CN114057944A - 一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂及其制备方法。将带环氧基团的化合物与聚烯烃基体树脂混合后，加入引发剂，通过螺杆反应挤出后完成环氧化合物与基体树脂的接枝，接枝后的聚烯烃树脂与特种引发剂再次共混挤出造粒形成最终反应型树脂。本发明制备的这种聚烯烃树脂保持了其本身树脂的特性外，同时具有了环氧基团带来的高反应活性，可以与极性材料表面直接反应，增强了树脂本身的粘接力与强度，除了可作为基础树脂用于光伏胶膜提高与基材的附着力外，也可作为改性树脂与其他树脂复配，环氧基团的不同条件下的反应特性也极大拓展了聚烯烃树脂的应用领域。

Description

一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧接枝聚烯烃树脂，尤其涉及一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂及其制备方法。
背景技术
在过去几十年的科技发展中，以化石能源为主体的能源消费结构为产业进步提供了源源不断的动力，但也带来了环境污染等一系列严重问题，大力发展清洁能源已成为共识。光伏作为新能源的代表，累计装机规模在不断的增长，同时组件与电池技术也在不断的革新。
目前双面PERC电池是技术主流，但随着其光电转换效率趋于天花板，技术提升空间已经越来越小，各大企业也纷纷开始着手下代新电池技术的开发中。在新技术中，最可能实现商业化的就是HIT和TOPCon，而相比于TOPCon，HIT不仅具备优异的转换效率，而且生产工艺相对简单，降本路线清晰，还可叠加钙钛矿等技术进一步提高转换效率，是最有潜力的下一代电池技术。但HIT电池片由于使用的低温银浆以及表面的TCO膜，使其相较于常规PERC电池更加难粘，所以对封装胶膜的粘结性能也提出了更高的要求。光伏封装胶膜作为光伏组件中重要的辅材，长期稳定的粘接是保证光伏组件使用寿命的重要因素之一，传统的封装胶膜一般通过配方中粘接促进剂来改进性能，但粘接促进剂在产品储运中容易失效，对粘接表面也有选择性，并不匹配HIT电池，因此开发适配HIT电池的具有高粘接性能的封装胶膜是今后HIT组件规模量产的必然保证，也是目前胶膜技术发展的一个重要方向。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种树脂通过接枝将环氧基团引入分子链，再与特种引发剂共混后挤出形成最终产物，该技术方案在树脂分子链中引入高活性的环氧基团，大大提高了树脂本身的粘接力，更加适合应用在有难粘表面的HIT电池片上的一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂及其制备方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂，包括按重量份数计的组成：
第一步原材料：聚烯烃树脂50～95份、环氧化合物5～50份和引发剂0.5％～30％，将第一步原材料制备形成环氧接枝聚烯烃树脂；
第二步原材料：将第一步原材料形成的环氧接枝聚烯烃树脂20～100份、聚烯烃树脂0～80份和特种引发剂0.1％～6％，将第二步原材料制备成反应型环氧接枝聚烯烃树。
引发剂和特种引发剂为百分比的意思是：引发剂和特种引发剂是以树脂与化合物总量100份作为基础，然后按比例加入，催化剂一般这样添加，如果统一更改为质量份，前面树脂与化合物的份数都要改，而且都会有小数点等除不尽的情况。
作为优选，第一步原材料中所述的聚烯烃树脂为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-α-烯烃共聚物、乙烯丙烯共聚物、乙烯己烯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、乙烯甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯丙烯酸乙酯共聚物、乙烯丙烯酸丁酯共聚物中的任意一种或至少两种的混合物。
作为优选，第二步原材料中所述的特种引发剂为阳离子热引发剂，属性为路易斯酸盐，熔点不高于140℃。
作为优选，所述的特种引发剂为硫鎓盐阳离子引发剂、六氟锑酸盐阳离子引发剂、三氟化硼-胺络合物和二氰二胺其中的一种。
作为优选，第一步原材料中所述的环氧化合物为1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、3,4-环氧环己基甲基异丁烯酸酯、3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的混合物。
作为优选，第一步原材料中所述的引发剂为过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯、叔丁基过氧异丙基甲酸酯、1,1'-双(叔戊基过氧)环己烷、1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷、1,1'-双(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷、过氧化3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、二(4-甲基苯甲酰)过氧化物、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯、α,α′-双(叔丁基过氧化)-1,3-二异丙苯、过氧化苯甲酸叔戊酯中的任意一种或至少两种的混合物。
一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂的制备方法，按以下制备方法分两步实施：
第一步：将第一步中的原料按重量份数加入搅拌釜，搅拌均匀后，将混合好的物料投入双螺杆挤出造粒机中，70～180℃加热熔融挤出，然后切断形成粒料，此为环氧接枝后的聚烯烃树脂，所述双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为100-600r/min；
第二步：将第一步中形成的环氧接枝聚烯烃粒料以及第二步原料中的其中一种或两种原料投入搅拌釜中，混合均匀后投入双螺杆挤出造粒机中，70～120℃加热熔融挤出，然后切断成粒料，形成最终的反应型环氧接枝聚烯烃树脂，所述双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为100-600r/min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
现有技术一般通过引入增粘树脂、粘接促进剂一类的物质来提高胶膜的粘接性能，都是从配方层面来改进胶膜粘接性，而本发明提供的技术是从树脂本身入手，通过引入高活性的环氧侧链，使得在不影响树脂自身性能情况下，树脂本身能通过反应与难粘表面形成有效化学键来增强粘结力。本发明提供的反应型环氧接枝聚烯烃树脂除了可作为基础树脂用于光伏胶膜提高与基材的附着力外，也可作为改性树脂与其他树脂复配，环氧基团的不同条件下的反应特性也极大拓展了聚烯烃树脂的应用领域。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂，其组成以重量份数计为环氧接枝聚烯烃树脂100份，硫鎓盐阳离子引发剂0.8％；其中环氧接枝乙烯-α-烯烃共聚物，其组成按重量份数包括：94份乙烯-α-烯烃共聚物，6份1,2-环氧-4-乙烯基环己烷，2％过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯；
其制备方法为：第一步：将环氧接枝乙烯-α-烯烃共聚物的原料按比例加入搅拌釜，搅拌均匀后，将混合好的物料投入双螺杆挤出造粒机中，120℃加热熔融挤出，然后切断形成粒料，此为环氧接枝后的树脂，双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为300r/min；第二步：将第一步形成的环氧接枝树脂粒料与硫鎓盐阳离子引发剂投入搅拌釜中，混合均匀后投入双螺杆挤出造粒机中，90℃加热熔融挤出，然后切断成粒料，形成最终的反应型环氧接枝聚烯烃树脂，双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为200r/min。
实施例2：
一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂，其组成以重量份数计为环氧接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物40份，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物60份，六氟锑酸盐阳离子引发剂2％；其中环氧接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，其组成按重量份数包括：70份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，30份甲基丙烯酸缩水甘油酯，17％过氧化3,5,5-三甲基己酸叔丁酯；
其制备方法为：第一步：将环氧接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的原料按比例加入搅拌釜，搅拌均匀后，将混合好的物料投入双螺杆挤出造粒机中，140℃加热熔融挤出，然后切断形成粒料，此为环氧接枝后的树脂，双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为200r/min；第二步：将第一步形成的环氧接枝树脂粒料与乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、六氟锑酸盐阳离子引发剂投入搅拌釜中，混合均匀后投入双螺杆挤出造粒机中，100℃加热熔融挤出，然后切断成粒料，形成最终的反应型环氧接枝聚烯烃树脂，双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为200r/min。
实施例3：一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂，其组成以重量份数计为环氧接枝乙烯丙烯酸乙酯共聚物50份，乙烯丙烯酸乙酯共聚物50份，三氟化硼-胺络合物1％；其中环氧接枝乙烯丙烯酸乙酯共聚物，其组成按重量份数包括：90份乙烯丙烯酸乙酯共聚物，10份1,2-环氧-4-乙烯基环己烷，8％叔丁基过氧异丙基甲酸酯；
其制备方法为：第一步：将环氧接枝乙烯丙烯酸乙酯共聚物的原料按比例加入搅拌釜，搅拌均匀后，将混合好的物料投入双螺杆挤出造粒机中，145℃加热熔融挤出，然后切断形成粒料，此为环氧接枝后的树脂，双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为300r/min；第二步：将第一步形成的环氧接枝树脂粒料与乙烯丙烯酸乙酯共聚物、三氟化硼-胺络合物投入搅拌釜中，混合均匀后投入双螺杆挤出造粒机中，110℃加热熔融挤出，然后切断成粒料，形成最终的反应型环氧接枝聚烯烃树脂，双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为300r/min。
实施例4：一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂，其组成以重量份数计为环氧接枝乙烯-α-烯烃共聚物40份，乙烯己烯共聚物60份，三氟化硼-胺络合物1％；其中环氧接枝乙烯-α-烯烃共聚物，其组成按重量份数包括：85份乙烯-α-烯烃共聚物，15份3,4-环氧环己基甲基异丁烯酸酯，9％叔过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯；
其制备方法为：第一步：将环氧接枝乙烯-α-烯烃共聚物的原料按比例加入搅拌釜，搅拌均匀后，将混合好的物料投入双螺杆挤出造粒机中，140℃加热熔融挤出，然后切断形成粒料，此为环氧接枝后的树脂，双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为350r/min；第二步：将第一步形成的环氧接枝树脂粒料与乙烯己烯共聚物、三氟化硼-胺络合物投入搅拌釜中，混合均匀后投入双螺杆挤出造粒机中，100℃加热熔融挤出，然后切断成粒料，形成最终的反应型环氧接枝聚烯烃树脂，双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为400r/min。
实施例5：一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂，其组成以重量份数计为环氧接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物20份，乙烯丙烯共聚物80份，二氰二胺1％；其中环氧接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物，其组成按重量份数包括：65份乙烯丙烯酸丁酯共聚物，35份基丙烯酸缩水甘油酯，18％过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯；
其制备方法为：第一步：将环氧接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物的原料按比例加入搅拌釜，搅拌均匀后，将混合好的物料投入双螺杆挤出造粒机中，120℃加热熔融挤出，然后切断形成粒料，此为环氧接枝后的树脂，双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为400r/min；第二步：将第一步形成的环氧接枝树脂粒料与乙烯丙烯共聚物、二氰二胺投入搅拌釜中，混合均匀后投入双螺杆挤出造粒机中，120℃加热熔融挤出，然后切断成粒料，形成最终的反应型环氧接枝聚烯烃树脂，双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为400r/min。
将上述实施例1-5的最终产物分别称取10g均匀放置在10cm*10cm清洁后的铝板上，上覆离型膜，在150C热压20min后取出，完全冷却后备用。
对比例1：
将实施例1使用的乙烯-α-烯烃共聚物粒子取10g均匀放置在10cm*10cm清洁后的铝板上，上覆离型膜，在150C热压20min后取出，完全冷却后备用。
对比例2：
将实施例2使用的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物粒子取10g，制样过程同对比例1，此处不再赘述。
对比例3：
将实施例3使用的乙烯丙烯酸乙酯共聚物粒子取10g，制样过程同对比例1。
对比例4：
将实施例4使用的乙烯-α-烯烃共聚物、乙烯己烯共聚物粒子按4/6比例取10g，制样过程同对比例1。
对比例5：
将实施例5使用的乙烯丙烯酸丁酯共聚物、乙烯丙烯共聚物粒子按2/8比例取10g，制样过程同对比例1。
测试方法及结果
将实施例1-5以及对比例1-5热压后制得的样片，按照ASTM D903的试验方法，测试与铝板的粘接力。具体为，将铝板上的膜切割成10mm±0.5mm的试样，以100mm/min±10mm/min的拉伸速度在拉力试验机上测试膜与铝板之间的剥离力，取三个试验的算术平均值，精确到0.1N/cm。
测试结果如下表所示：
Figure BDA0003338208890000081
注：*老化实验在环境箱中进行，老化条件：85℃，相对湿度85％，2000h。
为模拟电池片表面的粘接，选择了金属铝板作为基材测试粘接力，从上表的数据可以看出，在环氧接枝后，由于环氧基团对金属良好的反应活性，树脂本身对金属的粘接力得到明显提升，在老化以后，对比未经改性的同类树脂，仍保有足够的粘接力，证明环氧基团形成的反应型粘结不易被潮气影响。总体而言，环氧接枝后的树脂本身粘接性能有很大提高，接枝后的树脂可以作胶膜的基础原料，也可以作为复配树脂参与到需要高强度粘接的各类应用场景中。
最后，以上实施例是用于说明本发明而非限制本发明所描述的技术方案，本领域的普通技术人员可以在本发明专利的基础上进行修改或等同替换，但一切不脱离本发明精神和范围的技术方案及其改进，均应覆盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (7)

1.一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂，其特征在于：包括按重量份数计的组成：
第一步原材料：聚烯烃树脂50～95份、环氧化合物5～50份和引发剂0.5％～30％，将第一步原材料制备形成环氧接枝聚烯烃树脂；
第二步原材料：将第一步原材料形成的环氧接枝聚烯烃树脂20～100份、聚烯烃树脂0～80份和特种引发剂0.1％～6％，将第二步原材料制备成反应型环氧接枝聚烯烃树。
2.根据权利要求1所述的一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂，其特征在于：第一步原材料中所述的聚烯烃树脂为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-d-烯烃共聚物、乙烯丙烯共聚物、乙烯己烯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、乙烯甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯丙烯酸乙酯共聚物、乙烯丙烯酸丁酯共聚物中的任意一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂，其特征在于：第二步原材料中所述的特种引发剂为阳离子热引发剂，属性为路易斯酸盐，熔点不高于140℃。
4.根据权利要求3所述的一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂，其特征在于：所述的特种引发剂为硫鎓盐阳离子引发剂、六氟锑酸盐阳离子引发剂、三氟化硼-胺络合物和二氰二胺其中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂，其特征在于：第一步原材料中所述的环氧化合物为1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、3，4-环氧环己基甲基异丁烯酸酯、3，4-环氧环己基甲基丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的混合物。
6.根据权利要求2所述的一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂，其特征在于：第一步原材料中所述的引发剂为过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化(2-乙基己基)碳酸叔戊酯、叔丁基过氧异丙基甲酸酯、1，1’-双(叔戊基过氧)环己烷、1，1-双(叔丁基过氧基)环己烷、1，1’-双(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁过氧基)己烷、过氧化3，5，5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、二(4-甲基苯甲酰)过氧化物、正丁基-4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯、d，α′-双(叔丁基过氧化)-1，3-二异丙苯、过氧化苯甲酸叔戊酯中的任意一种或至少两种的混合物。
7.一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂的制备方法，其特征在于按以下制备方法分两步实施：
第一步：将第一步中的原料按重量份数加入搅拌釜，搅拌均匀后，将混合好的物料投入双螺杆挤出造粒机中，70～180℃加热熔融挤出，然后切断形成粒料，此为环氧接枝后的聚烯烃树脂，所述双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为100-600r/min；
第二步：将第一步中形成的环氧接枝聚烯烃粒料以及第二步原料中的其中一种或两种原料投入搅拌釜中，混合均匀后投入双螺杆挤出造粒机中，70～120℃加热熔融挤出，然后切断成粒料，形成最终的反应型环氧接枝聚烯烃树脂，所述双螺杆挤出造粒机中螺杆的转速为100-600r/min。
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