控性较差,还容易发生升温过度等情况。
因此,现有技术仍有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种导模法生长氧化镓晶体的方法,旨在解决现有缩颈加热方法加热效率低和可控性差的问题。
本发明的技术方案如下:
本发明提供一种导模法生长氧化镓晶体的方法,其中,所述方法包括步骤:当氧化镓籽晶下降到与模具口接触后,采用激光装置射出的激光对目标加热区域进行加热,然后进行缩颈。
进一步地,所述激光装置包括用于射出所述激光的激光器,所述激光器射出的激光波长大于800nm。
更进一步地,所述激光器射出的激光波长大于1000nm。
进一步地,所述激光器的输出功率为0.1-10W。
进一步地,所述激光装置包括用于对射出的激光光斑大小进行调节的调节器,采用所述调节器调节激光光斑的大小,使所述激光光斑的大小与目标加热区域的大小相同,或者使所述激光光斑的大小比目标加热区域的大小略大。
进一步地,所述激光装置包括用于对射出的激光光斑进行可见定位的***,采用所述***对射出的激光光斑进行可见定位。
进一步地,采用双侧激光装置,将所述双侧激光装置射出的两束激光对目标加热区域的两侧同时加热。
更进一步地,所述双侧激光装置各以输出功率为0.1-10W,波长大于1000nm的激光对目标加热区域的两侧同时加热。
再进一步地,所述加热的时间为1~60秒。
再更进一步地,所述加热1~60秒后,进行缩颈至预设长度后,逐渐降低激光装置的输出功率直至关闭。
有益效果:本发明采用激光加热具有极高的加热效率,采用激光短暂加热即可达到氧化镓籽晶缩颈所需要的热量,从而实现快速响应的缩颈过程。且本发明采用激光加热,具有加热直接,定位精准的优势。
附图说明
图1是本发明实施例中生长装置侧面有观察窗时激光加热籽晶的示意图;
图2是本发明实施例中生长装置侧面无观察窗时激光加热籽晶的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,而非对本发明的限定。
首先以图1所示的生长装置为例,对采用导模法生长氧化镓晶体的现有装置(现有装置不含激光装置14)进行介绍,并对导模法生长氧化镓晶体的现有方法进行介绍。
采用导模法生长氧化镓晶体的生长装置如图1所示,包括本体和密封层,所述密封层设置在所述本体***。所述本体分为两部分:第一本体和第二本体,所述第一本***于所述第二本体上方,所述第一本体和第二本体在中心处同轴方向设置,整体可以呈圆筒状结构。
所述密封层包括第一密封层1和第二密封层2,所述第一密封层1设置在所述第一本体***,所述第二密封层2设置在所述第二本体***。所述第一密封层1为透明密封层,这样能够观察到本体中氧化镓晶体的生长情况。所述第一密封层可以为石英密封层。该材质密封层透明,且耐高温,可以形成有效密封。
所述第一本体包括用于保温形成热场的热场结构3,所述热场结构3的中心沿轴向方向设置有贯穿上下端面的通孔4,所述热场结构1的两侧对称设置有观察窗5,便于实时观察氧化镓晶体生长情况。所述第一本体还包括盖于所述第一密封层1与所述热场结构3顶部的密封盖6。在所述热场结构3、第一密封层1及密封盖6部件组合好后,仅仅顶部密封盖处有一个小孔与内部区域形成气体交换通道,其大小刚好用于籽晶杆7通过。
所述第二本体包括由外向内同轴安装的加热体8和坩埚9,还包括内嵌于所述坩埚9中的模具10。其中,所述坩埚9用于装入氧化镓原料,所述坩埚9上盖有坩埚盖11,所述坩埚盖11上开设有与所述模具10截面尺寸相同的通孔,所述模具10伸入所述坩埚盖11的所述通孔内,并嵌于所述坩埚9的中心沿轴向方向。所述模具截面与拟生长的晶体截面形状相同,以使原料可以通过毛细虹吸作用被输运至模具顶部,并在顶部展开直至全部覆盖,从而生长出所需要的形状。其中,所述加热体8上端设置有反射盖12,所述反射盖12的外径与所述加热体8的外径相同,所述反射盖12的中心开设有反射盖通孔13,所述反射盖通孔13用于***所述籽晶杆7。
基于上述生长装置,氧化镓晶体生长的现有方法包括步骤:首先,通过加热体8加热升温至略高于氧化镓熔点温度,氧化镓原料完全融化后,通过毛细虹吸作用被输运至模具10顶部并在顶部展开直至全部覆盖;然后,缓慢下降籽晶杆7(末端安装有籽晶),使末端籽晶距离模具10顶端上方3-5mm位置进行烤籽晶,5-10分钟后开始接种;随后,待籽晶与模具口熔体充分熔接后进行引晶生长,生长开始后,将加热体8的加热功率提升进行缩颈操作,避免籽晶的原有缺陷延伸至晶体内部,保证晶体质量;接着,降低发热体8的加热功率进行扩肩生长,使晶体横向扩满至整个模具;再接下来进行等径生长;在晶体生长结束后,缓慢降至室温,取出晶体,即获得氧化镓晶体。
在上述采用导模法生长氧化镓晶体的过程中,需要通过缩颈来提高晶体质量或者避免挥发物(原料受热分解产生的)在籽晶上附着,但是现有的缩颈方法是通过加热体8加热功率的调整来进行控制,从加热体加热功率提升到模具口附近温度提升需要经过相当长的等待时间,整个过程响应较慢,控制反馈不及时,从而导致稳定性和可控性较差,还容易发生升温过度等情况。
基于此,本发明实施例提供一种导模法生长氧化镓晶体的方法,其中,所述方法包括步骤:当氧化镓籽晶下降到与模具口接触后,采用激光装置射出的激光对目标加热区域(接触界面处)进行加热,然后进行缩颈。
氧化镓的结晶潜热为4.6×105J/kg,即每熔化1kg氧化镓需要吸收的热量或每结晶1kg氧化镓需要释放的热量为4.6×105J。氧化镓籽晶在缩颈的过程中,按照缩颈之前的氧化镓籽晶横截面积25mm2,缩颈长度5mm,缩颈结束后的氧化镓籽晶横截面积12mm2,密度5.9g/cm3来算,正四棱台体积V=[S1+S2+√(S1*S2)]*h/3,缩颈区域比直拉状态重量少5.9×(125×10-3-90.5×10-3)=0.2g,热量缺口仅为92J,对功率要求极低。其中所述正四棱台是在直拉和缩颈两个过程之间产生的,具体是直拉过程会拉出和籽晶形状相同的四方柱(假定采用的籽晶形状为四方柱),而缩颈过程会拉出横截面积变小的四方柱,因此在横截面积小的四方柱和横截面积大的四方柱之间形成了所述正四棱台。
传统采用加热体加热过程中,由于籽晶末端间接吸收热量,大部分热量在传输过程中发生损耗,因此加热效率较低,按实测结果往往需要在整个过程中保持几百瓦乃至上千瓦的额外加热功率才能实现缩颈。而本实施例采用激光加热过程中,氧化镓晶体在结晶熔点的高温下由于载流子浓度较高,红外吸收较强,特别对于1000nm以上的红外激光吸收率很高,可以近似认为100%,且自身辐射系数也极低,因此采用激光加热具有极高的加热效率,采用激光短暂加热即可达到使氧化镓籽晶缩颈所需要的热量缺口,实现快速缩颈。
另外,传统加热方式需要经过电源提升功率→加热体(通常采用感应线圈)加热功率提升→辐射传热到坩埚壁→再向模具口传热等多个过程,存在较大滞后性和可控性差的问题。而本实施例采用激光加热,具有加热直接,定位精准的优势。
进一步地,所述激光装置包括用于输出所述激光的激光器,所述激光器射出的激光波长大于800nm。对于800nm以上的红外激光吸收率较高,因此采用该波长的激光加热可以提高加热效率。
更进一步地,所述激光器射出的激光波长大于1000nm。对于1000nm以上的红外激光吸收率更高,可以近似认为100%,且自身辐射系数也极低,因此采用该波长的激光加热可以进一步提高加热效率。
进一步地,所述激光器的输出功率为0.1-10W。以输出功率0.1-10W的激光器短暂加热即可达到使氧化镓籽晶缩颈所需要的热量缺口。且输出功率从0.1W起逐渐增加至预设输出功率(如3W),可以避免热冲击。输出功率不超过10W,可以避免局部热应力过大。
进一步地,所述激光装置包括调节器,所述调节器与所述激光器连接,所述调节器用于对所述激光器射出的激光光斑大小进行调节。本实施例采用所述调节器调节激光光斑的大小,使所述激光光斑的大小与目标加热区域的大小相同,或者使所述激光光斑的大小比目标加热区域的大小略大。射出的激光光斑在目标加热区域的大小过大会导致能量浪费,过小会使局部过热引发氧化镓籽晶受热应力导致开裂。
进一步地,所述激光装置包括***,所述***与所述激光器连接,所述***用于对所述激光器射出的激光光斑进行可见定位。本实施例采用所述***对射出的激光光斑进行可见定位。由于波长大于800nm的光不可见,因此通过所述***可以实现对激光光斑的可见定位,从而确保射出的激光光斑位于目标加热区域。
进一步地,采用双侧激光装置,将所述双侧激光装置射出的两束激光对目标加热区域的两侧同时加热。采用从目标加热区域的两侧同时加热,可以缩短加热时间,从而进一步提高加热效率。
更进一步地,所述双侧激光装置各以输出功率为0.1-10W,波长大于1000nm的激光对目标加热区域的两侧同时加热。其中,所述加热的时间可以为1~60s。所述加热1~60秒后,进行缩颈至预设长度后,逐渐降低激光装置的输出功率直至关闭。
进一步地,所述激光装置射出的激光以斜入射的方式照射到氧化镓籽晶目标区域表面,以有效确保加热效果。
本实施例中,激光装置的放置位置可以分为以下两种:第一种,以图1所示的生长装置示例,所述生长装置的两侧对称设置有观察窗5,这时可以在所述观察窗5外侧延长线上放置所述激光装置14,所述激光装置14射出的激光透过第一密封层1沿着延长线方向斜射到目标加热区域。其中,所述第一密封层1采用相应激光波段透明的材料,如石英、蓝宝石等,以确保激光的加热效果。第二种,以图2所示的生长装置示例,所述生长装置侧面未设置有观察窗,这时可以在通孔(也作为观察孔)4顶部的斜上方放置所述激光装置14,所述激光装置14射出的激光能够不受阻隔地斜射到目标加热区域。
本实施例的导模法生长氧化镓晶体的方法,所述方法具体包括以下步骤:(1)加热升温使氧化镓原料熔化;(2)进行引晶生长;(3)进行缩颈;(4)进行扩肩生长;(5)进行等径生长;(6)在晶体生长结束后,缓慢降至室温,取出晶体,即获得氧化镓晶体。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
本实施例采用图1所示的生长装置生长直径为4英寸的Sn掺杂氧化镓单晶。具体采用直径130mm的坩埚和内径180mm的加热感应线圈,氧化镓籽晶横截面积为5×5mm,在热场结构的下方位置设置有观察窗,在观察窗外侧延长线上放置有激光装置,在模具口刚刚原料熔化后(模具口会预先放一块原料,当这块原料熔化时,说明该处温度达到了熔点,这时开始引晶),缓慢下降氧化镓籽晶,使其接触模具口后,开启激光装置对准接触界面处,两侧各以输出功率3W、波长1064nm的激光连续照射20秒后,开始缓慢提拉缩颈,缩颈长度超过3mm后,逐渐降低激光器功率直至关闭,然后降低电源功率开始放肩,缩颈过程缩短约一半时间。
实施例2
本实施例采用图2所示的生长装置生长直径为4英寸的Sn掺杂氧化镓单晶。具体采用直径130mm的坩埚和内径180mm的加热感应线圈,氧化镓籽晶横截面积为5×5mm,在热场结构的外侧无观察窗,激光装置位于炉顶,从通孔顶端斜上方定位照射,模具口刚刚原料熔化后,缓慢下降氧化镓籽晶,使其接触模具口后,开启激光装置对准接触界面处,此时由于角度倾斜较大,适当调整光斑形状,两侧各以输出功率3W、波长1064nm的激光连续照射30秒后,开始缓慢提拉缩颈,缩颈长度超过3mm后,逐渐降低激光器功率直至关闭,然后降低电源功率开始放肩。
对比例1
本对比例采用图1所示的生长装置生长直径为4英寸的Sn掺杂氧化镓单晶,与实施例1不同的是,本对比例中的生长装置未设置激光装置。具体采用直径130mm的坩埚和内径180mm的加热感应线圈,氧化镓籽晶横截面积为5×5mm,采用传统方法进行提升功率缩颈,当功率达到16kw时模具口刚刚原料熔化后,缓慢下降氧化镓籽晶,使其接触模具口后,继续提升功率1kw,同时等待约15分钟开始提拉缩颈,籽晶和模具之间的熔体逐渐缩小,完成缩颈过程,然后开始缓慢降温,需再次降低温度至16kw左右才能开始放肩。
综上所述,传统采用加热体加热过程中,由于籽晶末端间接吸收热量,大部分热量在传输过程中发生损耗,因此加热效率较低,按实测结果往往需要在整个过程中保持几百瓦乃至上千瓦的额外加热功率才能实现缩颈。而本发明采用激光加热过程中,氧化镓晶体在结晶熔点的高温下由于载流子浓度较高,红外吸收较强,特别对于1000nm以上的红外激光吸收率很高,可以近似认为100%,且自身辐射系数也极低,因此采用激光加热具有极高的加热效率,采用激光短暂加热即可达到使氧化镓籽晶缩颈所需要的热量缺口。另外,传统加热方式需要经过电源提升功率→加热体加热功率提升→辐射传热到坩埚壁→再向模具口传热等多个过程,存在较大滞后性和可控性差的问题。而本发明采用激光加热,具有加热直接,定位精准的优势。
应当理解的是,本发明不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种导模法生长氧化镓晶体的方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
当氧化镓籽晶下降到与模具口接触后,采用激光装置射出的激光对目标加热区域进行加热,然后进行缩颈。
2.根据权利要求1所述的导模法生长氧化镓晶体的方法,其特征在于,所述激光装置包括用于射出所述激光的激光器,所述激光器射出的激光波长大于800nm。
3.根据权利要求2所述的导模法生长氧化镓晶体的方法,其特征在于,所述激光器射出的激光波长大于1000nm。
4.根据权利要求2所述的导模法生长氧化镓晶体的方法,其特征在于,所述激光器的输出功率为0.1-10W。
5.根据权利要求1所述的导模法生长氧化镓晶体的方法,其特征在于,所述激光装置包括用于对射出的激光光斑大小进行调节的调节器,采用所述调节器调节激光光斑的大小,使所述激光光斑的大小与目标加热区域的大小相同,或者使所述激光光斑的大小比目标加热区域的大小略大。
6.根据权利要求1所述的导模法生长氧化镓晶体的方法,其特征在于,所述激光装置包括用于对射出的激光光斑进行可见定位的***,采用所述***对射出的激光光斑进行可见定位。
7.根据权利要求1所述的导模法生长氧化镓晶体的方法,其特征在于,采用双侧激光装置,将所述双侧激光装置射出的两束激光对目标加热区域的两侧同时加热。
8.根据权利要求7所述的导模法生长氧化镓晶体的方法,其特征在于,所述双侧激光装置各以输出功率为0.1-10W,波长大于1000nm的激光对目标加热区域的两侧同时加热。
9.根据权利要求8所述的导模法生长氧化镓晶体的方法,其特征在于,所述加热的时间为1~60秒。
10.根据权利要求9所述的导模法生长氧化镓晶体的方法,其特征在于,所述加热1~60秒后,进行缩颈至预设长度后,逐渐降低激光装置的输出功率直至关闭。
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