CN113912058A - 一种蜂窝状活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及成型活性炭技术领域，具体而言，涉及一种蜂窝状活性炭的制备方法。该方法包括将水、磷酸和破碎后的生物质材料按比例混合，水解后制成薄膜，将薄膜破碎制备瘠性料；将水、磷酸和破碎后的生物质材料按比例混合，水解后制成塑性料，将瘠性料和塑性料捏合制成坯体，坯体干燥、碳化后，对产品进行水洗、干燥，即可制得蜂窝状活性炭。该方法既能够改善目前蜂窝状活性炭的无效组分占比过高的问题，又可以提高最终产品的比表面积，提升吸附性能，而且该方法所用原料廉价易得，制备工艺条件简单，坯体成型难度低，成品率高，适于大规模工业化应用。

Description

一种蜂窝状活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及成型活性炭技术领域，具体地说，涉及一种蜂窝状活性炭的制备方法。
背景技术
成型活性炭不同于无定型活性炭或粉状、颗粒状活性炭，是一种具有特定尺寸和形状的活性炭，在制备成型活性炭时，不仅要考虑最终产品的性能，还需考虑其成型过程中的尺寸、裂纹、加工难易度、环保等因素。成型活性炭主要形式包括蜂窝状活性炭、柱状活性炭和球形活性炭等，其中蜂窝状活性炭是一种在废气处理中应用最广的吸附材料。
目前蜂窝状活性炭的制备过程一般为挤出成型、干燥、碳化，将无机粘合剂(如高岭土或黏土)与粉状活性炭混合后通过模具挤压成型，在成型过程中，为保证坯体具有足够的强度，无机粘合剂与粉状活性炭的添加量接近，从而造成最终的蜂窝状活性炭产品中无效组分占比极高；并且无机粘合剂还会堵塞在活性炭内部的蜂窝状孔道中，发生堵孔问题，造成蜂窝状活性炭的比表面积降低，吸附性能变差。
为了解决现有蜂窝状活性炭有效组分低，中国专利CN1597094A使用酚醛树脂或呋喃树脂等有机粘合剂，有机粘合剂在碳化过程中转变为炭结构，引入的无效组分降低，但是在有机粘合剂和粉状活性炭的混合过程中，部分粉状活性炭的孔道会被有机粘合剂堵塞，并在后续碳化过程中被积碳填充，因此需要进行二次活化来改善，而二次活化需要的温度高，且会导致部分碳材料烧蚀，大大提高了生产成本，降低了成品率。为了解决现有蜂窝状活性炭比表面积低，中国专利CN107235489A使用煤焦油代替无机粘合剂，与粉状活性炭混合炼制塑化物料，但是该方法中泥料坯体均为塑性材料，在升温干燥过程中，大尺寸坯体会因自重导致尺寸变形；在碳化过程中也会发生裂纹扩展，导致成品率低；并且煤焦油中的轻组分在升温过程中会大量溢出，仅有少部***解形成炭结构，极大增加环保负担和生产成本。
鉴于此，本发明提出一种蜂窝状活性炭的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蜂窝状活性炭的制备方法，既能够降低蜂窝状活性炭的无效组分占比，又可以提高最终产品的比表面积，所用原料廉价易得，制备工艺条件简单，坯体成型难度低，成品率高，适于大规模工业化应用。
为实现以上目的，本发明的技术方案如下：
一种蜂窝状活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备瘠性料：依次将水、磷酸和破碎后的生物质材料按0.1-0.3：0.5-0.9：1的质量比添加到捏合机中混合，在30-100℃下水解8-14h；
水解完成后利用螺杆挤出机或液压挤出机将物料通过狭缝状模具挤出成厚度 2-30mm的薄膜，优选的，薄膜厚度为2-5mm；
对薄膜进行热风干燥直至薄膜内外硬化，然后将干燥后的薄膜进行破碎得到瘠性料，瘠性料粒径不大于100目；
(2)制备塑性料：依次将水、磷酸和破碎后的生物质材料按0.2-0.5：1.3-2.5：1的质量比添加到捏合机中混合，在30-100℃下水解3-14h，水解过程中保持捏合机密闭，防止水分过度挥发，得到粘稠膏状物料即为塑性料；
(3)制备坯体：捏合机停止加热，将塑性料和瘠性料按质量比为1：0.3-0.7添加到捏合机中，此步骤中，如果瘠性料添加比例过低，会导致坯体硬度较小，干燥过程中易出现尺寸变形和开裂，导致成品率降低；而瘠性料添加比例过高，坯体在挤出成型时需要的压力增大，增加了制造难度。
优选的，塑性料和瘠性料按质量比为1:0.5。
捏合3-7h后转移至真空炼泥机中炼泥，炼泥可以使混合的瘠性料和塑性料进一步均质化，并去除物料内的气体，真空炼泥机进行夹套控温，保持温度在23-30℃，优选的，真空炼泥机的真空度不低于-0.07MPa；
炼泥结束后通过带真空排气功能的液压挤出机或螺杆挤出机将泥料挤出成型得到坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体放入60℃的鼓风烘箱内，按每10-24h升温5-10℃的速率升温至150℃，并继续干燥24h；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体在密闭环境中加热碳化，碳化温度不高于550℃，优选的，碳化温度为350-450℃，得到蜂窝状块体；
密闭环境可以保证高温时产生的磷酸烟气不外漏。
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、在干燥箱中干燥，干燥温度为40-70℃，干燥时间为8-22h，干燥箱真空度为-0.03至-0.07MPa，得到所述蜂窝状活性炭，水洗可以除去多余的磷酸。
其中，步骤(1)和步骤(2)中所述生物质材料为秸秆类(玉米芯、棉花秸秆、稻壳等)、木材类(杨木、杉木、松木、榉木等)、纸张和糠醛废渣中的一种；
瘠性料是蜂窝状活性炭中重要的活性组分，提供蜂窝状孔道结构，与坯体的成型特性关联程度较小，优选的，步骤(1)中所用生物质材料为玉米芯、棉花秸秆或糠醛废渣，更优选为糠醛废渣；
塑性料在蜂窝状活性炭中除了提供必要的吸附性能，还要保证较好的粘结强度，优选的，步骤(2)中所用生物质材料为玉米芯、糠醛废渣或木材类，更优选为糠醛废渣。
进一步的，步骤(1)和步骤(2)中所述破碎后的生物质材料粒径不大于50目，优选为100-200目。
进一步的，步骤(1)中薄膜干燥温度不高于230℃，优选为不高于150℃，较低的干燥温度可以避免磷酸烟气的产生。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、瘠性料具有良好的孔道结构，塑性料具有良好的成型粘结特性，二者混合制成的坯体具有较好的刚性，能够避免坯体在升温过程中发生尺寸变形，而且瘠性料可以极大改善制备过程中的裂纹扩张问题，提高成品率，最终制备的蜂窝状活性炭具有较高的比表面积；
2、瘠性料和塑性料中大量的生物质材料在碳化过程中全部转化为炭结构，可以极大降低蜂窝状活性炭的无效组分占比。
3、所用磷酸在坯体碳化过程中的催化作用，可以有效抑制生物质材料碳化过程中焦油废气的产生，有益于环保。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～ 2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
(1)制备瘠性料：依次将1kg水、5kg磷酸和10kg破碎成100目的糠醛废渣添加到捏合机中混合，在30℃下水解8h；
水解完成后利用螺杆挤出机通过狭缝状模头挤出成厚度2mm的薄膜，在100℃下对薄膜进行热风干燥直至薄膜内外硬化，将干燥后的薄膜破碎成100目的瘠性料；
(2)制备塑性料：依次将2kg水、13kg磷酸和10kg破碎成100目的糠醛废渣添加到捏合机中混合，在30℃下水解3h，水解过程中保持捏合机密闭，得到粘稠膏状的塑性料；
(3)制备坯体：捏合机停止加热，将10kg塑性料和3kg瘠性料添加到捏合机中，捏合3h后转移至真空炼泥机中炼泥，真空炼泥机进行夹套控温，保持温度在23℃，真空炼泥机的真空度＝-0.07MPa；
炼泥结束后通过带真空排气功能的螺杆挤出机挤出成型得到坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体放入60℃的鼓风烘箱内，按每10h升温5℃的速率升温至150℃，并继续干燥24h；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体在密闭环境中加热至350℃进行碳化，得到蜂窝状块体；
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度40℃，干燥时间22h，真空度-0.03MPa，得到蜂窝状活性炭。
制备的蜂窝状活性炭成品率90％，比表面积为1860m2/g，无效组分(以800℃灼烧灰分计)占比4％。
实施例2
(1)制备瘠性料：依次将1kg水、5kg磷酸和10kg破碎成150目的糠醛废渣添加到捏合机中混合，在30℃下水解8h；
水解完成后利用螺杆挤出机通过狭缝状模头挤出成厚度2mm的薄膜，在100℃下对薄膜进行热风干燥直至薄膜内外硬化，将干燥后的薄膜破碎成150目的瘠性料；
(2)制备塑性料：依次将2kg水、13kg磷酸和10kg破碎成150目的糠醛废渣添加到捏合机中混合，在30℃下水解3h，水解过程中保持捏合机密闭，得到粘稠膏状的塑性料；
(3)制备坯体：捏合机停止加热，将10kg塑性料和4kg瘠性料加入到捏合机中，捏合3h后转移至真空炼泥机中炼泥，真空炼泥机进行夹套控温，保持温度在23℃，真空炼泥机的真空度＝-0.07MPa；
炼泥结束后通过带真空排气功能的螺杆挤出机挤出成型得到坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体放入60℃的鼓风烘箱内，按每10h升温5℃的速率升温至150℃，并继续干燥24h；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体在密闭环境中加热至350℃进行碳化，得到蜂窝状块体；
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度 40℃，干燥时间13h，真空度-0.03MPa，得到蜂窝状活性炭。
制备的蜂窝状活性炭成品率93％，比表面积为1800m2/g，无效组分(以800℃灼烧灰分计)占比4％。
实施例3
(1)制备瘠性料：依次将1kg水、5kg磷酸和10kg破碎成150目的糠醛废渣添加到捏合机中混合，在50℃下水解10h；
水解完成后利用螺杆挤出机通过狭缝状模头挤出成厚度2mm的薄膜，在100℃下对薄膜进行热风干燥直至薄膜内外硬化，将干燥后的薄膜破碎成150目的瘠性料；
(2)制备塑性料：依次将2kg水、13kg磷酸和10kg破碎成150目的糠醛废渣添加到捏合机中混合，在50℃下水解8h，水解过程中保持捏合机密闭，得到粘稠膏状的塑性料；
(3)制备坯体：捏合机停止加热，将10kg塑性料和5kg瘠性料加入到捏合机中，捏合3h后转移至真空炼泥机中炼泥，真空炼泥机进行夹套控温，保持温度在23℃，真空炼泥机的真空度＝-0.07MPa；
炼泥结束后通过带真空排气功能的螺杆挤出机挤出成型得到坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体放入60℃的鼓风烘箱内，按每10h升温5℃的速率升温至150℃，并继续干燥24h；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体在密闭环境中加热至350℃进行碳化，得到蜂窝状块体；
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度 40℃，干燥时间18h，真空度-0.03MPa，得到蜂窝状活性炭。
制备的蜂窝状活性炭成品率98％，比表面积为1830m2/g，无效组分(以800℃灼烧灰分计)占比4％。
实施例4
(1)制备瘠性料：依次将1kg水、5kg磷酸和10kg破碎成200目的糠醛废渣添加到捏合机中混合，在30℃下水解8h；
水解完成后利用螺杆挤出机通过狭缝状模头挤出成厚度2mm的薄膜，在100℃下对薄膜进行热风干燥直至薄膜内外硬化，将干燥后的薄膜破碎成200目的瘠性料；
(2)制备塑性料：依次将2kg水、13kg磷酸和10kg破碎成200目的糠醛废渣添加到捏合机中混合，在30℃下水解3h，水解过程中保持捏合机密闭，得到粘稠膏状的塑性料；
(3)制备坯体：捏合机停止加热，将10kg塑性料和7kg瘠性料加入到捏合机中，捏合3h后转移至真空炼泥机中炼泥，真空炼泥机进行夹套控温，保持温度在23℃，真空炼泥机的真空度＝-0.07MPa；
炼泥结束后通过带真空排气功能的螺杆挤出机挤出成型得到坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体放入60℃的鼓风烘箱内，按每10h升温5℃的速率升温至150℃，并继续干燥24h；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体在密闭环境中加热至350℃进行碳化，得到蜂窝状块体；
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度40℃，干燥时间22h，真空度-0.03MPa，得到蜂窝状活性炭。
制备的蜂窝状活性炭成品率95％，制备的蜂窝状活性炭比表面积为1790m2/g，无效组分(以800℃灼烧灰分计)占比4％。
实施例5
(1)制备瘠性料：依次将2kg水、7kg磷酸和10kg破碎成100目的玉米芯添加到捏合机中混合，在50℃下水解10h；
水解完成后利用螺杆挤出机通过狭缝状模头挤出成厚度3mm的薄膜，在120℃下对薄膜进行热风干燥直至薄膜内外硬化，将干燥后的薄膜破碎成100目的瘠性料；
(2)制备塑性料：依次将3kg水、20kg磷酸和10kg破碎成100目的榉木添加到捏合机中混合，在50℃下水解8h，水解过程中保持捏合机密闭，得到粘稠膏状的塑性料；
(3)制备坯体：捏合机停止加热，将10kg塑性料和3kg瘠性料加入到捏合机中，捏合5h后转移至真空炼泥机中炼泥，真空炼泥机进行夹套控温，保持温度在26℃，真空炼泥机的真空度＝-0.07MPa；
炼泥结束后通过带真空排气功能的螺杆挤出机挤出成型得到坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体放入60℃的鼓风烘箱内，按每18h升温8℃的速率升温至150℃，并继续干燥24h；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体在密闭环境中加热至400℃进行碳化，得到蜂窝状块体；
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度 40℃，干燥时间18h，真空度-0.05MPa，得到蜂窝状活性炭。
制备的蜂窝状活性炭成品率91％，制备的蜂窝状活性炭比表面积为1570m2/g，无效组分(以800℃灼烧灰分计)占比9.5％。
实施例6
(1)制备瘠性料：依次将2kg水、7kg磷酸和10kg破碎成100目的玉米芯添加到捏合机中混合，在100℃下水解14h；
水解完成后利用螺杆挤出机通过狭缝状模头挤出成厚度3mm的薄膜，在120℃下对薄膜进行热风干燥直至薄膜内外硬化，将干燥后的薄膜破碎成100目的瘠性料；
(2)制备塑性料：依次将3kg水、20kg磷酸和10kg破碎成100目的榉木添加到捏合机中混合，在100℃下水解14h，水解过程中保持捏合机密闭，得到粘稠膏状的塑性料；
(3)制备坯体：捏合机停止加热，将10kg塑性料和5kg瘠性料加入到捏合机中，捏合5h后转移至真空炼泥机中炼泥，真空炼泥机进行夹套控温，保持温度在26℃，真空炼泥机的真空度＝-0.07MPa；
炼泥结束后通过带真空排气功能的螺杆挤出机挤出成型得到坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体放入60℃的鼓风烘箱内，按每24h升温8℃的速率升温至150℃，并继续干燥24h；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体在密闭环境中加热至400℃进行碳化，得到蜂窝状块体；
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度 50℃，干燥时间12h，真空度-0.04MPa，得到蜂窝状活性炭。
制备的蜂窝状活性炭成品率98％，比表面积为1490m2/g，无效组分(以800℃灼烧灰分计)占比9.7％。
实施例7
(1)制备瘠性料：依次将2kg水、7kg磷酸和10kg破碎成150目的玉米芯添加到捏合机中混合，在50℃下水解10h；
水解完成后利用螺杆挤出机通过狭缝状模头挤出成厚度3mm的薄膜，在120℃下对薄膜进行热风干燥直至薄膜内外硬化，将干燥后的薄膜破碎成150目的瘠性料；
(2)制备塑性料：依次将3kg水、20kg磷酸和10kg破碎成150目的榉木添加到捏合机中混合，在50℃下水解8h，水解过程中保持捏合机密闭，得到粘稠膏状的塑性料；
(3)制备坯体：捏合机停止加热，将10kg塑性料和6kg瘠性料加入到捏合机中，捏合5h后转移至真空炼泥机中炼泥，真空炼泥机进行夹套控温，保持温度在26℃，真空炼泥机的真空度＝-0.07MPa；
炼泥结束后通过带真空排气功能的螺杆挤出机挤出成型得到坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体放入60℃的鼓风烘箱内，按每18h升温8℃的速率升温至150℃，并继续干燥24h；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体在密闭环境中加热至400℃进行碳化，得到蜂窝状块体；
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度 70℃，干燥时间6h，真空度-0.07MPa，得到蜂窝状活性炭。
制备的蜂窝状活性炭成品率95％，比表面积为1580m2/g，无效组分(以800℃灼烧灰分计)占比9.7％。
实施例8
(1)制备瘠性料：依次将2kg水、7kg磷酸和10kg破碎成200目的玉米芯添加到捏合机中混合，在50℃下水解10h；
水解完成后利用螺杆挤出机通过狭缝状模头挤出成厚度3mm的薄膜，在120℃下对薄膜进行热风干燥直至薄膜内外硬化，将干燥后的薄膜破碎成200目的瘠性料；
(2)制备塑性料：依次将3kg水、20kg磷酸和10kg破碎成200目的榉木添加到捏合机中混合，在50℃下水解8h，水解过程中保持捏合机密闭，得到粘稠膏状的塑性料；
(3)制备坯体：捏合机停止加热，将10kg塑性料和7kg瘠性料加入到捏合机中，捏合5h后转移至真空炼泥机中炼泥，真空炼泥机进行夹套控温，保持温度在26℃，真空炼泥机的真空度＝-0.07MPa；
炼泥结束后通过带真空排气功能的螺杆挤出机挤出成型得到坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体放入60℃的鼓风烘箱内，按每18h升温8℃的速率升温至150℃，并继续干燥24h；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体在密闭环境中加热至500℃进行碳化，得到蜂窝状块体；
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度 40℃，干燥时间22h，真空度-0.03MPa，得到蜂窝状活性炭。
制备的蜂窝状活性炭成品率93％，比表面积为1510m2/g，无效组分(以800℃灼烧灰分计)占比10％。
实施例9
(1)制备瘠性料：依次将3kg水、9kg磷酸和10kg破碎成100目的糠醛废渣添加到捏合机中混合，在100℃下水解14h；
水解完成后利用螺杆挤出机通过狭缝状模头挤出成厚度5mm的薄膜，在150℃下对薄膜进行热风干燥直至薄膜内外硬化，将干燥后的薄膜破碎成100目的瘠性料；
(2)制备塑性料：依次将5kg水、25kg磷酸和10kg破碎成100目的杨木添加到捏合机中混合，在100℃下水解14h，水解过程中保持捏合机密闭，得到粘稠膏状的塑性料；
(3)制备坯体：捏合机停止加热，将10kg塑性料和3kg瘠性料加入到捏合机中，捏合7h后转移至真空炼泥机中炼泥，真空炼泥机进行夹套控温，保持温度在30℃，真空炼泥机的真空度＝-0.07MPa；
炼泥结束后通过带真空排气功能的螺杆挤出机挤出成型得到坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体放入60℃的鼓风烘箱内，按每24h升温10℃的速率升温至150℃，并继续干燥24h；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体在密闭环境中加热至450℃进行碳化，得到蜂窝状块体；
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度 70℃，干燥时间12h，真空度-0.04MPa，得到蜂窝状活性炭。
制备的蜂窝状活性炭成品率92％，比表面积为1610m2/g，无效组分(以800℃灼烧灰分计)占比6.4％。
实施例10
(1)制备瘠性料：依次将3kg水、9kg磷酸和10kg破碎成150目的糠醛废渣添加到捏合机中混合，在100℃下水解14h；
水解完成后利用螺杆挤出机通过狭缝状模头挤出成厚度5mm的薄膜，在150℃下对薄膜进行热风干燥直至薄膜内外硬化，将干燥后的薄膜破碎成150目的瘠性料；
(2)制备塑性料：依次将5kg水、25kg磷酸和10kg破碎成150目的杨木添加到捏合机中混合，在100℃下水解14h，水解过程中保持捏合机密闭，得到粘稠膏状的塑性料；
(3)制备坯体：捏合机停止加热，将10kg塑性料和5kg瘠性料加入到捏合机中，捏合7h后转移至真空炼泥机中炼泥，真空炼泥机进行夹套控温，保持温度在30℃，真空炼泥机的真空度＝-0.07MPa；
炼泥结束后通过带真空排气功能的螺杆挤出机挤出成型得到坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体放入60℃的鼓风烘箱内，按每24h升温10℃的速率升温至150℃，并继续干燥24h；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体在密闭环境中加热至500℃进行碳化，得到蜂窝状块体；
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度 50℃，干燥时间18h，真空度-0.06MPa，得到蜂窝状活性炭。
制备的蜂窝状活性炭成品率97％，比表面积为1650m2/g，无效组分(以800℃灼烧灰分计)占比6.6％。
实施例11
(1)制备瘠性料：依次将3kg水、9kg磷酸和10kg破碎成200目的糠醛废渣添加到捏合机中混合，在100℃下水解14h；
水解完成后利用螺杆挤出机通过狭缝状模头挤出成厚度5mm的薄膜，在150℃下对薄膜进行热风干燥直至薄膜内外硬化，将干燥后的薄膜破碎成200目的瘠性料；
(2)制备塑性料：依次将5kg水、25kg磷酸和10kg破碎成200目的杨木添加到捏合机中混合，在100℃下水解14h，水解过程中保持捏合机密闭，得到粘稠膏状的塑性料；
(3)制备坯体：捏合机停止加热，将10kg塑性料和6kg瘠性料加入到捏合机中，捏合7h后转移至真空炼泥机中炼泥，真空炼泥机进行夹套控温，保持温度在30℃，真空炼泥机的真空度＝-0.07MPa；
炼泥结束后通过带真空排气功能的螺杆挤出机挤出成型得到坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体放入60℃的鼓风烘箱内，按每24h升温10℃的速率升温至150℃，并继续干燥24h；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体在密闭环境中加热至550℃进行碳化，得到蜂窝状块体；
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度 40℃，干燥时间22h，真空度-0.05MPa，得到蜂窝状活性炭。
制备的蜂窝状活性炭成品率96％，比表面积为1640m2/g，无效组分(以800℃灼烧灰分计)占比10％。
通过以上实施例可以看出，生物质原料优选为糠醛废渣，这是因为糠醛废渣灰分以 Si为主且含量很低，制成的产品灰分也相应降低，而玉米芯中灰分以Si和K为主，木材类灰分以Ca和Mg为主，金属元素残留增加了产品的无效组分。
通过上述实施例还可以看出，塑性料与瘠性料的质量比最佳为1:0.5，此时坯体的软硬度适中，碳化过程中，坯体不易变形开裂，成品率高。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备瘠性料：依次将水、磷酸和破碎后的生物质材料按比例添加到捏合机中混合，在一定温度下水解一定时间，然后挤出成薄膜，薄膜干燥后进行破碎得到瘠性料；
(2)制备塑性料：依次将水、磷酸和破碎后的生物质材料按比例添加到捏合机中混合，在一定温度下水解一定时间，得到粘稠膏状物料即为塑性料；
(3)制备坯体：将瘠性料和塑性料按比例加入捏合机中，捏合一定时间后转移至真空炼泥机中炼泥，然后挤出成型制得坯体；
(4)干燥：将步骤(3)的坯体在鼓风烘箱内升温干燥一段时间；
(5)碳化：将步骤(4)干燥后的坯体加热碳化，得到蜂窝状块体；
(6)将步骤(5)的蜂窝状块体冷却、水洗、干燥，得到所述蜂窝状活性炭。
2.根据权利要求1所述的蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述生物质材料为秸秆类、木材类、纸张和糠醛废渣中的一种。
3.根据权利要求1所述的蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述破碎后的生物质材料粒径不大于50目。
4.根据权利要求1所述的蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中添加水、磷酸和生物质材料的质量比为0.1-0.3：0.5-0.9：1，水解温度为30-100℃，水解时间为8-14h。
5.根据权利要求1所述的蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述薄膜厚度2-30mm，薄膜干燥温度不高于230℃，瘠性料粒径不大于100目。
6.根据权利要求1所述的蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中添加水、磷酸和生物质材料的质量比为0.2-0.5：1.3-2.5：1，水解温度为30-100℃，水解时间为3-14h。
7.根据权利要求1所述的蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中塑性料和瘠性料质量比为1：0.3-0.7，捏合时间为3-7h，真空炼泥机温度23-30℃，真空度不低于-0.07MPa。
8.根据权利要求1所述的蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(4)中鼓风烘箱起始温度为60℃，每10-24h升温5-10℃直至150℃，并在150℃下继续干燥24h。
9.根据权利要求1所述的蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(5)中碳化温度不高于550℃。
10.根据权利要求1所述的蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(6)中的干燥温度为40-70℃，干燥时间为6-22h，干燥箱真空度为-0.03至-0.07MPa。
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