CN113896231B - 一种二氧化钛材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二氧化钛材料的制备方法，包括如下步骤：(1)制备钛氧氯固体粉末化合物；(2)将步骤(1)中所述的钛氧氯固体粉末化合物的含水率控制在水的质量分数为百分之一到百分之五十；优选的水的质量分数为百分之五到百分之三十；(3)将步骤(2)中所述的钛氧氯固体粉末化合物在密闭环境中低温加热，获得二氧化钛材料。该纳米二氧化钛材料的制备方法可大规模开发低成本、高性能的纳米二氧化钛材料。
Description
技术领域
本发明特别涉及一种二氧化钛材料的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛是指粒径小于100纳米的二氧化钛，具有小的粒径、高的比表面积、优异的光催化活性、稳定的化学与热性能、超亲性等特殊效应，在空气治理、杀菌消毒、自清洁材料、防晒护肤品等领域具有不可替代的应用优势。
目前，纳米二氧化钛的制备方式可以分为物理法化学法两大类。物理法由于只是通过物理力学或固相重新析出来控制粒径和晶型，制成的粉体前后化学组成没有发生变化，常用的有气相冷凝法和粉碎法。气相冷凝法不适用于制备高熔点和高沸点的氧化物，粉碎法是利用机械转动和震动的巨大能量，将原料粉碎为纳米级颗粒，得到的粉体形状不规则，颗粒尺寸分布宽，难以得到均匀的纳米粉体。
化学法根据反应物系的形态，可以分为固相法、气相法和液相法。其中固相法由于反应只发生在固体颗粒之间，而固体间的混合程度很不均匀，因而不适合纳米微粒的制备。气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变为气体，使之在气态下发生物理或化学变化，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。气相法主要包括气体冷凝法、溅射法、活性氢-熔融金属反应法、流动液面上真空蒸发法、混合等离子法和通电加热蒸发法等。气相法通常反应温度高，工艺技术复杂，对设备和技术的要求高，投资大，因此产品成本高。液相合成法具有反应易控制、设备简单、能耗少等优点，是目实验室和工业上广泛采用制备二氧化钛材料的方法。液相法主要包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水解法等。这些方法获得的纳米二氧化钛材料产率低、颗粒大小分布通常不均匀，工艺流程也较长。
受制备技术与合成工艺等影响，当前市场上所谓的纳米二氧化钛粉体都是由纳米级颗粒团聚而成的大颗粒，并不是真正意义上的纳米二氧化钛材料，这些材料在水中分散性差、不透明、易于沉降，造成在实际应用中具有很大的缺陷；同时，纳米二氧化钛材料的价格普遍较高，其价格是微米、亚微米二氧化钛材料的几十到上百倍。因此，发达国家如美国、日本和欧洲等国在纳米二氧化钛方面的研究工作十分活跃，前后投入了大量人力、物力，但性能优异的纳米二氧化钛材料始终没有被低成本、大规模的开发出来。
发明内容
鉴于上述不足，本发明的一个目的是提供一种纳米二氧化钛材料的制备方法，该方法可大规模开发低成本、高性能的纳米二氧化钛材料。
该技术方法采用钛氧氯固体粉末为前驱物，通过控制材料的含水率来控制转化过程中溶质的扩散路径，最终获得小尺度、粒径均匀、单分散的纳米材料产物。
为达到上述目的，本申请采用如下技术方案：
一种二氧化钛材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备钛氧氯固体粉末化合物；
(2)将步骤1中所述的钛氧氯固体粉末化合物的含水率控制在水的质量分数为百分之一到百分之五十；优选的水的质量分数为百分之五到百分之三十。
(3)将步骤2中所述的钛氧氯固体粉末化合物在密闭环境中低温加热，获得二氧化钛材料。
作为一种优选的实施方式，所述二氧化钛材料为在水中可自发分散形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的胶体溶液；所述纳米二氧化钛粒子为结晶性纳米二氧化钛粒子。
作为一种优选的实施方式，所述钛氧氯固体粉末化合物的化学式为TiOxCly；所述x值为1.7至2.3；所述y值为0.01至0.5。
作为一种优选的实施方式，步骤1中所述钛氧氯固体粉末化合物中还可以含有氢；所述含有的氢与钛的个数比为1:100至1:10。
作为一种优选的实施方式，步骤1中所述钛氧氯固体粉末化合物中，氧与钛的个数比为1.8至2.2。
作为一种优选的实施方式，步骤1中所述钛氧氯固体粉末化合物中，氯与钛的个数比为0.03至0.2。
作为一种优选的实施方式，步骤3中所述低温加热的温度为100摄氏度至200摄氏度；所述低温加热的时间为2小时至24小时。
作为一种优选的实施方式，步骤1中所述钛氧氯固体粉末化合物的制备由氯化钛与水或水汽接触后获得；所述氯化钛选自四氯化钛、四氯化钛水溶液、三氯化钛、二氯化钛中的一种或者几种的组合。
作为一种优选的实施方式，步骤1中所述钛氧氯固体粉末化合物的制备由钛醇盐在含有盐酸的水溶液中直接水解获得。
作为一种优选的实施方式，步骤1中所述钛氧氯固体粉末化合物的制备由钛氧化合物与盐酸、盐酸溶液、氯气、氯气溶液中的一种或几种的组合进行反应获得；所述钛氧化合物选自低结晶性二氧化钛、无定型二氧化钛、钛酸、亚氧化钛、一氧化钛、偏钛酸、氢氧化钛、水合钛酸中的一种或者几种的组合。
本发明的优点在于：
1.该技术合成具有普适性，价格低廉，工艺过程简单，可规模化合成应用。
2.合成的二氧化钛粒子尺寸均一，粒径大小可控，在水中可自发分散形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的胶体溶液。
3.该二氧化钛光催化剂具有优异的光催化活性。
参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施方式，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施方式在范围上并不因而受到限制。
针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1获得的产物经水分散后滴涂在硅片上，干燥后观察得到的扫描电镜图；
图2为实施例1制备得到的二氧化钛产物的X射线衍射图，主要晶相为金红石相；
图3为实施例1得到的纳米二氧化钛产物加水后获得的质量分数为千分之一的水分散液，具有稳定的胶体状分散状态；
图4为实施例4获得的产物经水分散后滴涂在硅片上，干燥后观察得到的扫描电镜图；
图5为对比例1获得的产物的扫描电镜图，产物为花瓣状的大颗粒团聚体。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
取10克四氯化钛液体缓慢滴加到200毫升水中，滴加后持续搅拌7天，获得白色沉淀并离心分离，常温干燥后获得钛氧氯固体粉末化合物；测定并控制上述钛氧氯固体粉末化合物中的含水率在百分之二十；随后，将上述粉末放入反应釜中密封，后放入烘箱中于140摄氏度下加热20小时，获得二氧化钛产物。上述钛氧氯固体粉末化合物前驱物完全干燥后，在真空下，经能谱测定出主要成分为钛、氧、氯；其中氧与钛的个数比约为2.1，氯与钛的个数比约为0.16。
取少量实施例1获得产物分散于去离子水中后取少量滴在硅片上，自然晾干，将晾干后的硅片用导电胶粘附在扫描电镜的样品台上，用于扫描电镜观察样品的形貌，如图1所示。从图1可以看出产物二氧化钛纳米粒子为纳米棒形状，颗粒的长度为50至100纳米，颗粒的粒径主要为15至20纳米，均一度很好。图2是实施例1制备得到的二氧化钛产物的X射线衍射图，从图2可以看出本实施例1制得的纳米二氧化钛晶相为金红石相，具有很好的结晶性。
将本实施例1得到的纳米二氧化钛产物加入到水中，获得质量分数为千分之一的纳米二氧化钛分散液，如图3所示，该分散液具有很好的单分散性，在水溶液中可以形成稳定的胶体状分散液，纳米粒子悬浮稳定、不团聚也不易沉降，放置3个月溶液未发生分层现象。将实施例1得到的纳米二氧化钛分散于水中，形成浓度为万分之五的水分散液，后取上述分散液体于1厘米厚的石英比色皿中，测试样品的紫外-可见光吸收曲线。该分散液可完全吸收小于380纳米的紫外光，紫外线吸收能力强，同时在大于400纳米的可见光区域具有很好的透光性，透光度大于百分之六十以上。同P25纳米二氧化钛材料相比，以550纳米波长为例，本实施例获得的产品透明度提高了40倍，大大拓展了二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的添加应用，如开发透明涂料用于门窗、皮具、玻璃、镜子等表面不形成白色斑点，开发透明、自然肤色的护肤、防晒产品，开发透明薄膜制品、透明耐用面漆、精细陶瓷等产品等。综上，本发明的优点在于：(1)该技术合成具有普适性，价格低廉，工艺过程简单，可规模化合成应用。(2)合成的二氧化钛粒子尺寸均一，粒径大小可控，在水中可自发分散形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的胶体溶液。(3)本产品的分散液具有极高的透明度，可用于透明涂料产品的开发，如喷涂于门窗、皮具、玻璃、镜子等表面不形成白色斑点；也可用于制造透明、自然肤色的护肤、防晒产品；还有利于开发透明薄膜制品、透明耐用面漆、精细陶瓷等产品等。
实施例2
取10克三氯化钛液体缓慢滴加到100毫升水中，滴加完成后升温至50摄氏度并持续搅拌6小时，获得白色沉淀并离心分离，60摄氏度下干燥后获得钛氧氯固体粉末化合物；测定并控制上述钛氧氯固体粉末化合物中的含水率在百分之十；随后，将上述粉末放入反应釜中密封，后放入烘箱中于180摄氏度下加热8小时，获得二氧化钛产物。上述钛氧氯固体粉末化合物前驱物完全干燥后，在真空下，经能谱测定出主要成分为钛、氧、氯；其中氧与钛的个数比约为1.9，氯与钛的个数比约为0.1。
取少量实施例2获得产物分散于去离子水中后取少量滴在硅片上，用于扫描电镜观察样品的形貌，可以看出产物二氧化钛纳米粒子为纳米棒形状，颗粒的长度为60至150纳米，颗粒的粒径主要为20至30纳米，均一度较好。X射线衍射证实本实施例2获得的纳米二氧化钛主要晶相为结晶性良好的金红石相。
将少量本实施例2获得的二氧化钛材料产物放入纯净水中，可以看到二氧化钛材料产物自发的“溶解”分散在纯净水中，形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的胶体状水分散液，该分散液中纳米粒子悬浮稳定、不团聚，具有明显的丁达尔现象，分散液放置半个月也不会出现明显分层现象。将实施例2得到的纳米二氧化钛分散于水中，形成浓度为万分之五的水分散液，后取上述分散液体于1厘米厚的石英比色皿中，测试样品的紫外-可见光吸收曲线。该分散液可完全吸收小于380纳米的紫外光，紫外线吸收能力强，同时在大于400纳米的可见光区域具有很好的透光性，透光度大于百分之三十以上。同P25纳米二氧化钛材料相比，以550纳米波长为例，本实施例获得的产品透明度提高了20倍，拓展了二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的添加应用，如开发透明涂料用于门窗、皮具、玻璃、镜子等表面不形成白色斑点，开发透明、自然肤色的护肤、防晒产品，开发透明薄膜制品、透明耐用面漆、精细陶瓷等产品等。
实施例3
按水和二氯化钛质量比为20:1的量，将水汽和二氯化钛气体混合，形成白色沉淀并离心分离，常温干燥后获得钛氧氯固体粉末化合物；测定并控制上述钛氧氯固体粉末化合物中的含水率在百分之五十；随后，将上述粉末放入反应釜中密封，后放入微波炉中于160摄氏度下微波加热3小时，获得二氧化钛产物。上述钛氧氯固体粉末化合物前驱物完全干燥后，在真空下，经能谱测定出主要成分为钛、氧、氯；其中氧与钛的个数比约为1.8，氯与钛的个数比约为0.2。
取少量实施例3获得产物分散于去离子水中后取少量滴在硅片上，用于扫描电镜观察样品的形貌，可以看出产物二氧化钛纳米粒子为纳米棒形状，颗粒的长度为100至200纳米，颗粒的粒径主要为15至20纳米，均一度较好。X射线衍射证实本实施例2获得的纳米二氧化钛主要晶相为结晶性良好的金红石相。
将少量本实施例3获得的二氧化钛材料产物放入纯净水中，可以看到二氧化钛材料产物自发的“溶解”分散在纯净水中，形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的胶体状水分散液，该分散液中纳米粒子悬浮稳定、不团聚，具有明显的丁达尔现象，分散液放置1个月也不会出现明显分层现象。将实施例3得到的纳米二氧化钛分散于水中，形成浓度为万分之五的水分散液，后取上述分散液体于1厘米厚的石英比色皿中，测试样品的紫外-可见光吸收曲线。该分散液可完全吸收小于380纳米的紫外光，紫外线吸收能力强，同时在大于400纳米的可见光区域具有很好的透光性，透光度大于百分之四十以上。同P25纳米二氧化钛材料相比，以550纳米波长为例，本实施例获得的产品透明度提高了30倍，拓展了二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的添加应用，如开发透明涂料用于门窗、皮具、玻璃、镜子等表面不形成白色斑点，开发透明、自然肤色的护肤、防晒产品，开发透明薄膜制品、透明耐用面漆、精细陶瓷等产品等。
实施例4
搅拌下，将10克钛酸四丁酯缓慢滴加到200毫升浓度为1摩尔每升的盐酸水溶液中，滴加后持续搅拌2小时，获得白色沉淀并离心分离，常温干燥后获得钛氧氯固体粉末化合物；测定并控制上述钛氧氯固体粉末化合物中的含水率在百分之四十；随后，将上述粉末放入反应釜中密封，后放入烘箱中于120摄氏度下加热24小时，获得二氧化钛产物。
上述钛氧氯固体粉末化合物前驱物完全干燥后，在真空下，经能谱测定出主要成分为为钛、氧、氯；其中氧与钛的个数比约为1.8，氯与钛的个数比约为0.18。
取少量实施例4获得产物分散于去离子水中后取少量滴在硅片上，自然晾干，将晾干后的硅片用导电胶粘附在扫描电镜的样品台上，用于扫描电镜观察样品的形貌，如图4所示。从图4可以看出产物二氧化钛纳米粒子的粒径为5纳米至10纳米，进而说明本实施例获得的纳米二氧化钛具有小的粒径，单分散性较好。
本实施例制得的纳米二氧化钛主要晶相为锐钛矿相，具有较好的结晶性。将本实施例得到的纳米二氧化钛产物加入到水中，获得质量分数为千分之五的纳米二氧化钛分散液，该分散液具有很好的单分散性，在水溶液中可以形成稳定的胶体状分散液，纳米粒子悬浮稳定、不团聚也不易沉降，放置6个月以上溶液未发生分层现象。
本实施例获得纳米二氧化钛材料具有很好的光催化活性，催化效率是商业P25材料的8倍，具体的比较方式为，分别称取本实施例1获得的产物和P25(德固萨)样品2克分散于100毫升浓度为2.0×10-5摩尔每升的罗丹明B溶液中，放置在暗处磁搅拌30分钟，使其达到温度平衡和吸附平衡。后开启模拟太阳光灯，搅拌，每隔固定时间取出3毫升样品，离心分离颗粒，用紫外-可见光谱仪在550纳米处测量溶液的吸光度，计算罗丹明B的剩余浓度。
实施例5
搅拌下，将10克异丙醇钛缓慢滴加到200毫升浓度为0.5摩尔每升的盐酸水溶液中，滴加后持续搅拌2小时，获得白色沉淀并离心分离，常温干燥后获得钛氧氯固体粉末化合物；测定并控制上述钛氧氯固体粉末化合物中的含水率在百分之三十；随后，将上述粉末放入反应釜中密封，后置于油浴中于160摄氏度下加热20小时，获得二氧化钛产物。上述钛氧氯固体粉末化合物前驱物完全干燥后，在真空下，经能谱测定出主要成分为钛、氧、氯；其中氧与钛的个数比约为2.0，氯与钛的个数比约为0.12。
取少量实施例5获得产物分散于去离子水中后取少量滴在硅片上，用于扫描电镜观察样品的形貌，可以看出产物二氧化钛纳米粒子的粒径为8纳米至20纳米，进而说明本实施例获得的纳米二氧化钛具有小的粒径，单分散性较好。X射线衍射证实本实施例5获得的纳米二氧化钛主要晶相为结晶性良好的锐钛矿相。
将少量本实施例5获得的二氧化钛材料产物放入纯净水中，可以看到二氧化钛材料产物自发的“溶解”分散在纯净水中，形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的胶体状水分散液，该分散液中纳米粒子悬浮稳定、不团聚，具有明显的丁达尔现象，分散液放置8个月也不会出现明显分层现象。将实施例5得到的纳米二氧化钛分散于水中，形成浓度为万分之五的水分散液，后取上述分散液体于1厘米厚的石英比色皿中，测试样品的紫外-可见光吸收曲线。该分散液可完全吸收小于370纳米的紫外光，紫外线吸收能力强，同时在大于400纳米的可见光区域具有很好的透光性，透光度大于百分之九十以上。同P25纳米二氧化钛材料相比，以550纳米波长为例，本实施例获得的产品透明度提高了60倍，拓展了二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的添加应用，如开发透明涂料用于门窗、皮具、玻璃、镜子等表面不形成白色斑点，开发透明、自然肤色的护肤、防晒产品，开发透明薄膜制品、透明耐用面漆、精细陶瓷等产品等。
本实施例5获得纳米二氧化钛材料具有很好的光催化活性，催化效率是商业P25材料的9倍，具体的比较方式如实施例4所述。
实施例6
取2克偏钛酸，分散于50毫升浓度为1摩尔每升的盐酸水溶液中，后升温至50摄氏度并持续搅拌24小时，分离产物，50摄氏度下干燥后获得钛氧氯固体粉末化合物；测定并控制上述钛氧氯固体粉末化合物中的含水率在百分之三十；随后，将上述粉末放入反应釜中密封，后置于微波炉中于140摄氏度下微波加热5小时，获得二氧化钛产物。上述钛氧氯固体粉末化合物前驱物完全干燥后，在真空下，经能谱测定出主要成分为钛、氧、氯；其中氧与钛的个数比约为2.1，氯与钛的个数比约为0.14。
取少量实施例6获得产物分散于去离子水中后取少量滴在硅片上，用于扫描电镜观察样品的形貌，可以看出产物二氧化钛纳米粒子的粒径为20纳米至50纳米，进而说明本实施例获得的纳米二氧化钛具有小的粒径，单分散性较好。X射线衍射证实本实施例6获得的纳米二氧化钛主要晶相为结晶性良好的锐钛矿相，含有微量的金红石晶相。
将少量本实施例6获得的二氧化钛材料产物放入纯净水中，可以看到二氧化钛材料产物自发的“溶解”分散在纯净水中，形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的胶体状水分散液，该分散液中纳米粒子悬浮稳定、不团聚，具有明显的丁达尔现象，分散液放置3个月也不会出现明显分层现象。将实施例6得到的纳米二氧化钛分散于水中，形成浓度为万分之五的水分散液，后取上述分散液体于1厘米厚的石英比色皿中，测试样品的紫外-可见光吸收曲线。该分散液可完全吸收小于370纳米的紫外光，紫外线吸收能力强，同时在大于400纳米的可见光区域具有很好的透光性，透光度大于百分之七十以上。同P25纳米二氧化钛材料相比，以550纳米波长为例，本实施例获得的产品透明度提高了45倍，拓展了二氧化钛材料在紫外吸收、美观等产品领域的添加应用，如开发透明涂料用于门窗、皮具、玻璃、镜子等表面不形成白色斑点，开发透明、自然肤色的护肤、防晒产品，开发透明薄膜制品、透明耐用面漆、精细陶瓷等产品等。
本实施例6获得纳米二氧化钛材料具有很好的光催化活性，催化效率是商业P25材料的7.3倍，具体的比较方式如实施例4所述。
对比例1
取10克四氯化钛液体缓慢滴加到200毫升水中，滴加后持续搅拌7天，获得白色沉淀并离心分离，常温干燥后获得钛氧氯固体粉末化合物；测定并控制上述钛氧氯固体粉末化合物中的含水率在百分之九十，获得泥浆状钛氧氯固体悬浊液；随后，将上述钛氧氯固体悬浊液放入反应釜中密封，后放入烘箱中于140摄氏度下加热20小时，获得二氧化钛产物。上述钛氧氯固体粉末化合物前驱物完全干燥后，在真空下，经能谱测定出主要成分为钛、氧、氯；其中氧与钛的个数比约为2.1，氯与钛的个数比约为0.16。本对比例获得产物中含有大量的花瓣状大颗粒，如扫描电镜图5所示；同时产品无法分散在水中形成稳定、透明的分散液，得到的产物为悬浊液体，几个小时内便会出现沉淀分层；此外，本对比产物为金红石相，光催化性能不佳。本对比例在产物形貌、分散性、晶相、催化效率等结构、性能上均无法获得实施例产物的发明效果。
对比例2
取10克四氯化钛液体缓慢滴加到200毫升水中，滴加后持续搅拌7天，获得白色沉淀并离心分离，经多次洗涤分离，后经常温干燥获得钛氧固体粉末化合物；测定并控制上述钛氧固体粉末化合物中的含水率在百分之二十；随后，将上述粉末放入反应釜中密封，后放入烘箱中于140摄氏度下加热20小时，获得二氧化钛产物。上述钛氧氯固体粉末化合物前驱物完全干燥后，在真空下，经能谱测定出主要成分为钛、氧；其中氧与钛的个数比约为2.0，氯与钛的个数比小于0.01。本对比例获得产物中含有大量的花瓣状大颗粒；同时产品无法分散在水中形成稳定、透明的分散液，得到的产物为悬浊液体，几个小时内便会出现沉淀分层。本对比例在产物形貌、分散性等结构、性能上均无法获得实施例产物的发明效果。
本文引用的任何数值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从20到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。
除非另有说明，所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施方式和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照所附权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为发明人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。
Claims (2)
1.一种二氧化钛材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备钛氧氯固体粉末化合物；所述钛氧氯固体粉末化合物的化学式为TiOxCly；其中，所述y值为0.01至0.5；步骤（1）中所述钛氧氯固体粉末化合物中，氧与钛的个数比为1.8至2.2；步骤（1）中所述钛氧氯固体粉末化合物中还含有氢；所述钛氧氯固体粉末化合物含有的氢与钛的个数比为1:100至1:10；步骤（1）中所述钛氧氯固体粉末化合物中，氯与钛的个数比为0.03至0.2；
其中，步骤（1）中所述钛氧氯固体粉末化合物的制备由氯化钛与水或水汽接触后获得，所述氯化钛选自四氯化钛、三氯化钛、二氯化钛中的一种或者几种的组合；或者，步骤（1）中所述钛氧氯固体粉末化合物的制备由钛醇盐在含有盐酸的水溶液中直接水解获得；
（2）将步骤（1）中所述的钛氧氯固体粉末化合物的含水率控制在水的质量分数为百分之一到百分之五十；
（3）将步骤（2）中所述的钛氧氯固体粉末化合物在密闭环境中低温加热，获得二氧化钛材料；步骤（3）中所述低温加热的温度为100摄氏度至200摄氏度；所述低温加热的时间为2小时至24小时；所述二氧化钛材料为在水中可自发分散形成纳米二氧化钛粒子稳定悬浮的胶体溶液；所述纳米二氧化钛粒子为结晶性纳米二氧化钛粒子。
2.如权利要求1所述的一种二氧化钛材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中水的质量分数为百分之五到百分之三十。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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