CN113667974A - 钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛合金表面耐磨金属‑多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，属于表面工程技术领域，包括以下步骤：（1）制备预合金粉末，待用；（2）采用工业酒精清洗基材待熔覆表面，然后对基材表面进行发黑处理；（3）将步骤（1）制备好的预合金粉末通过同轴送粉输送到步骤（2）处理好的待熔覆基材表面，进行激光熔覆，制备得到钛合金表面耐磨金属‑多元陶瓷复合改性涂层。本发明制备的复合改性涂层晶粒细化明显，达到了细晶强化的目的，保证涂层在具有高硬度的同时具有高韧性，从而可大大提高钛合金的耐磨性能，进而提高钛合金在复杂工况下的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，属于表面工程技术领域。
背景技术
钛合金以其高比强度、高屈强比、良好的耐蚀性等特点被广泛应用于航空航天和石油化工等工程领域。但是由于钛合金具有摩擦系数高、耐磨性差、高温抗氧化性能低等固有缺点，会严重影响其服役零件的使用寿命，也限制了其在航空航天工业中的更广阔应用。研究表明，通过激光熔覆等表面改性技术是能够改善钛合金表面性能的有效手段。
激光熔覆技术是一种利用高能激光和金属粉末材料对各类零件进行强化与再制造处理的新兴技术，处理后得到的改性涂层显著提高了零部件表面硬度和耐磨等性能，延长零件使用寿命，达到增产降耗的目的。钛合金激光表面改性是在保证基材原有性能的基础上，采用高能量激光束直接在合金表面制备出具有优异耐磨性、高温抗氧化性、抗热疲劳性且能与基体形成牢固冶金结合的改性涂层，从而提高零件的使用性能。
目前激光表面熔覆材料体系多采用在合金表面制备金属一陶瓷复合涂层，可以将合金较好的力学性能与陶瓷材料优异的耐磨、耐蚀、抗高温氧化及化学稳定性有机地结合起来，解决目前钛合金性能的使用“瓶颈”。 近年来， 针对激光熔覆钛合金表面耐磨涂层的研究已广泛开展，但仍有许多问题亟待解决，如涂层的硬度与韧性的平衡问题、涂层硬度过高易产生裂纹问题等。另外，由于激光加工与铸造等传统加工不同，是敞开式的加工，激光辐照的瞬间，添加于粉末材料中的金属-陶瓷元素发生着熔化和分解，甚至于发生蒸发或烧蚀等非常复杂的物理化学变化，造成材料浪费的同时，也背离了设计的初衷。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，在金属粉末中加入多元难溶陶瓷相，在熔覆层快速冷却过程中，难熔金属或陶瓷相作为异质形核的核心，使制备的涂层得到细晶强化，从而提高涂层的强韧性，在保持涂层高硬度的同时不产生裂纹问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备预合金粉末，待用；
（2）采用工业酒精清洗基材待熔覆表面，然后对基材表面进行发黑处理；
（3）将步骤（1）制备好的预合金粉末通过同轴送粉输送到步骤（2）处理好的待熔覆基材表面，进行激光熔覆，制备得到钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层；
所述激光熔覆的工艺参数为：激光功率为3.5～4.0KW，矩形光斑为2×14 mm，搭接率为10～30%，扫描速度为550～700 mm/min，保护气体为氩气，送粉速度为1.5～4.5g/s，送粉气流量为8L/min。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤（1）的具体步骤包括：
S1、取粒度为100～270目的HfC、TaC、ZrC和NbC四种粉末，以质量比为1:1:1:1的比例混合；
S2、将S1混合后的粉末放入高能球磨机中，进行球磨，得到研磨好的陶瓷相粉末；
S3、取粒度为400～500目的球形钛合金粉末，将钛合金粉末和S2研磨得到的陶瓷相粉末一起投入球磨机进行球磨，得到研磨好的预合金粉末。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述S2和S3球磨时采用的研磨球为直径1mm和3mm的刚玉球，两种研磨球的数量比为1:4，球料体积比为3:1，球磨时间为6～12小时。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述S3得到的预合金粉末中陶瓷相粉末的质量百分比5%～15%。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤（3）得到的钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的厚度为0.6～1.2mm。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术效果有：
本发明制备的复合改性涂层的洛氏硬度比不进行激光熔覆的基材表面提高了约150%，比不添加多元陶瓷相的TC4涂层提高了约28%，同时微观组织观察发现晶粒细化明显，达到了细晶强化的目的，保证涂层在具有高硬度的同时具有高韧性，从而可大大提高钛合金的耐磨性能，进而提高钛合金在复杂工况下的使用寿命。
本发明制备条件下得到的复合改性涂层硬度高、韧性好，不存在产生裂纹的问题，脱离本发明制备条件得到的复合改性涂层韧性差、易产生裂纹。
附图说明
图1是本发明实施例2涂层的微观组织图；
图2是本发明对照例1涂层的微观组织图；
图3是本发明对照例2涂层的微观组织图；
图4是本发明实施例2涂层的EDS成分；
图5是本发明对照例1涂层的EDS成分；
图6是本发明实施例2、对照例1的显微硬度对比图；
图7是对照例2涂层显微硬度变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备预合金粉末，具体包括以下步骤：
S1、取粒度为100～270目的HfC、TaC、ZrC和NbC四种粉末，以质量比为1:1:1:1的比例混合；
S2、将S1混合后的粉末放入高能球磨机中，进行球磨，得到研磨好的陶瓷相粉末；
S3、取粒度为400～500目的球形钛合金粉末，将钛合金粉末和S2研磨得到的陶瓷相粉末一起投入球磨机进行球磨，得到研磨好的预合金粉末，所述预合金粉末中陶瓷相粉末的质量百分比5%～15%。
其中，所述S2和S3球磨时采用的研磨球为直径1mm和3mm的刚玉球，两种研磨球的数量比为1:4，球料体积比约为3:1，球磨时间为6～12小时。
（2）采用工业酒精清洗基材待熔覆表面去除油污等杂质，然后对基材表面进行发黑处理。
（3）将步骤（1）制备好的预合金粉末通过同轴送粉输送到步骤（2）处理好的待熔覆基材表面，进行激光熔覆，制备得到厚度为0.6～1.2mm的钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层；
所述激光熔覆的工艺参数为：激光功率为3.5～4.0KW，矩形光斑为2×14 mm，搭接率为10～30%，扫描速度为550～700 mm/min，保护气体为氩气，送粉速度为1.5～4.5g/s，送粉气流量为8L/min。
实施例1
一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备预合金粉末，包括以下步骤：
S1、取粒径为取粒度为100～270目的HfC、TaC、ZrC和NbC四种粉末，以质量比为1:1:1:1的比例混合；
S2、将混合后的粉末放入高能球磨机中，进行球磨，球磨时研磨球采用直径为1mm和3mm、数量比为1:4的混合刚玉球，球料体积比约为3:1，球磨时间为12小时，得到研磨好的陶瓷相粉末；
S3、取粒度为400～500目的球形TC4粉末，将TC4粉末和S2研磨得到的陶瓷相粉末，一起投入球磨机球磨，其中陶瓷相粉末占粉末总质量的百分比为5%，进行球磨，球磨时研磨球大小、比例及其球料比同S2，球磨时间为6小时，得到研磨好的预合金粉末。
（2）采用工业酒精清洗TC4板基材待熔覆表面去除油污等杂质，然后对基材表面进行发黑处理。
（3）将制备好的预合金粉末通过同轴送粉输送到待熔覆基材表面，进行激光熔覆，激光功率为：3.8 KW，矩形光斑为：2×14 mm，搭接率为：30%，扫描速度为：550mm/min，保护气体：氩气，送粉速度：4.5g/s，送粉气流量为：8 L/min，得到熔覆层（钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层），熔覆层的厚度为1.2mm。
对熔覆层进行表面着色探伤，检测无裂纹缺陷；然后对熔覆层采用磨削加工，单边磨削量为0.3mm，得到尺寸、公差、表面光洁度均符合要求的强化钛合金垫板，并且熔覆层表面光滑、平均硬度为60HRC。
实施例2
一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备预合金粉末，包括以下步骤：
S1、取粒度为100～270目的HfC、TaC、ZrC和NbC四种粉末，以质量比为1:1:1:1的比例混合；
S2、将混合后的粉末放入高能球磨机中，进行球磨，球磨时研磨球采用直径为1mm和3mm、数量比为1:4的混合刚玉球，球料体积比约为3:1，球磨时间为10小时，得到研磨好的陶瓷相粉末；
S3、取粒度为400～500目的球形TC4粉末，将TC4粉末和S2研磨得到的陶瓷相粉末，一起投入球磨机球磨，其中陶瓷相粉末占总质量百分比为10%，进行球磨，球磨时研磨球大小、比例及其球料比同S2，球磨时间为6小时，得到研磨好的预合金粉末。
（2）采用工业酒精清洗TC4板基材待熔覆表面去除油污等杂质，然后对基材表面进行发黑处理。
（3）将制备好的预合金粉末通过同轴送粉输送到待熔覆基材表面，进行激光熔覆，激光功率为：4.0 KW，矩形光斑为：2×14 mm，搭接率为：20%，扫描速度为：700mm/min，保护气体：氩气，送粉速度：2.5g/s，送粉气流量为：8 L/min，得到熔覆层（钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层），熔覆层的厚度为0.8mm。
对熔覆层进行表面着色探伤，检测无裂纹缺陷；对熔覆层采用磨削加工，单边去除量为0.3mm，得到尺寸、公差、表面光洁度均符合要求的强化钛合金垫板，并且熔覆层表面光滑、平均硬度为64HRC。
实施例3
一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备预合金粉末，包括以下步骤：
S1、取粒度为100～270目的HfC、TaC、ZrC和NbC四种粉末，以质量比为1:1:1:1的比例混合；
S2、将混合后的粉末放入高能球磨机中，进行球磨，球磨时研磨球采用直径为1mm和3mm，数量比为1:4的混合刚玉球，球料体积比约为3:1，球磨时间约为10小时，得到研磨好的陶瓷相粉末；
S3、取粒度为400～500目的球形TC4粉末，将TC4粉末和S2研磨得到的多元陶瓷相粉末，一起投入球磨机球磨，其中陶瓷相粉末占总质量百分比为15%，进行球磨，球磨时研磨球大小、比例及其球料比同S2，球磨时间为6小时，得到研磨好的预合金粉末。
（2）采用工业酒精清洗TC4板基材待熔覆表面去除油污等杂质，然后对基材表面进行发黑处理。
（3）将制备好的预合金粉末通过同轴送粉输送到待熔覆基材表面，进行激光熔覆，激光功率为：4.0 KW，矩形光斑为：2×14 mm，搭接率为：10%，扫描速度为：700mm/min，保护气体：氩气，送粉速度：1.5g/s，送粉气流量为：8 L/min，得到熔覆层（钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层），熔覆层的厚度为0.6mm。
对熔覆层进行表面着色探伤，检测无裂纹缺陷；对熔覆层采用抛光处理，单边去除量为0.2mm，得到尺寸、公差、表面光洁度均符合要求的强化钛合金垫板，并且熔覆层表面光滑、平均硬度约为62HRC。
实施例4
一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备预合金粉末，包括以下步骤：
S1、取粒度为100～270目的HfC、TaC、ZrC和NbC四种粉末，以质量比为1:1:1:1的比例混合；
S2、将混合后的粉末放入高能球磨机中，进行球磨，球磨时研磨球采用直径为1mm和3mm，数量比为1:4的混合刚玉球，球料体积比约为3：1，球磨时间约为6小时，得到研磨好的陶瓷相粉末；
S3、取粒度为400～500目的球形TC4粉末，将TC4粉末和S2研磨得到的陶瓷相粉末，一起投入球磨机球磨，其中陶瓷相粉末占总质量百分比为10%，进行球磨，球磨时研磨球大小、比例及其球料比同S2，球磨时间为12小时，得到研磨好的预合金粉末。
（2）采用工业酒精清洗TC4板基材待熔覆表面去除油污等杂质，然后对基材表面进行发黑处理。
（3）将制备好的预合金粉末通过同轴送粉输送到待熔覆基材表面，进行激光熔覆，激光功率为：3.5KW，矩形光斑为：2×14 mm，搭接率为：30%，扫描速度为：550mm/min，保护气体：氩气，送粉速度：4.5g/s，送粉气流量为：8 L/min，得到熔覆层（钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层），熔覆层的厚度为1.2mm。
对熔覆层进行表面着色探伤，检测无裂纹缺陷；对熔覆层采用磨削加工，单边去除量为0.3mm，得到尺寸、公差、表面光洁度均符合要求的强化钛合金垫板，并且熔覆层表面光滑、平均硬度为63.5HRC。
对照例1
一种钛合金表面耐磨金属涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）取粒度为400～500目的球形TC4粉末，待用。
（2）采用工业酒精清洗TC4板基材待熔覆表面去除油污等杂质，然后对基材表面进行发黑处理。
（3）将制备好的预合金粉末通过同轴送粉输送到待熔覆基材表面，进行激光熔覆，激光功率为：4.0KW，矩形光斑为：2×14 mm，搭接率为：20%，扫描速度为：700mm/min，保护气体：氩气，送粉速度：2.5g/s，送粉气流量为：8 L/min，得到熔覆层（钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层），熔覆层的厚度为0.8mm。
对熔覆层进行表面着色探伤，检测无裂纹缺陷；对熔覆层采用磨削加工，单边去除量为0.3mm，得到尺寸、公差、表面光洁度均符合要求的强化钛合金垫板，并且熔覆层表面光滑、平均硬度为50HRC。
对照例2
一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备预合金粉末，包括以下步骤：
S1、取粒度为100～270目的HfC、TaC和ZrC三种粉末，以质量比为1:1:1的比例混合；
S2、将混合后的粉末放入高能球磨机中，进行球磨，球磨时研磨球采用直径为1mm和3mm、数量比为1:4的混合刚玉球，球料体积比约为3:1，球磨时间为10小时，得到研磨好的陶瓷相粉末；
S3、取粒度为400～500目的球形TC4粉末，将TC4粉末和S2研磨得到的陶瓷相粉末，一起投入球磨机球磨，其中陶瓷相粉末占总质量百分比为10%，进行球磨，球磨时研磨球大小、比例及其球料比同S2，球磨时间为6小时，得到研磨好的预合金粉末。
（2）采用工业酒精清洗TC4板基材待熔覆表面去除油污等杂质，然后对基材表面进行发黑处理；
（3）将制备好的预合金粉末通过同轴送粉输送到待熔覆基材表面，进行激光熔覆，激光功率为：4.0KW，矩形光斑为：2×14 mm，搭接率为：20%，扫描速度为：700mm/min，保护气体：氩气，送粉速度：2.5g/s，送粉气流量为：8 L/min，得到熔覆层（钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层），熔覆层的厚度为1.8mm；
对熔覆层进行表面着色探伤，检测无裂纹缺陷；对熔覆层采用磨削加工，单边去除量为0.3mm，得到尺寸、公差、表面光洁度均符合要求的强化钛合金垫板，并且熔覆层表面光滑、平均硬度为56HRC。
采用腐蚀液（3%氢氟酸、6%硝酸、91%蒸馏水）对切制试样进行腐蚀，腐蚀时间25～30s，制备金相试样，然后利用扫描电镜（Hitachi-3400）观察涂层微观组织，检测实施例2、对照例1和对照例2涂层的微观组织，如图1～3所示，实施例2涂层的组织粒度明显细小，可见，多元陶瓷相对涂层组织的细晶作用明显。
采用显微硬度压痕测试仪器，从涂层顶部开始检测实施例2、对照例1和对照例2涂层的显微硬度，如图6、7所示，实施例2涂层的显微硬度明显高于对照例1和对照例2（A为实施例2，B为对照例1，T3为对照例2）。
采用EDS能谱分析仪检测实施例2和对照例1的涂层成分比例，如图4、5所示，实施例2涂层中存在加入的Hf、Ta、Nb和Zr等高熔点合金元素根据添加比例来看，考虑到仪器测量误差，几乎没有任何烧损。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备预合金粉末，待用；
（2）采用工业酒精清洗基材待熔覆表面，然后对基材表面进行发黑处理；
（3）将步骤（1）制备好的预合金粉末通过同轴送粉输送到步骤（2）处理好的待熔覆基材表面，进行激光熔覆，制备得到钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层；
所述激光熔覆的工艺参数为：激光功率为3.5～4.0KW，矩形光斑为2×14 mm，搭接率为10～30%，扫描速度为550～700 mm/min，保护气体为氩气，送粉速度为1.5～4.5g/s，送粉气流量为8L/min。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的具体步骤包括：
S1、取粒度为100～270目的HfC、TaC、ZrC和NbC四种粉末，以质量比为1:1:1:1的比例混合；
S2、将S1混合后的粉末放入高能球磨机中，进行球磨，得到研磨好的陶瓷相粉末；
S3、取粒度为400～500目的球形钛合金粉末，将钛合金粉末和S2研磨得到的陶瓷相粉末一起投入球磨机进行球磨，得到研磨好的预合金粉末。
3.根据权利要求2所述的一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，其特征在于：所述S2和S3球磨时采用的研磨球为直径1mm和3mm的刚玉球，两种研磨球的数量比为1:4，球料体积比为3：1，球磨时间为6～12小时。
4.根据权利要求2所述的一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，其特征在于：所述S3得到的预合金粉末中陶瓷相粉末的质量百分比5%～15%。
5.根据权利要求2所述的一种钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）得到的钛合金表面耐磨金属-多元陶瓷复合改性涂层的厚度为0.6～1.2mm。
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